DE194871C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 194871 KLASSE 23 a. GRUPPE

Dr. ALFRED CHATELAN und Dr. PAUL SPIESZ in LEIPZIG-SCHLEUSZIG.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 30. März 1906 ab.

Es hat von jeher der Technik die Aufgabe vorgelegen, Öle und Fette (Glyzeride von Fettsäuren), ferner verschiedene Wachsarten (Fettsäureester von höheren Alkoholen), schließ-Hch auch Kohlenwasserstoffe, Zeresin, Paraffin, Paraffinum -liquidum, Mineralöle u. dgl. zu reinigen, d. h. sie von verunreinigenden Substanzen zu trennen, die zum Teil von ihrer Gewinnung und Herstellung her darin enthalten sind, zum Teil einer durch den Einfluß ungünstig hoher Temperatur, durch Atmosphärilien, Bakterien, Fermente hervorgerufenen, innerlichen Zersetzung dieser Stoffe entstammen.

Soweit die Verunreinigungen mechanischer Natur sind, gibt es zahlreiche Hilfsmittel, diese zu entfernen und dadurch den Grundstoff zu veredeln, seinen Wert zu erhöhen. Handelt es sich um die Abscheidung von Sedimenten von Schleimstoffen, sogenanntem Pflanzenschleim (im Leinöl z. B.), so genügen entweder einfache Klär- und Filtrationsprozesse oder Abscheidung von solchen Verunreinigungen durch Ausfrierenlassen usw.

Die Filtration durch Holzstoffe bzw. Knochenkohle u. dgl. poröses Material leistet gute Dienste.

Neuerdings bedient man sich auch mit Er- ! folg zur Klärung und Bleichung von Ölen und Fettstoffen der unter mannigfacher Bezeichnung in den Handel kommenden AIuminium-Magnesium-Hydrosilikate, die dem zu raffinierenden Materiale in verhältnismäßig geringen Mengen zugefügt werden.

Mit Hilfe aller dieser Körper gelang es zwar, mechanische Verunreinigungen, zum Teil auch färbende und geruchbildende Stoffe, zu entfernen, und dadurch dem behandelten Material einen höheren Wert zu verleihen.

Wo es sich aber um die Beseitigung chemischer Verunreinigungen handelt, z. B. um die Entfernung ranziger, saurer Bestandteile aus Speiseölen und Fetten (zur Margarinefabrikation usw.), ferner um die Beseitigung von Fett- und Mineralsäuren, z. B. aus dem rohen Wollfett, die aus der Wäsche der Rohwolle mittels Seife und nachheriger Abscheidung des Gesamtfettes mittels Schwefelsäure stammen, schließlich aus Kohlenwasserstoffen (Zeresin, Paraffin, Mineralöl usw.), steht die Technik vor einer weit schwierigeren Aufgabe, deren Lösung ohne chemische Arbeitsprozesse nicht durchzuführen ist.

Es handelt sich bei der Lösung dieser Aufgabe i. .um die Neutralisation der vorliegenden Säuren und 2. um die Trennung der durch die Neutralisation entstandenen Seifen von den Neutralfetten bzw. von den bei der Verseifung von Wollfett oder Wachsen entstandenen freien Alkoholen (Cholesterin usw.).

Gerade der zweite Teil der vorgenannten Aufgabe ist bekanntermaßen mit ganz besonderen Schwierigkeiten verknüpft, denn der einfachste und auf den ersten Blick wohl zu

(2. Auflage, ausgegeben am 2j. April rgoS.)

erwartende Fall, daß nämlich, nach der Neutralisation der sauren Bestandteile in den gelösten oder geschmolzenen Fettstoffen, eine glatte Abscheidung der gebildeten fettsauren Salze (Seifen) oder der gebildeten mineralsauren Salze in den flüssigen Fetten und . Ölen erfolgt, tritt nur sehr selten ein. In der Mehrzahl der Fälle entsteht eine Emulsion, deren Trennung nur unter Zuhilfenahme

ίο besonderer, zum Teil patentierter Verfahren bewirkt werden kann. So wird bei einem Verfahren, das sich speziell mit der Reinigung des Kokosnußöles befaßt, die Aufhebung des Emulsionszustandes durch Zuhilfenahme von erhöhtem Drucke und entsprechender Temperatur bewirkt. Dabei tritt als unangenehme Nebenerscheinung ein Nachdunkeln der Fettprodukte ein, ein Übelstand, der durch ein weiteres Verfahren, das statt der Erzeugung von Druck durch Temperaturerhöhung Druck durch indifferentes Gas bei niedriger Temperatur anwendet, behoben wird. Auf die große Mehrzahl von Fetten und Wachsen angewendet, zeigt aber auch dieses Verfahren einen besonderen, allerdings wohl vorauszusehenden Nachteil, den zu beheben nur mit sehr komplizierten und nicht einmal ganz erfolgreichen Verfahren möglich ist. Es tritt nämlich bei Anwendung von Druck in erhöhtem Maße das bekannte Lösungsvermögen der Neutralfette für Seifen auf, so daß man stets seifenhaltige und daher aschenreiche Neutralfette erhält.

Man hat daher bis heute meist sowohl für die bei der Neutralisation entstandenen Seifen, wie auch für die Neutralfette getrennte Lösungsmittel anwenden müssen, z. B. Spiritus und Benzin. Eine solche Trennungsmethode ist natürlich für den technischen Großbetrieb sehr kompliziert und führt auch nicht immer zu einer quantitativen Trennung.

Durch das vorliegende Verfahren wird, bei Verwendung eines einzigen Lösungsmittels gleichzeitig die Verhinderung einer Emulsionsbildung sowie die Trennung in unlösliche Salze und reines aschenfreies Neutralfett in einer Operation dadurch erreicht, daß man aufsaugende Stoffe mineralischer oder organischer Herkunft verwendet. Als solche Hilfsstoffe kommen zahlreiche Mineralien, die oben genannten Bleicherden (Aluminium-Magnesium-Hydrosilikate), getrocknete Holzabfälle (Holzschliff) usw., oder Gemische von diesen Stoffen in Frage.

Bei der Anwendung solcher Aufsaugematerialien zur Trennung der bei der Neutralisation gebildeten Seifen und der Neutralfette wurde im Gegensatz zu den bisherigen Verfahren zur Klärung und Bleichung von Fetten usw., die mit Hilfe von" geringen Mengen (höchstens 20 Prozent) derartiger aufsaugender Stoffe bewirkt wurden, gefunden, daß man unbedingt soviel Aufsaugematerial zufügen muß, daß ein absolut trockenes, staubförmiges Pulver entsteht.

Ferner wurde gefunden, daß man bei der nachfolgenden Behandlung dieses Pulvers mit flüchtigen Lösungsmitteln nur bei gewöhnlicher Temperatur arbeiten darf, um tatsächlich allein die Neutralfette anszulaugen. Es bleiben nämlich unter diesen Umständen die Seifenanteile wohl infolge ihrer größeren Adhäsion zu den Infiltrationsstoffen in diesen ungelöst zurück.

Erst nach Zusatz von Mineralsäuren und Anwendung heißer Extraktionsmittel können die freigemachten Fettsäuren gewonnen werden.

Diese auf Grund der bisher bekannten Klärverfahren nicht zu erwartende trennende Wirkung großer Mengen von Infiltrationsstoffen ist zur Gewinnung von Neutralwollfett, Neutralolivenöl aus Sulfuröl, von neutralem reinen Erdnußöl usw. in hervorragender Weise geeignet und vollzieht sich. in der Technik in einfacher Weise.

Zur näheren Erläuterung des beschriebenen Verfahrens mögen folgende Ausführungsbeispiele dienen:

1. 100 kg Wollfett werden unter Erwärmen mit 5 kg Kalziumhydroxyd vermischt und diese Fettsalzmischung, langsam mit etwa 170 kg Magnesium - Hydrosilikat verrührt, bis eine trockene pulverige Masse vorliegt. Diese wird mit Benzin so lange bei gewöhnlicher Temperatur extrahiert, bis eine Extraktionsprobe beim Verdampfen des Lösungsmittels keinen Fettrückstand ergibt. Die Benzinfettlösung hinterläßt nach dem Abdestillieren des Benzins ein aschenfreies, neutrales, helles Fett.

Der mineralische Rückstand, der die gesamten sauren Bestandteile des Wollfettes an Kalk gebunden enthält, wird durch Erhitzen vom Benzin befreit und kann nach völliger Trocknung zu weiterer Aufsaugearbeit wieder benutzt werden, und zwar so lange, als das gewonnene Neutralfett sich als aschenfrei erweist. Ist die Anreicherung an Kalksalzen so weit vorgeschritten, daß das Aufsaugematerial mit Vorteil nicht weiter verwendet werden kann, so zersetzt man die angesammelten Kalksalze in diesem Materiale mit einem geringen Überschuß an Mineralsäure und zieht die sich an der Oberfläche abscheidenden Fettsäuren ab.

2. 100 kg Olivenöl werden mit 7 kg Kalziumhydroxyd warm verrührt, sodann wieder so lange Hydrosilikat, etwa 200 kg, zugefügt, bis das Gemenge eine trockene pulverige Form angenommen hat. Der weitere Prozeß vollzieht sich genau wie in obigem Beispiel.,

Als Endprodukte werden schließlich ein vollkommen neutrales Öl und die Olivenölfettsäuren erhalten.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch :

   Verfahren zum Reinigen, insbesondere zur getrennten Gewinnung der sauren und neutralen Bestandteile, von Fettstoffen aller Art sowie von Wachsen und Kohlen_: Wasserstoffen oder deren Gemischen mittels Basen und einem aufsaugenden Stoff, dadurch gekennzeichnet, daß man zu dem Gemisch der Fettstoffe u. dgl. mit den durch die Neutralisation entstandenen Salzen so viel von dem aufsaugenden Stoff zusetzt, daß eine trockene, pulverförmige Masse entsteht, aus der das Neutralfett von den Salzen durch Extraktion mit einem flüchtigen Lösungsmittel bei gewöhnlicher Temperatur gewonnen wird.

   Berlin, gedruckt In der