CN1986485B - 一种高体电阻率铋层状结构压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高体电阻率铋层状结构压电陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷组成与制备领域。铋层状型压电陶瓷材料的化学通式为：(Bi2O2)2+(Am-1BmO3m+1)2-；其中，SrBi4Ti4O15相对应的化学式为：(Bi2O2)2+(SrBi2Ti4O13)2-，A位是Sr2+、Bi3+离子，B位是Ti4+离子，m＝4。本发明采用行星球磨、敞开粉末合成、敞开烧结的压电陶瓷工艺进行制备，材料的主要性能为：ε33 T/ε0＝160±20，tanδ＝0.28％，Tc＝530℃，d33＝21pC/N，ρv(400℃)＝1.2×1010Ω·cm，可以制成各种形状的压电陶瓷元件，且能在室温至400℃范围内反复使用。利用这种材料制得的陶瓷元件，组装成各种压电传感器，可以在高温条件下的测量、探测与自动控制方面获得广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种在高温范围(200℃-400℃)内具有高体电阻率的铋层状结构压电陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷组成与制备领域。
背景技术
对振动量的检测，几乎涉及到每个工程领域。要检测振动就必需测振传感器，压电加速度计是其中应用最广、品种最多的传感器之一。在火电发电机组、冶金轧钢机和钢板碾压机、航空发动机、舰船高速柴油机和其它大型运转设备等重要设备的振动检测中，都离不开高温压电加速度计。其中使用量最多的是300℃～500℃的高温压电加速度计，其中航空系统需要的是480℃高温压电加速度计。但在国内，目前尚无性能优良、使用温度高于300℃的高温压电传感器产品。即使国外也只有美国Endevco公司、丹麦B&K公司和瑞士Kistler公司等极少数厂家能生产这类器件，因此价格十分昂贵，以致我国每年不得不花费大量的外汇从国外进口高温压电加速度计，用于少数关键设备的状态检测和监控，而且这些公司经常对我国实行严格的产品禁运和技术保密。
符合要求的高温压电陶瓷材料是高温压电加速度计等高温压电传感器件的基础和核心元件。我国从二十世纪70年代末就积极开展了对高温压电加速度计的研究与开发，但是因为其最为关键的核心元件-高温压电陶瓷材料的研究工作未取得实质性突破，从而限制了高温压电加速度计向300℃以上的技术平台发展。其主要原因是目前高温压电传感器件的应用对压电陶瓷材料提出了很高的要求：(1)在高温下(200℃-400℃)具有较高的体电阻率；(2)在高温下具有较好的压电稳定性；(3)电容随温度的变化要小，具有优良的性能稳定性。为了满足实际应用提出的更高要求，我们对材料进行了更加深入的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能在高温范围(200℃-400℃)内稳定使用的压电陶瓷材料。在设计配方时，在A位用Ca2+和Ba2+复合置换部分的Sr2+；有意减少A位Sr2+离子的量，以造成A位Sr2+缺位；增加Bi3+离子的含量；并且外加一些氧化物作为添加物和改进工艺等手段，获得了一种性能优良的压电陶瓷材料。
具体制备方法是：Bi2O3(高纯)、TiO2(电容器规格)、SrCO3(工业纯)、CaCO3(化学纯)、BaCO3(工业纯)、Nb2O5(工业纯)、Cr2O3(化学纯)、Sm2O3(化学纯)为原料，按化学计量：
(Bi2O2)2+(Sr1-x-y-aCaxBayBi2+zTi4O13)2-+bmol％Nb2O5+cmol％Sm2O3+dmol％Cr2O3称量，用酒精作为介质，经行星球磨1～6h，然后700℃-900℃/1-4h的敞开粉末合成，再经行星细磨、烘干、加粘结剂、成型(成型压力为150MPa-200MPa)、排塑(800℃/1h)、烧结(1000℃-1350℃/1-4h)、冷加工、超声清洗、上电极、极化(80℃-200℃，6-16kv/mm，10-30min)等工艺，最后进行相关性能测试，即可得到供使用的压电陶瓷元件。
本发明的效果是：获得了一种介电常数ε33 T/ε0＝160±20，介电损耗tanδ≤0.28％，居里温度Tc＝530℃，压电系数d33＝21pC/N，体电阻率ρv(400℃)＝1.2×1010Ω·cm的高稳定性高温压电陶瓷材料。
表1为本发明陶瓷元件在热处理后电容量C和压电系数d33的变化。
表1
从表1可以看出本发明陶瓷元件经过长时间的高温处理，电容量c和压电系数d33几乎没有任何变化，而且本发明陶瓷材料在高温(400℃)下的体电阻率达到1.2×1010Ω·cm，是一种很好的高温传感器用压电陶瓷材料。
附图说明
图1为本材料的体电阻率随温度变化的曲线；
图2为本材料的电容随温度变化的曲线。
具体实施方式
本发明的实施例如下：
以Bi2O3(高纯)、TiO2(电容器规格)、SrCO3(工业纯)、CaCO3(化学纯)、BaCO3(工业纯)、Nb2O5(工业纯)、Cr2O3(化学纯)、Sm2O3(化学纯)为原料，按化学计量：
(Bi2O2)2+(Sr1-x-y-aCaxBayBi2+zTi4O13)2-+bmol％Nb2O5+cmol％Sm2O3+dmol％Cr2O3称量，当x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25和0.3，y＝0.0，0.05，0.1，0.15，0.2和0.25；z＝0.02，a＝0.01，b＝0.02，c＝0.05，d＝0.03，分别进行配料，用酒精作为介质，经行星球磨1-6h，然后经过700℃-900℃/1-4h的敞开粉末合成，再经行星细磨、烘干、加粘结剂、成型(成型压力为150MPa-200MPa)、排塑(800℃/1h)、烧结(1000℃-1350℃/1-4h)、冷加工、超声清洗、上电极、极化(80℃-200℃，6-16kV/mm，10-30min)等工艺，最后进行性能测试，得到供使用的压电陶瓷元件。表2列出了本实施例的配方及结果。
表2
Claims (3)
1.一种高体电阻率铋层状结构压电陶瓷材料，其配方为：
(Bi2O2)2+(Sr1-x-y-aCaxBayBi2+zTi4O13)2-+bmol％Nb2O5+cmol％Sm2O3+dmol％Cr2O3，x＝0.05，0.1，0.15，0.2，0.25或0.3，y＝0.0，0.05，0.1，0.15，0.2或0.25；z＝0.02，a＝0.01，b＝0.02，c＝0.05，d＝0.03，x和y的值按顺序一一对应组合。
2.按权利要求1所述的一种高体电阻率铋层状结构压电陶瓷材料的制备方法，包括球磨工艺、合成、烧结、极化工艺，其特征在于：
(1)采用行星球磨工艺；
(2)敞开煅烧粉末合成；
(3)烧结温度为1000℃-1350℃，保温0.5-4h；
(4)极化条件：温度80℃-200℃，电压6-16kV/mm，时间10-30min。
3.按权利要求1或2所述的一种高体电阻率铋层状结构压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的粉末合成条件为700℃-900℃煅烧1-4小时。
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