[go: up one dir, main page]

DE1912545B2 - Verfahren zum gewinnen von metallen aus kieselsaeurehaltigen zinkerzen - Google Patents

Verfahren zum gewinnen von metallen aus kieselsaeurehaltigen zinkerzen

Info

Publication number
DE1912545B2
DE1912545B2 DE19691912545 DE1912545A DE1912545B2 DE 1912545 B2 DE1912545 B2 DE 1912545B2 DE 19691912545 DE19691912545 DE 19691912545 DE 1912545 A DE1912545 A DE 1912545A DE 1912545 B2 DE1912545 B2 DE 1912545B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
stage
zinc
ore
silica
per liter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19691912545
Other languages
English (en)
Other versions
DE1912545A1 (de
DE1912545C3 (de
Inventor
Ian George Moonah Tasmania; Eisner Dagwin Sandy Bay Tasmania; Matthew (Australien)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Electrolytic Zinc Company of Australasia Ltd
Original Assignee
Electrolytic Zinc Company of Australasia Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Electrolytic Zinc Company of Australasia Ltd filed Critical Electrolytic Zinc Company of Australasia Ltd
Priority claimed from AU34922/68A external-priority patent/AU407500B2/en
Publication of DE1912545A1 publication Critical patent/DE1912545A1/de
Publication of DE1912545B2 publication Critical patent/DE1912545B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1912545C3 publication Critical patent/DE1912545C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B13/00Obtaining lead
    • C22B13/04Obtaining lead by wet processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B19/00Obtaining zinc or zinc oxide
    • C22B19/20Obtaining zinc otherwise than by distilling
    • C22B19/22Obtaining zinc otherwise than by distilling with leaching with acids
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches hydrometallurgisches Verfahren zur Behandlung von siliciumhaltigen bzw. kieselsäurehaltigen Zinkerzen, um die darin enthaltenen Metalle zu gewinnen.
Die erfindungsgemäß behandelten kieselsäurehaltigen Zinkerze sollen in erster Linie Zinksilikat-Erze umfassen, aber auch Zinkerze einschließen, die wesentliche Mengen an löslicher Kieselsäure enthalten, die in wäßriger Schwefelsäure löslich ist und dabei eine echte oder kolloidale Lösung bildet. Die lösliche Kieselsäure kann dabei entweder aus dem metallhaltigen Bestandteil selbst oder aus der Gangart stammen. Metallhaltige Auslaugeflüssigkeiten, die aus solchen Erzen durch Behandlung mit wäßriger Schwefelsäure erhalten werden, können beispielsweise 6 bis 50 g Kieselsäure, oder, häufiger, 10 bis 30 g Kieselsäure pro Liter enthalten. Unter Erzen sollen im Sinn der Erfindung auch Konzentrate, geröstete Erze, gekostete Konzentrate, Schlacken, Rückstände oder andere metallhaltige Stoffe verstanden werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist in erster Linie zur Behandlung vou Zinkerzen anwendbar, beispiels-
weise von Erzen, die Wulemit, Hemimorphit oder andere Zinksilikatminerale enthalten.
Mit der hydrometallurgischen Behandlung solcher Erze sind beträchtliche Probleme verbunden, da während der Auslaugungsoperation die lösliche Kiesel-
säure mit den Metallanteilen extrahiert wird und, wenn anschließend versucht wird, die Kieselsäure aus der Lösung zu entfernen, diese dann oft in Form von nicht filtrierbaren oder schwierig filtrierbaren gelatineartigen Niederschlagen oder Gelen ausfällt, die große
Mengen an Metall in der anhaftenden Lauge zurückbehalten.
Die Behandlung von kieselsäurehaltigen Zinkerzen mit wäßriger Schwefelsäure ist bereits aus der deutschen Auslegeschrift 1040 258 und den USA.-
Patentschriften 1 006 330, 1 281 031, 1 295 080 und 1 362 166 bekannt.
Nach einem dieser bekannten Verfahren wird das Zinkerz in einer ersten Stufe mit wäßriger Schwefelsäure ausgelaugt und die erhaltene Auslaugeflüssig-
keit in einer weiteren Verfahrensstufe neutralisiert. In jedem Fall sind jedoch die bekannten Verfahren mit der Schwierigkeit behaftet, daß bei der anschließenden Neutralisation die Kieselsäure in Form von schwierig filtrierbaren Niederschlagen erhalten
wird. In der USA.-Patentschrift 1 295 080 wird zwar ein zVeistufiges Verfahren zum Gewinnen von Zink aus kieselsäurehaltigen Zinkerzen beschrieben, bei dem das Erz in einer ersten Stufe mit Säure ausgelaugt und die erhaltene klare Lösung vom Rückstand
abfiltriert und in einer zweiten Stufe gesondert durch Zusatz von Kalkmilch zur Waschflüssigkeit ausgefälltes Zinkoxydhydrat dem säurebehandelten Zinkerz zugesetzt wird. Bei diesem Verfahren wird in ein- und demselben Behandlungsgefäß in der ersten Stufe ein stark saurer pH-Wert aufrechterhalten und dieser pH-Wert in einer zweiten Stufe durch Zugabe von Zinkoxydhydrat erhöht. Das bedeu'et aber, daß die Fällung der Kieselsäure in der zweiten Stufe in Abwesenheit von ausgefällter Kieselsäure erfolgen muß, wodurch ebenfalls die Schwierigkeit auftritt, daß die Kieselsäure in Form eines schlecht filtrierbaren Gels erhalten wird.
Es konnte nun gefunden werden, daß diese Schwierigkeit zu umgehen ist, wenn das Verfahren kontinuier-Hch in der Weise durchgeführt wird, daß in dem oder den Reaktionsgefäßen der ersten Stufe und der zweiten Stufe stets konstante Reaktionsbedingungen herrschen und daß in der zweiten Stufe die lösliche Kieselsäure in Gegenwart von bereits ausgefällter Kieselsäure abgeschieden wird.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Gewinnen von Metallen aus kieselsäurehaltigen Zinkerzen, wobei in kontinuierlicher Verfahrensweise das Zinkerz in einer ersten Stufe mit wäßriger Schwefel· säure behandelt und die erhaltene Auslaugeflüssigkeit oder Trübe in einer zweiten Stufe neutralisiert wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Zinkerz in der ersten Stufe bis zu e.nem pH-Wert vun 1,0 bis 3.5
ausgelaugt wird, um eine gelöstes Zink enthaltende Trübe mit 6 bis 50 g Kieselsäure pro Liter zu erhalten und der pH-Wert in der zweiten Stufe auf einen pH-Wert im Bereich von 4,5 bis 6,0 erhöht wird, wobei beide Stufen in mehreren Gefäßen parallel nebeneinander durchgeführt werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, das kontinuierlich und unter gleichzeitiger Durchführung der beiden Stufen vorgenommen wird, werden für die erste Stufe ein oder mehrere Gefäße verwendet, in denen das Erz mit wäßriger Schwefelsäure bis zu einem End-pH-Wert im Bereich von 1,0 bis 3,0 oder 3,5, vorzugsweise im Bereich von 1,5 bis 2,5 ausgelaugt wird. Die erhaltene Auslaugeflüssigkeit oder -trübe enthält die gelösten Zinkverbindungen und 6 bis 50 g Kieselsäure pro Liter. In der zweiten Stufe, die ebenfalls in einem oder in mehreren Gefäßen durchgeführt wird, wird der pH-Wert der Auslaugeflüssigkeit oder -trübe aus dei ersten Stufe durch Zugabe eines Neutralisationsmittels auf einen Wert im Bereich von 4.5 bis 6,0, vorzugsweise im Bereich von 4,9 bis 5,3 erhöht, und zwar derart, daß im wesentlichen der gesamte oder der Hauptteil des Kieselsäure-Anteils dieser Auslaugungsflüssigkeit oder -trübe in eine Form übergeführt wird, in der sie nach üblichen Verfahren leicht abgetrennt werden kann.
Die Gefäße, in denen das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, sind vorzugsweise mit Vorrichtungen ausgestattet, mit denen eine geeignete, ausreichende Bewegung der Auslaugungsflüssigkeit oder -trübe erzielt werden kann.
Die Behandlung des Zinksüikaterzes [n einem kontinuierlichen, aus ein^r Serien vun Gefäßen bestehenden Laugesystem soll so durchgeführt werden, daß das genannte Erz und verdünnte Schwefelsäure zusammen in das erste der Gefäße kontinuierlich eingeführt werden und daß die resultierende Erztrübe anschließend von Gefäß zu Gefäß kontinuierlich überläuft.
Der pH-Wert der Auslaugungsflüssigkeit oder -trübe wird im Verlauf des Behandlungsverfahrens erhöht, und zwar durch Zugabe der erforderlichen Menge an Zinkerz, Zinkkonzentrat, Zinkoxid, calciniertem Zinksulfid, Oxiddampf, Calciumcarbonat oder anderen geeigneten Neutralisationsmitteln.
Beide Verfahrensstufen können erfolgreich bei Temperaturen bis zum Siedepunkt der Lösung unter Normaldruck durchgeführt werden. Verfahrenstemperaturen zwischen Normaitemperatur (z. B. 20 bis 30r C) und dem Siedepunkt, vorzugsweise zwischen Normaltemperatur und etwa 95° C, werden deshalb in Betracht gezogen. Unter gewissen Umständen kann das Verfahren auch ohne Anwendung von Hitze durchgeführt werden.
Die wäßrige Schwefelsäure, die zur Behandlung der kieselsäurehaltigen Erze erforderlich ist, kann beispielsweise 80 bis 300 g H2SO4 pro Liter enthalten. Als Auslaugungsmittel kann geeigneterweise der zurückbleibende Elektrolyt aus dem konventionellen Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von Zink oder ein solcher Elektrolyt, der zur Kompensierung der Säureverluste "erstärkt worden war, verwendet werden.
Die Verweilzeiten der Flüssigkeil oder Trübe in jeder der Veuahrensstufen kann im Bereich zwischen 5 Minuten und 24 Stunden liegen. Bevorzugte Verweilzeilrn in der ersten Stufe betragen I bis 6 Stunden und bevorzugte Verweib.eiten in der zweiten Stufe 1 bis 14 Stunden. Diese Zahlen werden jedoch nur beispielsweise genannt, da die Verweilzeiten in großem Ausmaß durch die Natur des der Behandlung unterworfenen Erzes bestimmt werden. In ähnlicher Weise können jede einzelne oder beide Verfahrensstufen in eine Anzahl von Stufen aufgeteilt werden, die in getrennten Gefäßen durchgeführt werden. Dies hängt von den einzelnen Umständen der jeweiligen Behandlung ab. In diesem Sinne kann beispielsweise die zweite Stufe aus zwei oder mehr Stufen bestehen, wobei die gleichen oder verschiedene Verweilzeiten in jeder Stufe angewandt werden. Der Ausdruck »Gefäß« im Sinne der vorliegenden Erfindung umfaßt offene und geschlossene Behälter.
Im manchen Fällen kann es wünschenswert sein, Teile der Trübe oder der eingedickten Trübe aus der zweiten Stufe in die erste oder die zweite Scufe des Verfahrens zurückzuführen. Auf diese Weise kann ein gröberer Kieselsäure-Niederschlag erhalten werden, und auf diese Weise wird deren Abtrennung aus den metallhaltigen Laugen erleichtert.
Die die letzte Verfahrensstufe verlassende Trübe enthält suspendierte Kieselsäure in Partikelform. Die Kieselsäure ist einer Abtrennung nach konventionellen Verfahren mit gutem Wirkungsgrad leicht zugänglich, und es wird eine Lauge erhalten, die in einen Kreislauf einer konventionellen elektrolytischen Zinkgewinnungsanlage eingebracht werden kann.
Es ist ersichtlich, daß das Auslaugen der Metallverbindungen aus dem Erz und das überführen des Kieselsäuregehalts der Auslaugungslösung in eine Partikelform gleichzeitig nebeneinander vor sich gehen und in schwankendem Ausmaß in allen Verfahrensstufen erfolgen.
In kieselsäurehaltigen Zinkerzen sind oft auch Bleiminerale enthalten. Diese Bleianteile können ohne unangemessene nachteilige Beeinflussung des Wirkungsgrades der Zinkextraktion dadurch gewonnen werden, daß das Verfahren gemäß der Erfindung in einei entsprechend angepaßten Weise durchgeführt wird. In diesem Sinne kann die erste Stufe des Verfahrens derart durchgeführt werden, daß im wesentlichen der gesamte lösliche Kieselsäureanteil des Erzes gelöst wird, so daß eine Abtrennung von einem bleireichen primären Rückstand erfolgen kann, ehe die Kieselsäure in der zweiten Stufe des Verfahrens koaguliert wird. Der so erhaltene bleireiche primäre Rückstand weist eine minimale Verunreinigung an Kieselsäure auf und ist einer weiteren Be-
handlung nach konventionellen Verfahren zur Herstellung von metallischem Blei leicht zugänglich. In ähnlicher Weise können andere Metallanteile wie Wolfram, die beim Auslaugen nicht in Lösung gebracht werden, in einem primären Rückstand abge-
trennt werden, der an diesen Metallen rngereichert ist, ehe dann die Kieselsäure in der zweiten Stufe des Verfahrens koaguliert wird.
An Hand der folgenden Beispiele wird die Erfindung weiter erläutert:
Beispiel 1
Ein Zinksilikaterz, enthaltend 56,0% Gesamtzink und 25.1% Kieselsäure, wurde in einem kontinuierliehen Zweistufenverfahren gemäß der Erfindung behandelt, wobei eine Elektrolysenendlauge einer elektrolylischen Zinkgewinnungsanlage als Auslaugungsmittel verwendet wurde, die 51,0 g Zn pro Liter und
96,Og H2SO4 pro Liter enthielt. Die verfahrensmäßigen Einzelheiten sind nachfolgend genannt:
Erste Stufe:
Es wurde in zwei Stufen ausgelaugt, wobei' 26,6 g Erz pro Liter der Synthese-Elektrolysenendlauge verwendet wurden. Die Trübe lief dabei vom ersten Gefäß in das zweite Gefäß über. Temperatur 500C. End-pH-Wert 2,1. Verweilzeit !Stunden.
Zweite Stufe:
Die Trübe der ersten Stufe wurde in zwei Stufen bei einer Temperatur von 500C und einem pH-Wert von 5,3 behandelt. Die Trübe lief dabei vom einen Gefäß in das andere Gefäß über. Die Gesamt-Verweilzeit betrug 2 Stunden. Der pH-Wert wurde erhöht und kontrolliert durch Zugabe von Zinkoxid zu der Trübe vom Beginn der zweiten Stufe an.
Proben der Trübe aus dem zweiten Gefäß der zweiten Stufe der Behandlung wurden untersucht, um die Filtrationseigenschaften zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
Tabelle 1
Gewicht
des nassen
Filterkuchens
(g)
80,1
Filtrationsgeschwindigkeit
(Liter Filtrat
pro "i2 pro Min.)
21
Gewichtsverhält
nis zwischen
passem Filterkuchen und
Gewicht des
Erzes
2,10
Prozentualer
Feuchtigkeitsgehalt des
nassen Filterkuchens
59,4
Das Filtrat wies einen Kieselsäuregehalt von 0,7 g pro Liter auf.
Die Filtrationsgeschwindigkeiten wurden dadurch bestimmt, daß 300 ml der nicht gekühlten Trübe und ein Buchner-Trichter mit einem Durchmesser von 13 cm und einem Blastcn Nr. 2 Filterpapier bei einem Vakuum von 51 cm Quecksilbersäule angewandt wurden. Der prozentuale Feuchtigkeitsgehalt des nassen Filterkuchens wurde dadurch bestimmt, daß der Gewichtsverlust des nassen Filterkuchens bei 12 S'unden langem Trocknen auf 1050C festgestellt wurde.
Das obige Verfahren wurde wiederholt, wobei das 2-Stufenvenahren chargenweise durchgeführt wurde und die anderen experimentellen Einzelheiten unverändert blieben. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
Tabelle 2
Es ist ersichtlich, daß das niedrige Gewicht des nassen Filterkuchens, der bei Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung erhalten wurde, auf der geringen Menge und der wirksamen Ausnutzung des zur Erhöhung des pH-Wertes in der zweiten Stufe verwendeten Neutralisationsmittels und des geringen Gehaltes des nassen Filterkuchens an zurückgehaltener Lösung beruht.
Die bemerkenswert verbesserte Filtricrbarkeit, die bei Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung erzielt wird, kann aus den oben wiedergegebenen Ergebnissen eindeutig erkannt werden.
j Beispiel 2
Ein Zinksittkaterz, das 32% Gesamtzink und 30%
Kieselsäure enthält, wurde gemäß der vorliegenden Erfindung einem kontinuierlichen Zweistufenverfahren unterworfen, wobei als Auslaugungsmittel eine Elektrolysenendlauge, enthaltend 50,4 g Zn pro Liter und 99,2 g H2SO1. pro Liter, einer elektrolytischen Zinkgewinnungsanlage verwendet wurde. Die experimentellen Einzelheiten sind nachfolgend genannt:
Erste Stufe:
Cs wurde in zwei Stufen ausgelaugt, wobei 209,5 g Erz pro L'ter de. Elektrolysenendlauge verwendet wurden. Die Temperatur betrug 30 bis 350C (ohne Erhitzen). Der End-pH-Wert lag bei 2,4. Die Verweilzeit betrug 2,9 Stunden.
Zweite Stufe:
Die Trübe der ersten Stufe wurde in zwei Stufen be. einer Temperatur von 30 bis 35°C (ohne Erhitzen) und einem pH-Wert von 5,3 behandelt. Die Gesamtverweilzeit betrug 2,9 Stunden. Der pH-Wert wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, kontrolliert.
■"-!wicht
des nassen
Filterkuchen'
185,2
Fillrationsgeschwindigkeit
(Liter Filtrat
pro m2 pro Min.)
1,3
Gewichtsverhältnis zwischen
nassem Filterkuchen und
Gewicht des
Erzes
5,0
Prozentualer
Feuchtigkeitsgehalt des
nassen Filterkuchens
62,5
Proben der Trübe des zweiten Gefäßes der zweiten Stufe der Behandlung wurden untersucht, um die Filtrationseigenschaften zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
Tabelle 3
Das Filtrat wies einen Kieselsäuregehalt von OJg nro Liter auf.
Gewicht
des nassen
r'ilterkuchens
(g)
3,5
Filtrationsgeschwindigkeit
(Liter Filtrat
pro m2 pro Min.)
3,6
Gewichtsverhältnis zwischen
nassem Filterkuchen und
Gewicht des
Erzes
1.41
Prozentualer
Feuchtigkeits-Gehalt des
nassen Filterkuchens
46,7
Das Fil'rat wies einen Kieselsäuregehalt von 0,12 g pro Liter auf. Die Filtrationsgeschwindigkeiten wurden wie im Beispiel 1 beschrieben bestimmt.
Das obige Verfahren wurde wiederholt, wobei das Zweistufenverfahren Chargen weise durchgeführt wurde und die anderen experimentellen Einzelheiten unverändert blieben. Die Ergebnisse sind nachfolgend tabellarisch zusammengestellt:
Tabelle 4
Gewicht
des nüssen
Filterkuchens
145,5
Filtrationsgeschwindigkeit
(Liter Filtrat
pro m2 pro Min.)
1,3
Gcwichtsverhültnis zwischen
nassem Filterkuchen und
Gewicht des
Erzes
2,5
Prozentualer
Feuchtigkeitsgehalt des
nassen Filterkuchens
59,6
"5
Zweite Stufe:
Das Filtrat der ersten Stufe wurde in zwei Schritten bei einer Temperatur von 95 C und einem pH-Wert von 5,2 behandelt. Die Gesamtverweilzeit betrug 3 Stunden. Der pH-Wert wurde durch Zugabe von Zinkoxid erhöht und kontrolliert.
Proben der Trübe des zweiten Schrittes der zweiten Stufe des Verfahrens wurden untersucht, um die Filtrationseigenschaften wie in den vorhergehenden Beispielen zu prüfen.
Tabelle 5
Gewicht
des nassen
Filterkuchens
(g)
75,5
Filtrationsgeschwindigkeit
(Liter Filtrat
pro m2 pro Min.)
19
Gewichtsverhält
nis zwischen
nassem Filterkuchen und
Gewicht des
Erzes
1,56
Prozentualer
Feuchtigkeitsgehalt des
nassen Filterkuchens
54,0
55
6o
Das Filtrat wies einen Kieselsäuregehalt von 0,04 g pro Liter auf.
Das obige Verfahren wurde wiederholt, wobei es chargenweise durchgeführt wurde, die anderen experimenfellen Einzelheiten jedoch unverändert geblieben. Die Ergebnisse sind nachfolgend tabellarisch zusammengestellt:
Tabelle 6
Gewicht des nassen 5 Fillcrkuchcns (g)
175,2
Filtrationsgeschwindigkeit
ll.iter Filtrat
pro m2 pro Min.)
2,5
Gewichtsvcrhiiltnis zwischen nassem Filterkuchen und Gewicht des Erzes
4,3
Prozentualer Feuchtigkeitsgehalt des nassen Filterkuchens
68,2
Das Filtrat wies einen Kieselsäuregehalt von 0,18 g pro Liter auf.
Beispiel 3
Ein Zinksilikaterz, enthaltend 56,0% Gesamtzink, 0,5% Blei und 25,1% Kieselsäure, wurde gemäß der vorliegenden Erfindung einem kontinuierlichen Zweistufenverfahren unterworfen, wobei die Abtrennung des bleireichen primären Rückstandes nach der ersten Stufe erfolgte. Als Auslaugungsmittel wurde eine Elektrolysenendlauge einer elektrolytischen Zinkgewinnungsanlage verwendet, die 48,4 g Zn pro Liter und 94,8 g H2SO4 pro Liter enthielt. Die experimentellen Einzelheiten sind nachfolgend genannt:
Erste Stufe: 2S
Das Auslaugen erfolgte in zwei Schritten, wobei 123,8 g Erz pro Liter der Elektrolysenendlauge verwendet wurden. Die Temperatur betrug 35° C und der End-pH-Wert 2,3. Die Gcsanrivenvcilzcii betrug 3 Stunden. Die Auslaugungstrübe wurde filtriert, wobei 0,056 g bleireicher Rückstand pro Gramm Erz erhalten wurden. Der bleireiche Rückstand enthielt 8,9% Pb und 21,6% unlösliche Stoffe. Die filtrierte Auslaugungsflüssigkeit enthielt 110,4 g Zn pro Liter, 28,0 g SiO2 pro Liter, 0,26 g Fe pro Liter und 0,2 g Al pro Liter.
Das Filtrat wies einen Kielseisäuregehalt von 0,08 g
pro Liter auf.
Beispiel 4
Ein Zinksilikaterz, enthaltend 41,2% Gesamtzink und 22,0% Kieselsäure, wurde gemäß der vorliegenden Erfindung einem kontinuierlichen Zweistufenverfahren unterworfen, wobei als Auslaugungsmittel eine Elektrolysenendlauge, enthaltend 52,7 g Zn pro Liter und 94,8 g H2SO4 pro Liter, einer elektrolytischen Zinkgewinnungsanlage verwendet wurde. Die experimentellen Einzelheiten sind nachfolgend aufgeführt:
Erste Stufe:
Es wurde in zwei Schritten ausgelaugt, wobei 160 g Erz pro Liter der Elektrolytendlauge verwendet wurden. Temperatur 27° C, pH-End-Wert 2,0. Verweilzeit 2 Stunden.
Zweite Stufe:
Die Trübe der ersten Stufe wurde in zwei Schritten bei einer Temperatur von 50" C und einem pH-Wert von 5,5 behandelt. Die Gesamtverweilzeit betrug 3 Stunden. Der pH-Wert wurde durch Zugabe von abgeröstetem Zinksulfid erhöht und kontrolliert.
Proben der Trübe des zweiten Schrittes der zweiten Stufe der Behandlung wurden untersucht, um die Filtralionseigenschaften zu ermitteln. Die Ergebnisse sind nachfolgend tabellarisch zusammengestellt:
Tabelle 7
Gewicht
des nassen
Filterkuchens
(g)
119
Filtrationsgeschwindigkcit
(Liter Filtrat
pro m2 pro Min.
10.4
Gewichtsverhältnis zwischen nassem Filterkuchen und Gewicht des Erzes
3.2
Prozentualer Feuchtigkeitsgehalt des nassen Filterkuchens
45
Das Filtrat wies einen Kieselsäuregehalt von 0.3 j pro Liter auf.
Das obige Verfahren wurde wiederholt, wobei du Zweistufenoperation chargenweise durchgeführ wurde, während die anderen experimentellen Einzel heiten unverändert blieben. Die Ergebnisse sind it der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
Tabelle 8
Gewicht
des nassen
Filterkuchens
(g)
260
Filtrationsgeschwindigkeit
(Liter Filtrat
pro m2 pro Min.)
3,5
Gewichtsverhältnis zwischen nassem Filterkuchen und Gewicht des Erzes
Prozentualer Feuchtigkeitsgehalt des nassen Filterkuchens
5,6
57,8
Das Filtrat wies einen Kieselsäuregehalt von 0,2 pro Liter auf.
Beispiel 5
Ein Zinksilikaterz, enthaltend 41.2% Gesamt/ink. 3.2% Blei und 22.0% Kieselsäure, wurde gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung in einem kontinuierli'/ien Zweistufenverfahren behandelt, welches auch die Abtrennung des bleireichen primären Rückstandes nach der ersten Stufe umfaßte. Als Auslaugungsmittel wurde eine Elekirolysenerdlauge einer elektrolytischen Zinkgewinnungsanlage, enthaltend 50.6 g Zink pro Liter und 96.0 g H2SO4 pro Liter, verwundet. Die experimentellen Einzelheiten sind nachfolgend genannt:
Erste Stufe:
Das Auslaugen wurde in zwei Schritten durchgeführt, wobei 160 g Erz pro Liter der Elektrolytendlauge verwendet wurden. Temperatur 300C. pH-Endwert 2.0 Gesamtverweilzeit 2 Stunden. Die Auslaugungstrübe wurde filtriert, wobei 0.34 g bleireicher Rückstand pro Gramm Erz erhalten wurden. Der bleireiche Rückstand enthielt 9% Pb und 17.4% unlösliche Stoffe. Die filtrierte Mutterlauge enthielt 107.6 g Zn pro Liter, 24.4 g SiO2 pro Liter, 12 mg Fe pro Liter und weniger als 0.2 g Al pro Liter.
Zweite Stufe:
Das Filtrat der ersten Stufe wurde in zwei
15
Tabelle 9
Gewicht
des nassen
Filterkuchen?
(B)
68.0
Filtrationsgeschwindigkeit
I Liter Filtrat
prom2 pro M in!
Gewichtsverhältnis zwischen
nassem Filterkuchen und
Gewicht des
Erzes
15.6
1.63
Prozentualer
Feuchtigkeitsgehalt des
nassen FiItC-Vuchens
40
45
53
Das Filtrat der zweiten Stufe wies einen Kieselsäuregehalt von 0.4 g pro Liter auf.
Das obige Verfahren wurde wiederholt, wobei jedoch chargenweise gearbeitet wurde, während die anderen experimentelleri Einzelheiten unverändert blieben. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
Tabelle 10
Gewkhi ; FUtrations- I
des nassen ; geschwindigkeit j
Filterkuchen? ι Liter Filtrat j
,pro ra- pro MmIl
jGewichtsverhält-
nassem Filterkuchen und
Erzes
179
3.8
4.1
Prozentualer
Feuchtigkeitsgehalt des
nassen Filterkuchens
10
D..1S Filtrat der zweiten Stufe wies einen Kieselsäuregehalt von 1,9 g pro Liter auf. Der Verbrauch an abgeröstetem Zinksulfid in der zweiten Stufe des chargenweisen Prozesses betrug 0.43 g pro Gramm Erz.
Der säurelösliche Zinkanteil des nicht verbrauchten abgerösteten Zinksulfide«, das zur Erhöhung und Kontrolle des pH-Wertes bei der zweiten Stufe verwendet wurde, kann dadurch wiedergewonnen werden, daß der durch Filtration der Trübe der zweiten Stufe erhaltene nasse Filterkuchen in Schwefelsäure oder einer Elektrolysenendlauge geeigneter Stärke einer elektrolytischen Zinkgewinnungsanlage aufgeschlämmt wird. Verdünnte Schwefelsäure, enthaltend bis zu 100 g H2SO4 pro Liter, ergibt eine Wiedergewinnungsrate von 90% oder darüber, bezogen auf den Gesamtzinkgehalt des nassen Filterkuchens, und zwar innerhalb eines Zeitraumes von V2 Stunde. Die Filtrate der Wiederaufschlämmungsoperation enthalten weniger als 1 g Kieselsäure pro Liter. Die in Säure unlöslichen Zinkanteile sowie die unlöslichen sonstigen Metallanteile des abgerösteten Zinksulfides werden jedoch bei der vorstehend beschriebenen Wiederaufschlämmung nicht gewonnen.
Beispiel 6
Schriiien bei einer Temperatur von 95" C und je einem pH-Wert von 5.3 behandelt. Die Gesamtverweilzeit betrug 3 Stunden. Der pH-Wert wurde durch Zugabe von abgeröstetem Zinksulfid erhöht und kontrolliert. Der Verbrauch an abgeröstetem Zinksulfid betrug 0.127 g pro Gramm des Erzes.
Proben der Trübe des zweiten Schrittes der zweiten Stufe des Verfahrens wurden untersucht, um die Filtrationseigenschaften zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt :
Ein Zinksilikaterz, enthaltend 41.2% Gesamtzink. 3.2% Blei und 210% Kieselsäure, wurde einem Zweistufenverfahren in kontinuierlicher Weise gemäß der vorliegenden Erfindung unterworfen. Dieses"Verfahren umfaßt auch die Abtrennung des bleireichen primären Rückstandes nach der ersten Stufe. Als Auslaueungsmittel wurde eine Elcktrolytcndlauge einer efektrolytischen Zinkgcwinnungsanlage verwendet, wobei die Endlauge 52.7 g Zn pro Liter und 94.8 g H:SOA pro Liter enthielt. Die experimentellen Einzelheiten sind nachfolgend genannt:
60
60
Erste Stufe:
Die Auslaugungsopcration wurde in /wei Schritten durchgerührt, wobei 160 g F.r/ pro Liter der Elektrolytcndlaugc verwendet wurden. Temperatur 30 C. pH-Endwert 2.0. Gesamtverweil/eit 2.3 Stunden. DicAuslaugnngstrübe wurde filtriert wobei 0.3 g blcircichcr Rückstand pro Gramm Er2 erhalten wurden. l>cr blcireiche Rückstand enthielt 9.3% Pb und \ 1% unlösliche Bestandteile. Die filtrierte Mutterlauge enthielt 101.8 a Zn pro Liter. 22.0 g SiOj pro I iter. 0.30 g Fe pro Liter und 0.1 fr g Al pro 1 itcr.
Zweite Stufe:
Das Filtrat der ersten Stufe wurde in zwei Schritten bei einer Temperatur von 50 C und einem pH-Wert von 5.5 behandelt. Die Gesamtverweilzeil betrug ^,(S Stunden. IVr pH-Wert wurde durch Zugabe wii nbgerössctem Zinksulfid erhöht und kontrolliert.
Proben der Trübe des *wt>iUm Schrittes der zweiten Stufe des Verfahrens wimten untersuch' um die Filtrationseigenschnfte« fi?si «»stellen Pie Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
11
Tabelle 11
Gewicht
des nassen
Filierkuchens
(g)
130
Filtrationsgeschwindigkeit
(Liter Filtrat
pro m2 pro Min.)
10.!
Gewichtsverhältnis zw: sehen
nassem Filtcrkuchei und
Gewicht des
Er;:es
2;-e
Prozentualer Feuchtigkeitsgehalt des nassen Filierkuchens
53
Das Filtrat der zweiten Stufe wies einen Kieselsäuregehalt von 0,35 g pro Liter auf.
Das obige Verfahren wurde wiederholt, wobei es jedoch cbargenweise durchgeführt wurde, während die anderen experimentellen Einzelheiten unverändert 12
blieben. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
Tabelle 12
Gcvichl
des nassen
Filterkuchens
(g)
236
Filtrationsgeschwindigkeit
(Liter Filtrat
pro in2 pro Min.)
4,3
Gewichtsverhältnis zwischen nassem Filterkuchen und Gewicht des Erzes
5,3
Prozentualer Feuchtigkeitsgehalt des ,lassen Filterk lichen?
55
Das Filtrat der zweiten Stufe wies einen Kiesel-Säuregehalt von 0,3 g pro Liter auf.

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Gewinnen von Metallen aus kieselsäurehaltigen Zinkerzen, wobei in kontinuierlicher Verfahrensweise das Zinkerz in einer ersten Stufe mit wäßriger Schwefelsäure behandelt und die erhaltene Auslaugeflüssigkei t in einer zweiten Stufe neutralisiert wird, dadurchgekennze ich η et, daß das Zinkerz in der ersten Stufe bis zu einem pH-Wert im Bereich von 1,0 bis 3,5 ausgelaugt wird, um eine gelöstes Zink enthaltende Trübe mit 6 bis 50 g Kieselsäure pro Liter zu erhalten, und der pH-Wert in der zweiten Stufe auf einen pH-Wert im Bereich von 4,5 bis 6,0 erhöht wird, wobei beide Stufen in mehreren Gefäßen parallel nebeneinander durchgeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erz in der ersten Stufe bis zu einem pH-Wert im Bereich von 1,5 bis 2,5 ausgelaugt und in der zweiten Stufe der pH-Wert der erhaltenen Trübe auf einen Wert im Bereich von 4,9 bis 5,3 erhöht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß jede Stufe des Verfahrens bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt der Flüssigkeit unter Normaldruck durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit der Trübe in jrder Stufe des Verfahrens im Bereich von 5 Minu'en bis 24 Stunden liegt, wobei die Verweilzeit in der ersten Stufe vorzugsweise im Bereich von 1 bis 6 Stunden und die Verweilzeit in der zweiten Stufe vorzugsweise im Bereich von 1 bis 14 Stunden liegt.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Trübe der zweiten Stufe in die erste Stufe oder die zweite Stufe zurückgeführt wird.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Auslaugen in der ersten Stufe bis zu einem Kieselsäuregehalt der Auslaugeflüssigkeit von 10 bis 30 g Kieselsäure pro Liter durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei Behandlung bleihaltiger Zinkerze nach Beendigung der ersten Stufe des Verfahrens eine Trennung zwischen flüssigen und festen Stoffen vorgenommen wird.
DE19691912545 1968-03-13 1969-03-12 Verfahren zum Gewinnen von Metallen aus kieselsaeurehaltigen Zinkerzen Expired DE1912545C3 (de)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AU3492368 1968-03-13
AU3859368 1968-05-31
AU4038368 1968-07-09
AU34922/68A AU407500B2 (en) 1969-03-13 Hydrometallurgical treatment of siliceous zinc ores

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1912545A1 DE1912545A1 (de) 1969-10-02
DE1912545B2 true DE1912545B2 (de) 1972-11-30
DE1912545C3 DE1912545C3 (de) 1973-06-28

Family

ID=27423014

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19691912545 Expired DE1912545C3 (de) 1968-03-13 1969-03-12 Verfahren zum Gewinnen von Metallen aus kieselsaeurehaltigen Zinkerzen

Country Status (6)

Country Link
JP (1) JPS495094B1 (de)
BE (1) BE729564A (de)
DE (1) DE1912545C3 (de)
FR (1) FR2003786A1 (de)
NO (1) NO126491B (de)
ZM (1) ZM3769A1 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01172515U (de) * 1988-05-25 1989-12-07

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1006330A (en) * 1909-08-09 1911-10-17 John R Williams Obtaining zinc and/or copper from complex ores or the like.
US1295080A (en) * 1917-01-20 1919-02-18 Metals Extraction Corp Ltd Extraction of zinc.
US1281031A (en) * 1918-01-29 1918-10-08 Anaconda Copper Mining Co Process of recovering zinc.
US1362166A (en) * 1920-01-05 1920-12-14 Anaconda Copper Mining Co Process of extracting zinc from ores
DE1040258B (de) * 1956-04-04 1958-10-02 Hugo Lodewijk Radino Verfahren zur hydrometallurgischen Extraktion von Zink aus Zink und saeureloesliche Silikate enthaltenden Erzen

Also Published As

Publication number Publication date
DE1912545A1 (de) 1969-10-02
FR2003786A1 (de) 1969-11-14
NO126491B (de) 1973-02-12
DE1912545C3 (de) 1973-06-28
BE729564A (de) 1969-08-18
ZM3769A1 (en) 1969-11-17
JPS495094B1 (de) 1974-02-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3402357C2 (de)
DE60015527T2 (de) Verfahren zur Extraktion elementaren Schwefels aus Laugeresten der Sulfiderzbehandlung durch Destillation und Kondensation
DE2352125A1 (de) Verfahren zur gewinnung von nickelpulver aus unreinen nickelverbindungen
DE2743812C2 (de) Verfahren zur Aufarbeitung von Buntmetallhydroxidschlamm-Abfallen
DE19724183A1 (de) Verfahren zur Herstellung reiner Alkali- und/oder Ammonium-Wolframat-Lösungen
DE2231595B2 (de) Verfahren zur Reinigung von beim Auslaugen von Zinkerzen anfallenden Zinksulfat-Lösungen
DE2636563C2 (de) Verfahren zum kontinuierlichen Trennen von Zink und Kupfer aus einer wässrigen Lösung
DE1467274B2 (de) Verfahren zur Aufbereitung von bei der Alkalibehandlung von Bauxit und ähnlichen Roherzen anfallenden Rotschlämmen unter Gewinnung der verwertbaren Bestandteile.-Anm: Mitsubishi Shipbuilding & Engineering Co. Ltd.. Tokio:
DE2835694A1 (de) Verfahren zur behandlung von thermisch aktivierten kupfer, eisen und zink enthaltenden metallsulfiden
DE4112339A1 (de) Verfahren zum herstellen von kupferarsenat
DE2620659A1 (de) Verfahren zur behandlung metallhaltiger zwischenprodukte
DE2502006C3 (de) Abtrennung von Selen aus kupferhaltigen Lösungen
AT396226B (de) Verfahren zur herstellung von fluoridarmen tantal-/niob-oxidhydraten bzw. oxiden
EP0263539B1 (de) Verfahren zur Aufarbeitung von Rückständen aus der hydrometallurgischen Zink-Gewinnung
DE19500057C1 (de) Verfahren zur Herstellung von reinen Wolframat- und/oder Molybdat-Lösungen
DE19605243A1 (de) Verfahren zum Erzeugen von reinem Bleioxid aus verbrauchten Batterien
DE2841271A1 (de) Verfahren zur aufarbeitung von buntmetallhydroxidschlammrueckstaenden
DE1912545B2 (de) Verfahren zum gewinnen von metallen aus kieselsaeurehaltigen zinkerzen
DE2757069C3 (de) Verfahren zur Abtrennung von Gallium aus den bei der Herstellung von Tonerde aus siliziumreichen, aluminiumhaltigen Erzen, insbesondere Nephelinen, bei einer zweistufigen Carbonisierung anfallenden Produkten
DE3010755A1 (de) Herstellung von magnesiumchlorid
DD261811A1 (de) Verfahren zur gewinnung von ruthenium
DE1212731B (de) Verfahren zur Gewinnung von Niob, Tantal und Titan aus geringwertigen Vorkommen
DE2530203A1 (de) Verfahren zur gewinnung von nichteisenmetallen aus thermallaugenschlamm
DE1199506B (de) Verfahren zum Aufarbeiten von Zinkblende
DE435488C (de) Herstellung von reinem Zinkoxyd

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
8339 Ceased/non-payment of the annual fee