DE1798219B1

DE1798219B1 - Chromatographische platte fuer die duennschichtchromatographie

Info

Publication number: DE1798219B1
Application number: DE19681798219
Authority: DE
Inventors: Baitsholts Albert Darwin; Ardell Richard Earl
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1967-09-11
Filing date: 1968-09-10
Publication date: 1971-06-09
Also published as: GB1213332A; FR1579826A; US3492155A

Description

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Die Erfindung betrifft eine chromatographische dung der ersten drei Bestandteile zur Herstellung

Platte für die Dünnschichtchromatographie, bestehend flexibler, chromatographischer Flatten bekannt. Neu

aus einem flexiblen Schichtträger und einer darauf ist somit an diesen chromatographischen Platten die

aufgetragenen, ein chromatographisch aktives Sorp- Verwendung eines Verstärkungsmittel in der zur

tionsmittel sowie ein polymeres Bindemittel enthal- 5 chromatographischen Analyse dienenden Schicht,

tenden Trennschicht. Da die Kombination der bekannten Bestandteile sol-

Es ist bekannt, zur Dünnschichtchrcmatographie eher flexibler, chromatographischer Platten nicht krivorbeschichtete, flexible Folien zu verwenden. Der- tisch ist, lassen sich sämtliche bekannten, flexiblen, artige Folien, die an Stelle der ursprünglich üblichen chromatographischen Platten des beschriebenen Typs beschichteten Glasplatten verwendet werden kcrren, xo durch Zusatz eines Verstärkungsmittels verbessern, werden z. B. von E. P. Przybylowicz und Mit- Der Schichtträger soll flexibel und gegenüber den arbeitern in der Zeitschrift »Journal of Chromato- zur chromatographischen Analyse verwendeten Lögraphy«, 20, S. 506 bis 513 (1S65), beschrieben. Die sungsmitteln widerstandsfähig sein. Der Schichtträger aus dieser Zeitschrift bekannten flexiblen, chrcmato- kann somit ars den verschiedersten üblichen bekanngraphischen Platten bestehen aus einem flexiblen 15 ten Trägern bestehen. Damit die flexible, chromato-Träger, beispielsweise einer Polyesterfolie und einer graphische Platte nach der Erfindung zur Durchfühdarauf aufgetragenen, ein chromatographisch aktives rung der verschiedensten chromatographischen Ana-Sorptionsmittel, beispielsweise Silicagel, sowie ein lysen verwendet werden kann, ist es selbstverständlich polymeres Bindemittel, beispielsweise Folyvinylalko- zweckmäßig, daß der Schichtträger aus einem Material hol, enthaltenden Schicht. 20 besteht, das gegenüber möglichst vielen, üblicher-Aufgsbe der Eifrdvrg ist es, solche fcx:b!e, chro- weise zur Chromatographie verwendeten Lcsungsmitmatcgrepkiscre Flatten weiter zu verbessern, so daß teln und Reagentien beständig ist. Aus diesem Grunde ihr Veiwerdurgsspielraum im Rahmen der Dünn- werden als Schicht- oder Filmträger bevorzugt cheschichtchrcmatographie rech breiter wird. misch inerte, f Imbildende Materialien verwendet.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich die 25 Eesonders gut geeignete, flexible Schichtträger beste-

bekannten Platten rech weter verbessern ksscn, wem hen aus Polyethylenterephthalat und Endeten entspre-

man der aktiven Trennschicht bestimmte Versterkurgs- cberc'en inerten und dirrer.sicnsstabilen Polyestern,

mittel eimerleibt. Geeignet sird ferner z. B. Träger aus Polyo!ef nen, z. B.

Die Lcsurg der gestellten Aufgebe wird bei einer aisFolyithylenoderForypropjlenoderCellulcseestern, chromatographischen Platte der eingangs genannten 30 wie beispielsweise Cellulosetriacetat, fluorhaltigen, Art erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Trenn- polymerisierten Kohlenwasserstoffen, wie beispielsschicht ein Verstärkungsmittel aus chemisch inerten, weise Polytetrafluorethylen, Metallfolien, beispielswillkürlich orientierten Einzelteilchen aus faserigem weise Aluminiumfolien, und mit eirer Sperrschicht, Material mit einer durchschnittlichen Teilchengröße wie beispielsweise einer Folyäthylenschicht, beschichvon weniger als etwa ICO Mikron, die ein si ebartiges 35 tetes Papier. Netzwerk bilden, enthält. Zur Herstellung der erf ndurgsgemäßen chromato-

Überraschenderweise werden die Eigenschaften die- graphischen Flatten kcrren die üblichen bekannten,

ser flexiblen, chrorratographischen Platte, insbesondere chrcrratographisch aktiven Sorptionsmittel Verwen-

die Koliäsion der Schicht und deren Haftirg. auf dem durg fnden, beispielsweise Silicagel, Aluminiumoxyd,

flexiblen Schichtträger durch das Verstärkungsmittel er- 40 Kieselgur, Folyamidpulver iir.d Celliilosepulver. Da

heblich verbessert. Chromatographische Flatten nach das Sorptionsmittel in feir.veiteilter Form veiwendet

der Erfindung kennen gebogen werden, öhre daß sich wird, müssen gegebener falls bestimmte, im Handel

in der Trennschicht Risse bilden. Ferrer lassen sich erhältliche Sorptionsmittel vor ihrer Verwendung zer-

solche Flatten ohne Beschädigung ihrer Kanten ver- kleirert werden.

arbeiten, schneiden und verpacken. Die chrcmatogra- 45 Das Bindemittel der Trennschicht kann ebenfalls phischen Flatten nach der Erfrdurg erhalten durch aus einem der üblichen bekannten Bindemittel beden Zusatz des Verstärkurgs mittels eine verbesserte stehen. Besonders geeignete Bindemittel sind PoIy-FlexibilitäturdAbriebbestärdigkei^währerddiechromere aus Acrylsäurebasis, beispielsweise Folyacrylmatc graphischen Eigenschaften praktisch dieselben säure. Salze der Polyacrylsäure, beispielsweise Natriumbleiben wie bei scrst gleichen chrcmatcgraphischen 50 polyacrylat, Polyacrylamide und Homopolymerisate Platten obre Verstärkurgsmittel. Ein weitererbedeuten- oder Mischpoljrrerisate von Acrylsäureestern, wie der Vorteil, der sich aus der Verw er durg von Verstär- beispielsweise Äthykcrylat, Methylmethacrylat u. kungsmitteln in der Trerrscbicht ergibt, besteht darin, dgl., da diese Forjmerisate eirerseits inert sind und daß oie eifncurgsgemiße Flatte mit weit dickeren andererseits eire besonders gute Bindewirkung be-Schichten hergestellt werden kam, als dies bisher in 55 sitzen. Arcere gee'grete B^:rceirittel sind ferner beider Praxis möglich war. spielsweise Foly-(M'rylalkchol), Mischungen aus Ge-

Die Flatten räch der Erfrdurg bestehen somit aus kfne urd Polyvinylalkohol), Carboxymethylcellu-

vier vesertMen Eestarcteilen, rfrrlxh eirem fe- lese, Foly-Cwrykcetarjharze, Polyvinylchlorid, PoIy-

xiblen Schichtträger, einem zur Durchführung der äthylen, Polypropylen. Polystyrol, Foly-(vinylacetat)

gewünschten Trcrr.urg geeigneten Sorptionsmittel, 60 und Butadien-Styrol-Mischpolymerisate.

eirem zum ZusEirmerhalten der Sorpticrsmittelteil- Bei den zur Herstellung der chrcmatographischen

eben urd zum Verbirden der Schicht mit dem Träger Pktte nach der Erfndurg verwendeten Verstärkungs-

dienerden Bindemittel urd eirem Verstärkungsmittel, mitteln hixcelt es sich um praktisch chemisch inerte,

mit dessen Hilfe die Schicht physikalisch verstärkt wird willkürlich orientierte Einzelteichen aus fasrigem oder

und die Sorptiorsmittelteilchen miteinander verbunden 65 faseiartigem Material mit einer durchschnittlichen

werden, um einen Bruch zwischen benachbart liegen- Teilchengröße von weniger als etwa ICO Mikron. Der

den Teilchen zu verhindern. chemische Aufbau der Verstärkungsmittel ist nicht

Wie bereits erwähnt, ist die gleichzeitige Verw en- kritisch, da diese in der Schicht ausschließlich eine

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physikalische Wirkung entfalten. Wesentlich ist je- durchschnittliche Teilchengröße von wenigen MiIIidoch, daß die verwendeten Verstärkungsmittel die im mikron aufweisen, oder ater sie können an der Oberfolgenden beschriebenen physikalischen Eigenschaf- grenze des Ko'loidalbereicres liegen und eine durchten aufweisen. schnittliche Teilchengröße von bis zu etwa 100 Mi-

Der Amdruck »chemisch inert« bedeutet im Zusam- 5 krön besitzen.

menhang mit den verwendeten Verstärkungsmitteln, Die Teilchen des Verstärkungsmittels können aus daß diese gegen die üblicherweise zur Durchführung den verschiedensten organischen und anorganischen, chromatographischer Trennungen verwendeten natürlichen und synthetischen Stoffen mit den ge-Lcsungsmittel und Reagentien beständig sind. Wie nannten Eigenschaften bestehen. Besonders gut gejedoch dem Fachmann bekannt ist, hängt das erfor- io eignete Verstärkungsmittel sind beispielsweise bederliche Widerstandsvermcgen von dem beabsichtig- stimmte, mikrokristalline Kolloide aus natürlichen oder ten Verwendungszweck des chromatographischen Ma- synthetischen, polymeren Rohmaterialien. Solche KoI-terials ab. So sind beispielsweise sämtliche Stoffe, die loide werden z. B. in einer in der Zeitschrift »Journal sich in allen oder den meisten üblichen organischen of Applied Polymer Science«, Bd. II, S. 481 bis 498 Lösungsmitteln lösen, in der Regel als Verstärkungs- 15 (1967), von O. A. Battista und Mitarbeitern vermittel nicht brauchbar, wenn die Chromatogramme öffentlichten und mit »Colloidal Macromolecular mit Hilfe solcher Lösungsmittel entwickelt werden Phenomena, Part II, Novel Microcrystals of Polymers« sollen. Andererseits können diese Stoffe aber ohne betitelten Abhandlung beschrieben. Als besonders geweiteres bei solchen chromatographischen Materialien eignet haben sich beispielsweise die in der genannten verwendet werden, die lediglich auf Spezialgebieten 20 Literaturstelle beschriebene mikrokristalline Celluzrm Einsatz kommen und beispielsweise nur mit lose sowie das aus Chrysotilasbest stammende Ma-Lcsungsmitteln oder Reagentien, gegen die das Ver- gnesiumsilicat erwiesen. Ein anderes geeignetes Verstärkungsmittel beständig ist, in Kontakt gelangen. Stärkungsmittel ist ferner eine im Handel erhältliche, Schließlich kann ein Verstärkungsmittel, das in der faserige, feinverteilte, gereinigte Holzcellulose mit einer Regel gegen übliche Lösungsmittel beständig ist, nicht 25 Teilchengröße von unter 100 Mikron. Weitere Beiverwendet werden, wenn das ein solches Verstärkungs- spiele für geeignete Verstärkungsmittel sind mikromittel enthaltende chromatographische Material mit kristalline Polyamide, d. h. stäbchenförmige Partikel einem üblicherweise gebräuchlichen Eluiermittel ent- kleiner Partikelgröße mit der Fähigkeit ineinanderwickelt werden muß. Folglich ist die Widerstandsfähig- zugreifen oder zu verfilzen, z. B. mikrokristallines keit des Verstärkungsmittels lediglich im Zusammen- 30 Polyamid auf Adipinsäure—Hexamethylendiaminbahang mit dem beabsichtigten Verwendungszweck von sis, und kolloidale, stäbchenartige Aluminiumoxyd-Bedeutung. Um jedoch einen möglichst breiten, mikrokristalle mit der Fähigkeit, ein Netzwerk oder chromatographischen Spielraum zu erhalten, wird vor- Maschenwerk zu bilden, die in ähnlicher Weise wie zugsweise ein Verstärkungsmittel verwendet, das ge- die vorher genannten Verstärkungsmittel verwendet genüber den meisten der üblicherweise verwendeten 35 werden können.

Lösungsmittel und Reagentien beständig ist. Ahn- Vorzugsweise werden die chromatographischen liehe Überlegungen treffen auch auf die Widerstands- Platten nach der Erfindung unter Verwendung eines fähigkeit des Schichtträgers und des polymeren Bin- polymeren Bindemittels und eines Verstärkungsmittels demittels zu. so zusammengestellt, daß sie die Anwendung von Die Verstärkungsmittel sollen aus willkürlich orien- 40 »Sichtbarmachungsverfahren«, d. h. eine Verschwelung tierten Einzelteilchen aus faserigem Material bestehen mit Schwefelsäure oder eine ähnliche Behandlung ge- und eine durchschnittliche Teilchengröße von weniger statten, um die chromatographische Trennung farbloser als etwa ICO Mikron besitzen. Sie sollen ein siebarti- Verbindungen sichtbar zu machen. In diesem Falle ges Netzwerk auszubilden imstande sein. ist es besonders erwünscht, daß die chromatographische Unter »willkürlich orientiert« ist gemeint, daß die 45 Platte gegenüber Besprühen mit konzentrierter Schwe-Verstärkungsmittelteilchen in der Schicht nicht not- feisäure und Erhitzen auf Temperaturen von über wendfgerw eise eine spezielle Richtungsorientierung be- 100° C beständig ist. Dies läßt sich ohne weiteres durch sitzen müssen, sondern daß jedes Einzelteilchen eine Wahl geeigneter polymerer Bindemittel und geeignebeliebige Lage einnehmen kann, solange nur als Ge- ter Verstärkungsmittel erreichen. So können beispielssamteffekt die Bildung eines siebartigen Netzwerkes 50 weise als Bindemittel Acrylsäurepolymerisate und als erreicht wird. Der Ausdruck »Einzelteilchen« bedeutet, Verstärkungsmittel mikrokristallines Magnesiumsilidaß die Teilchen wenigstens zum größten Teil vonein- cat verwendet werden.

ander getrennt sind und nicht beispielsweise aus einem Als besonders vorteilhafte Verstärkungsmittel ha-Material bestehen, das aus langen Ketten miteinander ben sich mikrokristalline Magnesiumsilicate erwiesen, verbundener, einzelner Teilchen aufgebaut ist, Unter ₅₅ Dies ist darauf zurückzuführen, daß Magnesiumsilidem Ausdruck »faseriges Material« sind sowohl cat chemisch sehr inert ist und Adsorptionseigenschaf-Stoffe mit faseriger Struktur als auch Stoffe mit faser- ten aufweist. Dies bedeutet jedoch nicht, daß die verbildenden Eigenschaften zu verstehen. wendeten Verstärkungsmittel notwendigerweise be-Die Teilchengröße der in den chromatographischen reits selbst als chromatographische Adsorptionsmittel Platten nach der Erfindung enthaltenden Verstär- 60 wirksam sein müssen. Übliches pulverisiertes Magnekungsmittel ist nicht kritisch, solange diese Teilchen siumsilicat hat sich als Verstärkungsmittel als unwirkgenügend klein sind, um in der gewünschten Weise sam und ungeeignet erwiesen. Dies ist darauf zurückwirken zu können. Dies bedeutet, daß diese Teilchen zuführen, daß die durch Verwendung von mikrokriso klein sein sollen, daß sie ein die Schicht versteifen- stallinem Magnesiumsilicat zu erzielenden Vorteile des, siebartiges Netzwerk bilden, ohne daß sie die 65 nicht auf dessen chemischer Zusammensetzung, sonchromatographischen Eigenschaften erheblich beein- dem auf der Tatsache beruhen, daß es aus Einzelteilträchtigen. Die Teilchen des Verstärkungsmittels chen besteht, die in der Schicht ein siebartiges Netzkönnen somit kolloidale Dimensionen, d. h. eine werk ausbilden.

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Die zur Herstellung der flexiblen, chromatographi- Schicht mit einer Dicke von etwa 200 Mikron oder sehen Platten nach der Erfindung verwendeten Anteile weniger. Durch. Verwendung eines Verstärkungsmitan Sorptionsmittel, Bindemittel und Verstärkungs- tels wird es praktisch möglich, chromatographische mittel sind nicht kritisch. Als zweckmäßig hat es sich Schichten weit größerer Dicke, bis zu etwa 500 Mierwiesen, wenn die Trennschicht pro Gewichtsteil 5 krön, aufzutragen. Chro:natographisch2 Schichten Sorptionsmittel etwa 0,02 bis etwa 0,25 Gewi;htsteile solcher Dick? besitzen somit eins beträchtlich erhöhte polymeres Bindemittel enthält. Bei wesentlich geringeren Kapazität. Zweckmä3ig beträgt die Dicke der chro-Bindemittelmengen als 0,02 Gewichtsteilen pro Ge- matographischen Schicht von flexiblen, ein Verstärwichtsteil Sorptionsmittel besitzt die Schicht auf dem kungsmittel enthaltenden, chromatographischen Plat-Schichtträger eine schlechte Haftung und hat nicht io ten nach der Erfindung, gemessen in trockenem Zudie erforderliche Abriebbeständigkeit. Enthält die stand, etwa 100 bis etwa 500, zweckmäßig etwa 250 Schicht demgegenüber beträchtlich mehr Bindemittel bis etwa 450 Mikron.

als 0,25 Gewichtsteile pro Gewichtsteil Sorptionsmit- Infolge ihrer Widerstandsfähigkeit, Dimensionstel, so erhält sie eine starke Wellung und gestattet nur Stabilität und Steifigkeitseigsnschaften werden als eine geringe Wanderung des Lösungsmittels. Vorzugs- 15 Schichtträger vorzugsweise Polyesterfolien, inshesonweise enthält die zur chromatpgraphischen Analyse dere Polyäthylenterephthalatfolisn, verwendet. Der dienende Schicht einer chromatographischen Platte Schichtträger kann in vorteilhafter Weise einer hochnach der Erfindung pro Gewichtsteil Sorptionsmittel frequenten, elektrischen Entladung, beispielsweise etwa 0,05 bis etwa 0,15 Gewichtsteile polymeres Bin- einer Elektronenbestrahlung oder einer Coronademittel. 20 Entladung, ausgesetzt werden, um die Adhäsion der Das Verstärkungsmittel wird zweckmäßig in Men- chromatographisch aktiven Schicht auf dem Schichtgen, bezogen auf 1 Gewichtsteil Sorptionsmittel, von träger zu steigern. Eine salche Behandlung Iä3t sich etwa 0,5 bis etwa 0,25 Gewichtsteilen verwendet. Ge- nicht nur mit PolyesterfolieiT, soiie;n au:h mit aniegebenenfalls können auch geringere oder größere ren fledblen Folien e:folg-eici du:ch^?iuren. Verstärkungsmittelmengen verwendet werden. Ent- 25 Die chromatographiscnen Platten nach der Erfinhält die Trennschicht das Verstärkungsmittel in Men- dung können neben dem Sorptionsmittel, dem Bindegen unter 0,05 Gewichtsteilen, so verliert sie in der mittel und dem Verstärkungsmittel gegebenenfalls Regel ihre Abriebbeständigkeit, während Schichten noch weitere, in der Dünnschichtchromatographie mit einem Verstärkungsmittel in Mengen über übliche Zusätze, wie beispielsweise phosphoreszierende 0,25 Gewichtsteilen in der Regel schwierig glatt zu 30 oder fluoreszierende Verbindungen, enthalten, verstreichen sind. Vorzugsweise wird das Verstär- Die chromatographischen Platten nach der Erfinkungsmittel, bezogen auf 1 Gewichtsteil Sorptionsmit- dung besitzen ein glattes Aussehen und sind frei von tel, in Mengen von etwa 0,10 bis etwa 0,20 Gewichts- Fehlern, wie beispielsweise Löchern oder in eine Richteilen verwendet. tung zeigende Beschichtungslinien. Die chromatogra-Das Auftragen der Trennschicht auf den Schicht- 35 phisch aktive Schicht haftet fest auf dem Schichtträger kann nach üblichen bekannten Methoden er- träger, wobei beim Biegen der Platte die Schicht nicht folgen. So können beispielsweise das Sorptionsmittel, bricht oder abblättert. Chromatographische Platten das Bindemittel und das Verstärkungsmittel in einer nach der Erfindung lassen sich verarbeiten, schneiden zur Herstellung einer Aufschlämmung in einer zum und verpacken, ohne daß ihre Kanten beschädigt Auftragen geeigneten Viskosität ausreichenden Menge 40 werden. Ferner lassen sich die chromatographischen Wasser aufgeschlämmt und die erhaltene Aufschläm- Platten nach der Erfindung mit dickeren chromatoniung auf den Schichtträger mit Hilfe eines Beschich- graphischen Schichten herstellen, als dies bisher mögtungsmessers, eines Luftmesser, mittels Walzenbe- lieh war. Auf diese Weise erhalten die chromate- \ schichtung oder Trichterbeschichtung aufgetragen graphischen Platten nach der Erfindung eine größere werden. Vorzugsweise werden zunächst das Sorptions- 45 Kapazität. Die Wanderung des Lösungsmittels in der mittel, das Bindemittel und das Verstärkungsmittel Trennschicht wird bei den chromatographisehen Platmit V/asser angefeuchtet und hierauf gut durchmischt, ten nach der Erfindung nicht in unangemessener Weise um eine homogene Dispersion zu erhalten. Ein geeig- behindert oder verzögert. Bei der Wanderung des Lönetes Verfahren besteht beispielsweise darin, eine Ku- sungsmittels löst sich weder die chromatographische gelmühle mit dem Sorptionsmittel zu beschicken, hier- 50 Schicht vom Schichtträger noch werden vom Löauf eine wäßrige Aufschlämmung des Verstärkungs- sungsmittel beträchtliche Mengen an Verunreinigunmittels zuzugeben, die erhaltene Mischung mehrere gen, die an der Lösungsmittelfront zu einer Flecken-Minuten lang zu vermählen, hierauf eine wäßrige bildung führen würden, mitgenommen. Durch geeig-Dispersion des Bindemittels einzufüllen und die nete Wahl der einzelnen Bestandteile läßt sich die chro-Mischung nochmals mehrere Minuten zu vermählen. 55 matographische Platte nach der Erfindung sowohl

Die zur chromatographisehen Analyse dienende gegen Zerstörung, durch Sichtbarmachungsmittel als

Schicht kann auf den Schichtträger in jeder gewünsch- auch gegen die in der Chromatographie üblichen

ten Dicke bis zu einer Dicke von etwa 500 Mikron Lösungsmittel und Reagentien beständig machen,

aufgetragen werden. Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher

Bei der üblichen Dünnschichtchromatographie mit 60 veranschaulichen,

einer auf einer Glasplatte verteilten Adsorptionsmit- Beispiel 1 telschicht besitzt letztere in feuchtem Zustand in der

Regel eine Dicke von 250 Mikron. Handelsübliche, 85gdesSilicagels, 10g mikrokristallines Magnesiumvorgefertigte Glasplatten enthalten in der Regel eine silicat (bestehend aus kolloidalen, stäbchenförmigen chromatographische Schicht mit einer Dicke, gemessen 65 und aus Chrysotilasbest erhaltenen Teilchen mit einer in trockenem Zustand, von 250 Mikron. Die bisher Teilchengröße von unter 1 Mikron, einer Schütterhältlichen, flexiblen, chromatographisehen Platten dichte von 96,2 g pro Liter und einer Oberfläche von enthalten in der Regel eine chromatographische 70 m²/g) sowie 5 g Polyacrylsäure wurden in 450 ml

Wasser aufgeschlämmt und in einer Mischvorrichtung 10 Minuten lang miteinander vermischt. Hierauf wurde der pH-Wert der Aufschlämmung durch Zugabe von Natriumhydroxyd auf 7 eingestellt. Die erhaltene Aufschlämmung wurde von Hand mit Hilfe einer einstellbaren Streichschiene mit einer Zungeneinstellung von 0,635 mm auf eine flexible, vorher einem Elektronenbeschuß ausgesetzte Polyäthylenterephthalatf olie aufgetragen und hierauf in einem Ofen 30 Minuten lang bei 100⁰C getrocknet. Die Dicke der chromatographischen Schicht des erhaltenen chromatographischen Materials betrug, gemessen in trockenem Zustand, etwa 250 Mikron. Die chromatographische Trennschicht haftete fest auf dem Schichtträger. Die chromatographische Platte ließ sich auf einem Schneidetisch schneiden, ohne daß die Kanten abblätterten. Ferner konnte die erhaltene Platte gefaltet werden, ohne daß in der Trennschicht Risse auftraten.

Im Gegensatz dazu blätterten die Kanten einer sowohl hinsichtlich ihres Aufbaues als auch hinsichtlich der Dicke ihrer chromatographischen Schicht vergleichbaren chromatographischen Platte, welche jedoch kein Verstärkungsmittel enthielt, ab, wenn diese Platte auf einem Schneidetisch geschnitten wurde. Diese chromatographische Platte konnte auch nicht gefaltet werden, ohne daß es zu einer starken Rißbildung in der chromatographischen Schicht kam.

Beispiel 2

Eine 3,78 1 fassende Kugelmühle, welche zu etwa einem Drittel mit Steinkugeln gefüllt war, wurde mit 500 g Aluminiumoxyd und 1000 ml destilliertem Wasser gefüllt. Die Aluminiumoxydaufschlämmung wurde bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 60 U/min 20 Minuten lang vermählen, um das Aluminiumoxyd bis auf die zur dünnschichtchromatographischen Trennung erforderlichen Größe zu verkleinern. Die erhaltene Aufschlämmung wurde hierauf in eine Mischvorrichtung überführt und mit 167 g einer wäßrigen Dispersion von 25 g Natriumpolyacrylat versetzt. Nach 5minütigem Durchmischen wurden 50 g mikrokristallines Magnesiumsilicat zugesetzt, worauf weitere 5 Minuten gemischt wurde. Die erhaltene Aufschlämmung wurde hierauf in die Kugelmühle zurückgebracht und 12 Stunden lang umgewälzt, um die während des Mischvorgangs eingeschlossene Luft zu entfernen. Während des Umwälzens enthielt die Kugelmühle keine Steinkugeln. Unter Verwendung der in der beschriebenen Weise hergestellten Aufschlämmung und unter Verwendung des im Beispiel 1 beschriebenen Schichtträgers wurde nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren eine chromatographische Platte mit einer chromatographischen Trennschicht einer Dicke von 250 Mikron hergestellt. Die so erhaltene chromatographische Platte ließ sich ohne Beschädigung der Kanten schneiden und ohne Rißbildung in der chromatographischen Schicht biegen. Eine entsprechende chromatographische Platte derselben Dicke, jedoch ohne Verstärkungsmittel, konnte weder ohne Beschädigung der Kanten geschnitten noch ohne Rißbildung in der chromatographischen Schicht gebogen werden.

Beispiel 3

In eine Kugelmühle wurden 50 g Kieselsäure, 1,8 g Natriumhydroxyd und 100 ml Wasser eingefüllt und 15 Minuten lang vermählen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde hierauf in eine Mischvorrichtung überführt und mit 75 ml Wasser sowie 12 g einer 25gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung von Polyacrylsäure versetzt. Hierauf wurden unter kontinuierlichem Rühren in die Mischvorrichtung 6 g mikrokristallines Magnesiumsilicat eingefüllt. Nach Zugabe des mikrokristallinen Magnesiumsilicats wurde die erhaltene Mischung in ein großes Gefäß überführt und 30 Minuten lang umgewälzt, um die eingeschlossene Luft zu entfernen. Mit der in der beschriebenen Weise hergestellten Aufschlämmung und unter Verwendung des in Beispiel 1 angegebenen Filmträgers wurde nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren eine chromatographische Platte mit einer chromatographischen Schicht einer Schichtdicke von 550 Mikron hergestellt. Die so erhaltene chromatographische Platte ließ sich ohne Beschädigung der Kanten schneiden und ohne Rißbildung in der chromatographischen Schicht biegen.

Eine entsprechende chromatographische Platte mit einer chromatographischen Schicht derselben Dicke, jedoch ohne Verstärkungsmittel, konnte weder ohne Beschädigung der Kanten geschnitten noch ohne Rißbildung in der chromatographischen Schicht gebogen werden.

Entsprechende Ergebnisse wurden erhalten, wenn andere handelsübliche mikrokristalline Magnesiumsilicate verwendet worden sind, beispielsweise solche mit größerer Schüttdichte, z. B. einer Schüttdichte, die doppelt so groß sein kann wie die Schüttdichte des im Beispiel 1 verwendeten Magnesiumsilicates oder solche mit größerer Oberfläche von bis zu 120 m²/g und darüber oder solche mit geringerer Teilchengröße.

Beispiel 4

Eine Kugelmühle wurde mit 10 g Holzcellulose (eine faserige, feinverteilte, chemisch gereinigte Holzcellulose), bestehend aus Teilchen einer Länge von etwa 100 Mikron und einem Durchmesser von etwa 1 bis 2 Mikron, 150 ml Äthanol und 150 ml Wasser beschickt. Nach einstündigem Vermählen wurden in die Kugelmühle 85 g Kieselsäure, 4 g mit Blei und Mangan aktiviertes Calciumsilicat, 0,5 g Natriumhydroxyd, 25 ml Äthanol und 25 ml Wasser eingefüllt, worauf eine weitere Stunde lang gemahlen wurde. Die erhaltene Mischung wurde hierauf in eine Mischvorrichtung überführt und unter Rühren mit 5 g pulverisiertem Polyacrylamid versetzt.
Mit der in der beschriebenen Weise hergestellten Beschichtungsmasse und unter Verwendung des im Beispiel 1 beschriebenen Schichtträgers wurde nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren eine chromatographische Platte mit einer chromatographischen Trennschicht einer Dicke von 250 Mikron hergestellt.

Die so erhaltene chromatographische Platte konnte ebenfalls ohne Beschädigung der Kanten geschnitten und ohne Rißbildung in der chromatographischen Schicht gebogen werden.

B e i s ρ i e 1 5

Zu einer Dispersion von 85 g Silicagel in 275 ml destilliertem Wasser wurden 5 g pulverisiertes PoIy-

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acrylamid und 10 g mikrokristalline Cellulose (mikrokristalline Cellulose, bestehend aus stäbchenförmigen Teilchen mit einer Teilchengröße im Bereich zwischen unter 1 und 100 Mikron und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 38 Mikron) zugegeben. Die erhaltene Mischung wurde gemischt, bis eine glatte homogene Aufschlämmung erhalten wurde.

Mit der in der beschriebenen Weise hergestellten Aufschlämmung und unter Verwendung des im Beispiel 1 angegebenen Schichtträgers wurde nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren eine chromatographische Platte mit einer chromatographischen Schicht einer Dicke von 250 Mikron hergestellt. Die so erhaltene chromatographische Platte konnte ohne Beschädigung der Kanten geschnitten und ohne Rißbildung in der chromatographischen Schicht gebogen werden.

Eine entsprechende chromatographische Platte mit einer chromatographischen Schicht der gleichen Dicke, jedoch ohne Verstärkungsmittel, konnte weder ohne Beschädigung der Kanten geschnitten noch ohne Rißbildung in der chromatographischen Schicht gebogen werden.

Entsprechende Ergebnisse wurden erhalten, wenn als Verstärkungsmittel andere Arten mikrokristalliner Cellulose, d. h. von verschiedenen Firmen hergestellte Cellulosen verwendet wurden.

Claims

Patentansprüche:

1. Chromatographische Platte für die Dünnschichtchromatographie, bestehend aus einem flexiblen Schichtträger und einer darauf aufgetragenen, ein chromatographisch aktives Sorptionsmittel sowie ein polymeres Bindemittel enthaltenden Trennschicht,dadurch gekennzeichnet, daß die Trennschicht ein Verstärkungsmittel aus chemisch inerten, willkürlich orientierten Einzelteilchen aus faserigem Material mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als etwa 100 Mikron, die ein siebartiges Netzwerk bilden, enthält.

2. Chromatographische Platte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verstärkungsmittel mikrokristallines Magnesiumsilicat ist.

3. Chromatographische Platte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verstärkungsmittel mikrokristalline Cellulose ist.

4. Chromatographische Platte nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das chromatographisch aktive Sorptionsmittel Silicagel ist.

5. Chromatographische Platte nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Bindemittel ein Acrylsäurepolymerisat ist.

6. Chromatographische Platte nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der flexible Schichtträger aus einer Polyesterfolie besteht.

7. Chromatographische Platte nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der flexible Schichtträger aus einer Polyäthylenterephthalatfolie besteht.

8. Chromatographische Platte nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennschicht pro Gewichtsteil Sorptionsmittel etwa 0,02 bis etwa 0,25 Gewichtsteile polymeres Bindemittel enthält.

9. Chromatographische Platte nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennschicht pro Gewichtsteil Sorptionsmittel etwa 0,05 bis etwa 0,25 Gewichtsteile Verstärkungsmittel enthält.

10. Chromatographische Platte nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die chromatographisch aktive Trennschicht auf der PoIyäthylenterephthalatfolie aus Silicagel in einer Dicke von etwa 100 bis etwa 500 Mikron besteht, und pro Gewichtsteil Silicagel etwa 0,02 bis etwa 0,25 Gewichtsteile Natriumpolyacrylat und etwa 0,05 bis etwa 0,25 Gewichtsteile mikrokristallines Magnesiumsilicat enthält.

11. Chromatographische Platte nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die chromatographisch aktive Trennschicht statt Natriumpolyacrylat etwa 0,02 bis etwa 0,25 Gewichtsteile Polyacrylsäure pro Gewichtsteil Silicagel enthält.

12. Chromatographische Platte nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die chromatographisch aktive Trennschicht statt Natriumpolyacrylat etwa 0,02 bis etwa 0,25 Gewichtsteile Polyacrylamid pro Gewichtsteil Silicagel enthält.