DE19627547A1 - Rote Leuchtstoffzubereitung mit Hämatit - Google Patents
Rote Leuchtstoffzubereitung mit HämatitInfo
- Publication number
- DE19627547A1 DE19627547A1 DE1996127547 DE19627547A DE19627547A1 DE 19627547 A1 DE19627547 A1 DE 19627547A1 DE 1996127547 DE1996127547 DE 1996127547 DE 19627547 A DE19627547 A DE 19627547A DE 19627547 A1 DE19627547 A1 DE 19627547A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- phosphor
- iii
- iron
- hematite
- oxide hydrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title abstract description 6
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- AEOCXXJPGCBFJA-UHFFFAOYSA-N ethionamide Chemical compound CCC1=CC(C(N)=S)=CC=N1 AEOCXXJPGCBFJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000011019 hematite Substances 0.000 claims description 17
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 12
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims description 6
- QGPQTSCLUYMZHL-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] QGPQTSCLUYMZHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 5
- 125000005595 acetylacetonate group Chemical group 0.000 claims description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 6
- -1 iron (III) com plexes Chemical class 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 5
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910002554 Fe(NO3)3·9H2O Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N oxalic acid;dihydrate Chemical compound O.O.OC(=O)C(O)=O GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N pyrite Chemical compound [Fe+2].[S-][S-] NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011028 pyrite Substances 0.000 description 3
- 229910052683 pyrite Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000003556 thioamides Chemical class 0.000 description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910003145 α-Fe2O3 Inorganic materials 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
- MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N Ferrous sulfide Chemical compound [Fe]=S MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- GNVMUORYQLCPJZ-UHFFFAOYSA-M Thiocarbamate Chemical compound NC([S-])=O GNVMUORYQLCPJZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019395 ammonium persulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- CYEBJEDOHLIWNP-UHFFFAOYSA-N methanethioamide Chemical compound NC=S CYEBJEDOHLIWNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005580 one pot reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001021 polysulfide Polymers 0.000 description 1
- 239000005077 polysulfide Substances 0.000 description 1
- 150000008117 polysulfides Polymers 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 150000003566 thiocarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011686 zinc sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000009529 zinc sulphate Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
- C09K11/025—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor non-luminescent particle coatings or suspension media
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Leuchtstoff
zubereitung aus einem Leuchtstoff und Hämatit, insbesondere einem Leuchtstoff für
Farbbildschirme und Farbmonitore.
Farbbildschirme und Farbmonitore werden häufig in hellem Umgebungslicht
benutzt. Um das Schirmbild bei dieser Beleuchtung besser sichtbar zu machen und
die Augen weniger zu ermüden, soll ein Bildschirm blendungsfrei, reflexionsarm
und kontrastreich sein.
Den Kontrast kann man maximieren, indem man den Außenlichteinfluß im Ver
gleich zur Eigenlichtdichte der Leuchtstoffpunkte vermindert. Dazu beschichtet man
die Bildschirmfläche oder die Leuchtstoffpartikel mit Farbfiltern in Form von
anorganischen Pigmenten, die so ausgewählt werden, daß sie die vom jeweiligen
Leuchtstoff emittierte Farbe möglichst durchlassen und die restlichen Spektralanteile
absorbieren. Durch diese Farbfilterpigmente wird die diffuse Reflexion des Außen
lichtes am Leuchtstoff unterdrückt.
Rot lumineszierende Leuchtstoffe beschichtet man zu diesem Zweck mit Hämatit,
α-Fe₂O₃. Der Hämatit kann mit organischen oder anorganischen Bindemitteln auf die
Leuchtstoffpartikel aufgeklebt werden. Andererseits kann er auch durch Verfahren
auf das Leuchtstoffpulver aufgebracht werden, bei denen der Hämatit oder geeignete
Ausgangsverbindungen für Hämatit direkt auf den Leuchtstoffpartikeln ausgefällt
werden.
Aus der DE-A-29 00 209 ist ein Verfahren zur Herstellung eines mit rotem Eisen
oxid ummantelten rot emittierenden Leuchtstoffpigmentes bekannt, bei dem eine
Suspension eines rot emittierenden Leuchtpigmentes in einer wäßrigen Polysulfid-
Lösung mit einer Eisen(II)-ionen-haltigen Lösung versetzt und unter Rühren auf
90°C erwärmt wird, bis sich das auf die Leuchtpigment-Teilchen aufgefällte schwar
ze Eisensulfid in grauen Pyrit umgewandelt hat. Das so ummantelte Pigment wird
von der wäßrigen Phase abgetrennt, getrocknet und in oxidierender Atmosphäre auf
eine Temperatur von über 250°C erhitzt wird, bis sich der Pyrit in rotes Eisenoxid
(Hämatit) umgesetzt hat.
Die Umsetzung des Pyrits zu Hämatit direkt auf den Leuchtstoffteilchen beeinflußt
jedoch die optische Qualität des Leuchtstoffes.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden
Erfindung, ein schonendes Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffzuberei
tung aus einem Leuchtstoff mit Hämatit anzugeben, das zu einer Leuchtstoffzuberei
tung mit fest haftendem Hämatit führt.
Erfindungsgemaß wird die Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer
Leuchtstoffzubereitung aus einem Leuchtstoffpulver mit Hämatit, bei dem eine wäß
rige Suspension des Leuchtstoffes mit einer wäßrigen Lösung eines Eisen(III)-Kom
plexes, die ein Thioamid enthält, versetzt wird und durch homogene Präzipitation
unter oxidierenden Bedingungen Eisen(III)-oxid-Hydrat auf dem Leuchtstoffpulver
gefällt wird, und das Eisen(III)oxid-Hydrat durch Erwärmen in Hämatit umgewan
delt wird. Durch dieses Verfahren erhält man Leuchtstoffzubereitungen mit beson
ders guter optischer Qualität für Farbbildschirme von Kathodenstrahlröhren. Das
Hämatit wird in einem "Eintopfverfahren" direkt ohne Zwischenstufen auf dem
Leuchtstoffpulver erzeugt und optimal an die Partikeloberfläche des Leuchtstoffpul
vers angekoppelt, auch wenn diese durch Desagglomerationsschritte bereits beschä
digt oder verändert worden ist.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, daß als Komplexbildner
Oxalsäure oder Acetylacetonate verwendet werden.
Es ist besonders bevorzugt, daß die wäßrige Lösung des Eisen(III)-Komplexes ein
wasserlösliches Zinksalz enthält. Das Zink wird zusammen mit dem Eisen(III)-oxid-
Hydrat auf dem Leuchtstoffpulver niedergeschlagen und verbessert die Dispergier
barkeit des Leuchtstoffpulvers im Herstellungsverfahren für den Farbbildschirm.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen weiter erläutert.
Als Leuchtstoffe für das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren für eine Leucht
stoffzubereitung werden vorzugsweise rotemittierende Leuchtstoffe verwendet, bei
spielsweise Y₂O₂S:Eu, Y₂O₃:Eu oder (Zn, Cd)S:Ag.
Der wasserlösliche Eisen(III)-Komplex kann beispielsweise Fe(H₂O)₆X₃ mit X =
NO3-, SO₄2-, Cl- usw. sein. Bevorzugt sind Eisen(III)-Komplexe mit Liganden als
Komplexbildnern, die stark genug gebunden sind, um Fe(III) bei neutralem pH in
Lösung zu halten, jedoch schwach genug sind, um die homogene Präzipitation bei
neutralem pH zu gestatten. Darüber hinaus sollen die Komplexbildner nach der
Fällung leicht zu entfernen sein, z. B. durch Auswaschen in wäßriger Lösung oder
durch Pyrolyse der präzipitierten Eisenverbindung. Geeignete Komplexbildner dieser
Art sind das Oxalat-Anion, die Acetylacetonat-Anionen und andere verwandte
Chelatbildner. Diese Komplexe werden in situ aus einer wäßrigen Lösung eines
einfachen Eisen(III)-Salzes wie Eisen(III)-nitrat, -sulfat, -acetat oder -oxalat durch
Zugabe des Komplexbildners gebildet.
Unter Thioamiden sollen im Rahmen der vorliegenden Erfindung sulfidische
Verbindungen der allgemeinen Zusammensetzung R₁R₂-C(S)-NR₃R₄-Gruppe
verstanden werden, beispielsweise die Thioamide im engeren Sinne (Amide der
Thiocarbonsäuren) wie Thioacetamid oder Thioformamid oder Thioharnstoff,
Thiosemicarbazid, Thiocarbamate und Ammonium-thiocarbaminat [OCS-NH₂]NH₄.
Zur Herstellung der Leuchtstoffzubereitung wird der Leuchtstoff zunächst in Wasser
suspendiert. Es ist nicht erforderlich, daß das Leuchtstoffpulver in der Suspension
optimal desagglomeriert ist, weil die nachfolgende Fällungsreaktion mit Thioamiden
die Desagglomeration des Leuchtstoffpulvers weiter fördert.
Die wäßrige Leuchtstoffsuspension wird mit der wäßrigen Lösung des komplexier
ten Eisen(III)-Salzes versetzt. Die nachfolgende homogene Präzipitationsreaktion
muß unter oxidierenden Bedingungen erfolgen, damit die Eisen(III)-Verbindung
nicht zu einer Eisen(II)-Verbindung reduziert wird und Eisen(III)-oxid-Hydrat gefällt
wird. Um oxidierende Bedingungen zu schaffen, werden der Lösung Oxidations
mittel wie Wasserstoffperoxid oder Ammoniumperoxydisulfat zugefügt, oder es wird
ein sauerstoffhaltiges Gas wie Luft oder reiner Sauerstoff durch die Lösung gebla
sen. Die homogene Präzipitation wird durch Erwärmen der vereinigten Lösungen
gestartet. Dabei scheidet sich Eisen(III)-oxid-Hydrat auf dem Leuchtstoffpulver ab.
Die Reaktionstemperatur ist wenig kritisch, sie liegt im allgemeinen zwischen Raum
temperatur und 100°C. Niedrige Temperaturen fördern einen feinteiligen, besonders
gut haftenden Niederschlag, sie führen jedoch zu langen Reaktionszeiten.
Durch die homogene Präzipitation erhält man einen roten Eisen(III)-oxid-Hydrat-
Niederschlag auf dem Leuchtstoffpulver. Es ist vorteilhaft, die Reaktion einige Zeit
bei einer Temperatur knapp unterhalb des Siedepunktes der Lösung zu halten, um
den Niederschlag zu verdichten. Er spaltet Wasser ab und geht in FeOOH über.
Dann dekantiert man den beschichteten Leuchtstoff, wäscht mehrfach und trocknet
ihn bei 100°C-500°C. Dadurch wird der eisenhaltige Niederschlag in α-Fe₂O₃
überführt.
5.2 g Fe(NO₃)₃ · 9 H₂O und 6.2 g Oxalsäure-Dihydrat werden in 300 ml deionisier
tem Wasser aufgelöst. Die Lösung wird mit Ammoniakwasser auf einen pH-Wert
von ca. 5 gebracht. In der entstandenen Lösung werden 5.2 g Thioacetamid gelöst.
Des weiteren werden 170 g Y₂O₂S:Eu in 1.51 deionisiertem Wasser aufgeschlämmt
und der pH-Wert auf 5 eingestellt. Zu dieser Aufschlämmung wird die vorbereitete
eisenhaltige Lösung gegeben. Die Mischung wird 2 h auf 95°C erhitzt. Durch die
Aufschlämmung wird dabei lebhaft Luft geblasen. Der Leuchtstoff beginnt sich
bereits während der Reaktion rot zu färben. Er wird darauf durch Filtration isoliert
und mit deionisiertem Wasser gewaschen. Zur Vervollständigung der Umsetzung des
eisenhaltigen Niederschlages zu Hämatit wird die vorgetrocknete Leuchtstoffzube
reitung etwa 2 h lang an Luft auf 400°C erhitzt.
5.2 g Fe(NO₃)₃ · 9 H₂O und 6.2 g Oxalsäure-Dihydrat werden in 300 ml deionisier
tem Wasser aufgelöst. Die Lösung wird mit Ammoniakwasser auf einen pH-Wert
von ca. 5 gebracht. In der entstandenen Lösung werden 5.2 g Thioacetamid gelöst.
Des weiteren werden 170 g Y₂O₂S:Eu in 1.51 deionisiertem Wasser aufgeschlämmt
und der pH-Wert auf 5 eingestellt. Zu dieser Aufschlämmung wird die vorbereitete
eisenhaltige Lösung und 50 ml Wasserstoffperoxid gegeben. Die Mischung wird 2 h
auf 95°C erhitzt. Der Leuchtstoff beginnt sich bereits während der Reaktion rot zu
färben. Er wird darauf durch Filtration isoliert und mit deionisiertem Wasser gewa
schen. Zur Vervollständigung der Umsetzung des eisenhaltigen Niederschlages zu
Hämatit wird die vorgetrocknete Leuchtstoffzubereitung etwa 2 h lang an Luft auf
400°C erhitzt.
5.2 g Fe(NO₃)₃ · 9 H₂O, 0.8 g ZnSO₄ · 7H₂O und 6.2 g Oxalsäure-Dihydrat werden in
300 ml deionisiertem Wasser aufgelöst. Die Lösung wird mit Ammoniakwasser auf
einen pH-Wert von ca. 5 gebracht. In der entstandenen Lösung werden 5.2 g
Thioacetamid gelöst. Des weiteren werden 170 g Y₂O₂S:Eu in 1.51 deionisiertem
Wasser aufgeschlämmt und der pH-Wert auf 5 eingestellt. Zu dieser Aufschläm
mung wird die vorbereitete eisenhaltige Lösung gegeben. Die Mischung wird 2 h
auf 95°C erhitzt. Durch die Aufschlämmung wird dabei lebhaft Luft geblasen. Der
Leuchtstoff beginnt sich bereits während der Reaktion rot zu färben. Er wird darauf
durch Filtration isoliert und mit deionisiertem Wasser gewaschen. Zur Vervollstän
digung der Umsetzung des eisen- und zinkhaltigen Niederschlages zu Hämatit und
Zinkoxid wird die vorgetrocknete Leuchtstoffzubereitung etwa 2 h lang an Luft auf
400°C erhitzt.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer Leuchtstoffzubereitung aus einem Leuchtstoff
pulver mit Hämatit,
wobei eine wäßrige Suspension des Leuchtstoffes mit einer wäßrigen Lösung eines
Eisen(III)-Komplexes, die ein Thioamid enthält, versetzt wird
und durch homogene Präzipitation unter oxidierenden Bedingungen Eisen(III)-oxid-
Hydrat auf dem Leuchtstoffpulver gefällt wird,
und das Eisen(III)oxid-Hydrat durch Erwärmen in Hämatit umgewandelt wird.
2. Verfahren zur Herstellung einer Leuchtstoffzubereitung gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Komplexbildner Oxalsäure oder Acetylacetonate verwendet werden.
3. Verfahren zur Herstellung einer Leuchtstoffzubereitung gemäß Anspruch i,
dadurch gekennzeichnet,
daß die wäßrige Lösung des Eisen(III)-Komplexes ein wasserlösliches Zinksalz
enthält.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1996127547 DE19627547C2 (de) | 1996-07-09 | 1996-07-09 | Rote Leuchtstoffzubereitung mit Hämatit |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1996127547 DE19627547C2 (de) | 1996-07-09 | 1996-07-09 | Rote Leuchtstoffzubereitung mit Hämatit |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19627547A1 true DE19627547A1 (de) | 1998-01-15 |
| DE19627547C2 DE19627547C2 (de) | 1999-05-12 |
Family
ID=7799286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1996127547 Expired - Fee Related DE19627547C2 (de) | 1996-07-09 | 1996-07-09 | Rote Leuchtstoffzubereitung mit Hämatit |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19627547C2 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0894842A1 (de) * | 1997-08-02 | 1999-02-03 | Philips Patentverwaltung GmbH | Herstellung einer Leuchtstoffzubereitung mit Hämatit |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA686180A (en) * | 1964-05-12 | Q. Umberger Jacob | Process for improvement of phosphors | |
| DE4239747A1 (de) * | 1992-11-26 | 1994-06-01 | Philips Patentverwaltung | Verfahren zur Bedeckung von rot lumineszierenden Leuchtstoffpartikeln mit Hämatit |
-
1996
- 1996-07-09 DE DE1996127547 patent/DE19627547C2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA686180A (en) * | 1964-05-12 | Q. Umberger Jacob | Process for improvement of phosphors | |
| DE4239747A1 (de) * | 1992-11-26 | 1994-06-01 | Philips Patentverwaltung | Verfahren zur Bedeckung von rot lumineszierenden Leuchtstoffpartikeln mit Hämatit |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Patents Abstracts of Japan C-16 June 25, 1980 Vol.4/No.89, betr. JP 55-54382 A * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0894842A1 (de) * | 1997-08-02 | 1999-02-03 | Philips Patentverwaltung GmbH | Herstellung einer Leuchtstoffzubereitung mit Hämatit |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19627547C2 (de) | 1999-05-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2244298C3 (de) | Perlglanzpigmente und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE2944943C2 (de) | Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Leuchtstoffteilchen | |
| EP0211351B1 (de) | Eisenoxidbeschichtete Perlglanzpigmente | |
| DE2557796A1 (de) | Russhaltige pigmente und verfahren zu ihrer herstellung | |
| DE3135281A1 (de) | Wismutvanadat enthaltendes gelbpigment der zusammensetzung biv0(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts) . xbi(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)mo0(pfeil abwaerts)6(pfeil abwaerts) . ybi(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)wo(pfeil abwaerts)6(pfeil abwaerts) und verfahren zu seiner herstellung | |
| DE2313332B2 (de) | Farbige pigmente | |
| EP0154919B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von gelbbraunen Zinkferritpigmenten | |
| DE1959998B2 (de) | Perlglanzpigmente und verfahren zu ihrer herstellung | |
| DE3107593A1 (de) | Mit eisenblau ueberzogenes substrat, insbesondere als perlmuttpigment | |
| DE2850491C2 (de) | Leuchtschirmsubstanz und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE2329352A1 (de) | Verfahren zur herstellung von goldpulver | |
| DE69105705T2 (de) | Mit Pigment überzogener roter Leuchtstoff und Verfahren zur Herstellung desselben. | |
| EP0816470A2 (de) | Leuchtstoffzubereitung mit SIO2-Partikel-Beschichtung | |
| EP0074563B1 (de) | Halogenarme Zinkferrit-Pigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung | |
| EP0013410A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines mit rotem Eisenoxid ummantelten rot emittierenden Leuchtpigmentes und seine Verwendung | |
| DE19627547C2 (de) | Rote Leuchtstoffzubereitung mit Hämatit | |
| DE1247026B (de) | Verfahren zur Herstellung von fuer die Herstellung von Magnetogrammtraegern geeigneten, magnetisierbaren metallischen Teilchen | |
| DE19841321A1 (de) | Verfahren zum Färben von Keramikoberflächen | |
| EP0845506A2 (de) | Pigmente zur Erzeugung purpurfarbener keramischer Dekore, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung | |
| DE68915147T2 (de) | Nichtmagnetische Kaliumferritpigmente, Verfahren zu deren Herstellung sowie Farbe oder Harz, welche sie enthalten. | |
| DE19841318A1 (de) | Verfahren zum Färben von Keramikoberflächen | |
| DE2323481B2 (de) | Anorganische Farbpigmente und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE2425238A1 (de) | Pigmente | |
| DE2939258A1 (de) | Verfahren zur herstellung von rotlumineszierenden leuchtstoffen mit anhaftendem pigment | |
| EP0599407B1 (de) | Verfahren zur Bedeckung von rot lumineszierenden Leuchtstoffpartikeln mit Hämatit |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: PHILIPS CORPORATE INTELLECTUAL PROPERTY GMBH, 2233 |
|
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |