DE19752800C2 - Method and device for the production of small spherical metal particles - Google Patents
Method and device for the production of small spherical metal particlesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kugelförmiger Kleinstpartikel, das dadurch gekennzeichnet ist, dass eine wässrige Metallsalzlösung unter Luftabschluß mit fein verteiltem weißem Phosphor in Kontakt gebracht wirdThe present invention relates to a method of manufacture spherical micro-particle, which is characterized in that a aqueous metal salt solution with exclusion of air with finely divided white Phosphorus is brought into contact
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention also relates to a device for performing this Procedure.
Zum Stand der Technik ist folgendes auszuführen:The following is to be stated regarding the state of the art:
Es ist seit langem bekannt, dass weißer Phosphor mit wässrigen Kupfer salzlösungen unter Bildung von Kupferphosphid und elementarem Kupfer reagiert (Annalen der Chemie und Pharmazie, F. Wales, J. Liebig, H. Kapp III, 1851; Straub, Z. Anorg, Allg. Chem. 1903., 35, 460). Obwohl diese Reaktion weiteren Untersuchungen unterworfen wurde, konnte sie in ihrem Verlauf bis heute noch nicht eindeutig geklärt werden.It has long been known that white phosphorus interacts with aqueous copper salt solutions with the formation of copper phosphide and elemental copper reacts (Annals of Chemistry and Pharmacy, F. Wales, J. Liebig, H. Kapp III, 1851; Straub, Z. Anorg, Allg. Chem. 1903., 35, 460). Even though this reaction was subjected to further investigation, it could in its course has not yet been clearly clarified.
Auch die Einwirkung von weißem Phosphor auf andere Metalle, wie Sil ber und Blei, ist bereits seit langem Gegenstand von Untersuchungen ge wesen (R. M. Bitrel und S. H. Diggs, J. Am. chem. Soc. 36, 1904).The effect of white phosphorus on other metals, such as Sil and lead, has long been the subject of research (R. M. Bitrel and S. H. Diggs, J. Am. chem. Soc. 36, 1904).
Die Fähigkeit des weißen Phosphors, mit Metallverbindungen zu reagieren und diese zum Metall zu reduzieren bzw. in eine niedrigere Oxydationsstu fe zu überführen, ist allgemein bekannt, so ist es mit Hilfe des weißen Phosphors möglich, im Wasser in der Größenordnung von lediglich 1 ppm vorhandene Kupfersalz-Spuren zu metallischem Kupfer zu reduzieren. Aus diesem Grund hat man sich früher dieser Reaktion bedient, um in wässri gen Lösungen vorliegende Kupferionen analytisch nachzuweisen.The ability of white phosphorus to react with metal compounds and to reduce this to metal or to a lower oxidation state Convicting fe is well known, so it is with the help of the white Phosphorus possible, in the order of only 1 ppm in water to reduce existing traces of copper salt to metallic copper. the end For this reason, this reaction was used in the past to convert in watery analytically detect copper ions in solutions.
Weißer Phosphor mit seiner großen Affinität zu in wässrigen Lösungen vorhandenen Kupferionen und seine geringe Löslichkeit in Wasser (3 ppm bei 25 Grad C.) hat sich auch als ein geeignetes Mittel zur Abscheidung von Kupfer aus solchen Wässern erwiesen (Adolf Sieverts, Z. Anorg, Chem. 64, 29, 1909)White phosphorus with its great affinity for in aqueous solutions existing copper ions and its low solubility in water (3 ppm at 25 degrees C.) has also proven to be a suitable means of deposition proved of copper from such waters (Adolf Sieverts, Z. Anorg, Chem. 64, 29, 1909)
Verfahren zur Reinigung von mit Kupfersalzen und zusätzlich mit Kiesel säure, Aluminium oder Arsen verschmutztem Wasser sind bereits bekannt. So wird beim sogenannten Zementierverfahren hierfür Eisenschrott einge setzt. Bei der sogenannten Neutralisationsmethode wird mit Hilfe einer Base gearbeitet. Beim Zementierverfahren kann ein erheblicher Anteil des gelösten Kupfers wiedergewonnen werden, jedoch ist das so behandelte Wasser für landwirtschaftliche Zwecke nicht benutzbar. Bei der Neutrali sationsmethode wird ein für landwirtschaftliche Nutzung brauchbares Wasser erhalten, jedoch ist die Ausbeute an wiedergewonnenem Kupfer unbefriedigend.Process for cleaning with copper salts and additionally with pebbles Acid, aluminum or arsenic polluted water are already known. In the so-called cementing process, for example, scrap iron is used for this purpose puts. The so-called neutralization method uses a Base worked. In the cementing process, a significant proportion of the dissolved copper can be recovered, however, it is so treated Water cannot be used for agricultural purposes. At the Neutrali sation method becomes a useful one for agricultural use Water retained, but the recovered copper yield is unsatisfactory.
Zum weiteren Stand der Technik ist auf die, auf dem Deckblatt der Patent schrift genannten Literaturstellen hinzuweisen.For further prior art, refer to the patent on the cover sheet refer to the literature references mentioned in the text.
Aufgabe der Erfindung ist insbesondere die Reinigung von Abwässern bei gleichzeitiger Herstellung gewerblich verwendbarer kugelförmiger Kleinstmetallpartikel.The object of the invention is in particular the purification of waste water simultaneous manufacture of commercially useful spherical ones Very small metal particles.
Die Aufgabe wird mit einem Verfahren gemäß Anspruch 1 gelöst.The object is achieved with a method according to claim 1 solved.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform betrifft das erfindungsgemäße Verfahren eine solche Herstellung von kugelförmigen Metallpartikeln mit Durchmessern von vorzugsweise unterhalb 1 mm, wobei Abwässer, die die entsprechenden Metallsalze enthalten, eingesetzt werden.According to a preferred embodiment, this relates to the invention Process such a production of spherical metal particles with Diameters of preferably below 1 mm, with waste water that contain the corresponding metal salts, are used.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden als wässrige Lösungen, insbesondere als Abwässer, solche eingesetzt, die Kupfersalze bzw. Kupferionen enthalten.According to a further preferred embodiment, as aqueous Solutions, especially those used as wastewater, contain copper salts or contain copper ions.
Zahlreiche weitere Ausführungsformen des Gegenstandes vorliegender Erfindung sind in den Unteransprüchen geoffenbart.Numerous other embodiments of the subject matter at hand Invention are disclosed in the subclaims.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird also kupfer
salzhaltiges Abwasser eingesetzt, wobei in doppelter Weise ein sprung
hafter fortschrittlicher und damit erfinderischer Effekt erzielt wird:
According to a further preferred embodiment, wastewater containing copper is used, with a sudden, progressive and thus inventive effect being achieved in two ways:
- 1. Es findet eine Reinigung der kupfersalzhaltigen Abwässer statt;1. The wastewater containing copper salts is cleaned;
- 2. Es werden kugelförmige Kupferpartikelchen mit einem Durch messer von unterhalb 1 mm gewonnen, die einer vielfältigen tech nischen bzw. gewerblichen Verwertung zugeführt werden können, beispielsweise als Bestandteile von Schweiß-Stäben und als Legie rungsbestandteile. Die Kupferpartikelchen können in Fluid-Form leicht im Unterdruck in Röhren über weite Entfernungen transpor tiert werden.2. There are spherical copper particles with a diameter knives of less than 1 mm obtained using a diverse tech niche or commercial use can be made, for example as components of welding rods and as alloy components. The copper particles can be in fluid form easily transported under vacuum in tubes over long distances be animalized.
Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäß hergestellten ku gelförmigen Kupferpartikel mit Durchmessern unterhalb 1 mm weisen im Innern, insbesondere als innere Schalen-Schicht, einen Belag von Kupfer phosphid auf, und eignen sich damit insbesondere auch als Inhaltsstoffe von Schweiß-Stäben.A preferred embodiment of the ku produced according to the invention gel-like copper particles with diameters below 1 mm have im Inside, especially as the inner shell layer, a coating of copper phosphide, and are therefore particularly suitable as ingredients of welding rods.
Die Erfindung betrifft also auch ein solches Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Kleinstmetallpartikeln, bei dem gleichzeitig eine Reinigung von Abwässern durchgeführt wird, die mit einem wasserlöslichen Salz oder Salzgemisch der Metalle, Kupfer, Silber, Gold, Platin, Palladium, Iridium, Osmium, Uran verunreinigt sind, wobei jeweils die Abwässer mit fein verteiltem weißem Phosphor in Kontakt gebracht werden.The invention also relates to such a method for producing spherical micro-metal particles, with which a cleaning at the same time of sewage carried out with a water-soluble salt or salt mixture of metals, copper, silver, gold, platinum, palladium, Iridium, osmium, uranium are contaminated, each with the waste water finely divided white phosphorus.
Bei Abwässern, die zusätzlich zu den Metallsalzen ungelöste Verunreini gungen enthalten, empfiehlt es sich, sie einem Absetzbehälter zuzuführen und von abgesetzten Feststoffen zu dekantieren, bevor man sie mit dem Phosphor in Kontakt bringt.In the case of wastewater, the undissolved impurities in addition to the metal salts it is advisable to dispose of them in a sedimentation container and decant any settled solids before using the Bringing phosphorus into contact.
Als Abwässer werden insbesondere solche eingesetzt, die die Metallsalze in Gestalt von Sulfaten, Phosphaten oder Chloriden enthalten.The wastewater used in particular is that which contains the metal salts in the form of sulfates, phosphates or chlorides.
Der erfindungsgemäß eingesetzte weiße Phosphor wird auf verschiedene Art und Weise in feinteiliger Form erhalten; beispielsweise wird er durch Vermischen des weißen Phosphors mit einem inerten Stoff, beispiels- wei se mit Sand erhalten.The white phosphorus used according to the invention is used in various ways Way obtained in finely divided form; for example he is going through Mixing the white phosphorus with an inert substance, for example se obtained with sand.
Vorzugsweise verwendet man feinteiligen weißen Phosphor, der durch Eindüsen von geschmolzenem Phosphor in Wasser erhalten wurde, ins besondere in solches Wasser, in dem geringe Menge an Kupfersulfat gelöst sind.Finely divided white phosphorus is preferably used, which is through Injecting molten phosphorus into water was obtained into special in such water in which small amount of copper sulfate is dissolved are.
Ferner ist auch ein weißer Phosphor geeignet, den man in einer dünnen Schicht auf einem feinteiligen inerten Feststoff aufgetragen hat.Furthermore, a white phosphor is also suitable, which can be found in a thin Layer applied to a finely divided inert solid.
Zur Erzielung einer gleichmäßigen Reinigungswirkung ist es zu empfeh len, daß man den feinteiligen weißen Phosphor, während er in Kontakt mit den Abwässern steht, dauernd oder zeitweise durchmischt. Dies kann da durch bewirkt werden, daß man den Phosphor mit Hilfe von Ultraschall oder mechanischen Kräften in einen Schwebezustand überführt und in die sem Zustand hält. It is recommended to achieve an even cleaning effect len that you can get the finely divided white phosphorus while in contact with the wastewater, permanently or temporarily mixed. This can be done there by causing the phosphorus to be removed with the help of ultrasound or mechanical forces transferred into a state of suspension and into the in this state.
Gegebenenfalls können vorteilhafterweise die Abwässer auch erwärmt werden, bevor sie mit dem Phosphor in Kontakt gebracht werden.If necessary, the wastewater can advantageously also be heated before they are brought into contact with the phosphorus.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere bei neutralen oder sauren Abwässern mit einem hohen Gehalt an löslichen Metallsalzen, ins besondere an Kupfersalzen anwendbar.The method according to the invention is in particular with neutral or acidic wastewater with a high content of soluble metal salts, ins especially applicable to copper salts.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Reinigung von Abwässern angegeben; Anwendungsbeispiele der Herstellung von kugelförmigen Me tallpartikeln mit Durchmessern unter 1 mm folgen später: The following are exemplary embodiments of the purification of wastewater specified; Application examples of the production of spherical Me tall particles with a diameter of less than 1 mm follow later:
Analyse vor erfindungsgemäßer Behandlung:
Cu: 22,4 g/l
H: 94,19 g/l als freie H2SO4
pH: 0,22Analysis before treatment according to the invention:
Cu: 22.4 g / l
H: 94.19 g / l as free H 2 SO 4
pH: 0.22
Analyse nach Behandlung:
Cu: 0,005 g/l = 5 ppm
H: 129,87 g/l als freie HsSO4
pH: 0,25Analysis after treatment:
Cu: 0.005 g / l = 5 ppm
H: 129.87 g / l as free H s SO 4
pH: 0.25
Analyse vor erfindungsgemäßer Behandlung:
Cu: 0,3 g/l = 300 ppm
H: 3,55 g/l als freie H2SO4pH: 1,32
Cl: 2,19 g/lAnalysis before treatment according to the invention:
Cu: 0.3 g / l = 300 ppm
H: 3.55 g / l as free H 2 SO 4 pH: 1.32
Cl: 2.19 g / l
Analyse nach Behandlung:
Cu: 0,002 g/l = 2 ppm
H: 4,22 g/l als freie H2SO4
pH: 1,32
Cl: 2,22 g/l
Analysis after treatment:
Cu: 0.002 g / l = 2 ppm
H: 4.22 g / l as free H 2 SO 4
pH: 1.32
Cl: 2.22 g / l
Es wurde eine heiße wässrige Lösung, die CuSO4 und NaCl bzw. HCl enthielt, mit weißem Phosphor behandelt.A hot aqueous solution containing CuSO 4 and NaCl or HCl was treated with white phosphorus.
Gemäß folgender Reaktionsgleichung wurde CuCl in sehr guter Ausbeute
erhalten:
According to the following reaction equation, CuCl was obtained in very good yield:
5 CuSO4 + 5 NaCl + P + 4 H2O → 5 CuCl + 5 NaHSO4 + H3PO4 5 CuSO 4 + 5 NaCl + P + 4 H 2 O → 5 CuCl + 5 NaHSO 4 + H 3 PO 4
Es wurde weiter festgestellt, daß bei der erfindungsgemäßen Behandlung von Lösungen mit hohem Kupfergehalt Phosphor- und Schwefelsäure in einer zur Herstellung von Phosphatdüngern ausreichenden Menge anfallen. Es ist dabei möglich, die Phosphatdünger auf direktem Weg her zustellen, indem man die Säuren mit Apatit mischt.It was further found that in the treatment according to the invention of solutions with a high copper content in phosphoric and sulfuric acid an amount sufficient for the production of phosphate fertilizers attack. It is possible to use the phosphate fertilizer directly by mixing the acids with apatite.
Eine weitere Möglichkeit besteht in der erneuten Verwendung der sauren Lösungen zum Herauslösen von Kupfersalzen aus Mineralien. Bei ge eigneter Kreislaufführung der sauren Lösungen hat man sogar die Mög lichkeit, relativ reine Phosphorsäure zu gewinnen.Another possibility is to use the acidic one again Solutions for dissolving copper salts from minerals. At ge Appropriate circulation of the acidic solutions is even possible possibility of obtaining relatively pure phosphoric acid.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich schließlich auch zur Ent
chlorierung von Wasser in der Kupferindustrie, wobei CuCl auf der
Schicht aus weißem Phosphor abgeschieden wird. Die erfindungsgemäß
erzielbaren Ausbeuten sind abhängig
Finally, the method according to the invention is also suitable for the de-chlorination of water in the copper industry, with CuCl being deposited on the layer of white phosphorus. The yields that can be achieved according to the invention are dependent
- a) vom Gehalt an gelöstem Sauerstoff, a) the content of dissolved oxygen,
- b) vom Gehalt an Eisen-III-Salzen bzw. anderen leicht reduzierbaren Stoffen undb) the content of iron (III) salts or other easily reducible salts Fabrics and
- c) vom Auflösungsgrad des Phosphors in neutralem Medium.c) the degree of dissolution of the phosphorus in a neutral medium.
Die Reaktionsgeschwindigkeit ist abhängig von der verfügbaren Phospho roberfläche sowie der Wassertemperatur. Die Reaktion ist exotherm. Bei der Behandlung einer konzentrierten Lösung von CuSO4 (15 g/l) wurde in der Experimentierkolonne ein deutlicher Temperaturanstieg festgestellt.The speed of the reaction depends on the available phosphor surface and the water temperature. The reaction is exothermic. When a concentrated solution of CuSO 4 (15 g / l) was treated, a significant increase in temperature was found in the experimental column.
Überraschenderweise fallen also die Metallpartikelchen, beispielsweise die Kupferpartikelchen in Gestalt kleinster Kugeln mit einem Durchmesser unterhalb 1 mm an, wenn man die oben beschriebenen wässrigen Lösun gen mit einem fein verteilten Phosphor in Kontakt bringt.Surprisingly, the metal particles fall, for example the Copper particles in the form of tiny spheres with a diameter below 1 mm when using the aqueous solution described above brings into contact with a finely divided phosphorus.
Es werden also bei diesem Verfahren kleinste Kügelchen erhalten, die in der Schwebe gehalten werden, d. h. nicht zu einem Klumpen zusammen wachsen. Dabei entstehen gegebenenfalls auch kleinste Phosphorkugeln, die mit einem gleichmäßigen Kupferbelag versehen sind. In this process, the smallest spheres are obtained, which in be kept in suspension, d. H. not together in a lump grow. This may also result in the smallest phosphor spheres, which are provided with an even copper coating.
Damit diese Kugeln nicht von oben ausfließendem Wasser mitgerissen werden, wurden in einer bevorzugten Ausführungsform Reaktoren ver wendet, bei denen oberhalb eines Trichters, in dem ein Rührwerk einge baut wurde, Prallplatten vorgesehen sind, die die Drehbewegung ab bremsen und die Teilchen zu einer leichten Schwebebewegung nach unten veranlassen.So that these balls are not carried away by the water flowing out from above are, in a preferred embodiment, reactors were ver applies, those above a funnel in which an agitator is turned was built, baffle plates are provided, which reduce the rotational movement brake and the particles to a slight hovering movement downwards cause.
Gegebenenfalls können ferner Becken angeschlossen sein, da erfahrungs gemäß immer gewisse Feinanteile mitgerissen werden. Geringe Mengen von Feststoffen, die im Wasser vorhanden sind, durchlaufen das Kugel bett.If necessary, basins can also be connected, as experience According to this, certain fines are always entrained. Small quantities of solids that are present in the water pass through the ball bed.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metallpartikeln, das also vorteilhafterweise mit der Reini gung von Kupferionen-haltigen Abwässer kombiniert wird, an Hand eines Beispiels erläutert.In the following the process according to the invention for the production of spherical metal particles, which is therefore advantageously with the Reini supply of wastewater containing copper ions is combined, using one Example explained.
In einem sogenannten Fällungsreaktor der Gestalt, wie in der beiliegenden Figur angegeben ist, werden 200 kg an feinzerstäubtem weißem Phosphor zugegeben, wobei die Phosphorpartikelchen im wesentlichen Kugelgestalt aufweisen und einen mittleren Durchmesser von 0,05 mm besitzen.In a so-called precipitation reactor of the shape as in the enclosed one Figure is indicated, 200 kg of finely atomized white phosphorus added, the phosphor particles essentially Have spherical shape and a mean diameter of 0.05 mm own.
Es wurde Wasser mit einem Kupferionengehalt von 600-850 mg/l konti nuierlich durch den Reaktor mit einer Geschwindigkeit von 50 l/min. ge leitet.It was water with a copper ion content of 600-850 mg / l conti through the reactor at a rate of 50 l / min. ge directs.
Der pH-Wert des einfließenden Wassers betrug etwa 2,8, der pH-Wert des ausfließenden Wassers betrug etwa 1,9.The pH of the incoming water was about 2.8, the pH of the outflowing water was about 1.9.
Das Abwasser besaß einen Phosphorgehalt von etwa 140 ppm/l.The waste water had a phosphorus content of about 140 ppm / l.
Der Gehalt an Schwebstoffen betrug beim Einlauf etwa 20 ppm/l und beim Ablauf etwa 16 ppm/l.The suspended matter content was about 20 ppm / l at the inlet and at the Drain about 16 ppm / l.
Der Kupfergehalt des Abwassers betrug in den ersten 10 Tagen etwa 20 ppm/l. Danach stieg der Kupfergehalt des Abwassers langsam an und belief sich am 15. Tag auf etwa 500 ppm/l. Dies bedeutet, daß der größere Teil des Phosphors verbraucht war. 706 kg Trockenmasse konnten pro blemlos durch den Auslauf, der in der beiliegenden Figur (Zeichnung) mit A bezeichnet ist, aus dem Reaktor ausgetragen werden.The copper content of the wastewater was about in the first 10 days 20 ppm / l. After that, the copper content of the wastewater rose slowly and was about 500 ppm / L on the 15th day. This means that the larger Part of the phosphorus was consumed. 706 kg dry matter could per without problems through the spout, which is shown in the enclosed figure (drawing) A, can be discharged from the reactor.
Eine Analyse der angefallenen kugelförmigen Kleinstpartikelchen, die ei nen Durchmesser von 0,01 bis 0,5 mm aufwiesen, ergab einen Kupfer gehalt von 85% und einen Phosphorgehalt von 7,2% (Gewichtsprozent). Es haben sich ferner in geringem Maß neben den kugelförmigen Kupferpartikelchen bzw. Kupferphospidpartikelchen Schwebstoffe abge setzt. An analysis of the accumulated spherical tiny particles, the egg had a diameter of 0.01 to 0.5 mm, resulted in a copper content of 85% and a phosphorus content of 7.2% (percent by weight). There have also been to a lesser extent besides the spherical ones Copper particles or copper phosphide particles removed from suspended matter puts.
Die gewonnenen kugelförmigen Metallpartikelchen, die gegebenenfalls einen Gehalt bzw. eine innere Schale an Kupferphosphid aufweisen, können beispielsweise in Folge ihres niedrigen Schmelzpunktes direkt zum Verschweißen von Metallen verwendet werden und auch als Zusätze in der Pulvermetallurgie. Ferner können sie vollständig zu Kupferphosphid um gewandelt werden.The spherical metal particles obtained, which optionally have a content or an inner shell of copper phosphide, can, for example, due to their low melting point directly to the Welding of metals are used and also as additives in the Powder metallurgy. Furthermore, they can completely convert to copper phosphide to be converted.
Die erfindungsgemäßen Verfahrensprodukte lassen sich ferner leicht auf an sich bekannte Weise zu metallischem Kupfer verarbeiten.The products of the process according to the invention can also be easily applied process to metallic copper in a known manner.
In der Regel sind die erfindungsgemäßen kugelförmigen Metallpartikel chen innen hohl und besitzen eine relativ große Oberfläche, wodurch sie sich für den Fachmann zu weiteren Anwendungsweisen empfehlen.As a rule, the spherical metal particles according to the invention are chen hollow inside and have a relatively large surface area, which makes them recommend themselves to the specialist for further applications.
Durch entsprechende Variierung des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich auch reine Silber- oder Goldkugeln auf analoge Weise her stellen, ferner versilberte oder vergoldete Kupferkugeln.By varying the method according to the invention accordingly pure silver or gold balls can also be produced in an analogous way set, also silver-plated or gold-plated copper balls.
Im folgenden wird ein weiteres Ausführungsbeispiel angegeben, das sich speziell auf die Herstellung der Kugeln bezieht:In the following another embodiment is given, which specifically relates to the manufacture of the balls:
Weißer Phosphor wird in einem Behälter geschmolzen. Mittels einer Wasserstrahlpumpe, die mit warmem Wasser betrieben wird, wird sodann der Phosphor abgesaugt und mittels eines Wasserstrahls zerstäubt. Je nach Wasserdruck und Durchlauf an Phosphor können feine oder gröbere Kugeln hergestellt werden.White phosphorus is melted in a container. By means of a Water jet pump, which is operated with warm water, is then the phosphorus is sucked off and atomized by means of a water jet. Depending on Water pressure and passage of phosphorus can be fine or coarser balls can be produced.
Die erhaltene Emulsion von Phosphor und Wasser wird in einen Behälter mit kaltem Wasser geleitet, damit die noch flüssigen Phosphorkugeln er starren können.The resulting emulsion of phosphorus and water is placed in a container with cold water, so that the phosphorus spheres are still liquid can stare.
Um zu verhindern, daß die Kugeln zusammenhaften, werden sie während des Erstarrens in Schwebe gehalten.To prevent the balls from sticking together, they are during suspended from freezing.
Sodann wird der Prozess wie oben beschrieben im Reaktor gemäß beiliegender Figur durchgeführt.The process is then carried out as described above in the reactor according to attached figure.
Das Kupfer setzt sich als metallisches Kupfer an der Oberfläche des Phosphors ab. Werden diese feinen Tröpfchen während des Prozesses nicht bewegt, so wächst das abgesetzte Kupfer zusammen und es bildet sich ein Klumpen, der immer undurchlässiger wird.The copper settles as metallic copper on the surface of the Phosphorus. These fine droplets become during the process If not moved, the deposited copper grows together and forms a lump that becomes more and more impermeable.
Deshalb wurde bei einer Pilotanlage in einem Trichter von unten das Was ser eingeleitet, so daß die Tropfen aufgewirbelt und in Schwebe gehalten wurden und zusätzlich wurden noch mit einem mechanischen Rührer die Schlämme bewegt.Therefore, in a pilot plant, the what was created in a funnel from below water initiated so that the drops whirled up and held in suspension were and additionally were still with a mechanical stirrer the mud moved.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise in einem Fällungs reaktor durchgeführt werden, der in der beiliegenden Figur dargestellt ist.The inventive method can, for example, in a precipitation reactor are carried out, which is shown in the accompanying figure.
Darin ist der gesamte Fällungsreaktor mit der Bezugszahl 1 bezeichnet.The entire precipitation reactor is denoted by the reference number 1 therein.
Mit der Bezugszahl 2 sind Prallbleche, mit 3 ein Rührwerk, mit 4 die Rührwerksachse, mit 5 ein Elektromotor, der diese Achse und damit das Rührwerk antreibt, mit 6 die Zuleitung des kupferhaltigen Abwassers, mit 7 eine Entladungsleitung und mit 8 die Abwasserableitung bezeichnet.Reference number 2 denotes baffle plates, 3 an agitator, 4 denotes the agitator axis, 5 denotes an electric motor that drives this axis and thus the agitator, 6 denotes the feed line for the copper-containing wastewater, 7 denotes a discharge line and 8 denotes the sewage drainage.
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| DE19752800A DE19752800C2 (en) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | Method and device for the production of small spherical metal particles |
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| DE19752800A1 DE19752800A1 (en) | 1999-06-10 |
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|---|---|
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- 1997-11-28 DE DE19752800A patent/DE19752800C2/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19752800A1 (en) | 1999-06-10 |
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|---|---|---|---|
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Owner name: HORN, FRANZISKUS, DR., PROVIDENCIA, CL |
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| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |