DE1964000A1

DE1964000A1 - Herstellungsverfahren eines keramischen Produktes mit geringem Gewicht

Info

Publication number: DE1964000A1
Application number: DE19691964000
Authority: DE
Inventors: Hisamitu Hamamura; Masatomi Otsuka
Original assignee: Otsuka Kagaku Yakuhin KK
Current assignee: Otsuka Kagaku Yakuhin KK
Priority date: 1968-12-23
Filing date: 1969-12-20
Publication date: 1970-07-09
Also published as: DE1964000C3; GB1272009A; DE1964000B2; FR2026905A1

Description

' 899 Lindau (Bodensee)

Otsuka Kagaku Yakuhin Kabüshiki Kaisha 1o, Bungomachi, Higashi-Ku
Osaka-shi / Dapan

Herstellungsverfahren eines keramischen Produktes mit geringem Gewicht

Diese Erfindung betrifft die Herstellung eines keramischen Produktes und insbesondere ein Herstellungsverfahren eines keramischen Produktes von geringem Gewicht, welches besonders als Baumaterial verwendet werden kann«,

_ ο —

Fernsprecher: Lindau (MM2) «17 Kfz.: Kempten Fu 3611897

Fernschreiber: 05 4374 patent d

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Sprechzeit

nach Vereinbarung

Bankkonto:

Bayer. Staatsbank Lindau (B) Nr. 1562

Postscheckkonto: München 2M 25

Mit der schnellen Entwicklung von Hochhäusern in den letzten Oahren wird die Schaffung von leichten Baumaterialien sin schwerwiegendes Probleme Es ist bekannt, geschäumte Betonprodukte durch die Verwendung der chemischen Reaktion zwischen Aluminium oder dergleichen Metallpulver mit alkalischen Substanzen zur Erzeugung von Uiasserstoffgas herzustellen. Nach diesem Verfahren besteht jedoch wegen des erzeugten lliasserstoffgases die Gefahr der Explosion und wenn der geschäumte Beton einem anschliessenden Härtevorgang ausgesetzt wird, welcher zur Erreichung eines leichten Betonproduktes mit ausreichender mechanischer Festigkeit wesentlich ist, tritt unvermeidlich eine beträchtliche Kontraktion oder Expansion ein und macht es somit schwierig, das Produkt frei von Rissen und mit genauen Abmessungen und gewünschten Formen zu erhalten. Dies bedeutet, daß das obige Verfahren für die Herstellung verschiedener Baumaterialien nicht anwendbar ist, wie beispielsweise Ziegel, UJandmaterialien etc., welche genaue Abmessungen und gewünschte Formen aufweisen müssen.

Ferner ist in dem US-Patent Nr. 3.175.918 ein Verfahren zur Herstellung poröser feuerfester Körper aus feinpulvarisierten anorganischen Substanzen durch die Verwendung von Phenolharz, Epoxyharz und ähnlichen in Wärme aushärtbaren Harzen als ein Bindemittel in der Anwesenheit vorgaaGhäumter

fCJ

Phenolharze und dergleichen harzartige Blasenbildner yeröffentlicht» Um jedoch durch dieses Verfahren leichte Produkte zu erhalten, ist es wesentlich, das Bindemittelharz in einer grossen lYIenge von mehr als 4o Gewichts-^ relativ zu den anorganischen Substanzen zu vertuenden und ferner das Harz durch Erhitzen zu karbonisieren. Während des Karbonisierens tritt leicht wegen der Zersetzung einer solch grossen Harzmenge ein beträchtliches Schrumpfen ein, was ein Produkt mit unerwünschten Rissen und ungenauen Abmessungen und Formen ergibt»

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Herstellungsverfahren für rissfreie, leichte, geschäumte, keramische Produkte mit engen dimensionalen Toleranzen in einer grossen Vielzahl von gewünschten Formen und mit ausgezeichneter mechanischer Festigkeit ohne unerwünschtes Schrumpfen während der Herstellung derselben vorzusehen, wobei die zellartigen keramischen Produkte offene oder halb geschlossene Zellstrukturen und gleichmässige Festigkeif aufweisen, um ein Schneiden, Schleifen und dergleichen maschinelle Verarbeitung zu erlauben und die Produkte in der Lage sindi durch Glasur, Beschichtung mit Harzen, Drucken, Ausmeiseln etc. verziert zu werden. Dabei sind die keramischen Produkte der obigen Eigenschaften aus pulverisierten keramischen Rohmaterialien unter Verwendung -'

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von au as er. st kleinen Mengen an Bindemittel auf einfache Weise herzustellen.

Die obigen und andere Aufgaben der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung hervorgehen.

Das vorliegende Verfahren zur Herstellung eines keramischen Produktes von geringem Gewicht enthält:

1,) Wischen:

a) pulverisiertes keramisches Rohmaterial,

b) eine wässrige Lösung einer wasserlöslichen hochmolekularen Substanz und ·

c) ein Blasenmittel, das in der Lage ist, gasförmige Substanzen durch Zersetzen desselben zu erzeugen, wenn es auf eine Temperatur von 5o bis 3oo C erhitzt wird, um eine schäumbare pastenartige keramische Zusammensetzung mit einer Viskosität von 5ooo bis 5o„ooo Cp herzustellen, die die wasserlösliche hochmolekulare Substanz in der [Klenge von 1 bis 2o Gewichts-^ enthält, basiert auf dem Gewicht des keramischen Rohmaterials,

2.) das Erhitzen der schäumbaren Zusammensetzung in einer · Form auf 5o bis 3oo°C, um die Zusammensetzung in ein gewünschtes geschäumtes Formstück zu schäumen und auszuhärten und

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3.) das Brennen des erhaltenen geschäumten Formstuckes bei einer Temperatur von 800 bis 1.6oo C, um die wasserlösliche, hochmolekulare Substanz zu zersetzen und abzudampfen.

Gemäss dem Verfahren der Erfindung wird die als Bindemittel verwendete, wässrige Lösung der wasserlöslichen hochmolekularen Substanz getrocknet, um die Zusammensetzung während des Schäumvorganges, wo das Blasenmittel zersetzt wird, zu härten und dadurch ein wirksames Schäumen sicherzustellen und ein geschäumtes Formstück herzustellen, das zahlreiche gleichmässig darin verteilte feine Poren enthält. Durch die Verwendung der wasserlöslichen hochmolekularen Substanz als ein Bindemittel kann die zu verwendende Menge derselben merkbar reduziert werden, verglichen mit der -Verwendung von in Wärme aushärtbaren Kunstharzen als Bindemittel, so daß während des ansehliessenden Brennens beinahe kein Schrumpfen eintritt, wodurch geschäumte keramische Produkte von geringem Gewicht mit ausgezeichneter mechanischer und struktureller Festigkeit und engen Abmessungstoleranzen leicht erhalten werden können. Ferner ergibt die Verwendung der wässrigen Lösung der hochmolekularen Substanz die Herstellung einer schäumbaren pastenartigen Zusammensetzung,

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welche leicht in eine grosse Uielzahl uon gewünschten Formen geformt werden kann. Das fertige geschäumte Produkt uon ausgezeichneter struktureller Festigkeit kann leicht in gewünschte Abmessungen oder Formen geschnitten werden und ausserdem macht die Oberfläche des Produktes, welche viele Arten der Verzierung erlaubt, das vorliegende. Produkt für dekorative Zwecke verwendbar.

In der Erfindung sind als das keramische Ausgangsmaterial alle Rohmaterialien verwendbar, welche im 'allgemeinen in dar keramischen Industrie verwendet werden. Solche !Materialien umfassen zum Beispiels

1.) Nitride, solche u/ie BIM, Be₃N₂, CrN, SiN, TaN, TiN,

ZrN etc , .

2.) Oxyde, solche wie Al₂O₃, B₂O₃, BaO, CaO, CoO, Cr₂O₃, FeO etc.,

3.) Karbide, solche wie B₄C, Be₂C, Cr₃C₂, MoC, SiC, TaC, ThC₂, TiC, UIC, ZrC etc., und

4.) Steingutmaterialien, solche wie Kaolin (Al₂O₃₀2SiO ,2H₂O), Sillimanit (Al₂SiO₅), Baryt (BaSO₄), Quarz (SiO₂), Feldspat (KAlSi₃O₈.NaAlSi₃.CaAl₂Si₂O₈), Pyrophyllit (Al₂O₃.4SiO

H₂O), Töpfarstein, Kalkstein (CaCO₃), Taljf (3RIgQ..4SiQ₂.H₂O),

Dolomit (CaCO₃.IKIgCO₃), UJollastonit (CaSiO₃), ate. Uon diesen keramischen Ausgangsmaterialian sind siliziumhaltige

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Materialien erwünscht, die mehr als 5α Gewichts-*^ ₂ enthalten und Tonerdematerialien, die mehr als 5o Gewichts-^ Al₂O₃ enthalten, welche in der keramischen Industrie verfügbar sind» Typische Beispiele von bevorzugten keramischen Ausgangsmaterialien sind Quarz, Quarzit, Pyrophyllit, Töpferstein, siliziumhaltiger Sand, Aluminiumoxyd und Sillimanite Diese keramischen Ausgangsmaterialien werden in Pulverform einzeln oder in (mischung miteinander verwendet^,, Die Partikelgrösse der keramischen Ausgangsmaterialien kann aus einem weiten Bereich ausgewählt werden, abhängig von den gewünschten Anwendungen der Produkte, es ist jedoch gewöhnlich wünschenswert, ein Pulver zu verwenden, das durch ein Tyler-Sieb einer Korngrösse von wenigstens 5o passt. Die erwünschteste Partikelgrösse der keramischen Ausgangsmaterialien ist die eines Materials, das durch ein Sieb einer KorngrÖsse von loo, jedoch nicht durch ein Sieb einer Korngrösse von 3oo passt.

In der. Erfindung ist es wesentlich, als ein Bindemittel wasserlösliche hochmolekulare Substanzen zu verwenden. Die in der Erfindung verwendeten wasserlöslichen hochmolekularen Substanzen sind in der Lage, einen Film zu erzeugen, wenn die wässrige Lösung derselben getrocknet ist. Typische Beispiele solcher Substanzen sind Polyvinylalkohol, Karboxymethylzellulose, Natriumalginat, Gelatine, lösliche Stärke, Dextrin, Endmelasse etc. und diese Substanzen können allein oder in Mischung von zwei oder mehreren Arten ver-

.u/endet * werden--ο Von diesen Substanzen werden Polyvinylalkohol, Karboxymethylzellulose, Natriumalginat bevorzugt, wob.ei Polyvinylalkohol am meisten erwünscht ist. Diese Bindemittelsubstanz kann in solch einer kleinen Menge, wie 1 bis 2o Gewichts-^ verwendet werden, basiert auf dem Gewicht des pulverisierten keramischen Ausgangsmaterials. Es besteht keine Notwendigkeit, die Bindemittelsubstanz in einer grösseren Menge als 2o Gewichts-^ zu verwenden und die Ver-

φ Wendung in grösseren Mengen verhindert dagegen nicht das unerwünschte Schrumpfen während des Brennens mit dem Ergebnis, daß ein geformtes Produkt mit unerwünschten Rissen und ungenauen Abmessungen hergestellt ist. Die bevorzugte Menge der Substanz liegt in dem Bereich von 2 bis 1o Gewichts—%, basiert auf dem Gewicht des keramischen Ausgangsmaterials. Die hochmolekulare Bindemittelsubstanz sollte in Form einer wässrigen Lösung verwendet werden. Die Konzentration der wässrigen Lösung variiert über einen weiten Bereich, abhängig

- von den Arten der verwendeten hochmolekularen Substanzen, es sollte jedoch eine solche Konzentration verwendet werden, daß eine schäumbare Zusammensetzung von 5.ooo bis 5o.ooo Cp erhalten werden kann, wenn die Bindemittelsubstanz mit dem keramischen Ausgangsmaterial und dem Blasenmittel in der Menge von 1 bis 2o Gewichts-^ gemischt wird, basiert auf dem Gewicht des keramischen Ausgangsmaterials,. Gewöhnlich liegt eine solche Konzentration in dem Bereich von 5 bis 2o Gewichts-^.» Für die

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Verbesserung der Druckfestigkeit der fertigen geschäumten Produkte kann die Bindemittelsubstanz auch in Kombination mit einer wässrigen kolloidalen Dispersion von Siliziumoxyd oder Aluminiumoxyd verwandet, ujerden. In dBr Erfindung ist es erwünscht, kolloidale Dispersionen mit einer Feststoff konzentration von 5 bis 5o Gewichts-^ zu verwenden, die kolloidale Partikel von Siliziumoxyd oder Aluminiumoxyd von 1 bis 1oo m^,_L im Durchmesser enthalten. Solche Dispersionen sind verfügbar unter dem Warenzeichen "Snowtex" (Warenzeichen kolloidale Dispersion von Siliziumoxyd, Nissan Chemical Industries, Ltd., 3apan), "LUDOX" (Warenzeichen kolloidale Dispersion von Siliziumoxyd, E.I. Du Pont de Numours & Co. Inc. USA), "SYTQM" (Warenzeichen kolloidale Dispersion von Siliziumoxyd, Monsanto Chemical Co., USA), "IMALCOAG" (Warenzeichen kolloidale Dispersion von Siliziumoxyd, Nalco Chemical Co., USA), und "Aluminasol" (Warenzeichen kolloidale Dispersionen von Aluminiumoxyd, Nissan Chemical Industries Ltd., Dapan). Solche kolloidale Dispersion wird ■in der Feststoffmenge von 1 bis 5o Gewichts-^ verwendet, basiert auf dem Gewicht der hochmolekularen Substanz. Wasserglas kann auch in Kombination mit der wässrigen Lösung der hochmolekularen Bindemittelsubstanz zu demselben Zweck wie die kolloidale Dispersion von Siliziumoxyd oder Aluminiumoxyd verwendet werden. Das Wasserglas wird auch in der !Klenge von 1 bis 5o Gewichts-^ verwendet, basiert auf

1o -

dem Gewicht der hochmolekularen Substanz.

Die in der Erfindung zu verwendenden Blasenmitte}, sind
solche, die in der Lage sind, Gas durch deren Zersetzung zu erzeugen, wenn sie auf eine Temperatur von 5o bis
3oo°C erhitzt werden, welche organische und anorganische Verbindungen enthalten. Typische Beispiele dieser Mittel sind wie folgt:

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ΛΑ

Verbindung Strukturformel Zersetzungstemp.

Azodikarbonamid H₂N NH₂

^C-N=N-Q 2oo

H₂i; NH-D₂SO-O-O-SO₂TNH. NH₂ 26c 0₂NH.Ca.NH._NH₂ 21»

Dinitrosopentamethylentetramin

ON-N CH₀ N-NO 2o4

CH₂-N CH₂

p—Toluol-

Sulfonyihydrazid CH₃-Q-TSO₂. NH. NH₂ , 115

Benzol- sr-\

Sulfonyihydrazid \lj>-S0₂.NH.NH₂ 1o5

Azobiszyklohexan- —, ·—,

Nitril *\_J|"^N=N"K_) 115

CN CN .

Azobisisobutyro- CH, CH,
nitril ' \ ^ό Λ ^Δ

CHtTC-N=N-C-CH, 1o3

³I t ³
CN CN

Natrium- ,. _UPn - _Q

bikarbonat ^NaHC03 65 -

Ammonium-. _Mu um _Cn

.bikarbonat NH₄HCO₃ 60

Sonat" (NHO₂CO₃ . 58

karbonat O&f 828/1 2*2

η _

Die Blasenmittel werden in der Menge von ο, 5 bis 1o Gewichts—%_} vorzugsweise 2 bis 6 Gewichts-^ verwendet, basiert auf dem Gewicht der keramischen Ausgangsmaterialien.

Gemäss dem Verfahren der Erfindung werden das keramische Ausgangsmaterial, die wässrige Lösung der wasserlöslichen hochmolekularen Substanz und das Blasenmittel homogen gemischt, um eine schäumbare keramische Zusammensetzung mit einer Viskosität von 5,ooo bis 5o.ooo Cp herzustellen. Die Viskosität wird mit einem Brookfield-Viskosimeter bei 25 C gemessen. Wenn die schäumbare Zusammensetzung eine pastenähnliche Form aufweist und den obigen Bereich derViskosität kann sie leicht in eine grosse Vielzahl von gewünschten Formen geformt werden« Die bevorzugte Viskosität der Zusammensetzung liegt in dem Bereich von I0.000 bis 25*ooo Cp„

Verschiedene Zusätze können der schäumbaren Zusammensetzung ψ beigemengt werden,, UJenn z.B„ Borsäure, Borax oder dergleichen in der Menge von nicht mehr als 1 Gewichts—^ _s basiert auf dem Gewicht des keramischen Ausgangsmaterials,™ beigemengt wird, nimmt die Viskosität der Zusammensetzung ZUo Um ferner die Bildung von ungewünschtem Schaum in der Zusammensetzung zu verhindern, werden der Zusammensetzung Antischaummittel, wie beispielsweise Tributyl-Phosphat,

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Al

- Silizium etc. in der !Klenge υαη ο,ο1 bis ο,ο5 Gewichts-^» . beigemengt, basiert auf dem Gewicht der hochmolekularen Bindemittelsubstanz. Um das Dispersationsuermögen des Blasenbildners zu verbessern, werden der Zusammensetzung Bentonit, Talgf und dergleichen dispsrgierende lilittel in der Menge von nicht mehr als zuiei Gewichts-^ beigemengt, basiert auf dem Gewicht des keramischen Rohmaterials„ Um das Aushärten der verwendeten Bindemittelsubstanz zu beschleunigen, werden Natriumchlorid, Natriumsulfat oder dergleichen der Zusammensetzung in der Klenge υ ο η nicht f| mehr als 2 Gewichts-^ beigemengt, basiert auf dem Gewicht der Bindemittelsubstanz. Wenn erforderlich, werden auch Natrium-N—Lauroyl-Sarkosinat und dergleichen anionische Schaumerzeuger beigemengt, um das Zersetzen des Blasenmittels zu beschleunigen.

Die somit erhaltene schäumbare Zusammensetzung wird dann in eine Form aus Metall, Gips, Holz etc. gefüllt. Auf die Innenfläche der Form werden Trennmaterialien aufgetragen, wie , beispielsweise Papier, Stoff, Beschichtungen aus Silikonharz, oder fluorhaltige Harze etc. Eine geeignete, in die Form zu füllende Menge der Zusammensetzung wird gemäss den gewünschten Eigenschaften und Anwendungen der Fertigprodukte bestimmt, jedoch ist es gewöhnlich erwünscht, daß dia in die Form eingebrachta Zusammensetzung 4o bis 80 Uolum-^ des Volumens dey Form füllt« Die Form ist entweder geschlossen oder

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BADO&IGJNAL

offen, ist jsdoch vorzugsweise mit Löchern versehen, - um das Austreten des Dampfes zu erlauben, der von der Zusammensetzung erzeugt wird. Die Form urird dann von aussen zugeführter Hitze ausgesetzt, die mittels eines geeigneten Heizgerätes, ufie beispielsweise eines luftgeheizten Ofens, eines Elektroofens etc. zugeführt wird. Eine Temperatur in dem Bereich von 5o bis 3oo°C ujird zugeführt, abhängig uon der Art der verwendeten Blasenmittel und dar Bindemittelsubstanz, Im allgemeinen iuird eine taL. Temperatur nicht niedriger als die Zersetzungstemperatur des verwendeten Blasenmittels, jedoch nicht höher als jene der verwendeten Bindemittelsubstanz, vorzugsweise zugeführt, obgleich eine Temperatur niedriger als die Zersetzungstemperatur des Blasenmittels auch anwendbar ist, sofern das Blasenmittel bei einer solchen Temperatur Gas erzeugt. Zum Beispiel erzeugen anorganische Blasenmittel, wie beispielsweise Natriumbikarbonatj Ammoniumbikarbonat oder Ammoniumkarbonat bei Zersetzung gasförmige Substanz, wenn sie auf 5o ⁰C erhitzt werden, was niedriger ist als ihre Zersetzungstemperaturen. Die bevorzugte Temperatur für die Zusammensatzung, die solche anorganischen Blasenmittel enthält, liegt gewöhnlich in dem Bereich von 5o bis 1oo°C. Die Zersetzung der Blassnmittel ist gewöhnlich innerhalb etwa 3 bis 15 Minuten beendet, während welcher Zeit das Wasser in der Zusammensetzung verdampft, um die Zusammensetzung auszuhärten und somit gehärtete und

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geschäumte Formteile mit gleichmässig darin v/erteilten offenen oder halb geschlossenen feinen Poren herzustellen. Der Form wird dann erlaubt, auf Zimmertemperatur abzukühlen, und das somit erhaltene geschäumte Formteil wird aus der Form genommen.

Um den geschäumten Formteilen ausgezeichnete mechanische Festigkeit zu verleihen, u/erden sie gebrannt. Die Brenntemperatur ufird gemäss den Arten der verwendeten

keramischen Ausgangsmaterialien beatimmt, jedoch wird (λ

gewöhnlich eine Temperatur von 800 bis I.600 C, vorzugsweise 1,1oo bis 1.2oo°C zugeführt. Durch dieses Brennen uiirddie hochmolekulare Substanz verdampft und das keramische Pulver gebrannt, um miteinander zu binden, wodurch ein geschäumtes Produkt von geringem Gewicht erreichbar ist.

Da die !Klenge des verwendeten Bindemittels nur 1 bis 2o Gewichts-^ beträgt, basiert auf dem Gewicht der keramischen Ausgangsmaterialiens tritt bei diesem Brennen keine Kontraktion ein_o Die erhaltenen geschäumten keramischen Produkte besitzen ausgezeichnete mechanische Festigkeit und geringes Gewicht und sind genau in der Abmessung und Form_s ohne von Rissen und Deformationen' begleitet zu sein₀ Das gebrannte Produkt der Erfindung kann für verschiedene Zwecke verwendet werden₉ so wie es ist_s oder nachdem es

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BAD:

bearbeitet wurde, oder seine Oberfläche mit einer verzierenden Fertigbearbeitung versehen morden-. ist„

Zum Beispiel kann die Oberfläche des Produktes durch . Auftragen einer Glasur mit oder ohne Farbstoff und anschllessendes Brennen der Glasur v/erziert werden oder durch Beschichten der Oberfläche mit einem in Wärme aushärtenden Harz, Z₀B. Epoxyharz, Polyesterharz, Melaminharz, Uretanharz etc. und das anschliessende Aushärten des Harzes oder durch Ausmeißeln oder Streichen der Oberfläche.

Die gebrannten keramischen Produkte der Erfindung sind von geringem Gewicht, sind feuerhemmend, hitzebeständig, wetterbeständig., schallsicher und weisen ujärmespeichernde Eigenschaften sowie hohe mechanische Festigkeit auf. Sie können für verschiedene Zwecke verwendet werden, die solche Eigenschaften verlangen. Z.B. sind sie gut verwendbar als Ziegel, keramische Platten, Deekenmaterial, Wandmaterial und anderes Baumaterial, wärmeisolierendes Material, elektrisch isolierendes Material, Luftfilter, Filter, Träger für Katlysatoren etc. Mit verzierter Oberfläche können sie als dekorative Platten für Tische, Spiegel, Türen, Fernsehanlagen und andere Materialien für die Innendekoration verwendet werden.

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BAD

. Zum besseren Verständnis der Erfindung sind im Folgenden Beispiele angegeben, in welchen die physikalischen Eigenschaften nach den folgenden Normen gemessen sind;

Spezifisches Gewicht: 0IS A-9512. (315: japanische Industrienoj Scheinporosität: DIS R-22o5 Wassergehalt: 3IS A-541o

Absorptionseigenschaft

für Feuchtigkeit 3IS Z-o7o1

(Hygroskopizität)

Wasserfiltrierung: 3IS A-541o Druckfestigkeit: 3IS A-541o Wärmeleitfähigkeit: 3IS A-9512

Beispiel 1 -

Pyrophyllit 7oo g

Quarz 4oo g

Töpferstein 1oo g

Sillimanit . So g

(Die obigen keramischen lYlaterialien passen alle durch ein Sieb der Korngrösse 1oo).

Io Geiüichts-^ ujässrige Lösung

von Polyvinylalkohol	boo g
38° Be-Uiasserglaa	1o g
Azodikarbonamid	25 g
Borax	3 g
Silizium	o, o5 g
Natrium-W-Lauroyl-Sarkosinat	o»5 g
Bsntonit	2o. g

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Die obigen Bestandteile wurden homogen geknetet, wodurch eine Zusammensetzung mit einer l/iskosität von etwa 3o.ooo Cp erhalten wurde.

Die erhaltene pastenartige Zusammensetzung wurde in eine quadratische lYletallf orm 3oo χ 3oo χ 15 mm gebracht, deren Innenfläche für das Ablösen mit einem Baumwollstoff bezogen war, wurde in einer thermostatischen Kammer 3o Minuten lang auf 2oo°C erhitzt und konnte dann abkühlen, um ein gehärtetes und geschäumtes Formteil herzustellen. Das aus der Form genommene erhaltene geschäumte Formteil wurde dann in einem Ölofen 2 Stunden lang bei 1.3oo^aC gebrannt, wodurch ein weisses, geschäumtes Halbporzellan—Produkt erhalten wurde, das zahlreiche feine, gleichmässig darin verteilte halb geschlossene Poren enthielt. Dieses Produkt besaß eine genaue Abmessung und Gestalt, die im wesentlichen der verwendeten Form entsprach und es wurden keine Risse beobachtet. Die physikalischen Eigenschaften des Produktes waren wie folgt:

Spezifisches Gewicht ■ ' o,9o

Druckfestigkeit 2o5 kg/cm .

Wassergehalt o,o12 Gewichts-^

Hygroskopizität o,16 Gewichts-^

'Wärmeleitfähigkeit ο,11 kcal/m.hr.⁰C

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BAD ORKgftilft&ifciv ims

Das somit erhaltene Produkt mar als Deckenmaterial, UJandmaterial, thermisches Isolätxonsmaterial etc. verwendbar. ' ' ' _ ■

Beispiel 2

Pyrophyllit 4oo g

Quarz 4oo g

Töpferstein - 4oo g

(Die obigen keramischen Ausgangsmaterialxen passten alle durch ein Sieb einer Korngrösse v/on 1oo)_o

1o Gewichts—% wässrige Lösung von

Gelatine 5oo g

"Snowtex-2o" (Warenzeichen) 1oo g

Azodikarbonamid · 2o g

Bentonit 1o g

Beachte: "Snouitex—2o" ist eine wässrige kolloidale Dispersion v/on Siliziumoxyd, die Siliziumoxyd in der Form kolloidaler Partikel von 1o bis 2o mJU-enthält und eine Feststoffkonzentration von 2o Gewichts-^ aufiueist.

Die obigen Bestandteile wurden homogen geknetet, wodurch eine pastenartige Zusammensetzung mit einer Viskosität von etwa 25.ΟΟΟ Cp erhalten wurde. Die erhaltene pastenartige Zusammensetzung wurde in eine quadratische Wletallfo.rm 3oo χ 3oo χ 15 mm gebracht, deren Innenfläche für das Ablösenmit Hartpapier bezogen war und 3o [flinuten lang auf 2oo C erhitzt, dann abkühlen lassen, um ein gehärtetes und geschäumtes

009828/1252 ²°

BAD

Formteil herzustellen. Das erhaltene, aus der Form genommene geschäumte Formteil wurde dann vier Stunden lang in.einem Ölofen bei 1.2oo C gebrannt, wodurch ein lueisses, geschäumtes Halbporzellan—Produkt erhalten wurde, das zahlreiche gleichmässig darin verteilte feine halb geschlossene Poren enthielt« Dieses Produkt besaß eine genaue Abmessung und Gestalt, die im wesentlichen der verwendeten Form entsprach und es wurden keine Risse ^ beobachtet. Die physikalischen Eigenschaften des Produktes waren wie folgt;

Spezifisches Gewicht 1>o8

Druckfestigkeit 225 kp/cm

Wassergehalt ' o,o18 Gewichts-^

Hygroskopizität o,25 Gewichts-^

Dieses Produkt war als Ziegelplatten etc von geringem Gewicht verwendbare

Beispiel 3 - ■

Pyrophyllit 22o g

Quarz 18o g

Töpferstein 13o g

Sillimanit 2o g

Feldspat 25o g

(die obigen keramischen Ausgangsmaterialien passten alle durch ein Sieb einer Korngrösse von 1oo).

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5 Gewichts-^ wässrige Lösung

uon IMatriümalginat 4oo g

38 Be-UJasserglas 2a g

p, p-Oxybisbenzol-Sulfonylhydrazid 15 g

Natriumsilikofluorid 1g

Bentonit . 15g

Die obigen Bestandteile wurden homogen geknetet, wodurch eine pastenartige Zusammensetzung mit einer Viskosität υοη etwa 2o.ooo Cp erhalten wurde«, Die erhaltene pastenartige Zusammensetzung wurde in sine quadratische rostfreie Stahlform 3oo χ 3αα χ 15 mm gebracht, deren Innenfläche mit Sillikonharz beschichtet war und 3ü lYlinuten lang auf 2oo°C erhitzt, abkühlen lassen, um ein gehärtetes und geschäumtes Formteil herzustellen. Das erhaltene, aus der Form genommene geschäumte Formteil wurde dann zwei Stunden lang in einem Ölofen bei 1.1oo^DC gebrannt, wodurch ein braunes geschäumtes Produkt erhalten wurde, das zahlreiche gleichmässig darin v/erteilte feine halb geschlossene Poren enthielt. Dieses Produkt besaß eine genaue Abmessung und Gestalt, die im wesentlichen der uerwendeten Form entsprach und as wurden keine Risse beobachtet. Die physikalischen Eigenschaften des Produktes waren wie folgts

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BAD ORIGINAL

	Beispiel	Pyrcphyllit	4	0,74	19640 00	kp/cm
Spezifisches Geuiicht	Quarz		9o		Geujichts-Jiä
Druckfestigkeit	Töpferstein		o,22
Hygroskopizität	Feldspat		-	g
		25o	g
		83	g
	42o	g
	83

5 Geujichts—% wässrige Lösung v/on

Karboxymethylzellulose 35o g

"Snoujtex-2o" (UJarenzeichen)

(dasselbe ujie in Beispiel l) 5o g

Dinitrosopentamethylentetramin 13 g

Dia obigen Bestandteile laurden homogen geknetet, uiodurch eine pastenartige Zusamniensetzung mit piner l/iskosität v/on 15.OOO Cp erhalten uiurde» Die erhaltene pastenartige Zusammensetzung uiurde in eine quadratische Eisenform 3oo χ 3oo x 1o mm gebracht, deren Innenfläche für das Ablösen mit einem Baumuiolltuch bedeckt mar und u/urds 3o Minuten lang auf 22o°C erhitzt und dann abkühlen lassen,

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1.96 AOOO

um ein gehärtetes und geschäumtes Formteil herzustellen. Das aus der Form genommene erhaltene geschäumte Formteil wurde dann zuiei Stunden lang in einem Ölofen bei 1.2oo C gebrannt, wodurch ein weisses,. geschäumtes Halbporzellanprodukt erhalten uiurde, das zahlreiche gleichmassig darin verteilte,feine,halb geschlossene Poren enthielt. Dieses Produkt besaß eine genaue Abmessung und Gestalt, die im wesentlichen der verwendeten Farm entsprach und es wurden keine Risse beobachtet. Die physikalischen Eigenschaften des Produktes waren wie folgt; -

Spezifisches Gewicht o,92 '

Druckfestigkeit 2To kp/cm

Hygroskopizität o,17 Gewichts-.^

Beispiel 5

Pyrophyllit 5oo g

Quarz 25o g

Töpferstein 125 g

Feldspat . 375 g ·

1o Gewichts-^ wässrige Lösung von

Polyvinylalkohol 6oo g

"Snowtex-2o" (lliarenzeichen,

dasselbe wie in Beispiel 1 ) 5p g

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at

IMatriumbikarbonat 2o g

Silizium o.o5 g

I\latrium-I\l-Lauroyl-Sarkosinat o,5 g

Natriumsulfat 3 g

Bentonit 2o g

Die obigen Bestandteile wurden homogen gemischt, wodurch eine pastenartige Zusammensetzung mit einer Viskosität von etwa 28.ooo Cp erhalten wurde_o Die erhaltene pastenartige

^fc Zusammensetzung wurde in eine quadratische lYletallform 3oo χ 3oo χ 15 mm gebracht, deren Innenfläche für das Ablösen mit Baumwollstoff überzogen war. Die Zusammensetzung in der Form wurde zuerst 1ü Minuten lang auf 1oo°C erhitzt, dann ußitere 2o IYIi nut en auf 2oo C erhitzt, um ein gehärtetes und geschäumtes Formteil herzustellen. Das aus der Form genommene,erhaltene, geschäumte Formteil wurde dann zwei Stunden lang bei 1,2oo C gebrannt, wodurch ein geschäumtes Porzellanprodukt erhalten wurde, das zahlreiche, gleichmässig darin verteilte, feine halb geschlossene Poren

W enthielt. Dieses Produkt besaß eine genaue Abmessung und Gestalt, die im wesentlichen der verwendeten Form entsprach, und es wurden keine Risse beobachtet. Die physikalischen Eigenschaften des Produktes waren wie folgt:

Spezifisches Gewicht o,9o

Druckfestigkeit 2oo kp/cm

Wärmeleitfähigkeit " o,15 kcal/m_oh C

- 25 00 9828/1252

" 1984000

Beispiel 6

loo g einer Mischung vmn Quarz und Pyrophyllit im Geiüichtsuerhältnis uon 1 : 1 und durch ein Sieb einer Korngrösse υοη 1oo passend wurden mit 1,5 g Bentonit, 5o g einer 5 Gewichts-^-igen wässrigen Lösung υοη Polyvinylalkohol und 2 g Azodikarbonamid homogen gemischt, wodurch eine pastenartige Zusammensetzung mit einer Viskosität uon 2o.ooo Cp erhalten wurde. Die erhaltene pastenartige Zusammensetzung wurde in eine 8o mm hohe, hohle zylindrische Form mit einem Innen-Durchmesser von 4o mm gebracht, die mit einem konzentrischen Zylinder eines Aussen-Durchmessers von 24 mm versehen war, dessen Innenfläche mit Fluorharzc^ überzogen war. Die Zusammensetzung in der Form wurde 3o Minuten lang auf 2oo°C erhitzt und dann abkühlen lassen, um ein gehärtetes und geschäumtes Formteil herzustellen. Das aus der Form genommene erhaltene, geschäumte Formteil wurde 4 Stunden lang in einem Elektroofen bei 1.15o°C gebrannt, wodurch ein weisses, zylindrisches, geschäumtes Produkt erhalten wurde, das zahlreiche glsichmässig darin verteilte, feine, halb geschlossene Poren enthielt« Das somit erhaltene Produkt besaß eine genaue Abmessung und Gestalt, die im wesentlichen der verwendeten Form entsprach» Die Eigenschaften des Produktes waren wie folgt!

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Spezifisches Gewicht Scheinporosität Druckfestigkeit Hygroskopizität Wasserfiltrierung

	1964000	■■%
ο, 72		kp/cm
60, 4	Geuiichts-^
95	Ltr_o/minο/m
o,32
47o

Patentansprüche

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009326/1252

Claims

Patentansprüche

»J Verfahren zur Herstellung eines keramischen Produktes von geringem Gewicht, gekennzeichnet durch ·

1) Das Mischen von

(a) pulverisiertem keramischen Ausgangsmaterial,

(b) einer wässrigen Lösung einer wasserlöslichen hochmolekularen Substanz und

(c) einem Blasenmittel, das in der Lage ist, durch seine Zersetzung gasförmige Substanz zu erzeugen, wenn es auf eine Temperatur von 5o bis 3Q0°C erhitzt wird, um eine schäumbare pastenartige keramische Zusammensetzung mit einer Viskosität von 5.ooo bis Bo.ooo Cp herzustellen, die die wasserlösliche hochmolekulare Substanz in der Menge von 1 bis 2o Gewichts-^ enthält, basiert auf dem Gewicht des keramischen Ausgangsmaterials* "

2) Das Erhitzen, der schäumbaren Zusammensetzung in einer Form auf 5o bis 3od^qC, um die Zusammensetzung zu einem gewünschten, geschäumten Formteil zu schäumen und auszuhärten, und

3) das Brennen des geschäumten Produktes bei einer ■ Temperatur von 8oo bis 1_e6o'o C, um die wasserlösliche hochmolekulare Substanz zu zersetzen und zu verdampfen«

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η/ζ e i c h π e t , ■ daß das pulverisierte keramische Ausgangsmaterial au_s Partikeln besteht, die durch ein Sieb einer Korngrösse von 5o passen.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche hochmolekulare Substanz wenigstens ein Glied aus der Gruppe ist, die aus Polyvinylalkohol, Karboxymethylzellulose, Natriumalginat, Gelatine, lösliche Stärke, Dextrin und Endmelasse besteht. ·

4„ Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche hochmolekulare Substanz wenigstens ein Glied aus der Gruppe ist, die aus Polyvinylalkohol, Karboxymethylzellulose, und Natriumalginat besteht.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß_ die wasserlösliche hochmolekulare Substanz Polyvinylalkohol ist»

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19§40OQ

6. Verfahren nach Anspruch 1, da durch gekennzeichnet, daß die wässrige Lösung der wasserlöslichen, hochmolekularen Substanz in Kombination mit einer wässrigen, kolloidalen Lösung von Siliziumoxyd oder Aluminiumoxyd verwendet wird, wobei die wässrige, kolloidale Lösung in der Feststoffmenge von 1 bis 5o Gewichts-^ verwendet wird, basiert auf dem Gewicht der hochmolekularen Substanz.

7« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Lösung der wasserlöslichen hochmolekularen Substanz in Kombination mit 1 bis.5o Gewichts-^ Wasserglas verwendet wird, basiert auf dem Gewicht der hochmolekularen Substanz.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Blasenmittel ein organisches Blasenmittel aus der Gruppe ist, die aus Azodikarbonamid, pjp-Oxybisbanzol-Sulfonylhydrazid, p—Toluol-Sulfonyl-Semikarbazid, Benzol-Sulfonyl-Semikarbazid, Dinitrosopentarnethylentetramin, p-Toluol-Sulfonylhydrazid, Benzol-Sulfonylhydrazid, Azobiszyklohexan-Nitril, und Azobiaisobutyronitril besteht.

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9. l/erfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Blasenmittel ein anorganisches Blasenmittel.. aus der Gruppe ist, die aus Natriumbikarbonat, Ammoniumbikarbonat und Ammoniumkarbonat besteht.

1o. Verfahren nach An.spruch 1_r dadurch gekennzeichnet, daß das Blasenmittel in der [Klenge uon 2 bis 6 Geiuichts-^ verwendet wird, basiert auf dem Gewicht des keramischen Ausgangsmaterials.