[go: up one dir, main page]

DE19625770A1 - Verfahren zur Dekontamination von Abgas aus Plasma-Ätzanlagen - Google Patents

Verfahren zur Dekontamination von Abgas aus Plasma-Ätzanlagen

Info

Publication number
DE19625770A1
DE19625770A1 DE1996125770 DE19625770A DE19625770A1 DE 19625770 A1 DE19625770 A1 DE 19625770A1 DE 1996125770 DE1996125770 DE 1996125770 DE 19625770 A DE19625770 A DE 19625770A DE 19625770 A1 DE19625770 A1 DE 19625770A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
alkali metal
reaction
column
sodium
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE1996125770
Other languages
English (en)
Inventor
Edgar Dr Bilger
Oliver Koehl
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Drbilger Unweltconsulting 63457 Hanau De GmbH
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to DE1996125770 priority Critical patent/DE19625770A1/de
Publication of DE19625770A1 publication Critical patent/DE19625770A1/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46Removing components of defined structure
    • B01D53/68Halogens or halogen compounds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46Removing components of defined structure
    • B01D53/68Halogens or halogen compounds
    • B01D53/70Organic halogen compounds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/81Solid phase processes

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zerstörung gasförmiger halogenhaltiger anorganischer und/oder organischer Stoffe insbesondere im Abgas aus Plasma-Ätzanlagen mittels chemischer Umwandlung durch Reaktion mit Alkalimetallen durch Inberührungbringen des Behandlungsgutes mit einem mit einem Alkalimetall beschichteten inerten Feststoff, insbesondere unter Verwendung von Natrium oder Lithium als Behandlungsmittel bzw. durch Inberührungbringen des Behandlungsgutes mit einem in feinteiliger Form vorliegenden Alkalimetall in einem inerten organischen Medium, z. B. paraffinischem Weißöl oder Xylol bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur.
Problematisch bei den Abgasen aus Plasma-Ätzverfahren ist der Umstand, daß die eingesetzten Sondergase, wie z. B. CF₄, C₂F₆, BCl₃, Cl₂ und andere halogenhaltige Stoffe innerhalb des Prozesses nicht quantitativ genutzt werden können, so daß die Prozeßabgase erhebliche Mengen an umweltschädlichen toxischen und z. T. pyrophoren Reaktionsprodukten enthalten. Bei speziellen Anwendungen des Plasma-Ätzverfahrens beispielsweise zur Entfernung von Fotolacken bei der Halbleiterherstellung, wird nachgewiesenermaßen auch eine weite Palette von chlororganischen, aromatischen Verbindungen erzeugt bis hin zu chlorierten Biphenylen und Dioxinen.
Aus neueren betriebsärztlichen Untersuchungen ist bekannt, daß Reaktionsprodukte aus dem Plasma-Ätzverfahren zur Veränderung im Zellkern des Blutes führen. Langfristige Aus­ wirkungen dieses Phänomens sind derzeit noch nicht bekannt.
Die bisher beschriebenen und in der Praxis genutzten Verfahren zur Reinigung von Abgas aus Plasma-Ätzanlagen weisen alle mehr oder weniger starke Mängel auf.
Die weitverbreitete Naßwäsche ist als Verfahren zur Abgasreinigung nicht geeignet, da halogenorganische Verbindungen in der Regel nicht wasserlöslich sind und somit in wäßriger Lösung nur schwer zur Reaktion gebracht werden können. Als Resultat haften CKW′ s schließlich an gebildeten Feststoffen und werden mit dem Schlamm in die Umwelt eingetragen.
Bei der thermischen Behandlung ist die Gefahr der de novo Synthese von chlorierten Dioxinen und Furanen nicht sicher auszuschließen. Die Verbrennung führt zwangsläufig zur Bildung unerwünschter Reaktionsprodukte (HCl, NOx, HF, etc. ), die in einer zusätzlichen Naßwäsche mit ihren nachteiligen Eigenschaften abgetrennt werden müssen.
Eine reine Adsorption an Absorberharzen/anorganischen Adsorbentien (Aktivkohle oder Molekularsieb) ist keine befriedigende Lösung, da das Toxizitätspotential erhalten bleibt. Die kontaminierten Filtermaterialien müssen in diesem Falle in einer Untertage-Deponie teuer entsorgt werden. Eine wirksame Fluor-Reduzierung ist in adsorptiv arbeitenden Anlagen bisher nicht möglich.
Weiterhin bekannt ist ein System, innerhalb dessen einige Abgasbestandteile zu stabilen, anorganischen Salzen umgewandelt werden. Wesentlicher Mangel dieses Systems ist jedoch, daß halogenorganische Substanzen nur adsorptiv gebunden werden. Das bedeutet, daß insbesondere diese Substanzklasse mit einer ganzen Reihe außerordentlich toxischer Vertreter in der chemischen Natur unverändert bleibt. Die Rückstände müssen auch hier nach Immobilisierung in einer Untertage-Deponie entsorgt werden.
Eine Kombination von Adsorption und chemischer Reaktion z. B. an CaO ist nicht ausreichend, da hier sehr hohe Temperaturen (bis 700°C ) erforderlich sind und zudem CF₄ unverändert passiert und in die Atmosphäre gelangt.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein geeignetes Verfahren zur Zerstörung von für Mensch und Umwelt schädlichen Gasinhaltsstoffen aus dem Abgas von Plasma-Ätzanlagen unter Verwendung von Alkalimetallen, insbesondere Natrium zu finden.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur Zerstörung gasförmiger halogenhaltiger anorganischer und/oder organischer Stoffe insbesondere im Abgas aus Plasma-Ätzanlagen mittels chemischer Umwandlung durch Reaktion mit Alkalimetallen durch Inberührungbringen des Behandlungsgutes mit einem mit einem Alkalimetall beschichteten inerten Feststoff, insbesondere unter Verwendung von Natrium oder Lithium als Behandlungsmittel bzw. durch Inberührungbringen des Behandlungsgutes mit einem in feinteiliger Form vorliegenden Alkalimetall in einem inerten organischen Medium, z. B. paraffinischem Weißöl oder Xylol bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur.
Aus der Kenntnis, daß C-Br-, C-Cl-, C-F- und S-F-Bindungen mit Alkalimetallen reagieren, ist abzuleiten, daß artgleiche Strukturen in Gasinhaltsstoffen aus Plasma-Ätzanlagen, wie z. B. AlCl₃, HF, CF₄, CHF₃, NF₃, BCl₃, HCl, COCl₂, SiCl₄, HBr, COF₂ sowie eine große Palette organischer Halogenverbindungen ebenfalls dem Angriff durch metallisches Alkalimetall, z. B. Natrium unterliegen.
Im erfindungsgemäßen Verfahren werden toxische Halogenverbindungen zu anorganischen Natrium-Salzen umgewandelt, die teilweise in den Wirtschaftskreislauf zurückgeführt werden können.
Treibende Kraft bei der Nutzung von Alkalimetallen, z. B. Natrium zur Zerstörung halogenierter, insbesondere chlorierte oder fluorierte Verbindungen ist die hohe Bindungsenthalpie ΔHF der bei der chemischen Reaktion entstehenden Feststoffe NaCl (ΔHF = -411 kJ/Mol) sowie NaF (ΔHF = -574 kJ/Mol).
Das Beispiel CF₄ verdeutlicht, daß es thermodynamisch naheliegen sollte, daß das Molekül mit Natrium zu NaF umgesetzt werden kann:
Die sterische Abschirmung der C-F-Bildung in CF₄ spricht jedoch gegen eine Reaktion.
Überraschend hat sich gezeigt, daß das bereits als kompaktes Material reaktive Alkalimetall auf dem anorganischen Träger weitere ungewöhnliche Eigenschaften zeigt. So kann man beispielsweise mit Natrium beschichtete Pellets in Wasser überführen, wobei das Material zum Boden absinkt und erst in sehr langsamer Reaktion über einen Zeitraum von mehreren Minuten Wasserstoffgas entwickelt. Erst über diesen relativ langen Zeitraum ändert sich die Farbe der Pellets von schwarz nach weiß.
Das Lithium-beschichtete Material ist selbst an Luft über mehrere Stunden problemlos zu hantieren. Die Reaktivität gegenüber Wasser ist - wie erwartet - sehr hoch.
Zur Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens für die Dekontamination von Abgas aus Plasma-Ätzanlagen wurde eine geeignete Reaktoreinheit entwickelt. Eine Einheit setzt sich im wesentlichen aus drei verschiedenen Modulkomponenten, dem Bodenstück, dem Reaktionsmodul sowie dem Kopfstück zusammen. Bei allen Reaktoreinheiten kommen sowohl das Boden- sowie das Kopfstück zum Einsatz. In beiden Elementen ist ein Großteil der Steuer und Überwachungseinheiten integriert. Beide Elemente bilden in Kombination mit einem Reaktionsmodul die kleinste Einheit der Dekontaminationsanlage.
Die Anzahl der eingesetzten Reaktionsmodule richtet sich nach den jeweiligen Einsatzbedingungen, sollte jedoch 4 Stück pro Reaktoreinheit nicht überschreiten.
Primär sollte der Einsatz von zwei parallel angeordneten Reaktoreinheiten, von denen eine kontinuierlich arbeitet, angestrebt werden. Dies gewährleistet in Kombination mit geeigneten Meß- und Regelprogrammen einen kontinuierlichen Betrieb. Die speziell auf das Verfahren zugeschnittene Meß- und Regeleinheit, bei der insbesondere halogensensitive Sensoren zum Einsatz kommen, überwacht automatisch alle zu- und abgeführten Gasströme. Beim Erreichen des kritischen Wertes wird die genutzte Einheit vom Gasstrom getrennt, gleichzeitig wird die zweite Einheit aktiviert. Die verbrauchte Einheit kann unproblematisch getauscht werden.
Da die Reaktoreinheit modular über speziell entwickelte leckagefreie Schnellkupplungen verwechslungsfrei verbunden ist, können die verbrauchten Reaktionsmodule in wenigen Minuten gegen aktive Module ausgetauscht werden.
Die Füllung der Reaktionsmodule wird nach vollständiger Beladung in einem speziellen Verfahren regeneriert und dem Wirtschaftskreislauf erneut zugeführt.
Durch die Verwendung industrieüblicher Anschlußsysteme ist eine Adaption an jede handelsübliche Anlage möglich.
Für den diskontinuierlichen Laborbetrieb bzw. für Betriebe mit kleinen Gasdurchsätzen ist eine entsprechend verkleinerte Version der oben beschriebenen Dekontaminationsanlage gedacht. Die Dekontaminationsanlage besteht hierbei aus einer Reaktoreinheit mit kompletter Meß- und Regeltechnik sowie einem kleinen "Polizeimodul". Das Polizeimodul besteht im wesentlichen aus einem modifizierten Reaktionsmodul, das nur für den Betrieb während eines Einheitenwechsels vorgesehen ist.
Die Umschaltung von einem beladenen auf ein frisches Reaktionsmodul erfolgt durch Prüfung des das Modul verlassenen Gases auf halogenhaltige Komponenten. Zur Anwendung können hier z. B. spektroskopische Methoden, Messungen mit einer Hall-Sonde oder die Nutzung des Quadrupol-Effektes kommen.
Beispiele Beispiel 1
Im Labor konnte gezeigt werden, daß FCKW′s wie beispielsweise CCl₂F₂ (Frigen 12) mit Natrium bei mäßigen Temperaturen umgesetzt werden können.
Dabei reagieren die anorganischen Fluor- bzw. Chloranteiie mit Natrium nach folgender Reaktionsgleichung zu anorganischem Natriumfluorid sowie Natriumchlorid:
Zur Durchführung der Reaktion wird eine vorher frisch gefertigte feinteilige Natriumdispersion auf eine Arbeitstemperatur von 150-190°C erwärmt und vom FCKW-Gas durchströmt. Das injizierte Frigen 12 wird zu < 99% umgesetzt.
Beispiel 2
Wird dagegen das gleiche Frigen 12 über eine mit Alkalimetall-beschichtetem, inerten Feststoff gefüllte, auf 30 bzw. 50°C beheizte Säule geleitet, so beginnt die Reaktion bereits bei diesen Temperaturen. Die Reaktion ist begleitet von einer sehr hohen Wärmetönung. Es konnten Temperaturerhöhungen in der Spitze bis zu 300°C (in einer Glasapparatur mit geringerer Durchflußrate) bzw. sogar über 1.000°C in einer Stahlkartusche bei hoher Durchflußrate beobachtet werden. Da an der Oberfläche des anorganischen Trägermaterials grundsätzlich mit Wasserstoff bzw. OH-Gruppen zu rechnen ist, konnte im Reaktionsgas u. a. CH₄, C₂H₄ und C₂H₄ identifiziert werden. Diese werden aus den während des Reaktionsablaufs entstehenden äußerst reaktiven FCKW-Radikalen (im wesentlichen CF₂Cl. und CF₂:) gebildet.
Beispiel 3
SF₆ gilt lt. Lehrbuch als chemisch fast so indifferent wie Stickstoff. So ist beispielsweise in Hollemann-Wieberg, Lehrbuch der anorganischen Chemie beschrieben, daß man Natrium unter SF₆-Gas schmelzen kann, ohne daß seine Oberfläche infolge Natriumfluorid-Bildung blind wird. Erst beim Siedepunkt des Natriums (881,3°C) würde es von Schwefelhexafluorid angegriffen.
Im Rahmen von Untersuchung der Eigenschaften von feinverteilten Natrium auf anorganischen Trägern wurden in unserem Labor jedoch überraschend die Beobachtung gemacht, daß SF₆ mit Natrium bei Raumtemperatur startend umzusetzen ist. Die Reaktion ist stark exotherm. Als Reaktionsprodukte wurden wie erwartet Natriumsulfid sowie Natriumfluorid gefunden.
Beispiel 4
Selbst das wesentlich reaktionsträgere Lithium verhält sich als Kolloid wie in Beispiel 3 (Reaktion mit Natrium ) beschrieben. So führt der Kontakt von SF₆ mit Lithium-beschichteten anorganischen Trägern augenblicklich zu einer Reaktion, bei der die ca. 4-5 mm großen Partikel bis zur Rotglut erhitzt werden. Die Reaktion wurde beobachtet ausgehend von ca. 45°C.
Beispiel 5
Überraschenderweise läßt sich auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 beschrieben sogar das sterisch besonders kompakte CF₄ vollständig zu NaF umsetzen.

Claims (6)

1. Verfahren zur Zerstörung gasförmiger halogenhaltiger anorganischer und/oder organischer Stoffe insbesondere im Abgas aus Plasma-Ätzanlagen mittels chemischer Umwandlung durch Reaktion mit Alkalimetallen durch Inberührungbringen des Behandlungsgutes mit dem Alkalimetall, wobei die Menge Alkalimetall so bemessen ist, daß sie ausreicht, alle im Abgas enthaltenen Halogene zu binden, dadurch gekennzeichnet,daß das Schadstoffe enthaltende Gas durch Einleiten in mindestens eine mit einem Alkalimetall­ beschichteten inerten Feststoff, insbesondere unter Verwendung von Natrium oder Lithium als Behandlungsmittel enthaltende Säule bei Temperaturen von Raumtemperatur bis 200°C mit dem Alkalimetall in Kontakt gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schadstoffe enthaltende Gas durch Einleiten in mindestens eine mit einem in feinteiliger Form vorliegenden Alkalimetall in einem flüssigen, inerten organischen Medium, enthaltende Säule bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur in Kontakt gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als inerte Trägermaterialien Aluminiumoxide, Aktivkohle, Zeolithe oder Silikate als Pulver oder Granulat eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssiges, inertes organisches Medium paraffinisches Weißöl oder Aromaten verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Säulen kaskadenförmig hintereinander geschaltet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Umschaltung von einer beladenen auf eine frische Säule durch Bestimmung des Halogengehaltes mittels spektropischer Methoden oder unter Nutzung des Quadrupol-Effektes am Ausgang der jeweiligen Säule erfolgt.
DE1996125770 1996-06-27 1996-06-27 Verfahren zur Dekontamination von Abgas aus Plasma-Ätzanlagen Ceased DE19625770A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1996125770 DE19625770A1 (de) 1996-06-27 1996-06-27 Verfahren zur Dekontamination von Abgas aus Plasma-Ätzanlagen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1996125770 DE19625770A1 (de) 1996-06-27 1996-06-27 Verfahren zur Dekontamination von Abgas aus Plasma-Ätzanlagen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE19625770A1 true DE19625770A1 (de) 1998-01-02

Family

ID=7798195

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1996125770 Ceased DE19625770A1 (de) 1996-06-27 1996-06-27 Verfahren zur Dekontamination von Abgas aus Plasma-Ätzanlagen

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE19625770A1 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0948990A1 (de) * 1998-03-27 1999-10-13 Abb Research Ltd. Verfahren zur Entsorgung eines in einem Behälter eingeschlossenen, fluorierten Gases und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0948990A1 (de) * 1998-03-27 1999-10-13 Abb Research Ltd. Verfahren zur Entsorgung eines in einem Behälter eingeschlossenen, fluorierten Gases und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3623492A1 (de) Verfahren zum abbau von halogenierten aromaten
DE60225668T2 (de) Verfahren zur abscheidung von quecksilber aus einem gasstrom
EP0454885A1 (de) Verfahren zur Reinigung von Gasen und Abgasen von Schadstoffen
EP0249131B1 (de) Verfahren zur Pyrorekombination von Abfallstoffe enthaltenden Mischungen
DE3036504C2 (de) Verfahren zum Entfernen von fluor- und/oder schwefelreichen Schadstoffen aus gasförmigen und flüssigen Medien
WO1999019051A1 (de) Mittel zur gasreinigung, verfahren zu dessen herstellung und verwendung des mittels
DE69623450T2 (de) Verfahren zur behandlung von halogenhaltigem abfall
DE69311368T2 (de) Verfahren zur chemischen zersetzung von halogenierten organischen verbindungen
EP0761288B1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Reinigung von Gasen, die halogenierte Verbindungen enthalten
DE4012982A1 (de) Verfahren zur reinigung von gasen und abgasen von anorganischen und organischen schadstoffen
EP1916027A1 (de) Kohlenstoffhaltiges Sorbens und Verfahren zu dessen Herstellung
DE19742297C2 (de) Verfahren zur reduktiven Dehalogenierung von halogenorganischen Stoffen
DE19625770A1 (de) Verfahren zur Dekontamination von Abgas aus Plasma-Ätzanlagen
DE19903987A1 (de) Verfahren zur reduktiven Dehalogenierung flüssiger oder fester Halogenkohlenwasserstoffe
DE4022526C2 (de) Verfahren zur Enthalogenierung organischer Verbindungen mittels Alkalimetall auf festen Trägern
DE19526737C2 (de) Absorber zum Entfernen von gasförmigen fluorhaltigen und/oder chlorhaltigen Verbindungen aus einem Gasgemisch sowie dessen Verwendung
DE4106615C1 (de)
DE69624721T2 (de) Verfahren zur dekontamination und behandlung einer flüssigen, gasförmigen oder festen matrix mit oxidativem gegenstrom
DE19819623A1 (de) Reduzierung von Schadgasen in Gasgemischen aus pyrotechnischen Reaktionen
DE3844217C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Calciumhydroxiden und deren Verwendung
DE19901309C2 (de) Verfahren zur Reinigung reduzierend wirkender Gase
DE4039014C2 (de) Verfahren zur Herstellung und Anwendung eines Mittels zur Senkung des Calciumsulfatgehaltes in Lösungen
EP0411412A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Aufarbeiten von mit Schwermetall beladenen Aktivkohlen
DE3918716C1 (de)
DE3939214A1 (de) Verfahren zur reinigung von abgasen

Legal Events

Date Code Title Description
8122 Nonbinding interest in granting licenses declared
8110 Request for examination paragraph 44
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: DR.BILGER UNWELTCONSULTING GMBH, 63457 HANAU, DE

8181 Inventor (new situation)

Free format text: BILGER, EDGAR, DR., 63594 HASSELROTH, DE KOEHL, OLIVER ., 63322 ROEDERMARK, DE

8131 Rejection