DE1796110B2 - Waessriges bad zur galvanischen abscheidung glaenzender und porenfreier palladiumueberzuege - Google Patents
Waessriges bad zur galvanischen abscheidung glaenzender und porenfreier palladiumueberzuegeInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein wäßriges Bad mit einem pH-Wert höher als 8 zur galvanischen
Abscheidung glänzender und porenfreier Palladiumüberzüge, dem das Palladium in Form eines eine
Stickstoffverbindung enthaltenden Komplexes zugegeben ist
Derartige Bäder ermöglichen die Abscheidung von metallischem Palladium mit hoher Reinheit Die
üblicherweise verwendeten Palladium-Salze sind das Palladium-tetrammino-dinitrat und das Palladium-diamminodinitrit,
das unter dem Namen Palladium-Salz »P« bekannt ist
Aus der DT-AS 12 39159 ist ein Bad zum galvanischen Abscheiden von Palladium bekannt das
Palladium in Form eines stickstoffhaltigen Komplexes, Palladium-diammino-dinitrit und Ammoniumsalz einer
schwachen organischen Säure, Äthylendiamintetraessigsäure, enthält Es hat sich gezeigt, daß die
abgeschiedenen Schichten bei den allgemein üblichen Schichtstärken 2,5 bis 5 μπι teilweise porig sind.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein galvanisches Palladiumbad mit einem pH-Wert höher
als 8, das Palladium in Form eines eine Stickstoffverbindung enthaltenden Komplexes gelöst enthält, zur
Verfügung zu stellen, das beständig ist und mit dem glänzende und porenfreie Schichten abgeschieden
werden können, und zwar mit einer Schichtstärke, wie sie im allgemeinen für Kontakte, Verbinder, gedruckte
Schaltungen, Platten usw. verwendet wird sowie, falls notwendig, für höhere Schichtstärken.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Komplex ein Harnstoffkomplex ist
Den Palladium-Harnstoff-Komplex erhält man durch Reaktion von Palladiumchlorid oder Palladiumchlorid
und Natriumchlorid oder anderen palladiumhaltigen Salzen mit einer einen schwachen Harnstoffüberschuß
enthaltenden Lösung. Dabei setzt sich ein Salz ab, das ca. 36% Palladiummetall enthält und das in einer
alkalischen Harnstofflösung löslich ist
Bei Steuerung des pH-Wertes durch Ammoniak enthält das Bad vorteilhaft eine Sulfitverbindung mit
einer Konzentration von 1,5 bis 70 g/l, wodurch besonders weiße Palladiumüberzüge erzeugt werden
lcftnnen.
Ferner ist es zweckmäßig, daß die Lösung komplex- oder chelatbildende Verbindungen, z. B. äthylendiamintetraessigsaures
Natrium, enthält um eine Verunreinigung des Bades durch vom zu galvanisierenden
Werkstück stammende MetaUionen zu unterbinden.
Der in einer harnsioffhaltigen Lösung gelöste Palladium-Harnstoff-Komplex kann direkt für die
galvanische Palladiumabscheidung verwendet werden. Die Lösung muß alkalisch sein, was durch einen Zusatz
von Ammoniumhydroxyd leicht zu erreichen ist Es ist jedoch ratsam, daß das Bad seine Leitfähigkeit
erhöhende Salze gelöst enthält Solche Salze sind z. B. Phosphate, die bei der Reaktion mit den Palladium-Ionen
oder dem Harnstoff keinen Niederschlag hervorrufen.
In der Mehrzahl der Fälle, in denen man Palladium auf
Kupfer, Kupferlegierungen, oder Nickel und Nickellegierungen abscheidet erfolgt auch eine bestimmte
Zuführung von vom zu galvanisierenden Werkstück stammenden störenden MetaUionen die durch Äthylendiamintetraessigsäure
(ÄDTE) und durch ähnliche Verbindungen cheliert werden, wodurch die Mitabscheidung
des Werkstückmetalls zusammen mit dem Palladium verhindert wird.
Der pH-Wert wird durch Hinzufügung von Ammoniumhydroxyd
über 8 gehalten.
Die nachstehenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung des erfindungsgemäßen Bades.
Es wurde ein Bad folgender Zusammensetzung hergestellt:
bis zu einem pH-Wert von 9,5
Bei einer Temperatur von 500C und einer Stromdichte
von 0,3 A/dm2 erhält man glänzende Palladiumüberzüge.
Zu der in Beispiel 1 beschriebenen Lösung, ohne Natriumniirit, wurden 25 g Natriumsulfit (wasserfrei)
hinzugefügt.
Bei einer Stromdichte von 0,5 A/dm2 erhält man glänzende und nicht poröse Überzüge einer Stärke von
2 bis 10 μπι. Die so erhaltenen Überzüge waren weißer als die in Beispiel 1 erzielten.
Es wurde ein Bad folgender Zusammensetzung hergestellt:
bis zu einem pH-Wert von 8,5
Dieses Bad lieferte glänzende und weiße Überzüge bei einer Stromdichte von 0,1 A/dm2 bei einer Temperatur
von 55° C.
Die Natriumsulfitmenge wurde auf 75 g/l gebracht und die Palladium-Harnstoff-Verbindung wurde bis zur
Grenze ihrer Löslichkeit beigefügt Unter diesen Bedingungen erhielt man glänzende Überzüge bei
Stromdichten über 1,0 A/dm2.
Claims (4)
1. Wäßriges Bad mit einem pH-Wert höher als 8
zur galvanischen Abscheidung glänzender und porenfreier Palladiumüberzüge, das Palladium in
Form eines eine Stickstoffverbindung enthaltenden !Complexes gelöst enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß der Komplex ein Harnstoffkomplexist
2. Bad nach Anspruch 1 mit Steuerung des pH-Wertes durch die Zugabe von Ammoniak,
dadurch gekennzeichnet, daß es eine Sulfitverbindung in einer Konzentration von 1,5 bis 70 g/l gelöst
enthält <5
3. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es komplex- oder chelatbildende Verbindungen
gelöst enthält
4. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es seine Leitfähigkeit erhöhende Salze gelöst
enthält
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH1261267 | 1967-09-08 | ||
| CH1261267A CH479715A (fr) | 1967-09-08 | 1967-09-08 | Procédé de placage électrolytique de palladium, et bain pour la mise en oeuvre de ce procédé |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1796110A1 DE1796110A1 (de) | 1972-02-24 |
| DE1796110B2 true DE1796110B2 (de) | 1977-04-21 |
| DE1796110C3 DE1796110C3 (de) | 1977-12-15 |
Family
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1289451B (de) * | 1964-05-25 | 1969-02-13 | Buehler Ltd | Tragbares Poliergeraet fuer metallurgische Untersuchung |
| DE19803818A1 (de) * | 1997-11-15 | 1999-05-27 | Doduco Gmbh | Elektrolytisches Bad zum Abscheiden von Palladium und von Legierungen des Palladiums |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1289451B (de) * | 1964-05-25 | 1969-02-13 | Buehler Ltd | Tragbares Poliergeraet fuer metallurgische Untersuchung |
| DE19803818A1 (de) * | 1997-11-15 | 1999-05-27 | Doduco Gmbh | Elektrolytisches Bad zum Abscheiden von Palladium und von Legierungen des Palladiums |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS475401B1 (de) | 1972-02-16 |
| CH479715A (fr) | 1969-10-15 |
| GB1171734A (en) | 1969-11-26 |
| DE1796110A1 (de) | 1972-02-24 |
| US3637474A (en) | 1972-01-25 |
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