DE19836943A1 - Wellenlängen-Konversionsschicht im optischen und angrenzenden Spektralbereichen - Google Patents
Wellenlängen-Konversionsschicht im optischen und angrenzenden SpektralbereichenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Wellenlängen-Konversionsschicht im optischen und angrenzenden Spektralbereichen auf der Basis einer Festkörper-Lösung organischer Farbstoffe. Die Wellenlängen-Konversionsschicht besteht aus organischen Farbstoff-Molekülen mit einer niedrigen Farbstoffkonzentration und einem Matrixmaterial aus Metalloxiden, wobei das Matrixmaterial einen geringfügig unterstöchiometrischen Sauerstoffgehalt aufweist. Ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung der Wellenlängen-Konversionsschicht ist beschrieben.
Description
Die Erfindung betrifft eine Wellenlängen-Konversionsschicht im optischen und angrenzenden
Spektralbereichen auf der Basis einer Festkörper-Lösung organischer Farbstoffe gemäß dem
Oberbegriff des Anspruchs 1. Die Anwendung der Wellenlängen-Konversionsschicht wird in der
Erzeugung von weißem Licht, als Schicht zur Ein- und Auskopplung von Licht in einen Wellenleiter,
als Strahlungsdetektor, als ideale Punktlichtquelle für den Test von Nahfeldmikroskopen o. dgl.
gesehen, wobei für den jeweiligen Anwendungsfall die Wellenlängen-Konversionsschicht auf einem
entsprechenden Substrat aufgebracht ist.
Eine mehr oder weniger effektive Wellenlängen-Konversion wird auf verschiedenen Gebieten,
beispielsweise in der Strahlungsdetektor-Technik, schon länger angewandt. Im allgemeinen basieren
Funktionselemente, die zur Wellenlängen-Konversion eingesetzt werden, auf Absorptions-
/Emissionsprozessen. Ausgenutzt wird, daß es aus energetischen Gründen in den meisten Fällen zu
einer Verschiebung der Lumineszenz zu größeren Wellenlängen gegenüber der Absorption kommt.
Diese Erscheinung kann z. B. zur spektralen Anpassung einer Detektorempfindlichkeit an eine
Strahlungsquelle genutzt werden. Darüber hinaus ist die Eigenschaft der Lumineszenzstrahlung, nicht
mehr an die Richtung der einfallenden Strahlung gebunden zu sein, von Interesse, da hiermit eine
Konzentration von Strahlung in einem Medium durch Totalreflexion an den Grenzflächen realisiert
werden kann.
Ein neueres Beispiel ist die Erzeugung "weißen" Lichtes auf dem Wege einer teilweisen Konversion
der Strahlung einer blauen Lumineszenzdiode. Dieses Prinzip nutzt die LUCOLED (P. Schlotter, R.
Schmidt, J. Schneider, Appl. Phys. A 64, 417 (1997)). Ein Teil der energiereichen blauen
Lumineszenzstrahlung wird durch eine geeignete Schicht in Abstrahlrichtung absorbiert und als
Fluoreszenzlicht zu niedrigeren Energien verschoben wieder emittiert, so daß durch additive
Mischung ein weißer Farbeindruck entsteht.
In der DE 196 25 622 A1 wird ein derartiges Licht abstrahlendes Halbleiterbauelement mit einem
Strahlung aussendenden Halbleiterkörper und einem Lumineszenzkonversionselement beschrieben.
Der Halbleiterkörper besitzt eine Halbleiterschichtenfolge, die eine elektromagnetische Strahlung der
Wellenlänge λ von ≦ 520 nm aussendet und das Lumineszenzkonversionselement Strahlung eines
ersten spektralen Teilbereiches der von dem Halbleiterkörper ausgesandten, aus einem ersten
Wellenlängenbereich stammenden Strahlung in Strahlung eines zweiten Wellenlängenbereiches
umwandelt, derart, daß das Halbleiterbauelement Strahlung aus einem zweiten spektralen Teilbereich
des ersten Wellenlängenbereiches und Strahlung des zweiten Wellenlängenbereiches aussendet. So
wird z. B. von dem Lumineszenzkonversionselement eine vom Halbleiterkörper ausgesandte
Strahlung spektral selektiv absorbiert und im längerwelligen Bereich (im zweiten
Wellenlängenbereich) emittiert. Bei dieser Lösung werden organische Farbstoff-Moleküle in eine
organische Matrix eingebaut.
Aus der DE 196 38 667 A1 ist weiterhin ein mischfarbiges Licht abstrahlendes Halbleiterbauelement
mit einem Strahlung aussendenden Halbleiterkörper und einem Lumineszenzkonversionselement
bekannt, wobei das Lumineszenzkonversionselement einen anorganischen Leuchtstoff, insbesondere
einen Phosphor, aufweist.
Neben der spektralen Paßfähigkeit bezüglich der entsprechenden Anwendung sind zwei
Hauptforderungen an eine solche Schicht zu stellen: Die Photolumineszenz-Quantenausbeute muß
hoch, meist deutlich größer 50%, sein, und die Stabilität muß große Betriebsdauern, meist mehr als
10 000 Stunden, erlauben.
Die Grundidee für die Realisierung einer solchen Schicht mit organischen Farbstoffen besteht darin,
daß durch Separation und Immobilisierung von Molekülen in einer Matrix sich diese wie Monomere
mit optischen Eigenschaften analog zur flüssigen Lösung, insbesondere mit hoher Quantenausbeute,
verhalten. Polymere und Sol-Gel-Schichten sind als Matrizen bekannt.
In H. Fröb, M. Kurpiers, K. Leo, CLEO'98, San Francisco/CA, May 1998, 210, 1998 OSA
Technical Digest Series Vol. 6, publ. by Optical Society of America werden Mischschichten, die aus
dem organischen Farbstoff 3,4,9,10-Perylen-tetra-carbonsäure-dianhydrid (PTCDA) und SiO2 durch
Co-Verdampfung auf Quarzsubstrate im Hochvakuum hergestellt wurden, beschrieben. Der
untersuchte Konzentrationsbereich lag bei 0,65 . . . 100 Vol.-%. Dabei wurde beobachtet, daß sich die
Absorptions- und Emissionsspektren für sinkende Konzentrationen immer mehr denjenigen in einer
flüssigen Lösung annähern und für die kleinste Konzentration eine Photolumines
zenz-Quantenausbeute bei Raumtemperatur von ca. 50% erreicht wird (Abb. 6).
Abb. 7 zeigt die normierte Absorption und Emission von 30 nm dicken Schichten für eine reine und
eine verdünnte Farbstoff-Schicht. Wichtig ist, daß sich die Spektren durch die von Monomeren mit
ihrer typischen Schwingungsprogression fitten lassen. Es zeigt sich, daß die Linienbreite für alle
niedrigen Konzentrationen konstant bleibt, deren Vergrößerung gegenüber der in flüssiger Lösung
beobachteten ist aufgrund der inhomogeneren Umgebungsbedingungen der Moleküle nicht
überraschend.
Für das Ansteigen der Quantenausbeute zu kleineren Konzentrationen hin machen die Autoren einen
schwächer werdenden Förster-Transfer aufgrund des sich vergrößernden mittleren Molekülabstandes
verantwortlich und erwarten deren Maximum bei ca. 0,1 Vol.-%, ohne dies allerdings experimentell
zu bestätigen. Aussagen zur Lebensdauer, an der bisher alle organischen Konversionsschichten
scheitern, werden nicht gemacht.
Der im Patentanspruch 1 angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, für eine Wellenlängen-Kon
versionsschicht auf der Basis einer Festkörper-Lösung organischer Farbstoffe eine hinreichend
große optische Stabilität, gemessen an der mittleren Zahl der Anregungs-/Abregungszyklen pro
Molekül bis zu einem festgelegten Wert des Abfalls der Lumineszenz des Gesamtsystems, zu erzielen.
Dieses Problem wird durch eine Wellenlängen-Konversionsschicht mit den im Anspruch 1 genannten
Merkmalen gelöst. Das Problem wird weiterhin durch ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen
Schicht mit den im Anspruch 4 genannten Verfahrensschritten gelöst. Schließlich wird das Problem
außerdem durch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit den im Anspruch 8
genannten Merkmalen gelöst. Vorteilhafte Varianten und Ausgestaltungen sind Gegenstand der
zugehörigen Unteransprüche.
Wesentlich für die Lösung des Problems ist, daß organische Farbstoffmoleküle in eine anorganische,
amorphe oder nanokristalline Matrix eingebettet werden. Für die optische Stabilität der
Wellenlängen-Konversionsschicht ist vor allem die Verwendung eines Metallsuboxids bei der
Verdampfring maßgeblich. Bei der Abscheidung des Metallsuboxids, in Mischverdampfung der
Komponenten im Hochvakuum auf dem Substrat, reagiert das Suboxid mit Restsauerstoff des
Hochvakuums, wobei sich beim Matrixmaterial, bei geeigneten Aufdampfbedingungen
(gekennzeichnet durch das Verhältnis von Sauerstoff-Partialdruck und Aufdampfrate), ein
geringfügig unterstöchiometrischer Sauerstoffgehalt einstellt. Eine genaue Einstellung der
FS-Aufdampfrate ist erforderlich. Für eine niedrige Farbstoffkonzentration ist eine definierte Einstellung
einer niedrigen Farbstoff-Aufdampfrate (bis zu < 10-5 nm/s) von entscheidender Bedeutung. Dazu
wird ein temperaturgeregelter Farbstoff-Verdampfer gemäß Anspruch 8 eingesetzt.
Eine vorteilhafte Anwendung der Erfindung ergibt sich aus den im Anspruch 3 angegebenen
Merkmalen. Die spezielle Ausgestaltung der Wellenlängen-Konversionsschicht ermöglicht es, durch
extrem niedrige Farbstoff-Flächendichten z. B. Lumineszenz-Standards mit nahezu idealen
Punktlichtquellen für entsprechend ausgestattete Mikroskope (z. B. Optische Nahfeld-Mikroskope,
Konfokale Lumineszenz-Mikroskope) zur Bestimmung von Auflösungsvermögen und optischen
Übertragungsfunktionen oder Proben für die Bestimmung optischer Eigenschaften einzelner
Moleküle zur Verfügung zu stellen.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile liegen insbesondere darin, daß ein Material zur Verfügung
steht, das mit einer mittleren Zahl der Anregungs-/Abregungszyklen pro Molekül größer 1011
praktische Anforderungen bezüglich der optischen Stabilität erfüllt, das in einer trockenen
Technologie (Mischverdampfung der Komponenten im Hochvakuum) auf verschiedenste Substrate
aufgebracht werden kann und das gleichzeitig die höchste bekannte Konzentration von Farbstoffen in
Lösungen ohne durch Aggregation oder durch Förster-Transfer begrenzte Photolumines
zenz-Quantenausbeute besitzt.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In den
Zeichnungen zeigen:
Abb. 1 eine Darstellung der Photolumineszenz-Quantenausbeute von 30 nm dicken Schichten
verschiedener Farbstoff-Konzentrationen
Abb. 2 eine Darstellung der Änderung der Photolumineszenz bei Bestrahlung mit hoher Intensität
Abb. 3 eine Darstellung der Lumineszenz von SiO2-Schichten mit gleicher Farbstoffmenge MPP mit
unterschiedlicher Farbstoff-Konzentration
Abb. 4 ein erfindungsgemäßer Farbstoff-Verdampfer im Schnitt
Abb. 5 ein Arrhenius-Plot zur Kalibrierung des Farbstoff-Verdampfers
Abb. 6 eine Darstellung der Photolumineszenz-Quantenausbeute von PTCDA- SiO2-Mischschichten
bei Raumtemperatur
Abb. 7 eine normierte Absorption und Emission von 30 nm dicken Schichten für eine reine und eine
verdünnte PTCDA-Schicht
Im Beispiel 1 wurde 3,4,9,10-Perylen-tetra-carbonsäure-dianhydrid (PTCDA) in eine SiO2-Matrix
eingebaut. Die Schichtherstellung erfolgt durch thermische Verdampfung bei Arbeitsdrücken von ca.
10-4Pa erzeugt durch eine Turbomolekularpumpe, wobei für die Herstellung der Matrix SiO mit
einer Aufdampfrate von 10-2 nm/s verdampft wurde, das auf dem Substrat mit Restgassauerstoff zu
SiO2 reagiert. Die bei dieser Mehrquellen-Verdampfung zur unabhängigen Aufdampfraten- und
Schichtdickenkontrolle eingesetzten Schwingquarze sind gegenüber der jeweils anderen Quelle
abgeschirmt. Um auch sehr kleine Aufdampfraten messen zu können, befindet sich der Meßkopf für
PTCDA in geringem Abstand vom Verdampfer, dies ist aufgrund der vergleichsweise niedrigen
Verdampfungstemperatur (typisch 300 . . . 400°C) problemlos möglich. Für extrem kleine
Aufdampfraten wurde ein temperaturgeregelter Farbstoff-Verdampfer entwickelt, der stabile Raten
bis < 10-5 nm/s über Zeiträume von mindestens 1 h ermöglicht.
Strahlungslose Energieübertragung zu nichtstrahlenden Traps ist der begrenzende Faktor für die
Lumineszenz-Quantenausbeute. Um eine Quantenausbeute ähnlich der in flüssiger Lösung zu
erreichen, sind im vorliegenden System Volumenkonzentrationen von ca. 0,1% erforderlich (Abb. 1).
Gegenüber den in H. Fröb, M. Kurpiers, K. Leo, CLEO'98, San Francisco/CA, May 1998, 210, 1998
OSA Technical Digest Series Vol. 6, publ. by Optical Society of America gemachten Angaben
wurden sowohl eine niedrigere Konzentration erreicht als auch die Quantenausbeuten mit größerer
Genauigkeit bestimmt und korrigiert. Zu berücksichtigen ist, daß es sich bei PTCDA um ein Molekül
mit großer Absorptionsstärke handelt.
Ergebnisse von Untersuchungen zur optischen Stabilität der Schicht sind in Abb. 2 dargestellt. Um
hinreichend hohe Anregungsdichten zu erreichen, wurde ein konfokales Mikroskop verwendet
(Anregungswellenlänge 532 nm), detektiert wurde die Lumineszenz. Nach einem anfänglich starken,
nichtexponentiellen Abfall wird ein Zustand erreicht, der sich durch eine Lebensdauer mit ca. 1011
Anregungszyklen pro Molekül beschreiben läßt, ein Wert, der etwa 2 Größenordnungen über dem in
derartigen Systemen besten bekannten liegt.
Eine Anwendungsmöglichkeit ergibt sich als Wellenlängen-Konversionsschicht in einem System
analog zur LUCOLED (P. Schlotter, R. Schmidt, J. Schneider, Appl. Phys. A 64, 417 (1997)).
Angewandt auf in Lumineszenzdioden auftretende Leuchtdichten wären aufgrund der Aussagen lt.
Abb. 2 Betriebsdauern in der Größenordnung 105 Stunden zu erwarten.
Die Herstellung erfolgt analog Ausführungsbeispiel 1, und es werden die im Sinne der Erfindung
relevanten gleichen Effekte beobachtet: Anstieg der Photolumineszenz-Quantenausbeute bei
sinkender Konzentration (Abb. 3) und eine optische Stabilität im o.g. Sinne von ca. 1011
Anregungszyklen pro Molekül. Daß die Quantenausbeute bei vergleichsweise höheren
Konzentrationen maximal wird, liegt an der gegenüber PTCDA geringeren Absorptionsstärke von
MPP.
Die Herstellung erfolgt analog Ausführungsbeispiel 1 mit der Besonderheit, daß (a) die Aufdampfrate
von PTCDA extrem niedrig, typischerweise < 10-5 nm/s, gewählt und (b) der PTCDA-Dampfstrahl
zum Substrat mittels geeigneter Blenden nur für eine sehr kurze Zeit freigegeben wird. Unter der
Voraussetzung, daß extrem sauber und exakt gearbeitet wird, können auf diese Weise
Farbstoffmoleküle in einer Ebene, umschlossen vom Matrixmaterial, angeordnet werden, wobei ein
mittlerer lateraler Molekülabstand von mehr als 100 nm erreichbar ist. Ein optisches
Nahfeldmikroskop kann derzeit ein Auflösungsvermögen besser 50 nm erreichen; mit einer
Deckschicht von 5 nm SiO2 über der Farbstoff-Schicht ist damit eine Probe gegeben, die z. B. auf
direktem Wege die Punktübertragungsfunktion zu bestimmen gestattet oder mit der optische
Eigenschaften einzelner Moleküle bestimmt werden können.
Abb. 4 zeigt einen Farbstoff-Verdampfer, der zur Durchführung des Verfahrens, mit einem
Metalloxid-Verdampfer in einer Vakuumkammer angeordnet ist. Der Dampfstrahl der beiden
Verdampfer ist auf ein Substrat ausgerichtet. Zwischen Verdampfer und Substrat können Blenden
vorgesehen werden, um das Aufdampfen zu unterbrechen. Der in Abb. 4 dargestellte Farbstoff-Ver
dampfer besteht, von innen nach außen gesehen, aus einer Quarz-Küvette 1, einem Graphit-Block
2, einer Heizung 3, einer Schirmung 4 und einem wassergekühlten Kupfermantel 5. Zwischen der
Quarz-Küvette i und dem Grahpit-Block 2 ist in der Mitte des Topfbodens ein Thermoelement 7
vorgesehen. In der topfförmigen Öffnung des Farbstoff-Verdampfers ist ein auf einen Lochausschnitt
begrenzte Abdeckung vorgesehen, die mit der Quarz-Küvette 1 verbunden und zum Farbstoff 6 hin
versetzt angeordnet ist, so daß der Lochausschnitt in der Abdeckung eine Temperatur wie die
beheizte Quarz-Kuvette 1 aufweist.
Mit diesem Farbstoff-Verdampfer ist die Möglichkeit der definierten Einstellung einer extrem
niedrigen Farbstoff-Aufdampfrate < 10-5 nm/s gegeben, da derartige Raten einer direkten Messung
nicht zugänglich sind. Durch die Verwendung des temperaturgeregelten Farbstoff-Verdampfers mit
einer hohen Homogenität der Temperaturverteilung in der Quarz-Küvette 1 mit einem kleinen
beheizten Lochausschnitt in der Abdeckung der Quarz-Küvette 1 und Extrapolation aufgrund einer
Kalibrierung mit Arrhenius-Plot (Abb. 5), werden derartig niedrige Aufdampfraten erreicht.
Claims (9)
1. Wellenlängen-Konversionsschicht zur Aufbringung auf ein Substrat, zur Erzeugung von Licht im
optischen und angrenzenden Spektralbereichen, dadurch gekennzeichnet, daß die
Wellenlängen-Konversionsschicht aus organischen Farbstoff-Molekülen mit einer niedrigen
Farbstoffkonzentration und einem Matrixmaterial aus Metalloxiden besteht, wobei das
Matrixmaterial einen geringfügig unterstöchiometrischen Sauerstoffgehalt aufweist.
2. Wellenlängen-Konversionsschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Matrixmaterial mit dem geringfügig unterstöchiometrischen Sauerstoffgehalt SiO2 oder TiO2 ist.
3. Wellenlängen-Konversionsschicht nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Farbstoff-Moleküle in nur einer Ebene mit einem mittleren lateralen Abstand angeordnet sind, der
mindestens so groß wie das laterale Auflösungsvermögen eines zur Beobachtung eingesetzten
hochauflösenden optischen Instrumentes ist.
4. Verfahren zur Herstellung einer Wellenlängen-Konversionsschicht auf einem Substrat, die Licht
im optischen und angrenzenden Spektralbereichen aussendet, bei dem in Mischverdampfung im
Hochvakuum organischer Farbstoff und Metalloxid auf einem Substrat abgeschieden werden,
wobei die gewünschte Volumenkonzentration des Farbstoffs im Matrixmaterial durch Einstellung
der Aufdampfraten der Komponenten erzielt wird, und zur Abscheidung des Metalloxids ein
Metallsuboxid verdampft wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem als Metallsuboxid SiO oder Ti2O3 verdampft wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, bei dem die Aufdampfrate des Farbstoffs durch
Temperatursteuerung der Verdampferquelle eingestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem durch die Aufdampfrate und die Öffnungszeit von zwischen
Verdampferquelle und Substrat befindlichen Blenden die gewünschte Schichtdicke eingestellt
wird.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 4 bis 7, bei der in einer
Vakuumkammer ein Farbstoff-Verdampfer und ein Metalloxid-Verdampfer vorgesehen sind,
deren Dampfstrahl auf ein Substrat ausgerichtet ist, wobei der Farbstoff-Verdampfer topfförmig
ausgebildet ist und von innen nach außen gesehen aus einer Quarz-Küvette (1), einem Gra
phit-Block (2), einer Heizung (3), einer Schirmung (4) und einem Mantel (5) besteht, wobei zwischen
Quarz-Küvette (1) und Grahpit-Block (2) in der Mitte des Topfbodens ein Thermoelement (7)
vorgesehen ist und in der topfförmigen Öffnung des Farbstoff-Verdampfers ein auf einen
Lochausschnitt begrenzte Abdeckung vorgesehen ist, die mit der Quarz-Küvette (1) verbunden
und zum Farbstoff (6) hin versetzt angeordnet ist, so daß der Lochausschnitt in der Abdeckung
eine Temperatur wie die beheizte Quarz-Küvette (1) aufweist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, bei der der Mantel (5) ein wassergekühlter Kupfermantel ist.
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|---|---|---|---|---|
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-
1998
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