DE19923944A1 - Verfahren und Anlage zum Ansetzen sowie zum Ergänzen eines Elektrolyts - Google Patents
Verfahren und Anlage zum Ansetzen sowie zum Ergänzen eines ElektrolytsInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zum Ansetzen sowie zum Ergänzen eines Elektrolyts in einer elektrochemischen Behandlungsanlage. Sie ist vornehmlich dadurch gekennzeichnet, daß die notwendigen Elektrolytsalze und/oder Chemikalien dem Elektrolyt durch das in einer Pulverbenetzungsmaschine erzeugte Vakuum zugeführt werden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zum Ansetzen sowie
zum Ergänzen eines Elektrolyts in einer elektrochemischen Behandlungs
anlage.
Bei den üblichen Galvanikanlagen existiert normalerweise ein extra
Behälter mit Rührwerk und Dampfanschluß zum Ansetzen des Elektrolyts.
Die Badsalze werden dabei in bestimmter Reihenfolge in warmen Wasser
gelöst und danach in den Arbeitstank transferiert. Da die Badsalze in
Fässern, Säcken oder Containern angeliefert werden und in vielen Fällen
giftig oder stark staubend sind, ist das Handling der Badsalze nicht ganz
ungefährlich. Auch bei modernen Anlagen, die mit unlöslichen Anoden
arbeiten, müssen die am Substrat abgeschiedenen Metalle entweder
durch Auflösung dieser Metalle im Elektrolyt oder in Form von Salzen zu
gegeben werden. Ebenso müssen Leitsalze, die zur Verbesserung der
elektrischen Leitfähigkeit des Elektrolyts und damit zur Verringerung der
Stromkosten in der Galvanik dienen, kontinuierlich ergänzt werden, da sie
mit dem Elektrolyt ausgeschleppt werden. Bei großen Anlagen mit hoher
Leistung erfolgt dies meist aus einem Silo mit automatischer Wägung und
einer Dosiereinheit in den Ansetztank, wobei jedoch wegen der Staub
belastung und der erhöhten Temperatur diese Ansetztanks an eine Ab
saugung angeschlossen sind. Trotz Rührwerk kommt es beim Auflösen
der Badsalze zu Verklumpungen in der Flüssigkeit und zur Abscheidung
von Staub in der Absaugleitung, die den Betrieb erschweren. Bei
manchen Badsalzen wie zum Beispiel Zinkoxid ist eine direkte Zugabe
nicht möglich, sie müssen zuerst in Wasser suspendiert werden und
können erst dann dem Elektrolyt zugesetzt werden.
Die oben beschriebenen Nachteile soll die vorliegende Erfindung ver
meiden.
Die Erfindung ist daher dadurch gekennzeichnet, daß die notwendigen
Elektrolytsalze und/oder Chemikalien dem Elektrolyt durch das in einer
Pulverbenetzungsmaschine erzeugte Vakuum zugeführt werden.
Eine vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß die benötigten Elektrolytsalze und/oder Chemikalien aus einem oder
mehreren Behältern-, Silos oder Containern über eine oder mehrere
Wägevorrichtungen zur genauen Kontrolle der benötigten und
verbrauchten Badsalze und/oder Chemikalien zugeführt werden.
Eine günstige Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß die Badsalze und/oder Chemikalien kontinuierlich zugegeben werden,
wobei alternativ die Badsalze und/oder Chemikalien entsprechend dem
aktuellen Verbrauch taktweise zugegeben werden können.
Eine günstige Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß die Reaktionszeit im nach der Pulverbenetzungsmaschine ange
ordneten Reaktionstank zwischen 1 und 60 Minuten, vorzugsweise
zwischen 1 und 10 Minuten beträgt.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß die Elektrolytflüssigkeit mittels Pumpe zur Pulverbenetzungsmaschine
gefördert wird.
Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß die Elektrolytflüssigkeit aus dem Reaktionstank mittels Pumpe zum
Elektrolyttank zurückgefördert wird.
Eine günstige Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß zur Regelung der Zugabemenge der Badsalze und/oder Chemikalien
das Ergebnis einer pH-Wert Messung, Trübungsmessung, Photometer- oder
Leitfähigkeitsmessung oder einer analytischen Bestimmung der ge
lösten Ionen mittels Röntgenfluoreszenz vor und/oder nach der Pulver
benetzungsmaschine herangezogen wird.
Eine günstige Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß die Zugabe der verbrauchten Badsalze und/oder Chemikalien propor
tional zur durchgesetzten Oberfläche erfolgt wobei alternativ die Zugabe
der verbrauchten Badsalze und/oder Chemikalien proportional zum Ab
scheidestrom in der Galvanik erfolgen kann.
Die Erfindung betrifft auch eine Anlage zum Ansetzen sowie zum Er
gänzen eines Elektrolyts in einer elektrochemischen Behandlungsanlage.
Sie ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß zur Zufuhr der
notwendigen Elektrolytsalze und/oder Chemikalien zum Elektrolyt eine
Pulverbenetzungsmaschine vorgesehen ist.
Eine günstige Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß nach der Pulverbenetzungsmaschine ein Reaktionstank angeordnet
ist, in dem die Reaktionszeit zwischen 1 und 60 Minuten, vorzugsweise
zwischen 1 und 10 Minuten beträgt.
Eine günstige Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß die Pulverbenetzungsmaschine in einem Seitenstrom zum kühlkreis
lauf angeordnet ist.
Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß zur Regelung der Zugabemenge der Badsalze und/oder Chemikalien
eine pH-Wert Messung, Trübungsmessung, Photometer- oder Leitfähig
keitsmessung oder einer analytischen Bestimmung der gelösten Ionen
mittels Röntgenfluoreszenz vor und/oder nach der Pulverbenetzungs
maschine angeordnet ist.
Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnungen und Ausführungs
beispiele beispielhaft beschrieben, wobei Fig. 1, Fig. 2 und Fig. 3 Anlagen
nach dem Stand der Technik, Fig. 4 eine Variante der Erfindung und Fig.
5 eine weitere Variante der Erfindung zeigen.
Ein Arbeitstank 1 mit einem Volumen von 50 m3 wird aus einer Leitung 2
mit 40 m3 demineralisiertem Wasser gefüllt, auf 55°C aufgeheizt und kon
tinuierlich conc. Schwefelsäure in der Leitung 3 zudosiert. Gleichzeitig mit
dem Beginn der Dosierung wird das saure Wasser mit-einer Pumpe 4
über eine mit Zinkgranulat gefüllte Lösekolonne 5 umgewälzt und das Zink
durch die Säure gelöst. Die Umwälzmenge ist so dosiert, daß beim Lösen
im Abgas der Lösekolonne eine Wasserstoffkonzentration von 40% UEG
(untere Explosionsgrenze, bei Wasserstoff in Luft = 4% Vol.) nicht
überschritten wird. Die Dauer der Lösezeit bis zur Herstellung des
Elektrolyts in der gewünschten Zinkkonzentration von 115 g Zn2+ pro
Liter beträgt 70 Stunden.
Nach Beginn der elektrolytischen Verzinkung wird der Löseprozess weiter
fortgesetzt, wobei die Regelung der Durchlaufmenge durch die Löse
station proportional der abgeschiedenen Zinkmenge am Band ist.
Ein Arbeitstank 1 mit einem Volumen von 50 m3 wird mit 40 m3 deminerali
siertem Wasser aus der Leitung 2 gefüllt, auf 55°C aufgeheizt und mit der
Leitung 3 kontinuierlich conc. Schwefelsäure zudosiert. Gleichzeitig mit
dem Beginn der Dosierung wird das saure Wasser mit der Pumpe 4 über
eine mit Zinkgranulat gefüllte Lösekolonne 5 umgewälzt und das Zink
durch die Säure gelöst. Die Umwälzmenge ist so dosiert, daß beim Lösen
im Abgas der Lösekolonne eine Wasserstoffkonzentration von 40% UEG
(untere Explosionsgrenze, bei Wasserstoff in Luft = 4% Vol.) nicht
überschritten wird. Die Dauer der Lösezeit bis zur Herstellung des Elektro
lyts in der gewünschten Zinkkonzentration von 55 g Zn2+ beträgt
40 Stunden. Danach wird die Pumpe 4 für die Zink Lösestation abgestellt,
eine weitere Pumpe 6 zu einem Behälter 7 mit 10 m3 Inhalt gestartet und
dieser Behälter gefüllt. Nach Beendigung der Füllung wird aus einem Silo
8 pulverförmiges Nickelkarbonat über einen Wägebehälter (nicht darge
stellt) und eine Eintragsvorrichtung zudosiert, wobei die Menge so dosiert
ist, daß nach Beendigung des Lösens von Nickelkarbonat ein pH Wert
von 2,5 nicht überschritten wird. Danach wird die Lösung mit der Pumpe 9
in den Arbeitstank zurückgepumpt und der Vorgang so oft wiederholt, bis
die gewünschte Nickel Konzentration von 80 g Ni2+ im Elektrolyt erreicht
ist. Die Dauer dieses Vorgangs beträgt weitere 40 Stunden.
Nach Beginn der elektrolytischen Beschichtung wird der Löseprozess
weiter fortgesetzt, wobei die Regelung der Durchlaufmenge durch die
Lösestation proportional der abgeschiedenen Zinkmenge am Band ist. Die
Ergänzung der am Band abgeschiedenen Nickelmenge erfolgt diskontinu
ierlich, wobei proportional zum abgeschiedenen Nickel am Band der
Behälter 7 gefüllt, Nickelkarbonat aus dem Silo 8 zudosiert und danach
die Lösung wieder mit der Pumpe 9 in den Arbeitstank zurückgepumpt
wird.
Ein Arbeitstank 1 mit einem Volumen von 50 m3 wird mit 20 m3 deminerali
siertem Wasser aus der Leitung 2 gefüllt, auf 55°C aufgeheizt und aus
der Leitung 3 wird conc. Schwefelsäure zugegeben. In einem weiteren
Behälter 7 wird Zinkoxid 10 in heißem Wasser von mindestens 60°C
suspendiert, so daß eine 10-20%ige Suspension von Zinkoxihydrat
entsteht. Diese Suspension wird mit der Pumpe 9 dem Arbeitstank zuge
geben und der Vorgang so lange wiederholt, bis die gewünschte End
konzentration an Zink von 115 g Zn2+ im Elektrolyt erreicht ist.
Nach Beginn der elektrolytischen Beschichtung wird dieser Prozeß weiter
fortgesetzt wobei die Zugabe der Zinkoxid Suspension proportional der
am Band abgeschiedenen Zinkmenge ist. Da aber durch die Suspension
ständig Wasser in den Elektrolyt gelangt und die gewünschte Zinkkonzen
tration nicht aufrecht gehalten werden kann, ist es notwendig, einen Teil
des Elektrolyts ständig über einen Verdampfer 11 vom zugegebenen
Wasser zu befreien. Dieses Wasser kann selbstverständlich wieder für die
Bereitung der Suspension verwendet werden, doch sind mit der Verdamp
fung nicht unerhebliche Kosten verbunden.
Beim elektrolytischen Beizen von Edelstahl wird eine wäßrige Lösung von
üblicherweise Natriumsulfat als Leitsalz zur kontaktlosen Stromüber
tragung verwendet. Auch diese Lösung wird in einem Rührbehälter mit
Schütte oder mit einer Eintragsschnecke verwendet. Auch in diesem Fall
kommt es zu Verklumpungen des eingetragenen Salzes bzw. zu Ver
stopfungen in der Eintragsschnecke durch den Wasserdampf der warmen
Lösung.
Ein Arbeitstank 1 mit einem Volumen von 50 m3 wird mit 40 m3 deminerali
siertem Wasser aus der Leitung 2 gefüllt, auf 55°C aufgeheizt und mit der
Leitung 3 die für den Elektrolyt notwendige Schwefelsäure zudosiert.
Danach wird mittels einer Pulvereintragsmaschine 12 die saure Lösung in
einer Menge von 50-70 m3/h umgepumpt und Zinkoxid durch das ent
stehende Vakuum von 25 000 Pa (0,025 MPa) aus einem Silo 8 einge
saugt. Die Pulvereintrags- oder Pulverbenetzungsmaschine 12 funktioniert
so, daß sie wie eine Pumpe aus einem Behälter (Arbeitstank 1) eine
Lösung ansaugt, im Unterschied zur Pumpe jedoch im Bereich des
Laufrads (Rotors) einen Unterdruck erzeugt und mit diesem Unterdruck
ein Pulver aus einem Behälter angesaugt werden kann. Durch die hohe
Drehzahl des Rotors wird das angesaugte Pulver sofort in der Flüssigkeit
fein verteilt und gelöst. Entsprechend der Temperatur des Elektrolyts kann
noch ein Nachbehandlungsbehälter nach der Pulverbenetzungsmaschine
nachgeschaltet sein, um eine entsprechende Reaktionszeit zu erhalten. In
der sauren Lösung reagiert das Zinkoxid praktisch sofort und bildet das für
die Elektrolyse notwendige Zinksulfat. Durch das dabei gebildete Vakuum
von 25 000 Pa (0,025 MPa) kommt es zu keinen Verstopfungen in der
Saugleitung für das Pulver. Zur Kontrolle der zugegebenen Zinkoxid
menge kann ein Wägebehälter 14 verwendet werden, aus dem das Pulver
angesaugt wird. Die Zugabe wird praktisch nur durch die Dauer des
Anfüllens des Wägebehälters unterbrochen. Wenn ca. 80% der berech
neten Menge zugegeben sind, wird die kontinuierliche Zugabe auf takt
weises Zugeben mit einer Taktzeit von 1-10 sec. Saugventil geöffnet und
1-60 sec. Saugventil geschlossen, umgestellt so lange bis alles Zinkoxid
zugegeben ist.
Nach der Zugabe der berechneten Menge und Erreichen der gewünsch
ten Zinkkonzentration von 115 g Zn2+ pro Liter ist der Elektrolyt fertig für
die Beschichtung. Die Zeit bis zum Herstellen des Elektrolyts kann
dadurch auf 24 Stunden verringert werden. Durch eine Messung des pH
Werts, der elektrischen Leitfähigkeit oder einer analytischen Bestimmung
der gelösten Ionen mittels Röntgenfluoreszenz im Zulauf zur Pulver
benetzungsmaschine oder im Elektrolyt-Arbeitstank kann das Verfahren
leicht automatisiert werden.
Während der nachfolgenden Beschichtung des Bandes wird die Umwälz
leistung über die Pulvereintragsmaschine aufrecht erhalten und taktweise
entsprechend der abgeschiedenen Zinkmenge am Band die stöchio
metrische Menge an Zinkoxid dem Elektrolyt zugegeben. Auch hier ist
eine Messung des pH Werts, der elektrischen Leitfähigkeit oder einer
analytischen Bestimmung der gelösten Ionen mittels Röntgenfluoreszenz
von Vorteil.
Bei dieser Methode kommt es zu keiner Wasserstoffbildung durch das
Lösen des Zinkoxids und der Elektrolyt kann auch in kürzerer Zeit für die
Beschichtung verwendet werden. Ebenso entfällt das nach Beispiel 1c
notwendige Wasser zum Dispergieren des Zinkoxids, das nachher wieder
durch einen Verdampfer entfernt werden muß.
Ein Arbeitstank 1 mit einem Volumen von 50 m3 wird mit 40 m3 deminerali
siertem Wasser aus der Leitung 2 gefüllt, auf 55°C aufgeheizt und mit
einer Pumpe in der Leitung 3 die für die Zinkkonzentration im Elektrolyt
notwendige Schwefelsäuremenge zugegeben. Danach wird mit einer
Pulvereintragsmaschine 12 wie im obigen Beispiel beschrieben die not
wendige Menge an Zinkoxid aus dem Silo 8 zugegeben. Nach Erreichen
der gewünschten Zinkkonzentration wird erneut Schwefelsäure dosiert
und durch Umschaltung der Ventile 13 und 13' am Saugstutzen der
Pulvereintragsmaschine 12 Nickelkarbonat aus dem Silo 8' über einen
Wägebehälter 14' zugegeben bis die gewünschte Endkonzentration an
Nickel erreicht ist. Da die Lösungsgeschwindigkeit des Nickelkarbonats
geringer ist, kann es vorteilhaft sein, nach der Pulvereintragsmaschine
und vor dem Eintritt in den Arbeitstank einen Reaktionsbehälter 15 nach
zuschalten, wo das Nickelkarbonat ausreagieren kann. Die Reihenfolge
der Zugabe kann selbstverständlich auch geändert werden, ohne daß
negative Einflüsse auf den Elektrolyt auftreten. Bei Anlagen mit hoher
Leistung kann auch das Auflösen der Badsalze parallel mit zwei ver
schiedenen Pulvereintragsmaschinen 12 erfolgen. Auch hier kann zur
Automatisierung im Zulauf zur Pulverbenetzungsmaschine eine pH Wert
Messung, eine Leitfähigkeitsmessung, eine Röntgenfluoreszenzmessung
der gelösten Ionen oder eine photometrische Messung der Nickel-Kon
zentration in der Lösung erfolgen.
Durch diese Methode wird nicht nur die zum Ansetzen des Elektrolyts
benötigte Zeit von 80 Stunden gemäß Beispiel 1b auf 48 Stunden ver
ringert, es entsteht auch kein Wasserstoff beim Auflösen des Zinks und
auch die chemische Zementation des gelösten Nickels auf dem unedleren
Zink wird vermieden.
Auch eine Kombination dieser Beispiele mit den unter 1a-1d angeführten
Beispielen ist möglich und denkbar und soll nicht zusätzlich beschrieben
werden.
Ebenso kann beim Ansetzen und Ergänzen eines Elektrolyts nach
Beispiel 1d diese Pulvereintragsmaschine verwendet werden, wobei auch
hier die Verklumpung des eingetragenen Salzes vermieden und die be
nötigte Zeit verringert wird.
Es ist dem Fachmann klar, daß diese angeführten Beispiele nur einen
kleinen Teil aller möglichen Beispiele darstellen können.
Claims (14)
1. Verfahren zum Ansetzen sowie zum Ergänzen eines Elektrolyts in einer
elektrochemischen Behandlungsanlage, dadurch gekennzeichnet, daß die
notwendigen Elektrolytsalze und/oder Chemikalien dem Elektrolyt durch
das in einer Pulverbenetzungsmaschine erzeugte Vakuum zugeführt
werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die be
nötigten Elektrolytsalze und/oder Chemikalien aus einem oder mehreren
Behältern, Silos oder Containern über eine oder mehrere Wäge
vorrichtungen zur genauen Kontrolle der benötigten und verbrauchten
Badsalze und Chemikalien zugeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Badsalze und/oder Chemikalien kontinuierlich zugegeben werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Badsalze und/oder Chemikalien entsprechend dem aktuellen Verbrauch
taktweise zugegeben werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Reaktionszeit im nach der Pulverbenetzungsmaschine ange
ordneten Reaktionstank zwischen 1 und 60 Minuten, vorzugsweise
zwischen 1 und 10 Minuten beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Elektrolytflüssigkeit mittels Pumpe zur Pulverbenetzungsmaschine
gefördert wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Elektrolytflüssigkeit aus dem Reaktionstank mittels Pumpe zum
Elektrolyttank zurückgefördert wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Regelung der Zugabemenge der Badsalze und/oder Chemikalien
das Ergebnis einer pH- Wert Messung, Trübungsmessung, Photometer- oder
Leitfähigkeitsmessung oder einer analytischen Bestimmung der ge
lösten Ionen mittels Röntgenfluoreszenz vor und/oder nach der Pulver
benetzungsmaschine herangezogen wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Zugabe der verbrauchten Badsalze und/oder Chemikalien propor
tional zur durchgesetzten Oberfläche erfolgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Zugabe der verbrauchten Badsalze und/oder
Chemikalien proportional zum Abscheidestrom in der Galvanik erfolgt.
11. Anlage zum Ansetzen sowie zum Ergänzen eines Elektrolyts in einer
elektrochemischen Behandlungsanlage, dadurch gekennzeichnet, daß zur
Zufuhr der notwendigen Elektrolytsalze und/oder Chemikalien zum Elek
trolyt eine Pulverbenetzungsmaschine (12) vorgesehen ist.
12. Anlage nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß nach der
Pulverbenetzungsmaschine (12) ein Reaktionstank (15) angeordnet ist, in
dem die Reaktionszeit zwischen 1 und 60 Minuten, vorzugsweise
zwischen 1 und 10 Minuten beträgt.
13. Anlage nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die
Pulverbenetzungsmaschine (12) in einem Seitenstrom zum Kühlkreislauf
angeordnet ist.
14. Anlage nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekenn
zeichnet, daß zur Regelung der Zugabemenge der Badsalze und/oder
Chemikalien eine pH-Wert Messung, Trübungsmessung, Photometer- oder
Leitfähigkeitsmessung oder einer analytischen Bestimmung der ge
lösten Ionen mittels Röntgenfluoreszenz vor und/oder nach der Pulver
benetzungsmaschine (12) angeordnet ist.
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