DE19856784A1 - Trace gas analysis instrument requires no external supply of carrier gas, in addition to the sample - Google Patents
Trace gas analysis instrument requires no external supply of carrier gas, in addition to the sampleInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen Gasanalysator mit internem Gaskreislauf, der in der Spurengasanalyse angewendet werden kann.The invention relates to a gas analyzer with an internal gas circuit, which in the Trace gas analysis can be applied.
Zur Spurengasanalyse wird üblicherweise die Gaschromatographie (GC) eingesetzt. Dabei wird das zu analysierende Gasgemisch mit einem extern bereitgestellten Trägergas (z. B. He, synth. Luft etc.) gemischt und in einer Trennsäule (gepackte Säule, Kapillarsäule, Kapillarsäulenbündel) entsprechend des unterschiedlichen Trennverhaltens der Gasmoleküle getrennt und die entsprechend ihren unterschiedlichen Retentionszeiten nacheinander die Chromatographiesäule passierenden Einzelkomponenten mittels eines geeigneten Detektors nachgewiesen. Nachteilig ist hierbei, daß eine aufwendige Gasversorgung und -bereitstellung erforderlich ist, die die Einsatzmöglichkeiten der Gaschromatographie für transportable Geräte stark einschränkt. Hinderlich ist die große Masse von Druckgasflaschen bzw. Ventilen.Gas chromatography (GC) is usually used for trace gas analysis. used. The gas mixture to be analyzed is connected to an external one provided carrier gas (e.g. He, synth. air etc.) mixed and in one Separation column (packed column, capillary column, capillary column bundle) accordingly the different separation behavior of the gas molecules separated and the according to their different retention times Chromatography column passing individual components using a suitable detector detected. The disadvantage here is that a complex Gas supply and supply is required, which is the possible uses gas chromatography for portable devices. Obstructive is the large mass of compressed gas cylinders or valves.
Gleichfalls bekannt ist, Spurengasanalyse mittels Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS) durchzuführen. Hierbei wird zusätzlich zum Analysengas üblicherweise ein Driftgas benötigt. Das Analysengas wird in einer Ionisationsanordnung ionisiert, die Ionen in einem elektrischen Feld beschleunigt, wobei sich die unterschiedlichen Molekülionen entsprechend ihren unterschiedlichen Ionenbeweglichkeiten separieren. Ein Ionenkollektor am Ende der Driftstrecke weist die zeitversetzt einlaufenden Peaks der verschiedenen Molekülionen nach. Das Driftgas strömt den driftenden Ionen entgegen und verhindert die Diffusion von Analysengas in den Driftraum. Um das Driftgas nicht von außen nachführen zu müssen, wird es in einem IMS nach DE-PS 195 02 674 zusammen mit dem Analysengas in einem Filter gereinigt, durch den es in einem internen Gaskreislauf gepumpt wird.Also known is trace gas analysis using ion mobility spectrometry (IMS). Here, in addition to the analysis gas, a Drift gas needed. The analysis gas is ionized in an ionization arrangement, accelerates the ions in an electric field, the different molecular ions according to their different Separate ion mobility. An ion collector at the end of the drift path detects the peaks of the different molecular ions arriving with a time delay. The drift gas flows against the drifting ions and prevents diffusion of analysis gas into the drift room. In order not to track the drift gas from the outside to have to do it in an IMS according to DE-PS 195 02 674 together with the Analytical gas cleaned in a filter, through which it is in an internal Gas circuit is pumped.
Die Ionenmobilitätsspektrometrie ist ein spektrumgebendes Meßverfahren. Nachteilig an dieser Technik ist insbesondere der hohe technische Aufwand, der für die Steuerung und Auswertung der substanzspezifischen IMS-Signale betrieben werden muß. Ion mobility spectrometry is a spectrum-based measurement method. A disadvantage of this technology is, in particular, the high level of technical effort involved for the control and evaluation of the substance-specific IMS signals must be operated.
Darüber hinaus sind Photoionisationsdetektoren (PID) zur Spurengasanalyse bekannt. Hierbei ionisiert eine UV-Quelle die in einem Trägergasstrom befindlichen Moleküle der nachzuweisenden Substanzen. Der Ionisationsstrom wird gemessen und stellt ein Maß für die Konzentration der Spurenmoleküle dar. Die Steuerung der Meßzelle und die Auswertung der Signalgrößen ist bei dieser Technik aufgrund der nur summarischen Signalgabe relativ einfach, wobei jedoch keine Möglichkeit der qualitativen Bestimmung der Gasinhaltsstoffe besteht.In addition, photo ionization detectors (PID) for trace gas analysis known. Here, a UV source ionizes the in a carrier gas stream located molecules of the substances to be detected. The ionization current is measured and represents a measure of the concentration of the trace molecules. The control of the measuring cell and the evaluation of the signal quantities is with this Technology relatively simple due to the only summary signaling, whereby however no possibility of qualitative determination of the gas constituents consists.
Nachteilig ist hierbei außerdem, daß um Matrixeffekte zu unterdrücken, wegen der fehlenden Selektivität dieser Meßmethode, die Gasprobe regelmäßig in ein definiertes Trägergas eingegeben werden muß. Dieses erfordert, wie bei den bereits erwähnten Verfahren eine aufwendige Trägergasbereitstellung.Another disadvantage here is that in order to suppress matrix effects the lack of selectivity of this measurement method, the gas sample regularly in one defined carrier gas must be entered. As with the already mentioned method a complex carrier gas supply.
Es stand daher die Aufgabe, eine Meßanordnung anzugeben, die ohne zusätzliche Gasversorgung nur unter Inanspruchnahme eines entsprechenden Volumens der mit den nachzuweisenden Substanzen beladenen Luft eine schnelle und empfindliche quantitative und qualitative Spurengasanalyse ermöglicht.It was therefore the task of specifying a measuring arrangement that without additional gas supply only by using an appropriate one Volume of the air loaded with the substances to be detected fast and sensitive quantitative and qualitative trace gas analysis enables.
Dazu wurde ein spezieller Kreislauffilter so in dem internen Kreislauf eines konzentrationsabhängigen Detektors angeordnet, daß das im geschlossenen Kreislauf befindliche Trägergas definiert regeneriert wird und auf eine zusätzliche Trägergasversorgung verzichtet werden kann.For this purpose, a special circuit filter was installed in the internal circuit concentration-dependent detector arranged that the closed Carrier gas is regenerated and is regenerated to a defined additional carrier gas supply can be dispensed with.
Dazu ist der Detektor mit einem Kreislauffilter und einer sich anschließenden Kreislaufpumpe verbunden.For this purpose the detector is equipped with a circuit filter and a subsequent one Circuit pump connected.
Der Detektor kann dabei ein konzentrationsabhängiger Detektor, z. B. ein Photoionisationsdetektor (PID) oder ein Elektroneneinfangdetektor (ECD) sein. Als konzentrationsabhängige Detektoren sind aber auch Wärmeleitdetektoren (WLD), Ionisationsquerschnittsdetektoren (CSD), Edelgasdetektoren (NGD) oder Infrarotabsorptionsdetektoren einsetzbar, die sich alle dadurch auszeichnen, daß die Signalauswertung relativ wenig technischen Aufwand erfordert.The detector can be a concentration-dependent detector, e.g. B. a Photoionization detector (PID) or an electron capture detector (ECD). However, thermal conductivity detectors are also concentration-dependent detectors (WLD), ionization cross section detectors (CSD), noble gas detectors (NGD) or Infrared absorption detectors can be used, which are all characterized in that the signal evaluation requires relatively little technical effort.
Das durch den Filter von Wasser und höhermolekularen Inhaltsstoffen gereinigte interne Trägergas gelangt in eine Dosieranordnung.That cleaned by the filter of water and higher molecular ingredients internal carrier gas enters a metering arrangement.
Die Dosieranordnung kann dabei nach verschiedenen Prinzipien realisiert
werden:
So kann die definierte Zugabe des Probengases mittels einer Dosierpumpe oder
einer Gasschleife, aber auch mittels einer Kombination von gesteuerten Ventilen
oder durch eine Permeationsmembran erfolgen.The dosing arrangement can be implemented according to various principles:
The defined addition of the sample gas can take place by means of a metering pump or a gas loop, but also by means of a combination of controlled valves or through a permeation membrane.
Nachdem das zu analysierende Probengas dem Trägergas zugeführt wurde, wird das Gasgemisch auf eine Trennsäule geleitet, wo es entsprechend den unterschiedlichen Retentionszeiten der Gasinhaltsstoffe getrennt wird. Die einzelnen Fraktionen werden nun nacheinander zum Eingang des Detektors geleitet. After the sample gas to be analyzed has been supplied to the carrier gas, the gas mixture is passed to a separation column, where it corresponds to the different retention times of the gas constituents is separated. The individual fractions are now successively the entrance to the detector headed.
Hier erfolgt die Ionisation und die Detektion der ionisierten Spurengasmoleküle. Eine Identifizierung und damit qualitative Analyse ergibt sich aus den unterschiedlichen Eingangszeiten der einzelnen Fraktionen im Detektor, wobei die Matrix aus dem Trägergas wegen der nach jedem Kreislauf erfolgenden Regeneration stets identisch ist, was zu definierten Ionisationsverhältnissen und damit zu aussagefähigen Meßergebnissen führt.This is where the ionization and detection of the ionized trace gas molecules takes place. An identification and thus a qualitative analysis results from the different entry times of the individual fractions in the detector, where the matrix from the carrier gas because of that occurring after each cycle Regeneration is always identical, resulting in defined ionization ratios and thus leads to meaningful measurement results.
Der so geschlossene interne Kreislauf weist den wesentlichen Vorteil auf, daß das System im Betrieb außer der Zufuhr der Probe keine Trägergasbereitstellung von außen benötigt.The internal circuit thus closed has the essential advantage that the system does not provide any carrier gas except for the supply of the sample needed from the outside.
Von Bedeutung ist, daß das ständig im Kreislauf zirkulierende interne Trägergas Luft sein kann. Für konkrete Analysefälle können andere interne Trägergase Anwendung finden: z. B. He, Ar, N2 etc., die dann entsprechend im Kreislauf Detektor - Kreislauffilter - Dosieranordnung - Trennsäule zirkulieren würden.It is important that the internal carrier gas circulating continuously in the circuit can be air. Other internal carrier gases can be used for specific analysis cases: e.g. B. He, Ar, N 2 etc., which would then circulate accordingly in the circuit detector - circuit filter - metering arrangement - separation column.
Nachfolgend soll die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.The invention is to be explained in more detail below using an exemplary embodiment are explained.
Die Fig. 1 zeigt die erfindungsgemäße Vorrichtung. Fig. 1 shows the device according to the invention.
Gemäß Fig. 1 ist an einen Photoionisationsdetektor 1 eine Auswerteelektronik 6 angeschlossen. Der gasflußmäßige Ausgang des Detektors 1 ist mit einem Kreislauffilter 2 verbunden. Hier werden aus dem Gasfluß sämtliche Spuren von höhermolekularen Inhaltsstoffen und auch Wasser entfernt. Das gereinigte Gas, das hier als Trägergas fungiert, gelangt in eine Kreislaufpumpe 3, die den internen Gaskreislauf bewirkt.Referring to FIG. 1, a transmitter 6 is connected to a photo-ionization detector 1. The gas flow output of the detector 1 is connected to a circuit filter 2 . Here, all traces of higher molecular weight ingredients and water are removed from the gas flow. The cleaned gas, which acts here as a carrier gas, passes into a circuit pump 3 , which effects the internal gas circuit.
An die Kreislaufpumpe 3 schließt sich eine Dosiervorrichtung 4 an, in der dem Trägergas das zu analysierende Probengasgemisch 7 zugeführt wird.The circulation pump 3 is followed by a metering device 4 in which the sample gas mixture 7 to be analyzed is fed to the carrier gas.
Trägergas und Probengas gelangen anschließend auf eine gaschromatographische Trennsäule 5, wo die Komponenten der Probe getrennt werden und nacheinander auf den Eingang des Detektors 1 geleitet werden, wo sie entsprechend ihrer Eintreffzeiten identifiziert und mittels der Auswerteelektronik 6 quantifiziert werden.Carrier gas and sample gas then pass to a gas chromatographic separation column 5 , where the components of the sample are separated and passed one after the other to the input of the detector 1 , where they are identified according to their arrival times and quantified by means of the evaluation electronics 6 .
Der somit geschlossenen Gaskreislauf erfordert außer der Zuführung des Probengases keine weitere Gasversorgung.The gas circuit thus closed requires the addition of the Sample gas no further gas supply.
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