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DE19708025A1 - Rückgewinnung von Argon aus Siliciumkristallöfen - Google Patents

Rückgewinnung von Argon aus Siliciumkristallöfen

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Publication number
DE19708025A1
DE19708025A1 DE19708025A DE19708025A DE19708025A1 DE 19708025 A1 DE19708025 A1 DE 19708025A1 DE 19708025 A DE19708025 A DE 19708025A DE 19708025 A DE19708025 A DE 19708025A DE 19708025 A1 DE19708025 A1 DE 19708025A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
argon
bed
impure
separation
adsorbent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19708025A
Other languages
English (en)
Inventor
Thomas Hsiao-Ling Hsiung
Zbigniew Tadeusz Fidkowski
Rakesh Agrawal
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Products and Chemicals Inc
Original Assignee
Air Products and Chemicals Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US08/785,515 external-priority patent/US5706674A/en
Application filed by Air Products and Chemicals Inc filed Critical Air Products and Chemicals Inc
Publication of DE19708025A1 publication Critical patent/DE19708025A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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Description

Die vorliegende Erfindung ist auf das Gebiet der Rückgewinnung von Argon aus Inertatmosphäre zur Verwendung in Verbindung mit Siliciumkristallwachstum, die in der Halbleiterindustrie genutzt werden, gerichtet. Die Erfindung ist spezieller auf die Rückgewinnung, Gasaufzehrung (Getterung), Reinigung und Wiederverwendung von Argon für die Inertisierung der Umgebung eines Siliciumofens, in dem ein Siliciumkristall für das Kristallwachstums und die Kristallbildung gezogen wird, gerichtet.
Die Halbleiterindustrie benötigt große Mengen Siliciumkristalle als Halbleitersubstrate zur Verwendung in der Herstellung verschiedener elektronischer Medien einschließlich integrierter Schaltkreise und Speichergeräte. Die Endverwendung erfordert sehr einheitliche Siliciumkristalle mit minimalen Verunreinigungen und Abweichungen im Kristallgitter.
Der Czochralski-Prozeß ist die Methode der Wahl für zuverlässige Herstellung im großen Umfang von Siliciumeinkristallblöcken mit großem Durchmesser. Dieser Prozeß besteht aus dem Ausfrieren des Materials aus einem Schmelzbad auf das Ende eines Einkristallkeims des gleichen Materials. Das Material, das eingefroren wird, bildet die Einkristallstruktur des Impfkristalls nach. Das Ergebnis ist ein kleiner Impfkristall, der schließlich ein großer Kristall wird. Der Prozeß ist im wesentlichen ziemlich einfach und ist thermodynamischer Natur. Eine Fest/flüssig-Grenzfläche wird durch Aufrechterhalten eines Temperaturgradienten, der zusammen mit der Keimziehrate genau kontrolliert werden muß, gebildet. Um den Heizfluß entlang der Fest/flüssig-Grenzfläche aufrechtzuerhalten, muß das geschmolzene Silicium, das in dem Quarztiegel enthalten ist, in die heiße Zone des Ofens gehoben werden, wobei die flüssige Phase vom Gleichgewichtspunkt verschoben und der Kristall gebildet wird. Der Anhebungsprozeß hilft die genaue Kontrolle über die Temperaturverteilung in drei Dimensionen aufrechtzuerhalten und folglich erfordern sowohl die Anhebung des Impfkristalls als auch die Anhebung des Tiegels genaue Kontrollmechanismen. Der Impfkristall und der Tiegel, die während des Prozesses kontinuierlich rotieren, um die Temperatureinheitlichkeit zu bessern und ebenso die einheitliche Verteilung der Dotierungsmittel in sowohl axialer als auch radialer Richtung aufrechtzuerhalten. Um herstellungswürdige Siliciumkristalle zu erzielen, erfordert der Prozeß komplexe Zusammenwirkung und Kontrolle der verschiedenen Prozeßparameter.
Diese Siliciumblöcke wachsen in einer Prozeßatmosphäre, die üblicherweise hochreines Argon enthält, um Ablagerungen oder Einlagerung von Verunreinigungen in die entstehenden Siliciumkristallgitter zu vermeiden. Diese Verunreinigungen können in der Siliciumschmelze, bei der Zersetzung des Quarztiegels oder in Atmosphären, die bei Abwesenheit des Argonspülgases vorhanden sind, entstehen.
Weil die Verwendbarkeit des Argons groß und seine Verfügbarkeit im Handel mäßig ist, haben verschiedene Versuche zur Wiederverwendung des Argons die bisherige Methodik gekennzeichnet, und jeder dieser Versuche probierte das Problem der Aufnahme des kontaminierten, unreinen Argons, das aus dem Siliciumkristallofen ausströmt, zu lösen, und es so zu behandeln, daß Feststoffteilchen, Dotierungsmittel und andere kontaminierte Verunreinigungen in Form von Gasen beseitigt werden, um es wieder als akzeptabel reines Argon für den Wiedereinsatz im Siliciumkristallofen zu gewinnen. Ein Schlüsselkriterium ist die Rückgewinnung und Reinigung solchen Argons in einem technisch durchführbaren, noch ökonomisch rentablen Verfahren, das zu den Handelskosten von frischem Argon auf dem Industriegasmarkt konkurrenzfähig ist.
Ein üblicher Siliciumkristallofen und der Vorgang des Wachsens der Siliciumkristalle ist in dem Artikel "Semiconductor Crystal Growth for the 90s and Beyond" von Peter Disessa, erschienen in Semiconductor Fabtech, Seiten 133 bis 135, beschrieben. Das japanische, öffentliche Patent der Offenlegungsnummer 4-89387 macht ein Verfahren für die Rückgewinnung von Inertgas für Einkristallzieher bekannt, das die Rückgewinnung von Argon aus einem Einkristallsiliciumofen durch eine Vakuumpumpe mit dem Abtrennen der Schmutzteilchen umfaßt. Das komprimierte, verunreinigte Argon durchströmt ein zeolit-gepacktes Druck-Schwing-Adsorptionsbett, um Stickstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid zurückzuhalten, bevor es ein Paladiumkatalysatorbett, eine Deoxidationseinheit und einen Adsorptionsturm, um Wasserstoff, Sauerstoff, Kohlenmonoxid, Wasser und Kohlendioxid zurückzuhalten, passiert. Das gereinigte Argon wird dann in den Ofen zum weiteren Betrieb zur Inertisierung des Silciumkristallwachstumsprozesses zurückgeführt.
Das japanische, öffentliche Patent der Offenlegungsnummer 7-33581 macht ein Argonreinigungs- und -rückgewinnungsverfahren für Siliciumkristallöfen bekannt, in denen Verunreinigungen wie Kohlenmonoxid, Sauerstoff und Wasserstoff in einem Katalysatorbett zu Kohlendioxid und Wasser umgesetzt werden, die im Adsorptionsabschnitt des Reinigungsgerätes entfernt werden. Das verunreinigte Argon wird aus dem Siliciumkristallofen mit einer Sorptionsvakuumpumpe zurückgewonnen und Siliciumdioxidteilchen in einer Blasensäulenapparatur aufgefangen.
Das japanische, öffentliche Patent der Offenlegungsnummer 6-24962 macht eine Methode zur Rückgewinnung von hochreinem Argon aus den Abgasen des Siliciumkristallherstellungsofens bekannt. Das Verfahren umfaßt die Entnahme des verunreinigten Argons aus dem Siliciumkristallofen und die Rückhaltung in einem Vorratsbehälter. Das verunreinigte Argon strömt durch ein Venturi-Rohr, um Schmutzteilchen zu entfernen, und wird dann komprimiert, bevor das bei der Kompressionsverschmutzung aufgenommene Öl entfernt wird. Dann durchströmt das verunreinigte Argon ein Deoxidationskatalysatorrohr, um Sauerstoff durch die Zugabe von Wasserstoff am Katalysator zu entfernen. Das desoxidierte, verunreinigte Argon strömt dann durch Katalysatorbetten aus Kupferoxid, um Wasserstoff und Kohlenmonoxid zu entfernen und diese zu Kohlendioxid und Wasser umzusetzen. Die Kupferoxidkatalysatorbetten arbeiten in Kaskaden im Schaltmodus Online und Regenerierung. Das feuchte und Kohlendioxid enthaltende, verunreinigte Argon durchströmt dann Umschaltbetten aus geeignetem Zeolit, um Wasser und Kohlendioxid zu entfernen. Stickstoff wird dann aus dem Argon in einer zusätzlichen Einheit in Kaskaden von Umschaltadsorptionsbetten aus einem Zeolit entfernt. Die Stickstoffadsorption wird an den Zeolitbetten bei -50°C betrieben. Das Zeolit kann ein Mordenit- Adsorptionsmittel sein. Das Argon ist dann zur Wiederverwendung bereit.
U.S. Patent 5 106 399 macht ein Argonreinigungssystem bekannt. Das verunreinigte Argon durchströmt ein Bett eines Molekularsieb- Adsorptionsmittels, um Wasser und Kohlendioxid zu adsorbieren. Das dehydratisierte, verunreinigte Argon durchströmt dann ein Katalysatormaterial, um Sauerstoff, Wasserstoff und Kohlenmonoxid zu chemisorbieren. Schließlich strömt das Argon durch ein Adsorptionsmittelbett bei kryogenischer Temperatur, um Stickstoff und Kohlenwasserstoff zu adsorbieren, bevor der gereinigte Argonstrom für die Wiederverwendung zurückgewonnen wird.
Die Argonrückgewinnung und -wiederverwendung wurde ebenso in dem Artikel von J. V. O′Brien und J. V. Schurter "The Recovery and Recycling of High Purity Argon in the Semiconductor Industry" beschrieben, vorgestellt bei dem Frühjahrsnationaltreffen 1988 der AIChE vom 6. bis 10. März 1988. Der Artikel beschreibt die Wiederverwendung von kontaminiertem Argon aus Siliciumkristallwachstumsöfen unter Nutzung von Kompression, katalytischer Reaktion von Kohlenmonoxid und Methan mit Sauerstoff, katalytische Reaktion von überschüssigem Sauerstoff mit Wasserstoff in einem Deoxidationsprozeß, die Entfernung von Kohlendioxid und Wasser an Molekularsieb-Betten und die kryogenische Destillation von Argon, um Wasserstoff und Stickstoff vor der Wiederverwendung des Argons zur Weiternutzung im Siliciumkristallwachstumsofen zu entfernen. Die früheren Methoden versuchten, den hohen Verbrauch von Argon beim Wachstum von Siliciumkristallen in der Halbleiterindustrie zu lösen. Die früheren Verfahren zur Argonrückgewinnung und -reinigung, um Argon in Siliciumkristallöfen wiederzuverwenden, litten jedenfalls an übermäßiger Erschwerung und Ineffizienz, die zu teurer Aufarbeitung und kostspieligen Apparaten führte. Weiterhin gab es früher keine Methoden, um flüchtige Dotierungsmittel zu entfernen, die im verunreinigten Argon auftreten können. Die vorliegende Erfindung, die nachfolgend beschrieben wird, bewältigt diese Probleme der früheren Methoden auf dem Gebiet der Argonwiederverwendung, um eine effiziente und preiswerte Arbeitsweise der Argonrückgewinnung und -reinigung zur Wiederverwendung in Siliciumkristallwachstumsöfen zu liefern.
Kurze Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung verwendet kryogenische Destillation oder kryogenische Adsorption in zwei getrennten Verwirklichungen des Verfahrens zur Rückgewinnung, Reinigung und Wiederverwendung von Argon in Siliciumkristallwachstumsöfen. Die erste Verwirklichung, die die kryogenische Destillation verwendet, gewinnt das verunreinigte Argon zurück und verdichtet es, bevor es in einen Gaswäscher eingebracht wird, um kontaminierte Dotierungsmittel durch Adsorption unter Verwendung von Feststoffen oder flüssigen Agenzien zu entfernen. Das Argon durchströmt dann eine Deoxidationseinheit mit der Zugabe von Wasserstoff, welcher benötigt wird, um Sauerstoff, der im unreinen Argon enthalten ist, an einem geeigneten Deoxidationskatalysatorbett umzuwandeln. Das desoxidierte Argon strömt dann durch Schalttemperatur-Schwingadsorptionsbetten, um Kohlendioxid und Wasser zu entfernen, bevor es zu einer Doppelsäulendestille befördert wird, um reines Argon durch Rektifikation zurückzugewinnen. In der Hochdruck- oder Niedrigdruckdestillationszone wird das Argon vom Stickstoff, Wasserstoff oder Kohlenmonoxid abgetrennt. In der Niederdruck- oder oberen Destillationszone wird reines Argon aus restlichen Kohlenwasserstoffen zurückgewonnen. Ergänzend wird flüssiges Argon als Mittelpunktstrom in der Niederdruck-, Oberdestillationskolonne durch Zugabe zu dem zurückgewonnenen Argon zur Rektifikation und Reinigung zugeführt. Das reine Argon wird dann durch Wärme gegen das hereinkommende, unreine Argon ausgetauscht und dann zur Weiterverwendung als Reinstargonstrom in den Siliciumkristallofen geschickt.
In einer zweiten Verwirklichung wird unreines Argon aus dem Siliciumkristallwachstumsofen entfernt und komprimiert und gekühlt, bevor es einem Feuchtgaswäscher unter Verwendung ätzender Agenzien, Flüssiggaswäscher oder Lösungsmitteln ausgesetzt wird, um kontaminierte Dotierungsmittel, die im unreinen Argon enthalten sind, zu entfernen. Alle anwesenden Feststoffteilchen werden ebenso im Feuchtgaswäscher entfernt. Das Argon wird dann einem Deoxidationsprozeß unterworfen, um Sauerstoff an einem Katalysatorbett, das übliche Deoxidationskatalysatoren enthält, durch Zugabe von Wasserstoff zu entfernen, bevor das unreine, desoxidierte Argon durch Umschaltkupferoxidkatalysatorbetten, um Kohlenmonoxid und Wasserstoff in Wasser und Kohlendioxid umzuwandeln, strömt. Das unreine Argon, das Wasser und Kohlendioxid enthält, durchströmt dann Umschalt- Zeolitbetten, um Wasser und Kohlendioxid durch Adsorption zu entfernen. Schließlich durchströmt dann das trockene Argon Calcium-X-zeolitumschaltbetten unter kryogenischen Temperaturbedingungen zusammen mit zusätzlichem Argon, um Stickstoff und Methan zu entfernen, bevor es dann unter Wärmetausch gegen das hereinkommende, unreine Argon zum Einsatz im Siliciumkristallofen wiederverwendet wird.
Kurze Beschreibung der verschiedenen Ansichten der Zeichnungen
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung der ersten Verwirklichung der vorliegenden Erfindung unter Verwendung kryogenischer Destillation, um Argon zurückzugewinnen, zu reinigen und in einem Siliciumkristallwachstumsofen wiederzuverwenden.
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung eines Verfahrens, um Argon zurückzugewinnen, zu reinigen und in einem Siliciumkristallwachstumsofen wiederzuverwenden unter Nutzung kryogenischer Adsorpption.
Ausführliche Beschreibung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung zur Rückgewinnung von unreinem Argon aus einem Siliciumkristallwachstumsofen zur Reinigung und Wiederverwendung soll nun ausführlicher unter Berücksichtigung der beiden Verwirklichungen beschrieben werden, zum einen kryogenische Destillation und zum anderen kryogenische Adsorption mit Bezug zu den Zeichnungen.
In bezug auf Fig. 1 ist die Verwirklichung der vorliegenden Erfindung auf Argonrückgewinnung, -reinigung und -wiederverwendung unter Nutzung kryogenischer Destillation, wie jetzt beschrieben wird, gerichtet.
Verunreinigtes Argonabgas 20 wird aus einem Ofen 18, in dem Siliciumkristalle wachsen beispielsweise unter Verwendung des Czochralski- Verfahrens entfernt. Der Strom 20 hat Verunreinigungen von Stickstoff, Sauerstoff, Wasser, Wasserstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Kohlenwasserstoffe und verschiedene Dotierungsmittel und Schmutzteilchen. Das unreine Argon wird mit einem Druck von 140 psia in einem Kompressor 23 als Strom 25 komprimiert bevor es in einen Wärmetauscher 27 auf 90°F nachgekühlt und als Strom 30 durch einen Flüssiggaswäscher 33, welcher verschiedene ätzende Lösungen, Lösungsmittel oder Flüssiggaswaschagenzien wie flüssiges Natrium- oder Kaliumhydroxyd verwendet, fließt, um Dotierungen wie Oxide und Hydride des Arsens, Phosphors, Antimons, Galliums und Bors und Feststoffteilchen wie Siliciumdioxid aus dem unreinen Argon zu entfernen. Das unreine Argon 35 wird dann als Strom in einem Wärmetauscher 37 auf annähernd 350°F erhitzt, bevor es in eine Deoxidationskatalysatoreinheit 43 eingeführt wird, wo Wasserstoff mit Sauerstoff, der im unreinen Argon enthalten ist, an einem Katalysatorbett reagiert, um Sauerstoff aus dem unreinen Argon, der mit Leitung 45 weggeführt wird, zu eliminieren. Der Deoxidationskatalysator kann jeder kommerziell verfügbare Deoxidationskatalysator sein wie verschiedene Formen von Palladium, Platin/Palladiummischungen. Das desoxidierte, unreine Argon in Leitung 45 wird mit Wärme gegen wieder zuerwärmendes, kaltes, reines Argon in einem Wärmeaustauscher 47 getauscht, um zu einer Temperatur im Strom 50 von 90°F zurückzukehren. Der Strom kann weiter in einem Kühl-Wärmeaustauscher gekühlt werden, bevor er durch die Umschaltzeolitadsorptionsmittelbetten 55a und 55b strömt, die nach einem Temperatur-Schwing-Adsorptionsverfahren arbeiten, um Kohlendioxid und Wasser aus dem unreinen Argon zu entfernen. Das Zeolit kann jedes Zeolit sein, welches selektiv Wasser und Kohlendioxid adsorbiert, wie 13X-Zeolit, 4A- Zeolit, 5A-Zeolit und Mischungen daraus. Der Strom 60 hat keinen Sauerstoff, Wasser oder Kohlendioxid mehr. Dieser Strom wird dann mit dem Argon 70 aus einer abwärts strömenden, kryogenischen Destillationskolonne gemischt und der kombinierte Strom in Leitung 100 mit Wärme in einem Wärmetauscher 80 gegen verschiedene Prozeßströme, die aus der kryogenischen Destillationskolonne kommen, ausgetauscht, bevor er als Strom 120 als Reboilstrom in die Hoch- oder Niederdruckkolonne 128 einer Doppelkolonnendestille 125 eingeleitet wird. Nach der Reboilaufgabe wird das unreine Argon in Line 130 in eine Zuführung 140 zu der Hochdruck- oder Basiskolonne 128 und einen Rückfluß in Strom 150 für kondensierten Dampf in der Niederdruck oder Oberdestillationskolonne 129 der Doppeldestillationskolonne 125 aufgespalten. In der Basis- oder Hochdruckdestillationskolonne 28 wird Stickstoff, Wasserstoff und/oder Kohlenmonoxid vom teilweise gereinigten Argon abgetrennt, wobei das Argon, das einige Kohlenwasserstoffe wie 200 ppm Methan enthält, als Strom in Leitung 200 weggeführt wird, um es mit zugesetztem flüssigem Argon 205 zu mischen, wobei das Kohlenmonoxid in Leitung 210 unter Gegenerwärmung von hereinkommenden, unreinen Argon in einem Wärmetauscher 80 geführt wird, bevor es in Leitung 215 entfernt wird. Das zugesetzte, flüssige Argon und das teilweise gereinigte Argon in Strom 200 werden in die Niedrigdruck oder Oberdestillationskolonne 129 der Doppelkolonne 125 eingeführt, in der es zur weiteren Reinigung durch Nachsieden am Kopf der Hochdruckkolonne rektifiziert wird und zum kalten, unreinen Argon in Stromleitung 150 zurückfließt. Die Flüssigkeit im Sumpf der Niederdruckdestillationskolonne 129 erzeugt das Zurückfließen zur Hochdruckkolonne 128 durch indirekten Wärmetausch. Das gereinigte Argon in Leitung 230 wird weggeführt, gegenerwärmt durch hereinkommendes, unreines Argon im Wärmetauscher 80 und 47 und in Leitung 240 und Strom 15 wiedergewonnen. Das nachdosierte Argon 10 kann zum Argon 15 zugegeben werden. Das Argon in der Leitung 230 ist bei einer Temperatur von ungefähr 261°F. Sein Druck ist 97 psia. Ein überschüssiger Strom von Kohlenwasserstoffen wird als Flüssigkeit vom Grund der Niederdruckoberdestillationskolonne 129 in Leitung 220 weggeführt.
Die vorliegende Erfindung kann ebenso die kryogenische Technologie zur Reinigung eines Argonabgasstroms aus einem Siliciumkristallwachstumsofen unter Nutzung von Adsorptionstechniken verwenden, eher als kryogenische Rektifikation und Destillation der ersten Verwirklichung. Die zweite Verwirklichung wird mit Bezug auf Fig. 2 beschrieben. Ein unreiner Argonabgasstrom in Leitung 220 wird aus dem Siliciumkristallwachstumsofen 218 entfernt, worin der unreine Argonstrom Stickstoff, Sauerstoff, Wasser, Wasserstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Kohlenwasserstoffe und potentielle Dotierungen, wie Oxide und Hydride des Arsens, Phosphors, Antimons, Galliums und Bors und verschiedene Feststoffteilchen wie Siliciumdioxid enthält. Der Strom wird komprimiert zu einem Druck von ungefähr 110 psia durch Kompressor 223 und in Leitung 225 zum Nachkühlen durch einen Wärmetauscher weggeführt, um einen Strom in Leitung 230 bei 90°F und 108 psia zu erhalten. Dieser Strom wird in einen Naßgaswäscher 233, der ätzende Agenzien, Lösungsmittel oder flüssige Adsorptionsmittel wie wäßriges Natrium- oder Kaliumhydroxid verwendet, eingeführt, um enthaltene Dotierungen und Feststoffteilchen, die oben in der ersten Verwirklichung dargestellt sind, zu entfernen. Das gewaschene, unreine Argon wird in dem Ausgleichsbehälter 234 gesammelt und passiert als Strom 235 einen Wärmeaustauscher 237 zur Erwärmung von einer Temperatur von 90°F in Strom 35 auf 350°F in Leitung 240, bevor es zu einer Deoxidationseinheit 243 strömt, um enthaltenen Sauerstoff über einen Katalysator in Anwesenheit von Wasserstoff zu entfernen. Der Deoxidationskatalysator kann jeder kommerziell verfügbare Deoxidationskatalysator sein wie verschiedene Formen von Palladium, Platin/Palladium-Mischungen, verschiedene Formen von Nickel und Mischungen daraus. Das desoxidierte, unreine Argon in Leitung 245 wird dann in eines der Kaskadenpaare der Umschaltkupferoxidkatalysatorbetten 246a und 246b eingeführt, welche Kohlenmonoxid und Wasserstoff in Wasser und Kohlendioxid im unreinen Argonstrom umwandeln. Das abgeschaltete Kupferoxidbett kann unter Verwendung einer Mischung von Sauerstoff und Stickstoff in Leitung 251 regeneriert und schließlich mit einem Seitenstrom des Produktargons in Leitung 277 gereinigt werden. Das Wasser und Kohlendioxid enthaltende, unreine Argon in Leitung 250 wird dann stromab gegen das gereinigte Argon in Wärmetauscher 247 gekühlt und es in Leitung 255 bei einer Temperatur von 80°F ist, bevor es in eine der beiden Kaskaden der Umschaltzeolitadsorptionsbetten 256a und 256b eingeführt wird, die Wasser und Kohlendioxid aus dem unreinen Argon entfernen. Das Zeolith kann jedes Zeolith wie 13X-Zeolith, 4A-Zeolith, 5A-Zeolith und Mischungen daraus sein, daß selektiv Wasser und Kohlendioxid adsorbiert. Das abgeschaltete Bett kann unter Verwendung eines Stickstoffreinigungsgases 255 regeneriert werden und schließlich durch einen Seitenstrom des Produktargons in Leitung 278 gereinigt werden. Das trockene und Kohlendioxid verarmte, unreine Argon in Leitung 60 enthält noch Stickstoff und Methan bei einer Temperatur von 80°F und einem Druck von 99 psia. Der Strom in Leitung 60 wird durch Wärmeaustausch in einem Wärmeaustauscher 262 gegen den gereinigten Argonstrom 270 weiter gekühlt, um das unreine Argon auf eine Temperatur von -220°F zu kühlen, bevor es mit zugesetztem Argon 280 in Strom 265 durch eine der beiden Kaskaden der Umschaltcalcium-X-zeolitbetten 267a und 267b strömt, um Stockstoff und Methan durch kryogenische Adsorption zu entfernen. Das abgeschaltete Calcium-X-zeolitbett kann unter Verwendung eines Seitenstroms 279 des gereinigten Argons und durch Gegenerwärmung auf die Umgebungstemperatur regeneriert werden. Das gereinigte Argon aus den Calcium-x-zeolitbetten 267a und 267b, welches nun an darin enthaltendem Stickstoff und Methan verarmt ist, wird in Leitung 270 bei einer Temperatur von -220°F und einem Druck von 97 psia abgeführt und dann austauscherwärmt gegen unreines Argon in Leitung 260 und weiter in Leitung 275 gegen unreines Argon in Leitung 250 bei einer Temperatur von 70°F und einem Druck von 95 psia erwärmt, bevor es in Leitung 276 zur Wiedereinführung mit zusätzlichem Argon 210 in den Siliciumkristallwachstumsofen in Leitung 215 zurückgewonnen wird. Das zusätzliche Argon kann mit dem wiedergewonnenen, unreinen Argon die Stickstoff- und Methanabscheidungscalcium-X-zeolitbetten alternativ in Leitung 280 bei -250°F und 98 psia durchströmen, bevor es in den Kristallwachstumofen 218 geschickt wird.
Es wurden die beiden Verwirklichungen von kryogenischer Argonreinigung für Siliciumkristallwachstumsöfen beschrieben. Es ist leicht ersichtlich, daß die vorliegende Erfindung kryogenische Bedingungen verwendet für außergewöhnlich reines Argon entweder durch Destillation oder Adsorption in einfacher Weise und in ungewöhnlichen Folgen von Prozeßschritten. Diese erlauben die geeignetste Entfernung von Kontaminierungen aus dem Argon, um die Volumenströme des Gases durch katalytische, Adsorptions- und Destillationsprozeßstationen zu minimieren, obwohl für die leichte Regeneration dieser Prozeßstationen vorausgesetzt ist, daß eine solche Regeneration eine minimale Kapitalinvestition in die Ausrüstung erfordert, obgleich niedrige Verfahrenskosten und hochreine Argonwiedergewinnung vorausgesetzt sind.

Claims (15)

1. Verfahren zur Wiedergewinnung und Reinigung von Argon aus einem Siliciumkristallwachstumsofen, das restliche Dotierungsmittel enthält und bereits mit einem flüssigen Adsorptionsmittel kontaktiert wurde, dadurch gekennzeichnet, daß das Argon zuerst mit einem Desoxidationskatalysator und Wasserstoff zur Sauerstoffentfernung und anschließend mit einem zeolithischen, selektiv Wasser und Kohlendioxid adsorbierenden Adsorptionsmittel kontaktiert wird und schließlich seine Reinigung mittels kryogenischer Temperaturtrennung bis zu einer Reinheit des Argonproduktstroms von 99,5 Volumenprozent erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kryogenische Temperaturtrennung eine kryogenische Doppelkolonnen­ destillationstrennung mit Hochdruckdestillationskolonnentrennung von Stickstoff und Kohlenmonoxid aus dem unreinen Argon und Niederdruckdestillationskolonnentrennung der Kohlenwasserstoffe aus dem unreinen Argon ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das unreine Argon nach Kontakt mit dem Desoxidationskatalysator mit einem Kupferoxidkatalysator kontaktiert wird, um Kohlenmonoxid und Wasserstoff in Wasser und Kohlendioxid umzuwandeln.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die kryogenische Temperaturtrennung eine kryogenische, selektive Adsorption von Stickstoff und Kohlenwasserstoffen aus dem unreinen Argon an einem Calcium-X-zeolitadsorptionsmittel ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Argonproduktstrom im Siliciumkristallwachstumsofen wiederverwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Adsorptionsmittel aus der Gruppe, die sich aus Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid und Mischungen daraus zusammengesetzt, gewählt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kryogenische Temperatur nicht größer als -200°F ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kryogenische Temperatur nicht größer als -220°F ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kryogenische Temperatur nicht größer als -260°F ist.
10. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kupferkatalysator in zwei parallelen Umschaltadsorptionsbetten enthalten ist, mit einem Bett, das das unreine Argon kontaktiert, während das andere Bett mit einem Sauerstoff enthaltenden Inertgas und einem Anteil Argonproduktstrom regeneriert wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Argon zuerst mit dem Desoxidationskatalysator und Wasserstoff zur Sauerstoffentfernung und anschließend mit einen zeolitischen, selektiv Wasser und Kohlendioxid adsorbierenden Adsorptionsmittel kontaktiert und schließlich in eine kryogenische Destillationskolonne eingeführt wird, um Stickstoff zur Herstellung eines Argonproduktstromes mit einer Reinheit von mindestens 99,5 Volumenprozent herzustellen, wobei die kryogenische Doppelkolonnendestillationstrennung mit einer Hochdruck­ destillationskolonnenabtrennung von Stickstoff, Wasserstoff und Kohlenmonoxid und mit einer Niederdruckdestillationsabtrennung von Kohlenwasserstoff erfolgt.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Adsorptionsmittel wäßriges Natriumhydroxid ist und das Argon mit einem Desoxidationskatalysator und Wasserstoff zur Sauerstoffabtrennung anschließend mit einem Kupferoxidkatalysator zur Umwandlung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff in Kohlendioxid und Wasser, nachfolgend mit einem zeolitischen, selektiv Wasser und Kohlendioxid adsorbierenden Adsorptionsmittel und schließlich mit einem Calcium-X- zeolitadsorptionsmittel zur Entfernung von Stickstoff und Kohlenwasserstoffen kontaktiert wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Calcium-X-zeolitadsorptionsmittel in zwei parallelen Umschaltadsorptionsbetten enthalten ist, wobei ein Bett das unreine Argon kontaktiert, während das andere Bett mit einem Anteil Argonproduktstrom regeneriert wird.
14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Zeolitadsorptionsmittel in zwei parallelen Umschaltadsorptionsbetten enthalten ist, wobei ein Bett das unreine Argon kontaktiert, während das andere Bett durch erhöhte Temperatur regeneriert wird.
15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Zeolitadsorptionsbett in zwei parallelen Umschaltadsorptionsbetten enthalten ist, wobei ein Bett das unreine Argon kontaktiert, während das andere Bett zunächst mit Stickstoffgas und dann mit einem Anteil Argonproduktstrom regeneriert wird.
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