DE194871C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 194871 KLASSE 23 a. GRUPPE- M 194871 CLASS 23 a. GROUP

Dr. ALFRED CHATELAN und Dr. PAUL SPIESZ in LEIPZIG-SCHLEUSZIG.Dr. ALFRED CHATELAN and Dr. PAUL SPIESZ in LEIPZIG-SCHLEUSZIG.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 30. März 1906 ab.Patented in the German Empire on March 30, 1906.

Es hat von jeher der Technik die Aufgabe vorgelegen, Öle und Fette (Glyzeride von Fettsäuren), ferner verschiedene Wachsarten (Fettsäureester von höheren Alkoholen), schließ-Hch auch Kohlenwasserstoffe, Zeresin, Paraffin, Paraffinum -liquidum, Mineralöle u. dgl. zu reinigen, d. h. sie von verunreinigenden Substanzen zu trennen, die zum Teil von ihrer Gewinnung und Herstellung her darin enthalten sind, zum Teil einer durch den Einfluß ungünstig hoher Temperatur, durch Atmosphärilien, Bakterien, Fermente hervorgerufenen, innerlichen Zersetzung dieser Stoffe entstammen.Technology has always had the task of extracting oils and fats (glycerides from Fatty acids), as well as various types of wax (fatty acid esters of higher alcohols), including also hydrocarbons, ceresine, paraffin, liquid paraffin, mineral oils and the like clean, d. H. to separate them from contaminating substances, in part from theirs Extraction and manufacture are included in it, partly one through the influence unfavorably high temperature, caused by atmospheres, bacteria, ferments, internal decomposition of these substances originate.

Soweit die Verunreinigungen mechanischer Natur sind, gibt es zahlreiche Hilfsmittel, diese zu entfernen und dadurch den Grundstoff zu veredeln, seinen Wert zu erhöhen. Handelt es sich um die Abscheidung von Sedimenten von Schleimstoffen, sogenanntem Pflanzenschleim (im Leinöl z. B.), so genügen entweder einfache Klär- und Filtrationsprozesse oder Abscheidung von solchen Verunreinigungen durch Ausfrierenlassen usw.As far as the impurities are of a mechanical nature, there are numerous aids to remove these and thereby refine the raw material, to increase its value. Is it the separation of sediments from mucilage, so-called Plant slime (in linseed oil, for example), either simple clarification and filtration processes are sufficient or separation of such impurities by freezing out, etc.

Die Filtration durch Holzstoffe bzw. Knochenkohle u. dgl. poröses Material leistet gute Dienste.The filtration through wood pulp or bone charcoal and similar porous material works well Services.

Neuerdings bedient man sich auch mit Er- ! folg zur Klärung und Bleichung von Ölen und Fettstoffen der unter mannigfacher Bezeichnung in den Handel kommenden AIuminium-Magnesium-Hydrosilikate, die dem zu raffinierenden Materiale in verhältnismäßig geringen Mengen zugefügt werden.Lately one also helps oneself with Er-! follow to clarify and bleach oils and fatty substances of the aluminum-magnesium hydrosilicates which come under various names on the market, which are added to the material to be refined in relatively small quantities.

Mit Hilfe aller dieser Körper gelang es zwar, mechanische Verunreinigungen, zum Teil auch färbende und geruchbildende Stoffe, zu entfernen, und dadurch dem behandelten Material einen höheren Wert zu verleihen.With the help of all these bodies it was possible to remove mechanical impurities Part also to remove coloring and odor-forming substances, and thereby the treated To give material a higher value.

Wo es sich aber um die Beseitigung chemischer Verunreinigungen handelt, z. B. um die Entfernung ranziger, saurer Bestandteile aus Speiseölen und Fetten (zur Margarinefabrikation usw.), ferner um die Beseitigung von Fett- und Mineralsäuren, z. B. aus dem rohen Wollfett, die aus der Wäsche der Rohwolle mittels Seife und nachheriger Abscheidung des Gesamtfettes mittels Schwefelsäure stammen, schließlich aus Kohlenwasserstoffen (Zeresin, Paraffin, Mineralöl usw.), steht die Technik vor einer weit schwierigeren Aufgabe, deren Lösung ohne chemische Arbeitsprozesse nicht durchzuführen ist.But where it is about the removal of chemical contamination, z. B. to the Removal of rancid, acidic components from edible oils and fats (for margarine production etc.), as well as the elimination of fatty and mineral acids, e.g. B. from the raw Wool fat obtained from washing the raw wool using soap and subsequent separation of the total fat come from sulfuric acid, and finally from hydrocarbons (Ceresin, paraffin, mineral oil, etc.), technology is faced with a much more difficult task, whose solution cannot be carried out without chemical work processes.

Es handelt sich bei der Lösung dieser Aufgabe i. .um die Neutralisation der vorliegenden Säuren und 2. um die Trennung der durch die Neutralisation entstandenen Seifen von den Neutralfetten bzw. von den bei der Verseifung von Wollfett oder Wachsen entstandenen freien Alkoholen (Cholesterin usw.).The solution to this problem is i. .to neutralize the present Acids and 2. the separation of the soaps resulting from the neutralization from the neutral fats or from the Saponification of wool fat or waxes produced free alcohols (cholesterol, etc.).

Gerade der zweite Teil der vorgenannten Aufgabe ist bekanntermaßen mit ganz besonderen Schwierigkeiten verknüpft, denn der einfachste und auf den ersten Blick wohl zuThe second part of the aforementioned task is known to be very special Difficulties linked, because the simplest and at first glance probably too

(2. Auflage, ausgegeben am 2j. April rgoS.) (2nd edition, issued on April 2nd rgoS.)

erwartende Fall, daß nämlich, nach der Neutralisation der sauren Bestandteile in den gelösten oder geschmolzenen Fettstoffen, eine glatte Abscheidung der gebildeten fettsauren Salze (Seifen) oder der gebildeten mineralsauren Salze in den flüssigen Fetten und . Ölen erfolgt, tritt nur sehr selten ein. In der Mehrzahl der Fälle entsteht eine Emulsion, deren Trennung nur unter Zuhilfenahmeexpected case, namely, after the neutralization of the acidic constituents in the dissolved or melted fatty substances, a smooth deposit of the fatty acids formed Salts (soaps) or the formed mineral acid salts in liquid fats and . Oiling occurs only very rarely. In the majority of cases an emulsion is formed, their separation only with the help of

ίο besonderer, zum Teil patentierter Verfahren bewirkt werden kann. So wird bei einem Verfahren, das sich speziell mit der Reinigung des Kokosnußöles befaßt, die Aufhebung des Emulsionszustandes durch Zuhilfenahme von erhöhtem Drucke und entsprechender Temperatur bewirkt. Dabei tritt als unangenehme Nebenerscheinung ein Nachdunkeln der Fettprodukte ein, ein Übelstand, der durch ein weiteres Verfahren, das statt der Erzeugung von Druck durch Temperaturerhöhung Druck durch indifferentes Gas bei niedriger Temperatur anwendet, behoben wird. Auf die große Mehrzahl von Fetten und Wachsen angewendet, zeigt aber auch dieses Verfahren einen besonderen, allerdings wohl vorauszusehenden Nachteil, den zu beheben nur mit sehr komplizierten und nicht einmal ganz erfolgreichen Verfahren möglich ist. Es tritt nämlich bei Anwendung von Druck in erhöhtem Maße das bekannte Lösungsvermögen der Neutralfette für Seifen auf, so daß man stets seifenhaltige und daher aschenreiche Neutralfette erhält.ίο special, partly patented process can be effected. So, with a process that deals specifically with cleaning of coconut oil deals with the abolition of the emulsion state with the aid caused by increased pressure and corresponding temperature. This occurs as uncomfortable As a side effect, a darkening of the fat products, an evil that is caused by another process that takes place Generation of pressure by increasing temperature by applying pressure by inert gas at low temperature, is eliminated. Applied to the great majority of fats and waxes, however, shows this too Procedure to remedy a special, but probably foreseeable disadvantage is only possible with very complicated and not even entirely successful procedures. It the known dissolving power occurs to an increased extent when pressure is applied the neutral fats for soaps, so that one always contains soapy and therefore ash-rich Receives neutral fats.

Man hat daher bis heute meist sowohl für die bei der Neutralisation entstandenen Seifen, wie auch für die Neutralfette getrennte Lösungsmittel anwenden müssen, z. B. Spiritus und Benzin. Eine solche Trennungsmethode ist natürlich für den technischen Großbetrieb sehr kompliziert und führt auch nicht immer zu einer quantitativen Trennung.To this day, one has mostly used both the soaps produced during the neutralization, as must also use separate solvents for the neutral fats, e.g. B. alcohol and gasoline. Such a separation method is of course suitable for large-scale technical operations very complicated and does not always lead to a quantitative separation.

Durch das vorliegende Verfahren wird, bei Verwendung eines einzigen Lösungsmittels gleichzeitig die Verhinderung einer Emulsionsbildung sowie die Trennung in unlösliche Salze und reines aschenfreies Neutralfett in einer Operation dadurch erreicht, daß man aufsaugende Stoffe mineralischer oder organischer Herkunft verwendet. Als solche Hilfsstoffe kommen zahlreiche Mineralien, die oben genannten Bleicherden (Aluminium-Magnesium-Hydrosilikate), getrocknete Holzabfälle (Holzschliff) usw., oder Gemische von diesen Stoffen in Frage.Through the present procedure, at Use of a single solvent at the same time prevents emulsification as well as the separation into insoluble salts and pure ash-free neutral fat in one operation by the fact that absorbent substances of mineral or organic origin are used. As such auxiliaries there are numerous minerals, the abovementioned bleaching earths (aluminum-magnesium hydrosilicates), dried wood waste (wood pulp) etc., or mixtures of these substances in question.

Bei der Anwendung solcher Aufsaugematerialien zur Trennung der bei der Neutralisation gebildeten Seifen und der Neutralfette wurde im Gegensatz zu den bisherigen Verfahren zur Klärung und Bleichung von Fetten usw., die mit Hilfe von" geringen Mengen (höchstens 20 Prozent) derartiger aufsaugender Stoffe bewirkt wurden, gefunden, daß man unbedingt soviel Aufsaugematerial zufügen muß, daß ein absolut trockenes, staubförmiges Pulver entsteht.When using such absorbent materials for the separation of the neutralization formed soaps and the neutral fats was in contrast to the previous process for clarifying and bleaching of Fats, etc., made with the help of "small amounts (maximum 20 percent) of such absorbent Substances were caused, found that you absolutely have to add so much absorbent material that an absolutely dry, powdery powder is produced.

Ferner wurde gefunden, daß man bei der nachfolgenden Behandlung dieses Pulvers mit flüchtigen Lösungsmitteln nur bei gewöhnlicher Temperatur arbeiten darf, um tatsächlich allein die Neutralfette anszulaugen. Es bleiben nämlich unter diesen Umständen die Seifenanteile wohl infolge ihrer größeren Adhäsion zu den Infiltrationsstoffen in diesen ungelöst zurück.It was also found that in the subsequent treatment of this powder with volatile solvents are only allowed to work at ordinary temperature in order to actually work sucking in the neutral fats alone. Under these circumstances there remain the Soap proportions probably due to their greater adhesion to the infiltration substances in them back unsolved.

Erst nach Zusatz von Mineralsäuren und Anwendung heißer Extraktionsmittel können die freigemachten Fettsäuren gewonnen werden. Only after adding mineral acids and using hot extracting agents can the liberated fatty acids are obtained.

Diese auf Grund der bisher bekannten Klärverfahren nicht zu erwartende trennende Wirkung großer Mengen von Infiltrationsstoffen ist zur Gewinnung von Neutralwollfett, Neutralolivenöl aus Sulfuröl, von neutralem reinen Erdnußöl usw. in hervorragender Weise geeignet und vollzieht sich. in der Technik in einfacher Weise.This separating effect, which is not to be expected due to the previously known clarification processes large amounts of infiltration substances is used to obtain neutral wool fat, neutral olive oil from sulfur oil, from neutral pure peanut oil etc. in an excellent way and takes place. in technology in a simple way.

Zur näheren Erläuterung des beschriebenen Verfahrens mögen folgende Ausführungsbeispiele dienen:The following exemplary embodiments may provide a more detailed explanation of the method described to serve:

1. 100 kg Wollfett werden unter Erwärmen mit 5 kg Kalziumhydroxyd vermischt und diese Fettsalzmischung, langsam mit etwa 170 kg Magnesium - Hydrosilikat verrührt, bis eine trockene pulverige Masse vorliegt. Diese wird mit Benzin so lange bei gewöhnlicher Temperatur extrahiert, bis eine Extraktionsprobe beim Verdampfen des Lösungsmittels keinen Fettrückstand ergibt. Die Benzinfettlösung hinterläßt nach dem Abdestillieren des Benzins ein aschenfreies, neutrales, helles Fett.1. 100 kg of wool fat are heated up mixed with 5 kg of calcium hydroxide and this fatty salt mixture, slowly with about 170 kg magnesium hydrosilicate stirred until a dry, powdery mass is obtained. These is extracted with gasoline at normal temperature until an extraction sample is obtained when the solvent evaporates results in no fat residue. The petrol grease solution leaves behind after distilling off of the gasoline is an ash-free, neutral, light-colored fat.

Der mineralische Rückstand, der die gesamten sauren Bestandteile des Wollfettes an Kalk gebunden enthält, wird durch Erhitzen vom Benzin befreit und kann nach völliger Trocknung zu weiterer Aufsaugearbeit wieder benutzt werden, und zwar so lange, als das gewonnene Neutralfett sich als aschenfrei erweist. Ist die Anreicherung an Kalksalzen so weit vorgeschritten, daß das Aufsaugematerial mit Vorteil nicht weiter verwendet werden kann, so zersetzt man die angesammelten Kalksalze in diesem Materiale mit einem geringen Überschuß an Mineralsäure und zieht die sich an der Oberfläche abscheidenden Fettsäuren ab.The mineral residue that contains all of the acidic components of wool fat Contains lime bound, is freed from gasoline by heating and can after complete Drying can be used again for further absorption work for as long as that The neutral fat obtained proves to be ash-free. Is the accumulation of calcium salts so far advanced that the absorbent material is advantageously no longer used can be, so one decomposes the accumulated calcium salts in this material with a small excess of mineral acid and attracts the deposits on the surface Fatty acids.

2. 100 kg Olivenöl werden mit 7 kg Kalziumhydroxyd warm verrührt, sodann wieder so lange Hydrosilikat, etwa 200 kg, zugefügt, bis das Gemenge eine trockene pulverige Form angenommen hat. Der weitere Prozeß vollzieht sich genau wie in obigem Beispiel.,2. 100 kg of olive oil are mixed warm with 7 kg of calcium hydroxide, then again Hydrosilicate, about 200 kg, added until the mixture is dry and powdery Has taken shape. The rest of the process is exactly the same as in the example above.,

Als Endprodukte werden schließlich ein vollkommen neutrales Öl und die Olivenölfettsäuren erhalten.The end products are a completely neutral oil and the olive oil fatty acids obtain.

Claims

Patent claim:

Process for cleaning, in particular for the separate extraction of the acidic and neutral components, of all kinds of fatty substances as well as of waxes and coals _: Hydrogen or mixtures thereof by means of bases and an absorbent substance, characterized in that the mixture of fatty substances and the like are added to add so much of the absorbent substance to the salts formed by the neutralization that a dry, powdery mass is formed, from which the neutral fat is obtained from the salts by extraction with a volatile solvent at ordinary temperature.

Berlin, printed in the