DE19743695A1

DE19743695A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Einschmelzen und Umschmelzen von Materialien zu Blöcken

Info

Publication number: DE19743695A1
Application number: DE1997143695
Authority: DE
Inventors: Bernd Dr Schaub; Mathias Dr Blum; Alok Dr Choudhury; Harald Scholz
Original assignee: ALD Vacuum Technologies GmbH
Current assignee: ALD Vacuum Technologies GmbH
Priority date: 1997-10-02
Filing date: 1997-10-02
Publication date: 1999-06-10

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor richtung zum Einschmelzen und Umschmelzen von Aus gangsmaterialien, die einer Schmelzzone zugeführt und durch Wärmeeinwirkung aufgeschmolzen werden, worauf die Schmelze einer Blockgießkokille zuge führt wird, aus der das Material in Form eines er starrten Stranges abgezogen wird. Das Ausgangsma terial liegt in Form eines Barrens oder als mehr oder weniger feines Granulat vor, welches aus ei nem vorgeschalteten Produktionsprozeß stammt. Die ses Material wird zunächst durch Wärmezufuhr in einem Aufschmelztrog ein- oder umgeschmolzen. Aus dem Aufschmelztrog tropft die Schmelze in eine im Fallweg der Tropfen angeordnete Blockgießkokille aus der ein erstarrter Metallstrang kontinuierlich nach unten abgezogen wird. Die Schmelze erstarrt in der Blockgießkokille kontinuierlich entlang ei ner Erstarrungszone, welche im wesentlichen durch die räumliche Temperaturverteilung innerhalb des in der Blockgießkokille befindlichen Schmelzgutes bestimmt ist.

Zur Herstellung von gerichtet erstarrten Blöcken, wie sie z. B. bei der Herstellung von Silizium für den Einsatz bei der Solarenergiegewinnung ange strebt wird, ist es wünschenswert, daß der Silizi umblock über seine gesamte Länge parallel zu des sen axialer Erstreckung gerichtet erstarrt. Zur Festlegung der anfänglichen Erstarrungsrichtung, wird, z. B. in herkömmlichen Blockgießöfen ein vorzugsweise einheitlich gerichtet erstarrter Si liziumblock auf dem Abzugsboden angeordnet, wel cher als Keimkristall für das erstarrende Schmelz gut dient.

In der Praxis hat sich allerdings erwiesen, daß auch die derartig, herkömmlich hergestellten Sili ziumblöcke, insbesondere bei der Herstellung von längeren Blöcken nicht wie gewünscht entlang einer einheitlichen Richtung erstarren, sondern mehrere Erstarrungsrichtungen ausbilden, welche jeweils einen zunehmend gekrümmten Verlauf aufweisen, und welche nachteilig auch in entgegengesetzte Rich tungen verlaufen können. Ein durch diese herkömm lichen Blockgießverfahren hergestellter Silizium block weist dann in seiner Verwendung als sogenanntes Solarsilizium nachteilig schlechtere Eigenschaften, z. B. in seinem Wirkungsgrad auf.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art zur Direktverarbeitung von Ausgangsmaterial anzugeben, bei dem die erstarrten Blöcke eine einheitliche und vorzugsweise zu deren Axialrichtung parallele Erstarrungsrichtung aufweisen. Weiterhin besteht die Aufgabe in der Schaffung einer Ofenumschmelz- bzw. Einschmelzvorrichtung, mittels welcher Blöcke im Blockgießverfahren herstellbar sind, welche ei ne im wesentlichen blockaxial ausgerichtete Er starrungsrichtung aufweisen.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch, daß das Ausgangsmaterial zunächst durch Wärmezufuhr in einem Aufschmelztrog auf- bzw. um geschmolzen wird, und aus dem Aufschmelztrog in eine Blockgießkokille eingebracht wird, wobei der erstarrenden Schmelze zeitgleich über deren Ober fläche von einer Wärmeenergiequelle innerhalb ei nes Oberflächenringbereichs derartig Wärme zuge führt wird, daß die räumliche Temperaturverteilung innerhalb des Schmelzgutes derartig ausgebildet wird, daß die Erstarrungsfront über den gesamten Querschnitt des Blocks im wesentlichen senkrecht zur Abzugsrichtung des Blocks verläuft.

Durch die örtliche, lokal induzierte Temperatu rüberhöhung der Schmelze an deren Oberfläche hat sich in der Praxis gezeigt, daß die Temperaturver teilung innerhalb des erstarrenden Schmelzgutes derartig ausgebildet wird, daß während des gesam ten Blockabzuges die Erstarrungsfront vorteilhaft über den gesamten Blockquerschnitt im wesentlichen parallel zur Schmelzenoberfläche verläuft. Beim Blockabzug wandert die Erstarrungsgrenze in Bezug zum erstarrten Block dadurch flächeneben und in horizontaler Ausrichtung in blockaxialer Rich tung, wodurch das Ausgangsmaterial als einheitlich gerichtet erstarrter Block herstellbar ist.

Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Wärmeenergie in das Schmelzbad über die Ober fläche der Schmelze innerhalb einer radial ausge dehnten Heizzone von 0,5 r≦r_K zuzuführen, wobei r_K den Öffnungsradius und r den Radius in Bezug zur axialen Rotationsachse des Blockgießkörpers be zeichnet. Die ringlokale Energiezufuhr, wie sie insbesondere bei Blockgießkokillen mit kreisförmi gem Querschnitt vorteilhaft ist, führt überra schenderweise zur Ausbildung von auch im Randbe reich, d. h. bis r = r_K horizontal verlaufenden Erstarrungsflächen, die sich bis zur Mittenachse A-A' der Blockgießkokille erstrecken.

Um einen in Ihrer Ausdehnung über den Ringbereich definierten Energieeintrag in das Schmelzbad zu gewährleisten, wird vorgeschlagen, die Wärmeener gie mittels einer oberhalb der Abgießkokille ange ordneten Elektronenstrahlquelle durch Elektronen beschuß der Schmelzbadoberfläche zuzuführen. Der Elektronenstrahl wird dann entsprechend der ge wünschten Strahlverteilung ausschließlich inner halb des gewünschten Ringbereichs auf die Schmelz badoberfläche gelenkt, wodurch die nachteilige Aufheizung und dadurch verursachte Beschädigung der Blockgießkokille in diesen Randbereich vermie den sind. Alternativ kann als Wärmeenergiequelle auch eine Vorrichtung zur Erzeugung eines Plasmas verwendet werden, welches ebenfalls ausschließlich innerhalb eines vorgewählten Flächenbereichs auf die Schmelzbadoberfläche einwirkt.

Zum Aufschmelzen des Ausgangsmaterials wird die Verwendung einer weiteren Elektronenstrahlquelle vorgeschlagen, mittels welcher bei Einsatz einer geeigneten Elektronenstrahlsteuerung ein Elektro nenstrahl auf das oberhalb des Aufschmelztrogs zu geführte Material zum Abschmelzen und zum Abtrop fen der Schmelze in die Schmelzpfanne lenkbar ist.

Mit der erfindungsgemäßen Schmelzvorrichtung kön nen in einfacher Weise auch hochschmelzende Super legierungen, wie z. B. Nickelbasis- Superlegierungen mit Legierungsbestandteilen aus Nickel, Molybdän oder Niob zu einheitlich gerich tet erstarrten Blöcken umgeschmolzen werden.

Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des Erfin dungsgegenstandes wird nachfolgend anhand der Fig. 1 bis 4b näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 Einen Vertikalschnitt durch eine Schmelz vorrichtung während der Aufschmelzphase,

Fig. 2 eine Draufsicht auf die mit Schmelzgut ge füllte Blockgießkokille,

Fig. 3 eine Temperaturverteilung innerhalb des Schmelzgutes im Axialhalbschnitt nach dem Stand der Technik,

Fig. 4a eine Temperaturverteilung eines aus Sili zium bestehenden Schmelzgutes im Axial halbschnitt gemäß der Erfindung bei einer Abzugsgeschwindigkeit von v = 2,5 mm/min. und

Fig. 4b eine Temperaturverteilung eines aus Sili zium bestehenden Schmelzgutes im Axial halbschnitt gemäß der Erfindung bei einer Abzugsgeschwindikeit von v = 3,0 mm/min.

In Fig. 1 ist eine Vakuumkammer 2 dargestellt, die über nicht gezeigte Vakuumpumpen und eine nicht gezeigte Eva kuierungsleitung unter das für solche Prozesse übliche Betriebsvakuum < 10² mbar oder einer Schutzgasatmosphäre gesetzt werden kann.

Unter dem Ausdruck Schutzgasatmosphäre wird auch eine solche Atmosphäre verstanden, bei der eine Reaktion des aufzuschmelzenden Ausgangsmaterials vermieden wird, wel che alternativ zu einem entsprechenden unterdruck durch ein Inertgas oder ein reduziertes Gas gebildet werden kann.

In der Vakuumkammer 2 befindet sich ein Aufschmelztrog 4 und eine zugeordnete Blockgießkokille 13. Der Aufschmelz trog 4 besteht aus einem langgestreckten wassergekühlten Hohlkörper 5 mit hochstehenden Seitenwänden und einer Ab gießlippe 8. Bevorzugt wird als Aufschmelztrogmaterial Kupfer verwendet. Der Aufschmelztrog 4 ist ortsfest in Bezug zur Blockgießkokille 13 angeordnet, wobei die Ab gießlippe 8 oberhalb der Blockgießkokille 13 angeordnet ist.

In der Blockgießkokille 13 befindet sich ein Block 14, der den unteren Verschluß der Blockgießkokille 13 dar stellt sowie - am oberen Ende des Blockes - ein Schmelz see 17, der aus dem Aufschmelztrog 4 kontinuierlich ge speist wird. Dadurch entsteht ein Material- und Energie- bzw. Wärmegleichgewicht, das für die gesamte Dauer des Umschmelzprozesses beibehalten wird.

Für die Beheizung der gesamten Vorrichtung sind zwei oberhalb der Blockgießkokille 13 und dem Aufschmelztrog 4 angeordnete Elektronenstrahlquellen 18 und 19 vorgesehen, von denen die Elektronenstrahlquelle 18 dem Aufschmelz trog 4 zugeordnet ist. Die Elektronenstrahlen sind durch gestrichelte Linien angedeutet; es versteht sich jedoch, daß die Elektronenstrahlen fokussiert sind und nicht gleichzeitig den dargestellten Bereich bestreichen, son dern nach Maßgabe der Ablenk- und Wiederholungsfrequenz über ihre Zielflächen geleitet werden. Einzelheiten be züglich der Ablenk- und Wiederholungsfrequenz der Elek tronenstrahlen werden anhand der übrigen Figuren noch nä her erläutert.

Zum Füllen des Aufschmelztrogs 4 wird das Umschmelzmate rial 10 in Form von stabförmigen Abschmelzelektroden in den Elektronenstrahlbereich der Elektronenkanone 18 ober halb des Trichters des Aufschmelztroges 4, vorzugsweise horizontal, vorgeschoben. Der Elektronenstrahl der Elek tronenstrahlkanone 18 überstreicht den Trog der Auf schmelzpfanne 4 und das Abschmelzende 11 des Umschmelzma terials 10 abwechselnd mit unterschiedlichen Verweilzei ten bei unterschiedlichen Energieverteilungen. Durch die Energiebeaufschlagung wird das Umschmelzmaterial 10 end seitig verflüssigt und tropft in den Aufschmelztrog 4, in welcher sich ein Schmelzreservoir ansammelt, welches durch die Energieeinbringung des Elektronenstrahls der Elektronenstrahlkanone 18 flüssig gehalten wird. Sobald eine ausreichend große Menge von Schmelze in dem Auf schmelztrog 4 angesammelt ist, fließt diese über die Ab gießlippe 8 in die im Fallweg der Tropfen angeordnete Blockgießkokille 13. Um ein ungestörtes Fließen und Ab laufen der Schmelze aus dem Aufschmelztrog 4 in die Blockgießkokille 13 zu gewährleisten, überstreicht der Elektronenstrahl der Elektronenkanone 19 den vorderen Be reich des Aufschmelztrogs 4 und die Gießlippe 8.

Weiterhin wird von dem Elektronenstrahl der Elektronen strahlkanone 19 die Oberfläche des in der Blockgießkokil le 13 befindlichen Schmelzbads 17 beaufschlagt. Die Ziel fläche des Elektronenstrahls auf der Schmelzenoberfläche ist in Fig. 2 schematisch als Ringbereich 22 dargestellt.

Bei einer, einen kreisförmigen Querschnitt aufweisenden Blockgießkokille 13 wie in Fig. 2 dargestellt wird die Blockschmelze 15 über ein bevorzugt ringförmig ausgebil detes Gebiet, der Heizzone 22 auf eine Temperatur er wärmt, welche deutlich oberhalb dem benachbarten Mitten bereich liegt. So beträgt die Oberflächentemperatur der Schmelze im Bereich der Heizzone 22 für eine Silizium enthaltende Schmelze zwischen 1590 Grad und 1660 Grad Celsius welche zur Schmelzbadmitte auf Temperaturwerte zwischen 1400 Grad und 1500 Grad Celsius abnimmt. Für den inneren Radius r_I und für den äußeren Radius r_A dieser Heizzone 22 gilt 0,5 r_K≦r_I≦r_A≦0,8r_K, und bevorzugt gilt r_A=r_K mit r_I≦r_K (siehe Fig. 2).

In Fig. 4a und Fig. 4b ist die Temperaturverteilung eines erstarrenden Schmelzbades 17 aus Silizium als Funktion des Radiuswertes r und der Axialkoordinate h dargestellt. Aus Symmetriegründen ist die Temperaturverteilung nur in einem Halbquerschnitt dargestellt, da die in Fig. 4a und Fig. 4b dargestellten Temperaturverteilungen jeweils ro tationssymmetrisch zur Rotationsachse A-A' sind. Der Be reich I. bezeichnet die feste, bereits erstarrte Phase, und der Bereich II. die noch flüssige Phase des Schmelz bades 17. Beide Phasen I., II. werden durch die Erstar rungsfront 30, die sich über den gesamten horizonzalen Querschnitt des Schmelzbades 17 als Erstarrungsfläche ausdehnt voneinander getrennt. Bei einer Silizium- Blockschmelze beträgt die Temperatur im Bereich I. zwi schen 1350 und 1450°C und im Bereich II. ca. zwischen 1400 und 1500°C, wobei der Temperaturübergang zwischen diesen Phasen natürlich stetig und kontinuierlich ver läuft. Wie der Fig. 4a zu entnehmen ist, verläuft die Er starrungsfront 30 ausgehend von der Mitte des Blocks 14, durch welche die Achse A-A' festgelegt ist, zum Block gießkokillenrand nahezu horizontal. Die senkrecht zur Er starrungsfront 30 verlaufende Erstarrungsrichtung ver läuft somit, wie gewünscht, parallel zur Blockachse A-A'.

Ein Vergleich mit dem in Fig. 3, einem nach dem Stand der Technik sich ausbildenden Temperaturverlauf in einer gat tungsgemäßen Blockschmelze aus Silizium zeigt, daß die Phasen I. und II. durch eine mit wachsendem Radius r sich krümmende Erstarrungsfront 30 voneinander getrennt sind. Hierdurch verläuft die Erstarrungsrichtung eines herkömm lich hergestellten Siliziumblockes nicht parallel zur Blockachse A-A'. Die Phase I. weist eine Temperatur zwi schen 1200 Grad und 1300 Grad Celsius und die Phase II. eine Temperatur von 1100 Grad bis 1200 Grad Celsius auf.

Die Abziehgeschwindigkeit der in Fig. 3 und in Fig. 4a dargestellten Temperaturverläufe wurde identisch zu 2,5 mm/min. gewählt.

Fig. 4b zeigt einen analog zur in Fig. 4a dargestellten Temperaturverlauf einer Silizium-Schmelze, welche mit ei ner Abziehgeschwindigkeit von V = 3 mm/min. hergestellt ist. Hier ist deutlich zu sehen, daß die Erstarrungsfront 30, welche die feste Phase I. und die flüssige Phase II. voneinander trennt, einen dem Querschnitt eines Troges ähnlichen Verlauf annimmt, mit einem Trogtiefpunkt bei r = 3r_S, wobei r_S den in den Fig. 3, 4a und 4b gleichen Ra dialabschnitt von 15mm bedeutet. Der Wert des in den Dia grammen der Fig. 3, 4a und 4b eingezeichneten Axialab schnitts h_S beträgt einheitlich 5 mm. Dieser Verlauf der Erstarrungsfront wird bedingt durch die im Vergleich zu dem in Fig. 4a dargestellten Beispiel höhere Abziehge schwindigkeit. Der durch Elektronenbeschuß definierte Heizbereich 22 weist sowohl für das in Fig. 4a als auch für das in Fig. 4b gezeigte Ausführungsbeispiel einen in neren Radius von r = r₁ = 60 mm und einen äußeren Ringra dius von r = r_A =75 mm auf.

Bezugszeichenliste

2

Vakuumkammer

4

Aufschmelztrog

5

Hohlkörper

6

Seitenwand

8

Abgußlippe

10

Umschmelzmaterial, Einsatzmaterial

11

Abschmelzende

12

Blockabzug

13

Blockgießkokille

14

Block

15

Blockschmelze, Schmelzbad

16

Abzugsvorrichtung

17

Schmelzbad

18

Elektronenstrahlquelle, Wärmeenergiequelle

19

Elektronenstrahlquelle, Wärmeenergiequelle

20

Steuereinheit der Wärmenergiequellen

22

Heizzone, Ringbereich

24

RandbereichA-A' Rotationsachse
R Abzugsrichtung
h Axialrichtung
r Schmelzbadradius
h_S

Axialabschnitt
r_S

Radialabschnitt
r_A

äußerer Ringradius
r_B

Blockradius
r_I

innerer Ringradius
r_K

Öffnungsradius der Blockgießkokille

Claims

1. Schmelzvorrichtung zum Erzeugen von Blockgieß blöcken mit Mitteln zum Zuführen von Ausgangs material in einen Schmelzbereich und minde stens einer Wärmeenergiequelle zur Erzeugung von Schmelzenergie sowie einer Um schmelzpfanne, in welcher das Ausgangsmaterial aufschmelzbar ist und aus welcher die Schmelze der Blockgießkokille zuführbar ist, aus wel cher das Material in Form eines erstarrten Blockes abziehbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß der in der Blockgießkokille (13) einge brachten Schmelze über deren Oberfläche inner halb eines umlaufenden Ringbereichs (22) Wär meenergie von einer Wärmeenergiequelle (19) zuführbar ist, wodurch ausgehend vom Ringbe reich (22) eine Temperaturüberhöhung zu dem benachbarten Volumenbereich der Schmelze (17) einstellbar ist, wodurch die sich zwischen der flüssigen Schmelzphase und dem erstarrten Block (14) sich ausbildende, flächige Erstar rungsfront (30) über ihre gesamte Ausdehnung im wesentlichen senkrecht zur Abzugsrichtung R des erstarrten Blocks (14) ausgebildet ist.

2. Schmelzvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringbereich (22) zwi schen r_I und r_A liegt, mit 0,5 r_K≦r_I≦0,8 r_K und r_A , wobei r_K dem Öffnungsradius und r_I dem inneren Radius und r_A dem äußeren Radius der Blockgießkokille entspricht.

3. Schmelzvorrichtung nach Anspruch 1 und/oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial (10) aus Silizium besteht.

4. Schmelzvorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial (10) aus Metall, vorzugs weise aus Titan oder aus einer Mischung von Legierungsmetallen zur Herstellung von Super legierungen, vorzugsweise von einer Nickelba sis-Superlegierungen, besteht.

5. Schmelzvorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeenergiequellen (18, 19) je aus einer Elektronenstrahlquelle besteht.

6. Schmelzvorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Einbringung der Wärmeenergie in das Schmelzbad (17) vorgesehene Wärmeenergiequelle aus einer ein auf die Schmelzbadoberfläche einwirkendes Plasma erzeugenden Vorrichtung besteht, wobei das dem Schmelzbad (17) Wärme zuführende Plasma auf die Schmelzbadoberfläche innerhalb eines zum Kokillenrand benachbarten Ringbereichs erzeugbar ist.

7. Verfahren zur Herstellung von Blockgieß blöcken aus einem vorzugsweise metallischen Aus gangsmaterial das durch Wärmezufuhr aus einer Wär meenergiequelle in einen Aufschmelztrog aufge schmolzen wird und aus diesem in eine Blockgießko kille eingebracht wird und aus der das Metall in Form eines erstarrten Blocks kontinuierlich abge zogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem in die Blockgießkokille (13) eingebrachten Schmelzbad (17) Wärmeenergie innerhalb eines Ringbereichs (22) über die Oberfläche des Schmelzbades (15) zu geführt wird, wodurch die Temepraturverteilung im erstarrenden Schmelzenvolumen derartig eingestellt wird, daß die Erstarrungsfläche (30) zwischen der festen Phase I. und der flüssigen Phase II. hori zontal flächig ausgebildet wird und entgegenge richtet der Blockabzugsrichtung R in axial durch das Schmelzgut wandert wodurch der Block (14) ein heitlich gerichtet erstarrt.