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DE1558546A1 - Verfahren zur Herstellung von supraleitendem Material - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von supraleitendem Material

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Publication number
DE1558546A1
DE1558546A1 DE19671558546 DE1558546A DE1558546A1 DE 1558546 A1 DE1558546 A1 DE 1558546A1 DE 19671558546 DE19671558546 DE 19671558546 DE 1558546 A DE1558546 A DE 1558546A DE 1558546 A1 DE1558546 A1 DE 1558546A1
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DE
Germany
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niobium
nickel
mixture
tin
jacket
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Pending
Application number
DE19671558546
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English (en)
Inventor
Serge Deiness
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Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
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Publication date
Application filed by Philips Gloeilampenfabrieken NV filed Critical Philips Gloeilampenfabrieken NV
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Pending legal-status Critical Current

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Description

N.V.PHILIPS·GLOEILAMPENFABRIEKFN, EINDHOYEN/HOLLAND
"Verfahren zur Herstellung von supraleitendem Material"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von supraleitendem Material, das als wirksamen Bestandteil die Verbindung Nb,Sn enthält.
Die Supraleitungseigenschaften von Nb,Sn sind bekannt. Nb,Sn hat eine hohe kritische magnetische Feldstärke und einen hohen Wert des kritischen Stroms bei einer kritischen Temperatur von 180K0
Leider ist durch die besondere Sprödigkeit die Verarbeitungsmöglichkeit dieses Materials beschränkt. Die Behandlung bei der Herstellung von Körpern aus diesem Material erfordert viel Sorgfalt. Es sind längere thermische Behandlungen bei hoher Temperatur erforderlich.
Es \irurde z.B. vorgeschlagen, zur Herstellung eines supraleitenden Drahts mit Nb^Sn als v/irksamen Bestandteil ein mit einem Gemisch aus pulvrigem liobium und Zinn gefülltes Rohr einer mechanischen Reduzierbearbeitung und dann einer thermischen Behandlung bei einer Temperatur zwischen 800 und 1500 C während einer 5 bis 25 Stunden langen Zelt zu unterx-/erfeno
PHN- 1944
BAD ORlBINAL
Eine Verbesserung wurde dadurch erzielt, daß von einem Pulver mit kleinerer Korngröße ausgegangen wurde, wobei die Behandlungszeit auf etwa 1 Stunde herabgesetzt wurde.
Da die erforderliche Behandlungsdauer lang ist, ist es notwendig, einen Mantel zu verwenden, der eine gute Diffusionssperre bildet, um eine Verunreinigung des Nb-Sn zu verhüten. Als Material für diesen Mantel findet üblicherweise Niobium Verwendung, was den Nachteil hat, daß das Auseinanderziehen eines solchen Drahtes viel Arbeit erfordert und schwierig ist, Außerdem ist das Niobium teuer.
Die Erfindung schafft ein neues Verfahren zur Herstellung von Nb,Sn, das sehr gute SuOraleitungseigenschaften hat, und dessen Herstellungsbedingungen stark verbessert sind.
Gemäß der Erfindung ist das Verfahren zur Herstellung von supraleitendem Material, das als wirksamen Bestandteil die Verbindung Nb,Sn enthält, die dadurch erhalten ist, daß ein metallisches Gemisch aus Niobium bzw. Zinn enthaltende Ausgangsmaterialien auf eine Temperatur zwischen 800 und 10000C erhitzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch der Ausgangsmaterialien während der Reaktion mit Nickel in Verbindung gebracht wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das an sich bekannte Verfahren angewendet, gemäß dem das Gemisch aus Niobium und Zinn sich in einem Mantel befindet, der auf den erwünschten Durchmesser gezogen und erforderlichenfalls zu einer Spule gewickelt wird, bevor die Erhitzung zur Bildung der Verbindung Nb,Sn durchgeführt wird, wobei gemäß der Erfindung der Mantel aus Nickel oder einer Nickellegierung besteht.
Eine andere .Ausfiihrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
009820/0577
BAD ORIGINAL
besteht darin, daß dem Gemisch von Niobium und Zinn pulveriges Nickel beigemischt wird in einer Menge zwischen 0,1 und G-evr. ^.
Bei der Beurteilung der Supraleitungseigenschaften eines Materials ist insbesondere die kritische Stromstärke von Belang. Unter der kritischen Stromstärke wird der Höchstwert des Stroms verstanden, der das Material durchfließen kann, ohne daß es aus den-supraleitenden Zustand gerät. Diese kritische Stromstärke (l„) hängt für einen Draht mit bestimmten Abmessungen von der magnetischen Feldstärke (H) ab, in der sich der Draht befindet. Annähernd gilt für die Verbindung Nb13-Sn, daß das Produkt H χ I„ konstant ist. Proben des Materials werden nach dem gemessenen Wert des Produkts HxI beurteilt, wobei H in Kilogauss und I in Ampere ausgedrückt wird.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der Zeichnungen im folgenden näher beschrieben.· Es zeigen
Fig. 1 eine graphische Darstellung, in der die erhaltenen Werte des Produkts HIn in Abhängigkeit von der Korngröße c Pulvers ohne weitere Zusätze dargestellt ist,
Fig. 2 Kurven, welche die Beziehung zwischen der Stromführungsfähigkeit und der Dauer (t, in Sekunden) der angewandten Wärmebehandlung -bei 950 - 955°C: I = f (t) darstellen für einen Draht, der aus Pulver mit einer Teilchengröße von 2 bis 5 Mikron mit einem Niobiummantel (Kurve a) bzw. einem Nickelmantel (Kurve b) hergestellt ist,
Fig. 3 eine graphische Darstellung, die für einen Draht mit einem aus Nickel bestehenden Mantel mit einem lichten Durchmesser von 270 Mikron und einer Korngröße des Ausgangsmaterials von 2 bis 5 Mikron die Beziehung zwischen der Dauer der Wärmebehandlung und der gewählten Temperatur (t) für
00982ü/üö!/7
einen Höchstwert des Produkts HI_ darstellt und
Fig. 4 eine graphische Darstellung des Verbandes zwischen dem Produkt HI und dem maximalen Stromführungsvermögen einerseits und der dem Gemisch von Niobium und Zinn zugesetzten Menge Nie!
rerseits.
Menge Nickel bei optimaler Behandlungsdauer bei 9000C ande-
Das Anwendungsbeispiel betrifft einen supraleitenden Nb,Sn-Draht, mit dem insbesondere Spulen erhalten werden können.
Selbstverständlich kann das erfindungsgemäße Verfahren für die Herstellung jeder anderen Nb,Sn benutzenden Vorrichtung angewendet werden, bei der von Niobium und Zinn entweder in reiner Form oder in Form von Verbindungen ausgegangen wird.
Wie bereits erwähnt, ist ein Verfahren bekannt, nach dem ein üblicherweise aus Niobium bestehendes Rohr mit pulvrigem Niobium und Zinn gefüllt wird, wobei das Zinn im Unterschuß in bezug auf das stöchiometrische Verhältnis 3 Nb + Sn vorhanden ist, wonach das Rohr einer mechanischen Reduzierbearbeitung unterworfen wird, bevor die thermische Behandlung erfolgt.
Wenn ein Pulvergemisch aus Niobium und Zinn reagiert und die Dicke der auf der Oberfläche der Körper gebildeten Nb,Sn-Schicht bei verschiedenen Erhitzungsdauern gemessen wird, ergibt es sich, daß diese Schichtdicke verhältnismäßig bald 5 /U erreicht, nach einstündiger Erhitzung jedoch erst 8 /u beträgt und nach achtstündiger Erhitzung noch nicht über 10 /U hinausgeht. Das Niobium-Zinn bildet offensichtlich in dieser Schichtdicke eine nahezu vollständige Diffusionssperre. Für jede Kornabmessung gibt es eine optimale Erhitzungsdauer, mit der eine maximale Stromdichte erreicht wi rd. ♦
009820/05V7
Dies ist graphisch, in den Figuren 1 und 2 für einen Draht mit einem Itfiobiummantel mit einem lichten Durchmesser von 240 /U dargestellt« Es ist ersichtlich, daß z.B, mit einem feinen Pulver mit einem Korndurchmesser zwischen 2 und 5-Mikron ein Wert des Produktes HI. von 6000 köA dadurch erzielbar ist, daß die thermische Behandlung während etwa 10 Minuten bei 95O0C durchgeführt wird. Figur 2 seigt, daß die Behändlungs"bedingungen verhältnismäßig kritisch sind*
Ein höherer Wert des- Verhältnisses zwischen der Oberfläche der Niobiumkörner und der Innenoberfläche des Mantels erhöht die Reaktionsgeschwindigkeit und ermöglicht es, Mantelmaterial zu verwenden, das eine höhere Reaktivität in bezug auf das Zinn hat» Dies bringt jedoch viele Vorteile, namentlich wirtschaftliche mit sich,, wie nachstehend dargetan wird.
BEISPIEL 1.
Ein aus 11 mit einer Reinheit von etwa 99p 5 f* bestehender Mantel wird mit einem Gemisch aus liobiusipulver und Zizmpulver gefüllt. Die erforderliche Erhitzungsdauer beträgt etwa ein Zehntel der bei Verwendung eines Hiobiummantels erforderlichen Dauer j während die kritische Stromdichte des Endproduktes nahezu die gleiche ist ο Für Pulver mit einer ICorngröSe zwischen 2 und 5 Mikron, einen Mantel mit siaea lichten Durchmesser von 270 Ai und einem Verhältnis swisehen «tor hornoberfläche und der Innenoberfläche des Mantels von laslir ala 10O5 ist die Benandlungsdauer bei 95O0O weniger als 40 Sekunden (Figo 2p Kurve b) mit eineia lickelmantel-,
Gleich gute9.oder sogar bessere Ergebnisss bsi sehen Bshandlimgsbedingungen ergeben sich bsi
einer niedrigeren !Temperatur5 die auf 8500G
werden ItSBa2 wobei die Bohandlnngsclauer ωιΐ 30 Hfe-iatem as· steigt ο Dies ©rgifct die Möglichkeit, die mäQUähma 6<sn g
ORIGINAL INSPECTED
wählten Bedingungen anzupassen, z.B. eine kurzzeitige Behandlung in einem Durchlaufofen oder eine längere bei satzweiser Erhitzung.
In Figur 3 ist für ein Draht mit einem Nickelmantel mit einem Innendurchmesser von 270 Ai und für Pulver mit einer Korngröße zwischen 2 und 5 Mikron die Temperatur, "bei der die thermische Behandlung durchgeführt wird, über der Behänd lungs dauer aufgetragen. Selbstverständlich ändern sich die Ergebnisse etwas mit einer Änderung der Korngröße des Pulvers (von z.B. weniger als 15 /u) oder des Innendurchmessers des Mantels«
BEISPIEL· 2,
Einem Gemisch aus pulvrigen Nb und Sn wird pulvriges Nickel in einer kleinen Menge (z.B. 0,7 At.#) in reiner Form.oder als Legierung, z.B. Ni-Sn oder Ni-Nb, zugesetzt. Mit diesem Gemisch wird ein Metallmantel gefüllt. Die Ergebnisse sind nahezu gleich denjenigen des vorangehenden Beispiels.
Das Nickel spielt bei der Reaktion die Rolle eines Katalysators. Infolge der besseren Bedingungen der erforderlichen Behandlung läßt sich einerseits durch die Verwendung eines feinen Pulvers und andererseits durch die Gegenwart von Nickel der Mantel aus einem anderen Material als Niobium wählen, wodurch, sich die folgenden Vorteile ergeben: Der Draht ist billiger, er ist leichter in Γοπυ eines langen Rohrs herstellbar, er ist besser streckbar, er kann unter bequemeren Bedingungen geglüht werden, seine Schmierung ist besser und wfiine Zugfestigkeit ist höher. Andererseits ergibt sich hinfichtlico aer Sv.prelei.turfeelgenschaft^n der Vorteil einer höheren elektrischen und thermischen Leitfähigkeit des Manuele, was eir günstigeres Verhalten bei/hohen Stromdichten und veränderlicner Stromdichte mit sich bringt, während der
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niedrigere Widerstand die Herstellung eines Anschlusses erleichtert.
Unter diesen Bedingungen ergibt sich Nb~Sn, das ausgezeichnete Supraleitungseigenschaften aufweist, und dessen Herstellung erheblich billiger als die übliche ist.
Die Verwendung von Ni als Material für den Mantel ist ebenfalls darum interessant, weil sie den Zusatz von ITi in anderer Form erübrigt. -
Es sei bemerkt, daß für die Herstellung eines dickeren Drahtes oder wenn maximale Stromdichten nicht angestrebt werden, die Bedeutung einer kleinen Korngröße des Pulvers geringer ist. Z.B. kann bei einem aus Nickel bestehenden Mantel mit Erfolg ein Pulver Verwendung finden, das zu mindestens 50 io aus Körnern besteht, deren Durchmesser kleiner als 15 Mikron ist.
Man kann das Nickel in einer Form, in der es durch andere Metalle hindurchdiffundiert, als Träger zur gleichzeitigen Anbringung der beiden Elemente verwenden, wobei es die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht.
Es ist auch möglich, in einem beliebigen Mantel z.B. Nickeldrähte zusammen mit Niobium, und Zinn in geeigneten Verhältnissen auszuziehen.
Auch kann das Nickel beim Verfahren Verwendung finden, "bei dem zur Darstellung von Nb~Sn ein Niobiumband oder -draht verzinnt wird. Ein Zusatz von nur 0,05 Ni ergibt bereits eine merkliche Beschleunigung der Reaktion. Man kann auch von Nickeldraht oder -band ausgehen, auf dem Niobium niedergeschlagen wird, bevor das Ganze bei der Reaktionstemperätur durch ein Bad aus geschmolzenem Zinn hindurchgezogen wird.
009820/05 7 7 _8_
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BEISPIEL 5.
Supraleitender Draht wird dadurch erhalten, daß einem Gemisch von pulverigem Niobium und Zinn in einem Gewichtsverhältnis von 74 : 26 zunehmende Zusätze von Nickelpulver beigemischt werden und das erhaltene Gemisch in einen Mantel von Niobium gebracht wird. Vorzugsweise wird die mittlere KorngröPe des Nickelpulvers von etwa demselben Wert wie die des Niobium-Zinn-Gemisches gewählt, z.B. mit einem Diameter kleiner als 15 /um und vorzugsweise einem mittleren Diameter zwischen 2 und 5 /um.
Der in dieser Weise erhaltene Manteldraht wird zu dem gewünschten Diameter ausgezogen und anschließend einer thermischen Behandlung bei einer Temperatur von 9000C unterworfen, wobei optimale Behändlungsζeiten angewendet werden. In dem vorliegenden Beispiel betragen diese Zeiten für Nickelzusätze von bzw. 0 - 0,22 - 0,7 - 2,2 und 7 $ : 2 Stunden, 1 Stunde, 20 Min., 10 Min. und 30 Sek.
In dem Pail, daß ein Mantel mit innerem Diameter von 240 /um verwendet wird, kommt ein Zusatz von 1 Gew.# Ni, was das Endergebnis und die Behandlungsdauer anbelangt, etwa überein mit einer aus Nickel bestehenden Innenwand, wobei das Gemisch keinen Zusatz enthält.
Für einen Zusatz an Nickel zwischen 0,05 und 3 $ und einer Behandlungstemperatur von 9000C besitzt der erhaltene Draht einen Wert des Produktes HI0 zwischen 6000 und 6500 kGA.
In der Fig. 4 sind graphisch dargestellt das Verhältnis der Erhitzungsdauer, d.h. der Beschleunigungsfaktor der Reaktion (K) in Abhängigkeit der zugesetzten Menge Ni.
PATENTANSPRÜCHE: 009820/0577

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von supraleitendem Material, das als wirksamen. Bestandteil die Verbindung Fb^Sn enthält, die dadurch erhalten ist, daß ein metallisches Gemisch aus Niobium und Zinn enthaltende Ausgangsmaterialien auf eine Temperatur zwischen 8000C und 10000C erhitzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das G-emisch der Ausgangsmaterialien während der Reaktion mit Nickel in Berührung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Gemisch aus Niobium und Zinn sich in einem Mantel befindet, der auf den erwünschten Durchmesser gezogen und erforderlichenfalls zu einer Spule gewickelt wird, bevor die Erhitzung zur Bildung der Verbindung Nb,Sn erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel aus Nickel oder einer Nickel enthaltenden Legierung besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 15 bei dem das Gemisch aua Niobium und Zinn sich in einem Mantel befindets der auf den erwünschten Durchmesser gezogen und gegebenenfalls zu einer Spule gewickelt wird, bevor die Erhitzung zur Bildung der Verbindung Nb^Sn erfolgt9 dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch aus Niobium und Zinn pulvriges Ii in einer Menge zwischen O9Lund 15 Gevfo fo zugesetzt wird,
4 ο Draht oder Spille aus einem5 nach einem der vorstehenden Ansprüche hergestellten Material»
820/0577
DE19671558546 1966-01-05 1967-01-02 Verfahren zur Herstellung von supraleitendem Material Pending DE1558546A1 (de)

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