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DE1961983C - Substrat fur die Bestimmung der Lipase Aktivität und Verfahren zur Her stellung des Substrats - Google Patents

Substrat fur die Bestimmung der Lipase Aktivität und Verfahren zur Her stellung des Substrats

Info

Publication number
DE1961983C
DE1961983C DE19691961983 DE1961983A DE1961983C DE 1961983 C DE1961983 C DE 1961983C DE 19691961983 DE19691961983 DE 19691961983 DE 1961983 A DE1961983 A DE 1961983A DE 1961983 C DE1961983 C DE 1961983C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
substrate
substrate according
olive oil
weight
protective colloid
Prior art date
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Expired
Application number
DE19691961983
Other languages
English (en)
Other versions
DE1961983B2 (de
DE1961983A1 (de
Inventor
Alexander Dr rer nat Michal Gerhard Dr rer nat 8132 Tutzing Hagen
Original Assignee
Boehnnger Mannheim GmbH, 6800 Mann heim
Filing date
Publication date
Application filed by Boehnnger Mannheim GmbH, 6800 Mann heim filed Critical Boehnnger Mannheim GmbH, 6800 Mann heim
Priority to DE19691961983 priority Critical patent/DE1961983C/de
Priority to ZA707714A priority patent/ZA707714B/xx
Priority to IL35789A priority patent/IL35789A/xx
Priority to NLAANVRAGE7017697,A priority patent/NL172970C/xx
Priority to CH1806670A priority patent/CH540489A/de
Priority to GB5830370A priority patent/GB1319411A/en
Priority to SE7016582A priority patent/SE384738B/xx
Priority to JP45110063A priority patent/JPS5121360B1/ja
Priority to FR7044501A priority patent/FR2073537A5/fr
Publication of DE1961983A1 publication Critical patent/DE1961983A1/de
Publication of DE1961983B2 publication Critical patent/DE1961983B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1961983C publication Critical patent/DE1961983C/de
Expired legal-status Critical Current

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Description

Die Erfindung betrifft ein Substrat zur Bestimmung der Lipase-Aktivität, bestehend aus schutzkollo;'-haltigem Olivenöl, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Substrats.
Das Enzym Lipase spaltet Fette in Fettsäuren un-: Diglyzeride:
CH2O-CO-R
CHO-CO-R + H„O
CH2O — CO — R
e^ CH _ O —COR + RCOOH
CH2- O — COR
Die Diglyzeride werden weiter abgebaut zu Monoglyzeriden und schließlich zu Glyzerin.
In der klinischen und pharmazeutischen Chemie, der Biochemie und der Lebensmittelchemie ist die Lipasebestimmung von Interesse. Bekannt ist hierfür ein Verfahren, bei welchem die aus Fetten freigesetzten Fettsäuren titriert werden. Hierbei wird zuerst Olivenöl mit einer Gummiarabicum-Lösung emulgiert und die Emulsion mit einer Natrium-desoxycholat-Lösung vermischt. Die erhaltene Mischung wird mit Natronlauge bekannter Konzentration auf pH 9 eingestellt. Nach Zusatz einer Lipaseprobe wird weitere Natronlauge zudosiert, so daß der pH-Wert auf 9 gehalten wird. Aus der in der Zeiteinheit verbrauchten NaOH-Menge kann die Lipase-Aktivität errechnet werden, jjas Substrat Olivenöl bietet den Vorteil der Spezifität; bei Verwendung wasserlöslicher Glyzerinester ist nämlich nicht zu unterscheiden, ob die hydrolytische Spaltung durch Lipase oder durch Esterase bewirkt wird.
Ein wesentlicher Nachteil des bekannten Verfahrens liegt darin, daß die Ölemulsion nicht lange stabil bleibt und deshalb stets frisch bereitet werden muß. Der Emulgiergrad ist außerdem abhängig von der Herstellungsmethode und kann deshalb variieren. Da die gemessene Lipase-Aktivität jedoch vom Verteilungsgrad der Öltröpfchen in der Emulsion abhängt, ist eine Standardisierung nur schwer zu erreichen.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die beschriebenen Nachteile durch ein vorgefertigtes Trockensubstrat, welches nach Mischen mit Wasser eine Substratemulsion ergibt, die unmittelbar zum Test eingesetzt werden kann, beseitigt werden können.
Das erfindungsgemäße Substrat für die Bestimmung der Lipase-Aktivität, bestehend aus schutzkolloidhaitigem Olivenöl, isi. dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat als eine bei Wasseizugabe eine Emulsion bildende Festsubstanz ausgebildet ist, die aus 1 Volumteil Olivenöl und 0,3 Gewichtsteile organischer Schutzkolloide besteht.
AIf organisches Schutzkolioid werden vorzugsweise Dextran, Mannit, Serumalbumin, Gummiarabicum oder/und Polyvinylpyrrolidon verwendet. Gute Ergebnisse werden erhalten, wenn das Substrat Olivenöl und Schutzkolloid im Volumen- zu Gewichtsverhältnis von etv/a 1: 1 enthält.
Das erfindungsgemäße Substrat kann in Form eines Pulvtrs, als Granulat oder tablettenartig gepreßt vorliegen. Bei Einhaltung der angegebenen Grenzen zeichnet es sich dadurch aus, daß es beim Mischen mit Wasser unmittelbar eine Emulsion bildet, deren Tröpfchengröße bei Einhaltung konstanter Bedingungen allein von der Tröpfchengröße der zur Herstellung des Substrats verwendeten Olivenölemulsion bestimmt
wird.
Außer den angegebenen essentiellen Bestandteilen Olivenöl und Schutzkolloidsubstanz enthält das erfindungsgemäße Substrat zweckmäßig noch Emulgator
oder/und Aktivator. Beispiele für geeignete Emulgatoren sind z. B. Taurocholat und Natriumdesoxycholat. Als Aktivator eignet sich z. B. Natriumchlorid. Besonders bevorzugt enthält das erfindungsgemäße Substrat als Schutzkolloid Gummiarabicum zusammen mit einer kleiner· Menge Serumalbunvn.
Eine besonders bevorzugte Zusammensetzung des erllndungsgemäßen Substrats besteht aus 1 Volumteil Olivenöl, 0,7 bis 1,2 Gewichtsteilen Gummiarabicum, 0.1 bis 0,2 Gewichtsteilen Natriumdesoxycholat, 0,01 bis 0,03 Gewichtsteilen Serumalbumin und 0,01 bis 0,03 Gewichtsteilen Natriumchlorid.
Es ist völlig überraschend, daß es möglich ist, aus Olivenöl und einem Schutzkolloid in den angegebenen Verhältnissen eine Festsubstanz herzustellen, die ohne Veränderung lange Zt. !agerfähig isi und jederzeit durch einfaches Zugeben von Wasser wieder zu einer Emulsion bestimmter Tröpfchengröße rekonstituiert werden kanu.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des neuen Substrats zur Bestimmung der Lipase-Aktivität besteht darin, daß Olivenöl, Schutzkolloid und gegebenenfalls Emulgator oder/und Aktivator in Wasser emulgiert bzw. gelöst werden und die erhaltene Emulsion lyophilisiert wird. Vorzugsweise wird vor der Lyophilisierung auf einen pH-Wert im Bereich von 8 bis 10 eingestellt.
Die Herstellung der Emulsion erfolgt zweckmäßig mittels Ultra; -hall oder durch mechanische Einwirkung. Vorzugsweise wird auf -ine mittlere Tröpfchengröße von veniger als 3/t emulgiert.
Das erfindungsgemäße Substr t schafft die Möglichkeit, die für die Lipasebestimmung benötigte Ölemulsion jederzeit in der gewünschten Menge und im gewünschten Verteilungsgrad der Öltröpfchen herzustellen, ohne daß jeweils die ölemulsion durch umständliches Emulgieren des Olivenöls frisch zubereitet werden muß. Außerdem ermöglicht es eine Standardisierung der Bestimmung, was die Exaktheit und Reproduzierbarkeit der Bestimmung wesentlich verbessert.
Außer zur Bestimmung der Lipase-Aktivitäl kann das erfindungsgemäße Substrat auch zur Herstellung von Fettinfusionslösungen verwendet werden.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung weiter. Beispiel
I ml Olivenöl (neutralisiert mit 0,In NaOH; 3,3% v/v)
825 mg Gummiarabicum (2,75% w/v)
160 mg Natriumdesoxycholat (0,533% w/v)
2C mg Serumalbumin (0,067% w/v)
18,7 mg NaCI (0,062% w/v)
ίο werden mit Wasser auf 30 ml aufgefüllt.
Nach Lösen von Gummiarabicum, Desoxycholat. Serumalbumin und Natriumchlorid wird die Mischung mit Hilfe von Ultraschall homogenisiert, bis der mittlere Durchmesser der Fetttröpfchen etwa 2 μ. beträgt (Meßmikrosk'jp).
Die milchig aussehende Emulsion wird tiefgefroren und durch Gefriertrocknen entwässert, wobei ein weißes Trockenpräparat entsteht. Die erhaltene Substratmenge reicht aus für eine Bestimmung im Makrotest nach G. Marchis-Mouren, L. Sarda und P. Desnuellein Arch. Biochem. Biophys. 83, S. 309 (1959) bzw. 150 Bestimmungen im Mikro.est nach V.P. D ο I e, J. of clinical Investigation 35, S. 150 bis 154 (1956).
Zur Ausführung einer Lipasebestimmung wird das obige Substrat mit 30 ml Wasser versetzt, kurz aufgeschüttelt oder mit dem Magnetrührer gerührt und ist dann gebrauchsfertig. Die Fetttröpfchen im rekonstituierten Reagens haben zu 90% eine Größe von 3 μ. Versuche haben gezeigt, daß an Stelle von Gummiarabicum auch andere Schutzkolloide wie verschiedene Dextransorten (z. B. T 70, T 20, T 250), Mannit, Serumalbumin, Polyvinylpyrrolidon verwendet werden ' können.
Emulgator, Serumalbumin und Aktivator können auch weggelassen werden. Di-; Tröpfchengröße ist in diesem Falle jedoch nach der Rekonstitution nicht so fein wie in der beschriebenen Ausführungsform.
Bei einer Abänderung des oben beschriebenen Verfahrens wird die Emulsion vor dem Gefriertrocknen durch Zugabe von Lauge, vorzugsweise Natronlauge, auf einen pH-Wert zwischen 8 und 10, vorzugsweise von etwa 9, eingestellt.

Claims (12)

Patentansprüche:
1. Substrat für die Bestimmung der Lipase-Aktivität, bestehend aus schutzkolloidhalugem Olivenöl, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat als eine bei Wasserzugabe eine Emulsion bildende Festsubstanz ausgebildet ist, die aus 1 Volumteil Olivenöl und 0,3 Gewichtsteile organischer Schutzkolloid besteht.
2. Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Schutzkolloid Dextran, Mannit, Serumalbumin, Gummiarabicum oder/und Polyvinylpyrrolidon enthält.
3. Substrat nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß es Olivenöl und Schutzkolloid im Gewichtsverhältnis von etwa 1 : 1 enthält.
4. Substrat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich einen Emulgator enthält.
5. Substrat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es als Schutzkolloid Gummiarabicum und eine kleine Menge Serumalbumin enthält.
6. Substrat nach einem der vorhergehenden An-Sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich einen Aktivator enthält.
7. Substrat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 1 Volumteil Olivenöl, 0,7 bis 1,2 Gewichtsteilen Gummiarabicum, 0,1 bis 0.2 Gewichtsteilen Natriumdesoxycholat, 0,01 bis 0,03 Gewichlsteilen Serumalbumin und 0,01 bis 0,03 Gewichtsteilen Natriumchlorid besteht.
8. Substrat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es in Form von Pulver oder Tabletten vorliegt.
9. Verfahren zur Herstellung des Substrats nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet. d:iß Olivenöl, Schutzkolloid und gegebenenfalls Emulgator und Aktivator in Wasser emulgiert bzw. ^- löst werden und die Emulsion lyophilisiert wir-J.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Lyophilisierung auf ein ·:ι pH-Wert im Bereich von 8 bis 10 gestellt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadur. gekennzeichnet, daß mit Ultraschall oder mech.-.-nisch emulgiert wird.
12. Verfahren nach Anspruch 9 bis 11, dadu ■·-.·;-. gekennzeichnet, daß auf eine mittlere Tröpfchen:- größe von weniger als 3 μ emulgiert wird.
DE19691961983 1969-12-10 1969-12-10 Substrat fur die Bestimmung der Lipase Aktivität und Verfahren zur Her stellung des Substrats Expired DE1961983C (de)

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ZA707714A ZA707714B (en) 1969-12-10 1970-11-16 Reagent for the determination of lipase activity
NLAANVRAGE7017697,A NL172970C (nl) 1969-12-10 1970-12-03 Werkwijze voor de bereiding van een reagens voor lipase-bepalingen.
IL35789A IL35789A (en) 1969-12-10 1970-12-03 Reagent for the determination of lipase activities and process for the preparation thereof
CH1806670A CH540489A (de) 1969-12-10 1970-12-07 Reagens zur Bestimmung der Lipase-Aktivität und Verfahren zu seiner Herstellung
GB5830370A GB1319411A (en) 1969-12-10 1970-12-08 Reagent for the determination of lipase activity
SE7016582A SE384738B (sv) 1969-12-10 1970-12-08 Reagens baserat pa olivolja for bestemning av lipasaktivitet
JP45110063A JPS5121360B1 (de) 1969-12-10 1970-12-10
FR7044501A FR2073537A5 (fr) 1969-12-10 1970-12-10 Reactif pour la determination de l'activite de la lipase et procede pour le fabriquer

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DE1961983B2 DE1961983B2 (de) 1972-08-31
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