DE19960016A1

DE19960016A1 - Process for crushing or pulverizing a shape memory alloy or a super elastic alloy of nickel and titanium comprises electrochemically converting the starting alloy into a hydride

Info

Publication number: DE19960016A1
Application number: DE1999160016
Authority: DE
Inventors: Helmut Wipf
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1999-12-13
Filing date: 1999-12-13
Publication date: 2001-06-21

Abstract

Process for crushing or pulverizing a shape memory alloy or a super elastic alloy of nickel and titanium optionally with additional alloying partners comprises electrochemically converting the starting alloy as cathode in an electrolytic process releasing hydrogen into a hydride; mechanically crushing or pulverizing the hydride and driving off the hydrogen, optionally after sorting or sieving the crushed or pulverized hydride in a vacuum container up to the maximum temperature of the formation of the solid starting alloy, approximately 1240 deg C.

Description

Legierungen der Metalle Nickel und Titan mit weitgehend äquiatomarer Stöchiometrie und gegebenenfalls geringen Konzentrationen zusätzlicher Legierungs partner (im folgenden NiTi) zeigen aufgrund von Phasenumwandlungen Form gedächtnis- und superelastische Eigenschaften, die in einer Reihe technischer und medizinischer Anwendungen genutzt werden [1, 2]. Einzelheiten der Formgedächtnis- oder superelastischen Eigenschaften können durch die genaue Stöchiometrie und durch Anlaßprozesse (Wärmebehandlungen) gesteuert werden. Die physiologische Verträglich keit der Legierung ist für die medizinischen Anwendungen von Bedeutung.Alloys of the metals nickel and titanium with largely equiatomic Stoichiometry and possibly low concentrations of additional alloy partners (in the following NiTi) show shape due to phase changes memory and super elastic properties that come in a number of technical and medical applications are used [1, 2]. Details of shape memory or super elastic properties can be determined by the exact stoichiometry and by Tempering processes (heat treatments) can be controlled. The physiological tolerable The quality of the alloy is important for medical applications.

Für verschiedene Anwendungen, z. B. als Sinter- oder Kompositmaterial, wird NiTi in Pulverform benötigt, wobei zur Einstellung der Formgedächtnis- oder super elastischen Eigenschaften Stöchiometrie und zum Teil auch vorherige Anlaßprozesse präzise einzuhalten sind. Es zeigt sich nun, daß gerade auch aufgrund der Form gedächtnis- und superelastischen Eigenschaften von NiTi die Herstellung von Pulver aus massiven Material mit konventionellen Verfahren praktisch nicht möglich ist. Die vorliegende Erfindung schlägt nun neue Verfahren vor, um erstens NiTi zu zerkleinern oder zu pulverisieren und zweitens sicherzustellen, daß das zerkleinerte oder pulverisierte Material die gewünschte Stöchiometrie besitzt und die Möglichkeit bietet, gewünschte Anlaßprozesse in einfacher Form durchzuführen.For various applications, e.g. B. as a sintered or composite material NiTi needed in powder form, being used to adjust the shape memory or super elastic properties stoichiometry and partly also previous tempering processes are to be observed precisely. It turns out that precisely because of the shape memory and super elastic properties of NiTi the manufacture of powder massive material is practically not possible with conventional methods. The The present invention now proposes new methods for firstly crushing NiTi or pulverize and secondly ensure that the crushed or powdered material has the desired stoichiometry and offers the possibility to carry out the desired starting processes in a simple form.

Eine wesentliche Grundlage der Erfindung ist, daß NiTi-Hydrid (NiTi mit höheren Konzentrationen eingelagerter Wasserstoffatome) [3] wie nahezu generell alle Metall-Hydride ([4], eine Ausnahme ist Pd-Hydrid) sehr spröde ist, so daß diese Hydride sich mechanisch zerkleinern oder pulverisieren lassen. Durch anschließendes Austreiben des Wasserstoffs bei höheren Temperaturen und seinem Abpumpen läßt sich somit NiTi in zerkleinerter oder pulverisierter Form herstellen. Die Temperatur, bei der der Wasserstoff ausgetrieben wird, kann dabei bis zur Maximaltemperatur des Bestehens von festem NiTi reichen (ca. 1240°C [2]). Die prinzipielle Möglichkeit, Metallpulver auf eine derartige Weise herzustellen, ist bereits bekannt [5]. Auch im speziellen Fall von NiTi wurde dies bereits in einer Veröffentlichung gezeigt [3]. Die einzelnen Ansprüche der Erfindung beziehen sich auf die genauen Vorrichtungen und Verfahren zur Herstellung von NiTi-Hydrid, zur Zerkleinerung oder Pulverisierung des Hydrids, zur Größensortierung oder Sichtung des zerkleinerten oder pulverisierten Materials, zur Aus treibung des Wasserstoffs und zu einem gegebenenfalls darauf folgenden Anlaßprozess. Von besonderer Bedeutung ist dabei die Einhaltung der gewünschten Stöchiometrie (d. h. insbesondere die Vermeidung einer unerwünschten Sauerstoffaufnahme oder einer Kontamination mit den Materialien der Mühle, mit der das NiTi-Hydrid zerkleinert oder pulverisiert wird) sowie eine ausreichend hohe Kinetik bei der Herstellung des NiTi-Hydrids.An essential basis of the invention is that NiTi hydride (NiTi with higher concentrations of embedded hydrogen atoms) [3] like almost all of them Metal hydrides ([4], an exception is Pd hydride) is very brittle, making these hydrides can be mechanically shredded or pulverized. By subsequent sprouting of hydrogen at higher temperatures and its pumping out can thus be NiTi Manufacture in crushed or powdered form. The temperature at which the Hydrogen is driven out, up to the maximum temperature of existence range from solid NiTi (approx. 1240 ° C [2]). The principal way to put metal powder on to produce such a way is already known [5]. Even in the special case of NiTi has already shown this in a publication [3]. The individual claims The invention relates to the precise devices and methods for Production of NiTi hydride, for comminuting or pulverizing the hydride, for Size sorting or sifting of the shredded or powdered material, for removal Hydrogen drive and a subsequent tempering process, if necessary. Compliance with the desired stoichiometry is of particular importance (i.e. in particular the avoidance of undesirable oxygen absorption or Contamination with the materials of the mill with which the NiTi hydride is crushed or is pulverized) and a sufficiently high kinetics in the production of the NiTi hydrides.

Die beiden üblichsten Methoden zur Herstellung eines Metallhydrids aus dem (wasserstoffreien) Ausgangsmetall sind die elektrochemische (oder kathodische) Wasserstoffbeladung in einem geeigneten Elektrolyten und die Wasserstoffbeladung aus der Gasphase, in der das zu beladende Metall einer Wasserstoffgasatmosphäre ausgesetzt wird [6]. Anspruch 1 und 2 beziehen sich auf die elektrochemische Beladung, die zum Beispiel mittels Schwefelsäure (H₂SO₄) oder Orthophosphorsäure (H₃PO₄) durchgeführt werden kann [6]. In konzentrierter Form erlauben diese beiden Säuren Beladungen bis zu Temperaturen oberhalb 230°C, wodurch die Reaktionskinetik der Beladung beschleunigt wird (Reduzierung des Einflusses von Oberflächenbarrieren, höhere Diffusion des Wasserstoffs im Metall). Die Benutzung höherer Temperaturen zur Erhöhung der Reaktionskinetik wird in Anspruch 1 explizit angesprochen. Im Anspruch 2 wird auf die elektrische Anbindung des zu beladenen NiTi eingegangen. Vorgeschlagen wird hier insbesondere, das mit Wasserstoff zu beladende NiTi in einem Netz oder Gitter aus einem bei der elektrochemischen Beladung beständigen Metall (zum Beispiel einer Goldlegierung) zu lagern, um die elektrische Verbindung zum zu beladenden NiTi sicherzustellen, auch wenn das NiTi im Verlauf der Beladung in Teil stücke zerbrechen sollte. Das Netz oder Gitter bildet in diesem Fall zusammen mit dem zu beladenden NiTi die Kathode im elektrolytischen Prozess.The two most common methods for producing a metal hydride from the (hydrogen-free) starting metal are electrochemical (or cathodic) hydrogen loading in a suitable electrolyte and hydrogen loading from the gas phase in which the metal to be loaded is exposed to a hydrogen gas atmosphere [6]. Claims 1 and 2 relate to the electrochemical loading, which can be carried out, for example, using sulfuric acid (H ₂ SO ₄ ) or orthophosphoric acid (H ₃ PO ₄ ) [6]. In concentrated form, these two acids allow loads up to temperatures above 230 ° C, which accelerates the reaction kinetics of the load (reduction of the influence of surface barriers, higher diffusion of hydrogen in the metal). The use of higher temperatures to increase the reaction kinetics is explicitly addressed in claim 1. Claim 2 deals with the electrical connection of the NiTi to be loaded. It is proposed here in particular to store the NiTi to be charged with hydrogen in a mesh or grid made of a metal (for example a gold alloy) which is resistant to the electrochemical charging, in order to ensure the electrical connection to the NiTi to be charged, even if the NiTi is in the course of Load should break into pieces. In this case, the mesh or grid forms, together with the NiTi to be loaded, the cathode in the electrolytic process.

Anspruch 3 und 4 nehmen auf die bereits oben erwähnte Tatsache Bezug, daß im Verlauf der Zerkleinerung oder Pulverisierung keine Sauerstoffaufnahme und keine Kontamination mit den Materialien der Mühle, mit der das NiTi-Hydrid zerkleinert oder pulverisiert wird, stattfinden sollte. Dies ist von umso größerer Bedeutung, je kleiner die Größe des zerkleinerten oder pulverisierten NiTi-Hydrids ist, weil eine Sauer stoffaufnahme oder eine Kontamination mit den Mühlenmaterialien vorzugsweise im Bereich der Oberfläche des NiTi-Hydrids erwartet werden kann. Anspruch 3 schlägt deshalb vor, die Zerkleinerung oder Pulverisierung sowie eine gegebenenfalls darauf folgende Sortierung oder Sichtung nach der Größe des zerkleinerten oder pulverisierten NiTi-Hydrids in einer Schutzgasatmosphäre durchzuführen. Im Anspruch 4 wird darüber hinaus ein spezielles Verfahren (Strahlmahlen (jet milling) oder Prallmahlen) zur Pulverisierung vorgeschlagen, das aufgrund des Mahlverfahrens selbst eine Kontamination mit den Materialien der benutzten Mühle gering hält [5].Claims 3 and 4 refer to the fact already mentioned above that no oxygen absorption and none during the grinding or pulverization process Contamination with the materials of the mill with which the NiTi hydride is crushed or pulverized should take place. This is all the more important, ever smaller the size of the crushed or powdered NiTi hydride is because of an acid absorption or contamination with the mill materials, preferably in the Area of the surface of the NiTi hydride can be expected. Claim 3 strikes therefore before, the crushing or pulverization as well as any if necessary following sorting or sifting according to the size of the crushed or powdered Carry out NiTi hydrides in a protective gas atmosphere. In claim 4 in addition, a special process (jet milling or impact milling) proposed for pulverization, which due to the grinding process itself Contamination with the materials of the mill used is low [5].

In den Ansprüchen 5 und 6 wird die zweite der bereits oben erwähnten Wasser stoffbeladungsverfahren angesprochen, die Beladung aus der Gasphase. Die prinzipielle Möglichkeit, mittels einer speziellen Prozessführung (Temperatur von 500°C und Wasserstoffgasdruck von 150 bar) mit diesem Verfahren NiTi-Hydrid zu erzeugen, das dann mechanisch pulverisiert werden kann, wurde bereits in einer veröffentlichten Arbeit gezeigt [3]. In dieser Arbeit wurden jedoch keinerlei Maßnahmen (Schutzgas, spezielles Mahlverfahren, spezielles Verfahren zu Größensortierung oder -sichtung des Pulvers) getroffen oder vorgeschlagen, um beim Pulverisieren sowie der darauf folgenden Größensortierung des produzierten NiTi-Hydrid-Pulvers eine Sauerstoffaufnahme des Pulvers oder eine Kontamination mit dem Material des in der Arbeit zur Pulverisierung verwandten Mörsers zu vermeiden. Anspruch 5 schlägt nun eine Wasserstoffbeladung aus der Gasphase vor, ohne Beschränkung auf die spezielle Prozessführung (Temperatur von 500°C und Wasserstoffgasdruck von 150 bar), über die bereits berichtet wurde [3], jedoch gekoppelt mit der Bedingung (Anspruch 3 und 4), eine Sauerstoffaufnahme des NiTi-Hydrids beim Zerkleinern oder Pulverisieren und einer darauf gegebenenfalls folgenden Größensortierung oder -sichtung durch Verwendung eines Schutzgases zu vermeiden oder gering zu halten, sowie auch gekoppelt mit dem Vorschlag (Anspruch 4), ein Mahlverfahren (Strahlmahlen (jet milling) oder Prallmahlen) zu verwenden, das eine Kontamination mit den Materialien der verwandten Mühle gering hält. Anspruch 6 nimmt schließlich besonderen Bezug auf die bereits angesprochene Notwendigkeit, die (zögerliche) Reaktionskinetik bei der Bildung des NiTi-Hydrids bei einer Wasserstoff beladung aus der Gasphase gegenüber der speziellen Prozessführung (Temperatur von 500°C und Wasserstoffgasduck von 150 bar), über die bereits in einer Arbeit berichtet wurde (3), zu erhöhen. Zur leichteren Überwindung von Oberflächenbarrieren bei der Wasserstoffaufnahme und zur Sicherstellung einer ausreichend hohen Wasserstoff diffusionsrate im NiTi, die auch eine Hydridbildung in oberflächenfernen Bereichen ermöglicht, wird deshalb vorgeschlagen, bei der Wasserstoffbeladung im Reaktionsgefäß höhere Temperaturen als 550°C und, beziehungsweise oder, höhere Wasserstoffgas drücke als 150 bar zu verwenden. Aufgrund der Erfahrungen an anderen zu beladenden Metallen kann erwartet werden, daß diese beiden Vorschläge die Reaktionskinetik substantiell erhöhen [3, 5].In claims 5 and 6, the second of the water already mentioned material loading process addressed, the loading from the gas phase. The principal Possibility of using a special process control (temperature of 500 ° C and Hydrogen gas pressure of 150 bar) with this process to produce NiTi hydride then mechanically pulverized, has already been published in a Work shown [3]. However, no measures (protective gas, special grinding process, special process for size sorting or sifting of the Powder) taken or suggested to be used when pulverizing as well as the following Size sorting of the NiTi hydride powder produced an oxygen absorption of the Powder or contamination with the material in the process of pulverization to avoid related mortar. Claim 5 now proposes a hydrogen loading from the gas phase before, without limitation to the special process control (temperature of 500 ° C and hydrogen gas pressure of 150 bar), which have already been reported [3], however coupled with the condition (claims 3 and 4), an oxygen uptake of the NiTi hydride when crushing or pulverizing and one if necessary following size sorting or sifting by using a protective gas avoid or keep it low, as well as coupled with the proposal (claim 4) to use a milling process (jet milling) or impact milling keeps contamination with the materials of the related mill low. claim Finally, 6 makes special reference to the need already mentioned, which (hesitant) reaction kinetics in the formation of the NiTi hydride in a hydrogen loading from the gas phase compared to the special process control (temperature of 500 ° C and hydrogen gas pressure of 150 bar), about which was already reported in one work was (3) to increase. For easier overcoming of surface barriers in the Hydrogen absorption and to ensure a sufficiently high hydrogen diffusion rate in NiTi, which also leads to hydride formation in areas remote from the surface possible, it is therefore proposed, when loading hydrogen in the reaction vessel higher temperatures than 550 ° C and, or or, higher hydrogen gas pressures to use as 150 bar. Based on experiences to be loaded on others Metals can be expected to use these two proposals to improve the reaction kinetics increase substantially [3, 5].

Anspruch 7 schlägt ein Verfahren mittels Beladung aus der Gasphase vor, bei dem das im Reaktionsgefäß vom NiTi nicht aufgenommene Wasserstoffgas sowie der aus dem zerkleinerten oder pulverisierten NiTi-Hydrid im Vakuumbehälter ausgetriebene Wasserstoff zur Prozessführung in einem folgenden Zerkleinerung- oder Pulverisierungs prozess wiederverwandt wird. Ein Vorteil dieses Vorschlags ist die Vermeidung von Wasserstoffgasverlusten. Mindestens ebenso wichtig ist jedoch auch, daß die Reinheit des Wasserstoffgases im Verlauf der wiederholten Beladungs- und Entladungszyklen zunimmt, falls keine größeren Lecks im Reaktionsgefäß, im Vakuumbehälter, in einer gegebenenfalls zur Druckerhöhung zu benutzenden Pumpe und in den benötigten Verbindungsleitungen vorliegen. Die Zunahme der Reinheit ist vollkommen in Analogie zur Wasserstoffspeicherung in Eisen-Titan-Wasserstoffspeichern zu sehen (5, 6) und stellt sicher, daß eine Sauerstoffaufnahme des zu zerkleinerten oder zu pulverisierten NiTi im Verlauf der Wasserstoffbeladung gering bleibt.Claim 7 proposes a method by means of loading from the gas phase which the hydrogen gas not absorbed by the NiTi in the reaction vessel as well as the the crushed or pulverized NiTi hydride driven out in the vacuum container Hydrogen for process control in a subsequent comminution or pulverization process is reused. An advantage of this proposal is the avoidance of Hydrogen gas losses. However, it is at least equally important that the purity of the hydrogen gas in the course of the repeated charging and discharging cycles increases if there are no major leaks in the reaction vessel, in the vacuum container, in one if necessary to increase the pressure of the pump to be used and in the required Connection lines are present. The increase in purity is entirely analogous to see hydrogen storage in iron-titanium hydrogen storage (5, 6) and provides sure that an oxygen uptake of the crushed or pulverized NiTi in the The course of hydrogen loading remains low.

Der letzte Anspruch, Anspruch 8, nimmt Bezug auf die Tatsache, daß die Einstellung gewünschter Fromgedächtnis- oder elastischer Eigenschaften neben dem Vorliegen einer speziellen Stöchiometrie in der Regel auch geeignete Anlaßprozesse (Wärmebehandlungen) erfordert. Es wird vorgeschlagen, diese Anlaßprozesse nach dem Austreiben des Wasserstoffgases im gleichen Vakuumbehälter vorzunehmen, in dem das Wasserstoffgas bei Temperaturen, die bis zu ca. 1240°C reichen können, ausgetrieben wird (die Maximaltemperatur des Bestehens festen NiTi ist ca. 1240°C [1]). Dieser Vorschlag eliminiert einen zusätzlichen Prozesschritt, der benötigt würde, wenn Wasser stoffgasaustreibung und Anlaßprozesse in verschiedenen Apparaturen durchgeführt werden müßten. Zwischen dem Austreiben des Wasserstoffgases und den Anlaß prozessen ist dabei gegebenenfalls eine rasche Abkühlung auf tiefe Temperaturen (zum Beispiel Zimmertemperatur) erforderlich, um möglicherweise unkontrollierbare Phasen umwandlungs- und Ausscheidungsprozesse bereits beim Abkühlen nach dem Austreiben des Wasserstoffgases zu verhindern.The last claim, claim 8, refers to the fact that the Setting desired shape memory or elastic properties next to the A special stoichiometry is usually also suitable starting processes (Heat treatments) required. It is suggested that these starting processes after the Expulsion of the hydrogen gas in the same vacuum container in which the Hydrogen gas is expelled at temperatures that can reach up to approx. 1240 ° C (the maximum temperature of the existence of solid NiTi is approx. 1240 ° C [1]). This Proposal eliminates an additional process step that would be needed if water Substance gas expulsion and tempering processes carried out in various devices should be. Between the expulsion of the hydrogen gas and the occasion processes may include rapid cooling to low temperatures (for Example room temperature) required to possibly uncontrollable phases conversion and excretion processes as soon as they cool down after being driven out to prevent the hydrogen gas.

LITERATURE

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Claims

1. Device and method for comminuting or pulverizing a shape memory alloy or a superelastic alloy of the metals nickel and titanium, optionally with additional alloy partners, characterized in that the starting alloy is electrochemically used as a cathode in a hydrogen-releasing electrolytic process, for acceleration, if necessary, above room temperature, is converted into a hydride by hydrogen uptake, that the hydride of the alloy is subsequently mechanically comminuted or pulverized, and that subsequently the hydrogen, optionally after sorting or classifying the comminuted or pulverized hydride, by heating the comminuted or pulverized hydride in one Vacuum container, if necessary up to the maximum temperature of the existence of the solid starting alloy, about 1240 ° C, is expelled and pumped out.

2. Device and method according to claim 1, characterized, that the starting alloy in the electrolytic process in one Mesh or grid made of a metal resistant to this process, for Example of a gold alloy, which is the electrical connection to the off ensures alloy, even if this starting alloy consists of several parts pieces or in several parts during the electrolytic process pieces breaks.

3. Device and method according to claim 1 or 2, characterized, that oxygen uptake or oxidation of the crushed or pulverized material is avoided in that the mechanical Zer reduction or pulverization in an oxygen-poor or oxygen-free Protective gas atmosphere is carried out, and that one may take place sorting or sifting according to the size of the shredded or powdered material also in an oxygen-poor or oxygen-free Protective gas atmosphere takes place, the material between size reduction or Powdering and sorting or screening always in a protective gas atmosphere remains.

4. The device and method according to claim 3, characterized, that a pulverization, if necessary after a previous rough shredding, to keep contamination of the powder produced low with the materials of the mill used for pulverization under protective gas by means of impact milling or jet milling (jet milling), and that the produced powder using the protective gas used in the grinding process Wind-sighted selection of the desired grain sizes.

5. The device and method according to claim 3 or 4, characterized, that the hydride of the starting alloy is not produced electrochemically is, but, if necessary also above room temperature, by water Absorption of substances in a reaction vessel filled with hydrogen gas.

6. The device and method according to claim 1, 3 or 4, characterized, that the hydride of the starting alloy is not produced electrochemically is, but by hydrogen absorption in a filled with hydrogen gas Reaction vessel, the highest to accelerate hydrogen absorption Temperature in the reaction vessel exceeds 550 ° C and, or or, the maximum hydrogen gas pressure in the reaction vessel is more than 150 bar.

7. The device and method according to claim 5 or 6, characterized, that to avoid loss of hydrogen gas and to keep the used hydrogen gas that the alloy does not absorb in the reaction vessel taken hydrogen gas and that in the vacuum container from the shredded or powdered material expelled hydrogen gas, optionally by means of a hydrogen gas compatible pump, again for hydride formation in the same or another reaction vessel is used.

8. The device and method according to claim 1, 2, 3, 4, 5, 6 or 7, characterized, that one to achieve desired metallurgical properties necessary heat or tempering treatment of the crushed or powdered Alloy is carried out in the same vacuum container in which the Hydrogen was previously driven off at temperatures up to the maximum temperature of the existence of the solid base alloy, approx. 1240 ° C, are sufficient can without the crushed or powdered alloy before the heat or tempering treatment was removed from the vacuum container.