DE19740327A1

DE19740327A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Probenaufbereitung für die Analytik partikelhaltiger wäßriger Proben

Info

Publication number: DE19740327A1
Application number: DE19740327A
Authority: DE
Original assignee: Universitaet Karlsruhe
Current assignee: Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
Priority date: 1997-09-13
Filing date: 1997-09-13
Publication date: 1999-03-18

Description

Bei der beschriebenen Vorrichtung handelt es sich um eine modular aufgebaute Crossflow-Filtrationsanlage mit zusätzlicher Schachtansaugvorrichtung, durch die es ermöglicht wird, eine kontinuierliche Filtration von partikelhaltigen Wasserproben durchzuführen. Die Vorrichtung ist des weiteren in der Lage, Verstopfungserscheinungen der Filterporen automatisch zu erkennen und dann einen Regenerierungsvorgang einzuleiten, welcher den weiteren Betrieb ermöglicht, ohne daß zusätzliche Maßnahmen und Personal notwendig sind.

Aus dem Stand der Technik sind Cross-Flow-Filtrationsanlagen bekannt, diese sind teilweise auch mit einer Regenerationsmöglichkeit versehen. Jedoch weisen alle diese Anlagen Unzulänglichkeiten auf, auf welche hier näher eingegangen werden soll.

In der Japanischen Patentschrift 06097022 wird das Prinzip einer Ultrafiltrationsanlage gezeigt, die für die Aufbereitung von Rohwasser geeignet ist und auch eine Regenerationsmöglichkeit bietet. Diese Anlage weist jedoch den Nachteil auf, daß sie nicht in der Lage ist, flexibel auf Verblockungserscheinungen zu reagieren, sondern überflüssigerweise eine regelmäßige Regeneration mit Natriumhypochlorid einschaltet, was zu einer zusätzlichen Belastung des Rohwassers führt. Darüber hinaus macht dieser Zusatz eine analytische Nutzung des gefilterten Wassers problematisch.

Eine Anlage zur Ultrafiltration mit dem Ziel einer Probenahme für analytische Zwecke ist aus der EP 90112182.2 bekannt. Diese Anlage arbeitet jedoch diskontinuierlich und kann nicht als kontinuierliche Vorrichtung in einem Flüssigkeitsstrom eingesetzt werden. Desweiteren weist diese Anlage keine Möglichkeit für die Regeneration der verwendeten Filter auf. Dadurch ist eine kontinuierliche Prozeßführung und Überwachung nicht möglich.

Andere ebenfalls aus der Literatur bekannte Anlagen, wie beispielsweise aus der EP 725 669 bekannt, beziehen sich auf die Reinigung großer Wassermengen im Sinne einer Entsorgung und haben nicht das Ziel einer analytischen Probenvorbereitung. Auch hier sind Regenerationsmöglichkeiten vorgesehen, welche jedoch auf der Basis von Ultraschall (technisch aufwendig und hoher Energieverbrauch !) arbeiten.

Andere bekannte Anlagen, wie beispielsweise aus der DE 42 03 157 bekannt, sind auf besondere Trennprobleme ausgelegt (z. B. Glyzerin/Wassergemische) und weisen wie die JP 06097022 eine Regenerationsmöglichkeit auf, welche jedoch ebenfalls mittels Ultraschall (s. o.) und ebenfalls nicht mit dem Ziel einer analytischen Probenvorbereitung erfolgt. Weiterhin wird für die Regeneration dem Prozeßwasser eine Chemikalie beigemischt, welche aus analytischer Sicht eine Nutzung der so vorbehandelten Flüssigkeit problematisch macht.

Bereits bestehende Anlagen sind für eine kostengünstige analytische Probenvorbereitung um Größenordnungen überdimensioniert (hohe Anschaffungs- und Betriebskosten). So sind Anlagen bekannt, welche etwa 7000 Liter Probe pro Stunde filtern, wobei letztendlich lediglich ungefähr 200 ml für die Prozeß-Analytik benötigt werden. Zur Partikelzerkleinerung kommen als Fördersysteme häufig sog. Tauchpumpen mit Schneidwerkzeug zum Einsatz, daraus resultiert ein hoher Strombedarf. Auch weisen diese Anlagen keine Möglichkeit auf die verwendeten Filtermodule automatisch und flexibel zu regenerieren.

Aus den genannten Gründen ist ohne zusätzlichen Personaleinsatz für die Regenerierung eine kostengünstige Prozeßführung nicht möglich.

Weiterhin ist auch die Art der Regeneration nicht sonderlich umweltverträglich und stellt hohe Anforderungen in Puncto Korrosionsbeständigkeit an die für die Filtration verwendeten Geräte. So erfolgt die Regeneration ausschließlich diskontinuierlich und unter dem Zusatz von Salzsäure oder Natriumhypochlorid. Salzsäure weist extrem korrosive Eigenschaften auf und erfordert in einem Raum mit empfindlichen Meßgeräten zusätzliche kostenintensive Maßnahmen, die Verwendung von Natriumhypochlorid sollte zunehmend eingeschränkt werden, da es unter Einwirkung von UV-Licht zu Chlorierungsreaktionen kommt und so Schadstoffe geschaffen werden, welche nicht erwünscht und umweltbelastend sind. Ebenso ist der Preis der hier verwendeten Ultrafiltrationsmembranen sehr hoch.

Auf Grund der vorgenannten Argumente ergibt sich der Bedarf nach einer Filtrationsanlage für die analytische Probenvorbereitung, welche

- mit deutlich geringeren Wassermengen arbeitet;
- ein geringes Totvolumen aufweist;
- eine kontinuierliche Prozeßführung erlaubt;
- den Einsatz umweltverträglicher Chemikalien zur Regeneration ermöglicht;
- die flexible Regeneration durch einen eingebauten Durchflußsensor ermöglicht;
- deren Wartung und Überwachung wenig Personaleinsatz erfordert.

Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung nach Anspruch 1 gelöst. Dabei handelt es sich um eine Vorrichtung, die eine kontinuierliche Prozeßführung dadurch erlaubt, daß der Permeatfluß (Probe) online drucklos gemessen wird und bei einem bestimmten Schwellenwert zwei Filtrationsschienen (bestehend aus zwei Modulen) im Wechsel geschaltet werden, so daß jeweils eine gereinigte Schiene verwendet wird, während die andere Filtrationsschiene mittels eines gepulsten Gegenstroms regeneriert wird, die Regenerationsflüssigkeit z. B. aus Wasserstoffperoxid besteht und diese Flüssigkeit problemlos in den Ablallstrom gegeben werden kann. Weiterhin benötigt diese neue Filtrationsanlage lediglich eine zu filtrierende Wassermenge von ca. 40 l Wasser, so daß eine schnelle (geringes Totvolumen) und ökonomischere Probenvorbereitung stattfinden kann.

Die Filtrationsanlage besteht im wesentlichen aus zwei DIN konformen und in Reihe geschalteten Cross-Flow-Filterelementen mit verschiedenen Porendurchmessern. In einer besonderen Ausführungsform wurde die Anlage mit zwei Filterelementen, mit Porengrößen von 1 µm und 0,45 µm ausgestattet. Am Ende der Filtration wird der Durchfluß online gemessen. Sobald dieser unter einen vordefinierten Wert fällt, werden die Filtrationsschienen mittels Umschalien durch ein Magnetventil automatisch gewechselt, so daß sich immer eine Schiene im Filtrationsmodus und die zweite Schiene im Regenerationsmodus befindet.

Durch diese Konstruktionsweise ist immer gewährleistet, daß eine kontinuierliche Arbeitsweise ohne Bedienereingriff stattfindet. Dieses Vorgehen hat den Vorteil, daß mit wesentlich geringerem personellen Aufwand gearbeitet werden kann und auch die Standzeiten einer solchen Anlage erheblich verlängert werden. Dadurch ist eine kostensparende und kontinuierliche Analytik möglich, welche eine optimierte Steuerung von beispielsweise Wasser- und Abwasseraufbereitungsanlagen ermöglicht. Weiterhin könnte eine solche Filtrationsanlage für die Prozeßanalytik und Steuerung von Fermenterlösungen verwendet werden.

Die Bedienungsfreundlichkeit und der geringe Platzbedarf ermöglichen eine wesentlich breitere Verbreitung von online-Probenaufarbeitungsmodulen, als daß mit dem derzeitigen Stand der Technik möglich ist (Verdichtung von Meßnetzen und Optimierung der Prozeßsteuerung).

Die Steuerung dieser Anlage kann vorteilhafterweise mittels einem adaptierbaren Programmpaket erfolgen.

Zur Verdeutlichung dieser Aussagen ist in Fig. 1 ein Konstruktionsschema beigelegt, worin P-1 gleich einer Doppelkopfmembranpumpe zur Ansaugung und Förderung der Probe durch das Modul ist, P-2 eine Einkopfmembranpumpe zur Förderung der Regenerationsflüssigkeit darstellt, die Bezeichnung MV 3-Wege- oder 2-Wege-Magnetventile darstellt, A die Abfalleitung für nicht weiter benötigte Probeflüssigkeit ist und M^x ein entsprechendes Filtrationsmodul bezeichnet.

Im folgenden soll die Funktionsweise der im vorigen beschriebenen Filtrationsanlage weiter erläutert werden.

Mittels der Pumpe P-1 wird aus einem Kanal oder einem sonstigen Flüssigkeitsstrom kontinuierlich Probe angesaugt und auf die entsprechenden Aufbereitungsschienen gegeben, wobei unter Filtrationsschiene die Reihenschaltung zweier Membranen zu verstehen (Filtrationskaskade) ist.

Im Filtrationsmodus wird die Probe durch die Membranmodule gepumpt (also z. B. MV 6 - 1. Filtrationsmodul M3 - MV 8 - 2. Filtrationsmodul M4 - MV 9 - Sensor-Analytik).

Im Regenerationsmodus wird entsprechend Reinigungsflüssigkeit aus dem Tank durch Pumpe P-2 permeatseitig durch die Membranmodule gepumpt (also z. B. MV 1 - MV 2 bzw. MV 4 - 1. Filtrationsmodul M1 bzw. 2. Filtrationsmodul M4 - Abfalleitungen A; MV 3 ist so geschaltet, daß auf gar keinen Fall eine Verbindung zwischen beiden Filtrationsmodulen existiert). Anschließend erfolgt noch ein kurzer Spülschritt, um die Kontamination des Analysermodules mit Reinigungsflüssigkeit auszuschließen.

Claims

1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenvorbereitung durch Filtration, dadurch gekennzeichnet, daß eine kontinuierliche Prozeßführung dadurch ermöglicht wird, daß der Durchfluß am Ende des Flüssigkeitskreislaufs gemessen wird und bei einem bestimmten Schwellenwert zwei Filtrationsschienen aus je zwei Modulen im Wechsel geschaltet werden, so daß jeweils eine frisch regenerierte und gespülte Schiene verwendet wird, während die andere Filtrationsschiene mittels eines gepulsten Gegenstroms regeneriert wird.

2. Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenvorbereitung durch Filtration nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchfluß des Primärkreislaufs ohne Aufbau eines Gegendrucks gemessen wird und bei einer bestimmten Durchflußabnahme zwei Filtrationsschienen im Wechsel geschaltet werden.

3. Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenvorbereitung durch Filtration nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Filtrationsschienen im Wechsel geschaltet werden.

4. Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenvorbereitung durch Filtration nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils eine frische Schiene verwendet wird, während das andere Filtrationselement mittels einem gepulsten Gegenstroms regeneriert wird.

5. Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenvorbereitung durch Filtration nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerationsflüssigkeit aus einer leicht abbaubaren Chemikalie besteht.

6. Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenvorbereitung durch Filtration nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerationsflüssigkeit aus Wasserstoffperoxid besteht.