DE19856784A1 - Gasanalysator mit internem Gaskreislauf - Google Patents
Gasanalysator mit internem GaskreislaufInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Gasanalysator mit internem Gaskreislauf, der in der Spurengasanalyse angewendet werden kann. DOLLAR A Dabei sind in einem Gaskreislauf eines konzentrationsabhängigen Gasdetektors (1), z. B. eines Photoionisationsdetektors, zusätzlich ein Kreislauffilter für Wasserdampf und höhermolekulare Gasinhaltsstoffe (2), eine Kreislaufpumpe (3), eine Dosieranordnung (4) für den Analysengaseinlaß und eine gaschromatographische Trennsäule (5) zu einem geschlossenen Kreislaufsystem angeordnet. DOLLAR A Vorteilhaft ist insbesondere der völlige Verzicht auf eine zusätzliche Trägergasbereitstellung bei hoher Auflösung und Empfindlichkeit sowie die wegen des nicht spektrengebenden Detektors einfache Auswerteelektronik.
Description
Die Erfindung betrifft einen Gasanalysator mit internem Gaskreislauf, der in der
Spurengasanalyse angewendet werden kann.
Zur Spurengasanalyse wird üblicherweise die Gaschromatographie (GC)
eingesetzt. Dabei wird das zu analysierende Gasgemisch mit einem extern
bereitgestellten Trägergas (z. B. He, synth. Luft etc.) gemischt und in einer
Trennsäule (gepackte Säule, Kapillarsäule, Kapillarsäulenbündel) entsprechend
des unterschiedlichen Trennverhaltens der Gasmoleküle getrennt und die
entsprechend ihren unterschiedlichen Retentionszeiten nacheinander die
Chromatographiesäule passierenden Einzelkomponenten mittels eines
geeigneten Detektors nachgewiesen. Nachteilig ist hierbei, daß eine aufwendige
Gasversorgung und -bereitstellung erforderlich ist, die die Einsatzmöglichkeiten
der Gaschromatographie für transportable Geräte stark einschränkt. Hinderlich
ist die große Masse von Druckgasflaschen bzw. Ventilen.
Gleichfalls bekannt ist, Spurengasanalyse mittels Ionenmobilitätsspektrometrie
(IMS) durchzuführen. Hierbei wird zusätzlich zum Analysengas üblicherweise ein
Driftgas benötigt. Das Analysengas wird in einer Ionisationsanordnung ionisiert,
die Ionen in einem elektrischen Feld beschleunigt, wobei sich die
unterschiedlichen Molekülionen entsprechend ihren unterschiedlichen
Ionenbeweglichkeiten separieren. Ein Ionenkollektor am Ende der Driftstrecke
weist die zeitversetzt einlaufenden Peaks der verschiedenen Molekülionen nach.
Das Driftgas strömt den driftenden Ionen entgegen und verhindert die Diffusion
von Analysengas in den Driftraum. Um das Driftgas nicht von außen nachführen
zu müssen, wird es in einem IMS nach DE-PS 195 02 674 zusammen mit dem
Analysengas in einem Filter gereinigt, durch den es in einem internen
Gaskreislauf gepumpt wird.
Die Ionenmobilitätsspektrometrie ist ein spektrumgebendes Meßverfahren.
Nachteilig an dieser Technik ist insbesondere der hohe technische Aufwand, der
für die Steuerung und Auswertung der substanzspezifischen IMS-Signale
betrieben werden muß.
Darüber hinaus sind Photoionisationsdetektoren (PID) zur Spurengasanalyse
bekannt. Hierbei ionisiert eine UV-Quelle die in einem Trägergasstrom
befindlichen Moleküle der nachzuweisenden Substanzen. Der Ionisationsstrom
wird gemessen und stellt ein Maß für die Konzentration der Spurenmoleküle dar.
Die Steuerung der Meßzelle und die Auswertung der Signalgrößen ist bei dieser
Technik aufgrund der nur summarischen Signalgabe relativ einfach, wobei
jedoch keine Möglichkeit der qualitativen Bestimmung der Gasinhaltsstoffe
besteht.
Nachteilig ist hierbei außerdem, daß um Matrixeffekte zu unterdrücken, wegen
der fehlenden Selektivität dieser Meßmethode, die Gasprobe regelmäßig in ein
definiertes Trägergas eingegeben werden muß. Dieses erfordert, wie bei den
bereits erwähnten Verfahren eine aufwendige Trägergasbereitstellung.
Es stand daher die Aufgabe, eine Meßanordnung anzugeben, die ohne
zusätzliche Gasversorgung nur unter Inanspruchnahme eines entsprechenden
Volumens der mit den nachzuweisenden Substanzen beladenen Luft eine
schnelle und empfindliche quantitative und qualitative Spurengasanalyse
ermöglicht.
Dazu wurde ein spezieller Kreislauffilter so in dem internen Kreislauf eines
konzentrationsabhängigen Detektors angeordnet, daß das im geschlossenen
Kreislauf befindliche Trägergas definiert regeneriert wird und auf eine
zusätzliche Trägergasversorgung verzichtet werden kann.
Dazu ist der Detektor mit einem Kreislauffilter und einer sich anschließenden
Kreislaufpumpe verbunden.
Der Detektor kann dabei ein konzentrationsabhängiger Detektor, z. B. ein
Photoionisationsdetektor (PID) oder ein Elektroneneinfangdetektor (ECD) sein.
Als konzentrationsabhängige Detektoren sind aber auch Wärmeleitdetektoren
(WLD), Ionisationsquerschnittsdetektoren (CSD), Edelgasdetektoren (NGD) oder
Infrarotabsorptionsdetektoren einsetzbar, die sich alle dadurch auszeichnen, daß
die Signalauswertung relativ wenig technischen Aufwand erfordert.
Das durch den Filter von Wasser und höhermolekularen Inhaltsstoffen gereinigte
interne Trägergas gelangt in eine Dosieranordnung.
Die Dosieranordnung kann dabei nach verschiedenen Prinzipien realisiert
werden:
So kann die definierte Zugabe des Probengases mittels einer Dosierpumpe oder einer Gasschleife, aber auch mittels einer Kombination von gesteuerten Ventilen oder durch eine Permeationsmembran erfolgen.
So kann die definierte Zugabe des Probengases mittels einer Dosierpumpe oder einer Gasschleife, aber auch mittels einer Kombination von gesteuerten Ventilen oder durch eine Permeationsmembran erfolgen.
Nachdem das zu analysierende Probengas dem Trägergas zugeführt wurde, wird
das Gasgemisch auf eine Trennsäule geleitet, wo es entsprechend den
unterschiedlichen Retentionszeiten der Gasinhaltsstoffe getrennt wird. Die
einzelnen Fraktionen werden nun nacheinander zum Eingang des Detektors
geleitet.
Hier erfolgt die Ionisation und die Detektion der ionisierten Spurengasmoleküle.
Eine Identifizierung und damit qualitative Analyse ergibt sich aus den
unterschiedlichen Eingangszeiten der einzelnen Fraktionen im Detektor, wobei
die Matrix aus dem Trägergas wegen der nach jedem Kreislauf erfolgenden
Regeneration stets identisch ist, was zu definierten Ionisationsverhältnissen und
damit zu aussagefähigen Meßergebnissen führt.
Der so geschlossene interne Kreislauf weist den wesentlichen Vorteil auf, daß
das System im Betrieb außer der Zufuhr der Probe keine Trägergasbereitstellung
von außen benötigt.
Von Bedeutung ist, daß das ständig im Kreislauf zirkulierende interne Trägergas
Luft sein kann. Für konkrete Analysefälle können andere interne Trägergase
Anwendung finden: z. B. He, Ar, N2 etc., die dann entsprechend im Kreislauf
Detektor - Kreislauffilter - Dosieranordnung - Trennsäule zirkulieren würden.
Nachfolgend soll die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher
erläutert werden.
Die Fig. 1 zeigt die erfindungsgemäße Vorrichtung.
Gemäß Fig. 1 ist an einen Photoionisationsdetektor 1 eine Auswerteelektronik 6
angeschlossen. Der gasflußmäßige Ausgang des Detektors 1 ist mit einem
Kreislauffilter 2 verbunden. Hier werden aus dem Gasfluß sämtliche Spuren von
höhermolekularen Inhaltsstoffen und auch Wasser entfernt. Das gereinigte Gas,
das hier als Trägergas fungiert, gelangt in eine Kreislaufpumpe 3, die den
internen Gaskreislauf bewirkt.
An die Kreislaufpumpe 3 schließt sich eine Dosiervorrichtung 4 an, in der dem
Trägergas das zu analysierende Probengasgemisch 7 zugeführt wird.
Trägergas und Probengas gelangen anschließend auf eine
gaschromatographische Trennsäule 5, wo die Komponenten der Probe getrennt
werden und nacheinander auf den Eingang des Detektors 1 geleitet werden, wo
sie entsprechend ihrer Eintreffzeiten identifiziert und mittels der
Auswerteelektronik 6 quantifiziert werden.
Der somit geschlossenen Gaskreislauf erfordert außer der Zuführung des
Probengases keine weitere Gasversorgung.
Claims (11)
1. Gasanalysator mit internem Gaskreislauf, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Gasfluß eines internen Trägergases, das aus Luft oder einem inerten
Gas/Gasgemisch besteht, in Form eines Gaskreislaufes stattfindet, wobei der
Ausgang eines konzentrationsabhängigen Detektors (1) mit einem Kreislauffilter
(2) und dieser mit einer oder mehreren Kreislaufpumpen (3) verbunden ist,
daran eine Gasdosiereinrichtung (4) zur Zuführung des Probengases (7)
angeschlossen ist, die mit einer gaschromatographischen Trennsäule (5)
verbunden ist, die den Kreislauf zum Eingang des Detektors (1) mit seiner
Auswerteelektronik (6) schließt.
2. Gasanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Detektor (1) ein Photoionisationsdetektor ist.
3. Gasanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Detektor (1) ein Elektroneneinfangdetektor ist.
4. Gasanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Detektor (1) ein Wärmeleitdetektor ist.
5. Gasanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Detektor (1) ein Ionisationsquerschnittsdetektor ist.
6. Gasanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Detektor (1) ein Edelgasdetektor ist.
7. Gasanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Detektor (1) ein Infrarotabsorptionsdetektor ist.
8. Gasanalysator nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Probegabe in der Gasdosiereinrichtung (4) mittels einer Dosierpumpe erfolgt.
9. Gasanalysator nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Probegabe in der Gasdosiereinrichtung (4) mittels einer Gasschleife erfolgt.
10. Gasanalysator nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Probegabe in der Gasdosiereinrichtung (4) mittels einer Kombination von
gesteuerten Ventilen erfolgt.
11. Gasanalysator nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Probegabe in der Gasdosiereinrichtung (4) mittels einer Permeationsmembran
erfolgt.
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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Family Applications (1)
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| DE19856784A Expired - Fee Related DE19856784B4 (de) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | Gasanalysator mit internem Gaskreislauf |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1998
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