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DE1792217A1 - Verfahren zur Herstellung von Speisefetten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Speisefetten

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Publication number
DE1792217A1
DE1792217A1 DE19681792217 DE1792217A DE1792217A1 DE 1792217 A1 DE1792217 A1 DE 1792217A1 DE 19681792217 DE19681792217 DE 19681792217 DE 1792217 A DE1792217 A DE 1792217A DE 1792217 A1 DE1792217 A1 DE 1792217A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
oil
fractionation
hardened
fat
acids
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19681792217
Other languages
English (en)
Inventor
Rossell John Barry
Meertens Gerard Joseph Hendrik
Caverly Brian Leonard
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Unilever NV
Original Assignee
Unilever NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Unilever NV filed Critical Unilever NV
Publication of DE1792217A1 publication Critical patent/DE1792217A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0008—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents
    • C11B7/0025—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents in solvents containing oxygen in their molecule
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
    • C11C3/12—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by hydrogenation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
    • C11C3/12—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by hydrogenation
    • C11C3/123—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by hydrogenation using catalysts based principally on nickel or derivates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Edible Oils And Fats (AREA)

Description

PATENTANWÄLTE
1792717
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN '
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
MÖNCHEN HAMBURG TELEFON: 55547* 8000 MONCHEN 15, 0« AUQi TELEGRAMME. KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10
V/. 13 3 ο 4/6 8 7/itö
Unilever IT.V.
Rotterdam (Niederlande)
Verfahren zur Herstellung von Speisefetten
Die Erfindung "bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Speisefetten.
Kakaobutter, Kakaobutteraustauschstoffe und andere har-. te Stearinfette (Hartstearinbutter), wie sie für Konditoreiwaren benutzt werden» erfordern eine besondere Kombination von Schmelzeigenschaften insofern, als sie verhältnismäßig
ir
hart bei Umgebungstemperaturen bis zu etwa 3o°C und flüssig bei Körpertemperatur (380C) und daher scharf zwischen 3o°C und 380O schmelzen sollen. Die Versorgung von natürlichen Fetten, welche diese Anforderungen erfüllon, iat unzureichend,
109844/0530 BAD ORfGfNAL
um den Bedarf zu decken, und es hat sich als notwendig erwiesen, andere Patte durch chemische Methoden, wie Härtung und Umesterung, und physikalische Methoden, wie Lösungsmittelfräktionierung, zu modifizieren, um geeignete Materialien zu
—* -.·■■■ erhalten« Natürliche Fette, die einen hohen Anteil der C-,ρ-
Fettsäure-Laurinsäure in ihren Glyceridbestandteilen entn&l-φ ten, z.B. Palmkernöl, werden in weitem Umfang angewendet, und · es ist auch möglich, Fette, die große Mengen von ungesättigten C-jo-Säuren in ihren G-lyceriden enthalten, zu modifizieren, z.B. Sojabohnenöl, «Baumwolisaatöl, Erdnußöl, Olivenöl und Sonnenblumenöl, um harte Stearinfette mit den gewünschten Eigenschaften zu erhalten.
Es sind nun Bedingungen gefunden worden» nach denen !Fette, die in Form von Triglyceriden hohe Anteile von Fettsäuren von noch längerer Kettenlänge, z.B. die Cpo-Konoäthensäure Erucasäure^ ^ enthalten, modifiziert werden können, um in guter Ausbeute ein Hartstearinfett mit den gewünschten Schmelzeigenschaften zu ergeben. Bisher ist es wichtig für die Erzeugung von guten Kakaobutteraustauschstoffen gewesen, sicherzustellen, daß, wie in Kakaobutter, die vorhandenen Fettsäuren wenigstens 2o£ der gesättigten CLg-Säure Palmitinsäure oder entsprechende Mengen von anderen gesättigten Fettsäuren enthalten. Ss is#rgefunden worden, daß unter Verwendung von Ö3ai mtt einer Jodzahl von weniger als 12o, die hohe Anteile von Erucasäure .enthalten, gute Xakaobutteraustauschstoffe nicht in brauchbarer Ausbeute erzielbar sind, wenn die Bedingungen der Modifizierung derart sind, daß
1098 A4/0530
BADORlGHSAk :'~ ^ > '
Fette mit wesentlichen Anteilen von gesättigten Fettsäuren in ihren G-lyceriden erzeugt v/erden. Demgemäß sind bei diesen Ölen die notwendigen Bedingungen zur Herstellung eines guten Kalcaobutteraustauschstoffs von hoher Ausbeute verschieden von denjenigen bei ölen, bei denen C-,g-Fettsäuren überwiegen. Insbesondere soll eine wesentliche Erhöhung des Gehalts an gesättigter Fettsäure %välirend der Modifizierung des Öls vermieden werden.
Erucasäure ist ein Hauptbestandteil der Glyceride von vielen Crueiferenölen (Kreuzblüterölen) und ä&e die Aufstellung von geeigneten Modifizierungsbedindungen ermöglicht die praktische Ausnutzung solcher Öle, und zwar insbesondere von Rüböl (Rapssamenöl) als Quelle von harten Stearinfetten; ein typisches Rübsamenöl kann (als Triglyceride) so viel wie 5o Gew.^ Srucasäure und 55 Gew.$ an gesamten ungesättigten Cpn"* ^1*1^ ^22" Fettsäuren, bezogen auf den Gesamtfettsäuregehalt des Öls, enthalten. Derartige Rüböle sind besonders als Ausgangsmaterialien wegen ihres niedrigen Gehaltes an gesättigten Fettsäuren günstig. Es ist besonders vorteilhaft, Öle mit einem hohen Erucasäuregehalt anstatt solcher Öle zu verwenden, deren Hauptsäurekomponente von ungesättigten C-^g- und C-jo-Säuren geliefert wird, weil während der Härtung der vorhandenen Polyäth&nsäuretx Srucasäure zu trans-Monoäthensäuren, wie Brassidinsäure, umgewandelt wird, während die ungesättigten C-^g-Säuren, ölsäure, Linolsäure und Linolensäure, O^g-trans-Monoäthensauren, wie Elaidinsäure,
+) d.h. Fettsäuren mit mehr als einer Doppelbindung ++) d.h. trans-Fettsäuren mit nur einer Doppelbindung
1098U/0530 BAD ORIGINAL; ,
bilden, und Brassidinsäureglyceride bessere physikalische · Eigenschaften als Elaidinsäureglyceride. ergeben, wenn die Säuren in äquivalenten Mengen vorhanden sind. Die Gegenwart von Brassidinsäure zusammen mit Elaidinsäure ermöglicht die Erzielung der gewünschten Schmelzeigenschatten mit einem nied-* rigen Gehalt an gesättigten Fettsäuren und kann daher ein härteres Stearinfett geben, weil der Beitrag eines Brassidinsäurerests zu einem Iriglycerid von höherem Schmelzpunkt größer ist als derjenige eines Elaidinsäurerests. Da ein Produkt mit dem gewünschten Schmelzpunkt daher leichter ohne Erhöhung des Gehalts an gesättigter Fettsäure erhalten werden kann, macht dies eine genauere Regelung der Härtungsstufe möglich, die notwendig ist,-um in einem Öl vorhandene: Polyäthensäuren zu hydrieren« Ss ist auch gefunden worden, daß die Verwendung von Ölen mit einem hohen Gehalt an ungesättigten C2o- und Cgg-Säuren de^ Verwendung von solchen Ölen vorzuziehen ist, die einen hohen Gehalt an ungesättigten C-, g- und C18-Säuren haben, weil das unter geeigneten selektiven Bedingungen gehärtete Öl eine geringere Menge"an hoch-schmelzenden Produkten erzeugt, die in der Fraktionierungsstufe entfernt werden müssen und eine hohe . Ausbeute der gewünschten Fraktion ergibt. Das erhaltene Produkt enthält im allgemeinen größere Anteile von ungesättigten Fettsäureresten als Stearinfette auf der Basis von Fetten,· mit einem hohen Gehalt an ungesättigten C-,g- und O-,ο-Fettsäuren. Das Verfahren gemäß der Erfindung umfaßt demgemäß die Herstellung eines gehärteten Fettes', in dem ein Fettsäuretriglyceridöl mit
1098U/0B30
einem Gehalt an Monoäthen- und Polyäthenfettsäurcn, von denen ungesättigte C2o- und C22-Säuren 25 "bis 85 Gew.fi der-Gcsamtfettaäur.en in dem Öl liefern, unter Bedingungen hydriert wird, die für die Härtung von Polyäthensäuren zu Monoäthensäuren selektiv sind, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Hydrierung ausgeführt wird, bis die Jodzahl des Öls zwischen 7o und 85 liegt, wobei der Abfall der Jodzahl während der Hydrierung wenigstens 15 beträgt, der trans-Index des Öls auf 5o bis 8o durch Isomerisierung erhöht wird und ein Hartstearinfett mit Dilatationen von D2 von wenigstens 14oo und D-?j- unter 3oo aus dem gehärteten isomerisierten Öl durch Fraktionierung abgetrennt wird ο
Unter Triglyceridöl wird ein Öl verstanden, das im wesentlichen aus Triglyceriden besteht, obwohl geringe Mengen von partiellen Glyceriden und anderen Fettsäurerestern, v/ie sie in natürlichen Ölen vorkommen können, annehmbar sind; bei wachsendem Gehalt von diesen wird jedoch die Ausbeute oder Qualität des Produkts herabgesetzt. Vorzugsweise besteht das als Ausgangsmaterial verwendete Triglyceridöl aus einem Öl mit einem Gehalt von 35 bis 65% von ungesättigten C20- "1^ C22-Fettsäuren und vorzugsweise von 25 bis 6·ο% Erucasäure. Vorzugsweise sind weniger als Io oder 8$ und insbesondere weniger ils 6$ gesättigte Fettsäuren in dem Ausgangsmaterial vorhanden. Wesen cliche Mengen von C-,?-Säuren und niedrigeren Fettsäuren in dem Ausgangaraaterial sollten vermieden werden, da sie dazu neigen,
1 O 9 3 4 A / O 5 3 O BAD ORIGINAL'
Veranlassung zu eutektischen Mischungen in den Endprodukten zu geben. Vorzugsweise beträgt der Gesamtgehalt an C-,.- und Cng-Säuren weniger als 15$ und insbesondere weniger als lof/5 der Gesamtfettsäure, wenn hohe Ausbeuten an Produkt erhalten werden sollen. In der Praxis hat das Ausgangsöl eine Jodzahl * von nicht weniger als 9o, wobei die Jodzahl vorzugsweise zwischen 9o und 12o liegt.
Das verwendete Öl besteht vorzugsweise aus einem Cruciferenöl und insbesondere einem Rüböl von angemessenem Gehalt an C2 und C22~Fettsäuren. Andere" Cruciferenöle, die zur Anwendung gelangen können, sind Senföl und das Öl von weißem Hübensainen, und Grambeöl (das Öl der Saaten von Crambe abyssinica) und Tropaeoliumöle, z.B. Kapuzinerkressesaatöl. Das öl kann ein natürliches Öl sein (was eine natürliche ölmischung einschließt), das in der Praxis gebleichtund raffiniert worden ist, oder es kann aus einem durch Umesterung modifizierten öl oder einer Mischung von natürlichen und umgeesterten ölen bestehen· Annehmbare Ergebnisse können, obwohl in relativ niedrigerer Ausbeute, mit Fischölen erzielt werden, wobei gegebenenfalls ein geeignetes Mischen mit anderen Ölen angewendet werden kann, obgleich Fischöle sehr komplex sind und große Mengen von sowohl gesättigten als auch Polyäthensäuren enthalten. Solche die sind z.B. Herings-, Menhaden-, Anchovis und Pilchard- oder Sardinenöle.
Die Bedingungen einschließlich der Art und Menge des Katalysators, der Temperatur und des Drucks für eine Hydrierung,
1098U/0530
BADORfGiNAC
die selektiv für die Härtung von Polyäthensäuren (einschließlich Diäthensäuren) zu Monoäthensäuren iat, sind bekannt. Übliche, bei sol.clien Hydrierungen angewendete Katalysatoren' fördern die Isomerisierung von cis-Athensäuren zu trans-Äthensäuren, und es iat, wenn sie verwendet werden, keine getrennte Isomerisierungsstufe notwendig. Y/enn jedoch eine Isomerisierung erforderlich ist, um den trans-Index des gehärteten Öls auf den erforderlichen Y/ert su bringen, nämlich zwischen 5o und 8o>5, wird das öl mit einem Isomerisierungskatalysator erhitzt, ^s ist zweckmäßig, einen geschwefelten Nicke!katalysator, z.3. einen Katalysator, der 4- Ms lo$ Schwefel, bezogen auf das Gewicht von nickel, enthält, für die gleichzeitige Härtung und Isomerisierung oder eine Isomerisierung nach der Härtung, wenn diese erforderlich ist, au verwenden. Gegebenenfalls kann, eine Isomerisierung aucli vor der Härtung ausgeführt werden. Palladiumkatalysatoren von zufriedenstellender Selektivität können auch verwendet v/erden. Eydrierungstemperaturen von 175 bis 2oo°G und Drücke von etwa 1 "bis 6 Atmosphären sind im allgemeinen zweckmäßig bei einem geschwefelten Nickelkatalysator. Die Hydrierung wird vorzugsv/eise fortgesetzt, bis die Polyäthensäure im wesentlichen beseitigt worden ist, wie dies durch die erreichte Jodzahl in Bezug auf den ursprünglichen Säuregehalt des Öls-rangezeigt wird. Die Erhöhung des Gehalts an gesättigter Fettsäure während der Hydrierung soll in der Praxis weniger als Io G-ew.jS und vorzugsweise weniger als 5 oder 6 Gew.fS der Gesamtfettsäuren betragen, wobei diese Erhöhung den Selektivitätsgrad der Hydrierung dar-
10984^/0530 BAD
stellte Die Jodzahl des der Fraktionierung unterworfenen gehärtete.n Öls liegt vorzugsv;eise im Bereich-von 72 bis 77.
Das gehärtete Öl kann gewünschtenfalls einer Umesterung vor de.r Fraktionierung unterworfen werden, wobei dies praktisch der Verwendung eines umgeesterten Öls für die Hydrierung äqui-* valent ist.
φ Die Fraktionierung von Fetten ist auch ein bekanntes Verfahren. In Form einer Naßfraktionierung, als Lösungsmittelfraktionierung bekannt, werden die Fette aus einer Lösung in einem geeigneten Lösungsmittel, z.B. Aceton, fraktioniert kristallisiert, wobei die weicheren Fraktionen, die aus niedriger schmelzenden Grlyceriden zusammengesetzt in dem Lösungsmittel zurückbleiben, während die härteren Fette kristallisieren oder in flüssiger Form ausfallen und abgetrennt werden. Es ist gefunden worden, daß es in der Praxis notwendig ist, verhältnismäßig hohe Anteile von Lösungsmittel zu verwenden, z.B. wenigstens 8 Volumenteile Aceton je 1 Gew.Teil Fett, um eine anfängliche Trennung des Fettes in der flüssigen Phase während der Abkühlung zu vermeiden. Es ist zweckmäßig, die relative Menge von Lösungsmittel in Volumenteilen·'und des Fetts in G-ewichtsteilen auszudrücken, d.h. in Liter/kg oder ccm/g. Das Ausmaß der Kristallisation und daher auch dasjenige der abgetriftnten Fraktion wird teilweise durch Einstellung der Anfangskonzentrapion des Fettes in der Lösung, jedoch hauptsächlich durch die Temperatur geregelt, auf welche die Lösung gekühlt wird. Obwohl im allgemeinen eine zweistündige Fraktionierung zur Abtrennung einer
1098U/0530
BAD ORIGINAL
mittleren Fraktion notwendig ist, ist es in manchen Fällen auch möglich, eine zweite Stufe zu vermeiden und ein zufriedenstellendes Produkt unter Anwendung einer einstufigen Fraktionierung zu erhalten, wobeinur eine Boden- oder Oleinfraktion entfernt wird. Wenn eine zweistufige Fraktionierung zur Anwendung gelangt, beträgt vorzugsweise die obere Fraktion (Hartfettfraktion) weniger als 15 bis 2o$ des gehärteten Fetts vor der Fraktionierung. Wenn eine obere Fraktion entfernt wird, kann diese mit einem geeigneten Anteil einer Bodenfraktion umgeestert werden, und das sich ergebende Triglycerid kann mit einem natürlichen Öl als Ausgangsmaterial vorzugsweise unter Verwendung von kleinen Anteilen gemischt v/erden, und das Ö1-gemisch kann bei dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendet werden·
Vorzugsweise wird die Fraktionierung so eingestellt, daß eine Fettfraktion mit Dilatationen von D-, von wenigstens 8oo und insbesondere wenigstens Ιοοο,νοη Dp0 von wenigstens 16oo und insbesondere wenigstens 17oo, und von D,c von weniger als 25o erzeugt werden·
Die Erfindung schließt ein Hartstearinfett ein, das aus einem Cruciferenöl durch selektive Hydrierung und Lösungsmittelfraktionierung des gehärteten isomerisierten Olaf das eine Fettfraktion mit Dilatationen von Dg0 von wenigstens 16oo. und vorzugsweise von wenigstens 17oo, und D,Q von wenigstens 8oo, und vorzugsweise Von wenigstens looo, und D^r unter 3oo enthält, hergestellt worden ist·
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- Io -
Ein Hartfett aus einem fraktionierten Produkt nach dem Verfahren gemäß, der Erfindung für Konditorei- oder Süßwarenzwecke kann mit anderen geeigneten Materialien versetzt werden, um Süßwaren durch übliche Arbeitsweisen einschließlich Konchieren und Tempern soweit erforderlich zu bilden. So kann ein Schokoladenmaterial dadurch hergestellt v/erden, daß man das Produkt mit geeigneten Aromastoffen, z.B. Kakaopulver, Zucker, Milchpulver und Lecithin, mischt. Geeignete Zusammensetzungen sind:
Zusammensetzung A (Milchschokolade) Gewichtsteile fraktioniertes Produkt
Kakaopulver (mit einem Gehalt von
Io bis 125ε Kakaobutter)
Staubzucker
Magermilchpulver
Lecithin
Zusammensetzung B (Milchschokolade) " fraktioniertes Produkt 3o
Kakaopulver (mit einem Gehalt von
Io bis 12$ Kakaobutter) 5
Staubzucker 43
Vollmilchpulver 22
if Lecithin . Of45
Zusammensetzung O (Milchschokolade) fraktioniertes Produkt 25
Kakaomasse Io
109844/0530
35, 5
VJl
43
16, 5
0, 45
Gowicnt steile
45
22 •
0 ,45
Zusammensetzung C (Portsetzung) Staubzucker
Vollmilchpulver
Lecithin
Zusammensetzung I) (gewöhnliche Schokolade)
fraktioniertes Produkt 34
Kakaopulver (mit einem Gehalt von
Io bis 12$6 Kakaobutter) 21
Staubzucker 45
Lecithin o,45
Zusammensetzung Ξ (gewöhnliche Schokolade)
fraktioniertes Produkt 3o,5
Kakaomasse 7,5
Kakaopulver (mit einem Gehalt von
Io bis 12$ Kakaobutter) 17
Staubzucker . 45
Lecithin o,45
Zusammensetzung P (Sahnebonbons (Toffee))
fraktioniertes Produkt 6
Kristallzucker - 12
Iraubenzucker 12
gesüßte kondensierte Vollmilch 12.
Y/asser 1
Unter "Dilatation" wird die isotherme Schmelzausdehnung, ausgedrückt in cmm und bezogen auf 25 g Material, verstanden, gemessen, wie dies in der britischen Patentschrift 827
109844/0530
beschrieben ist. Unter "tr ans-Index" wird der trans-Gehalt in c/ot gemessen nach der empfohlenen Methode, die in J.Amer.Oil Chemists' Soc, 1959, 36, 627-31» beschrieben iBt, und berechnet als Methylelaidat verstanden.
Die Erfindung wird nachstehend anhand "von Beispielen näher erläutert. Die Temperaturen sind in 0C angegeben. Die C22-Monoäthensäure in den Ausgangsmaterialien besteht vollständig aus Erucasäure.
',te
109844/0530
Beispiel 1
Ein gebleichtes und raffiniertes dänisches Ruböl (Sommerernte) mit einer' Säurezahl von 0,1, einer Verseifungszahl von 174» einer Jodzahl von Io3,7 und einer Fettsäurezusammensetzung, wie sie in der nachstehenden Tabelle gezeigt ist, wurde unter Verwendung eines Nickelkatalysators auf einem Träger selektiv gehärtet. Der Katalysator war durch Reduktion von basischem Nickelcarbonat auf Kieselgur in einer Wasserstoffatmosphäre bei erhöhter Temperatur unter gleichzeitiger Schwefelung des sich ergebenden Nickels auf Kieselgurpulver mit Schwefel und geregelte Oxydation zur Erzielung eines nicht-pyrophoren Nickelkatalysators auf Kieselgur mit einem Gehalt von 43 $ Nickel und 6,8 5^ Schwefel, bezogen auf das Gewicht des Nickels, hergestellt.
Das Öl (loo Gewichtsteile) und.der Katalysator (0,5 Gewichtsteile) wurden zusammen in einem Hydrierungsautoklaven unter Stickstoff gerührt und auf 1850O erhitzt; es. wurde dann Wasserstoffgas auf dem Boden des Gefäßes in die mit 5oo U/min gerührte Mischung eingeführt, wobei der Stickstoff unter Ablassen verdrängt wurde.und dann
'ir
der Arbeitsvorgang im. Hydrierautoklaven als Endsystem ausgeführt. Wasserstoff wurde rasch eingeführt, bis ein Druck (34 Ifc/in ) von 2,39 kg/cm erreicht war und die
1098AA/0530
17922 Π
Wasserstoffzufuhr in das Gefäß wurde dann so eingestellt, daß dieser Druck aufrechterhalten wurde. Kleine Proben des Öls wurden von Zeit zu Zeit abgezogen und ihre Jodzahl und der Schmelzpunkt wurden bestimmt.
Die Hydrierung wurde nach 6 Stunden unterbrochen, nachdem die Jodzahl des filtrierten und gekühlten Öls 7510 betrug und sein Steigschmelzpunkt 33° war. Die ^ Dilatation des gehärteten Öls wurde bei 2o°, 3o°, 35° und 4o° gemessen und es wurde sein Fettsäuregehalt analysiert.
Das gehärtete Öl (loo Gewichtsteile in g) und trockenes Aceton (9oo Yol-Teile in ecm) wurden gemischt und auf 4o°C erhitzt, dann während 2 ο Minuten auf lo° abgekühlt, die Mischung wurde 3o Minuten stehengelassen, das kristallisierte Fett wurde abfiltriert und dreimal mit Aceton (jeweils 15o !eile) bei lo° gewaschen. Die Wk gewaschenen Kristalle wurden erhitzt-, um das meiste zurückgebliebene Aceton zu entfernen, und die geringe zurückgebliebene Menge von Aceton wurde durch Erhitzen in einem Vakuumgefäß entfernt, wobei sich ein fraktioniertes ölprodukt (6o Teile) mit einer Jodzahl von 71,0 ergab, dessen Dilatation bei 2o°, 25°t 3o° und 35° gem^sen und dessen Fettgehalt wieder analysiert wurde.
Der Fettsäuregehalt in Gewichtsprozent der gesamten Fettsäuren und die anderen bestimmten Kennzahlen sind aus der nachstehenden Tabelle ersichtlich.
109844/0S3O
BAD ORIGINAL
Ausgangs-
material		 5,0 . Gehärtetes
öl		 Fraktioniertes
öl		 D55 D40
Jodzahl 105,7 0 75,0 30 20
Säuren 290
Gesättigt
Cl6 5,5 5,4
cl8 1,1 1,9
C20 0 0
C22 0,4 1,5
Ungesättigt
Cl8 Monoen 16,5 40,2
C1Q Dien 14,5 0
C1Q Trien 9,7 0
C20 Monoen 8,1 8,1
C22 Monoen 46,4 45,1
Gesamt Polyen 25 b
Gesamt ungesättigt
C20 und C22 54,5		 53,2
Gesamt gesättigt 6,6
Trans-Index * 67
Die gemessenen 71,0
D20
Gehärtetes öl 1575
Fraktioniertes
öl . 1770		 5,1
2,0
0,7
2,5
32,8
0
0
6,1
53,0
0
59,1
8,1
75
Dilatationen waren die folgefeien:
D25 D50
455
1650 1170
109844/0530
-" 16 -
Proben des fraktionierten Fettes wurden in Süßwaren unter Verwendung der Zusammensetzungen A-F, wie sie vorstehend angegeben wurden, umgewandelt. Die Süßware der Zusammensetzung A hatte"ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber Ausblühen oder Reifen, guten Widerstand gegenüber-Fingerabdrucken, einen spröden Bruch mit gutem Knacken beim Brechen und schmolz zufriedenstellend im Mund.
Die geformte Süßware zeige gute Form-Irenn-Eigenschaften und die Aufrechterhaltung des Glanzes nach dem Trennen war ausgezeichnet. Die Zusammensetzung kann sowohl bei getemperten als auch ungetemperten Süßwaren Anwendung finden, z. B. in ungetempertem Zustand als Kuchenüberzug oder -glasur. Die Zusammensetzungen B-I hatten auch zufriedenstellende Eigenschaften. Die Zusammensetzung F gab einen spröden Sahnebonbon (toffee) mit einem guten Schmelzen auf der Zunge.
Beispiel 2
Ein neutralisiertes gebleichtes Rübö'l (5oo g) mit einer Jodzahl von 105,2 und einer Fettsäurezusammensetzung, wie sie in der nachstehenden !Tabelle gezeigt ist, wurde in einem Norraann-Härtebecher unter Verwendungitfines geschwefelten NickelkatalyBators (7t5 g) selektiv ,hydriert» und die Mischung wurde auf 18o° unter Kohlendioxyd unter Umrühren bei looo ü/min erhitzt. Wasserstoff wurde in einem Ausmaß von 15o l/Std absorbiert, und die
109844/0530
i/92217
Reaktion wurde nach 3o Minuten unterbrochen, nachdem die Jodzahl des gefilterten und gekühlten Öls 74,5 "betrug und ihr Steigschmelzpunkt 34°war; das Öl wurde analysiert,
Das gehärtete Öl (loo Gewichtsteile in g) wurde in trockenem Aceton (55o Vol-Teile in ecm) "bei 4-0° gelöst, und die Mischung wurde in einem Ausmaß von 1 je 5 Minuten auf 6° gekühlt und auf dieser !Temperatur 1 Stunde gehalten. Die Kristalle wurden dann durch Dekantieren abgetrennt und dreimal mit Aceton (2oo YoI-Teile in ecm) bei 6° gewaschen und von Acetonspuren befreit. Das Produkt, das einen Steigschmelzpunkt von 35° hatte, wurde dann analysiert.
109844/0530
Ausgangs
material		 Gehärtetes
öl		 Fraktioniertes
öl
Jodzahl 105,2 74,5 72,4
Säuren
Gesättigt
Cl6 3,7 3,7 3,8
cl8 1,0 2,2 3,0
C20 Spur 0,7 Spur
C22 Spur 2,2 2,8
Ungesättigt
C-, ο Monoen 30,4 29,9
C1Q Dien 38,8 6,5 5,4
C1Q Trien O O
C20 Monoen 8,5 8,5 8,1
C22 Monoen 47,8 45,6 47,0
Gesarat ungesättigt
C20 und C22 		56,3 57,0 57,9
Gesamt gesättigt 4,7 8,8 9,6
Trans-index 0 63 74
Die gemessenen Dilatationen waren wie folgt:
Gehärtetes öl
Fraktioniertes öl
"20 1320
25 840
1680 1370
"30 280
850
ic
'40
100
109844/0530
Beispiel 3
Ein neutrales ,ungebleichtes ostdeutsches Ilubö'l
mit einer Säurezahl von 0,04, einer Verseifungszahl von 173,1, einer Jodzahl von 103,1 und einer Fettsäurezusammensetzung, wie sie in der nachstehenden Tabelle gezeigt ist, wurde wie in Beispiel 1 beschrieben, selektiv hydriert, mit der Ausnahme, daß 1 Gewichtsteil des Katalysators verwendet wurde und daß die Hydrierung nach 2 Stunden unterbrochen wurde, nachdem die Jodzahl des hydrierten Öls 73,6 betrug und sein Steigschmelzpunkt 35,3° war. Das Öl wurde analysiert und es wurden loo Gewichtsteile in g mit 9oo Vol-Teilen in ecm mit trockenem Aceton gemischt, die Mischung wurde auf 4o° erhitzt, dann auf lo° in einem Ausmaß von 2° je Minute gekühlt, bei lo° 3o Minuten gehalten und das kristallisierte Fett wurde abfiltriert und dreimal mit Aceton (jeweils loo Teile) bei lo° gewaschen. Die gewaschenen Kristalle (6o Teile) wurden in Aceton (54o Teile) v/ieder aufgelöst, die Mischung wurde auf-4o° erhitzt und in einem Ausmaß von 1° je Minute auf 22,5° abgekühlt; nach 3o Minuten bei dieser Temperatur wurde das kristallisierte Fett abfiltriert, dreimal mit Aceton (6o Teilen) gewaschen und bei 22,5° kristallisiert, und das Aceton wurde von dem vereinigten Filtrat entfernt, um ein fraktioniertes Produkt (49 Teile) eines Steigschmelzpunktes von 35,5° zu ergeben, das analysiert wurde. Ik.r Fettsäuregehalt (Gewichtsprozent der
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- 2ο -
gesamten Fettsäuren) und andere bestimmte Kennzahlen sind aus der nachstehenden Tabelle ersichtlich:
J· Ausgangs-
material		 4,6 · Gehärtetes
öl 		Fraktioniertes
öl
Jodzahl 103,1 0 73,6 71,4
Säuren Dilatationen
Gesättigt D20 D25 '.
cl6 3,6 1420 1140 3,1 . 3,3
ci8 1,0 178Ö 1715 2,3 2,5
C20 Spur 1,1 0,8
C22 Spur 1,9 1,8
Ungesättigt
C1Q Monoen 13,0 . 32,7 31,2
C18 Dien 14,9 2,1 4,0
C,g Trien 9,9 0 0
C20 Monoen 10,0 9,3 7,2
C22 Monoen 47,5 47,3 48,5
Gesamt Polyen 25,8 2,1 4,0
Gesamt ungesättigt
C20 und C22 57,5		 56,6 55,7
Gesamt gesättigt 8,4 . · 8,4
Trans-Index 58,7 66,1
Die gemessenen waren wie folg
D30 D35 D40;
Gehärtetes öl 700 145 15
Fraktioniertes öl 1290 260 0
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Beispiel 4,
Das Rüböl-Ausgangsmaterial von Beispiel 3 wurde ungelenkt umgeestert, indem es auf Io5° mit 0,5 Gewichtsprozent Natriummethoxyd in einer inerten Atmosphäre 5 Minuten erhitzt wurde, es wurde dann gekühlt und mit Wasser gewaschen, bis es frei von Alkali war. Die Analyse zeigte, daß das sich ergehende umgeesterte Öl die gleiche Beschreibung wie das Ausgangsmaterial hurfcte.
Das umgeesterte Öl wurde, wie dies in Beispiel 3 beschrieben ist, während-4 Stunden selektiv hydriert, wonach das gefilterte und gekühlte Öl eine Jodzahl von 74,9 und einen Steigschmelzpunkt von 35>1 hatte. Das Öl wurde analysiert und loo G-ewichtsteile des Öls (in g) wurden mit trockenem Aceton (9oo Vol-Teile in ecm) gemischt; die Mischung wurde auf 4o° erhitzt, dann auf lo° in einem Ausmaß von 2° je Minute abgekühlt, dann bei lo° 3o Minuten lang gehalten und das kristallisierte Fett wurde abfiltriert (jeweils loo Teile),bei lo° gewaschen, die gewaschenen Kristalle (49 Teile) wurden in Aceton (45o Teile) bei 4o°C wieder gelöst und die lösung wurde auf 23° in einem Ausmaß von 1° je Minute gekühlt; nach 3o Minuten bei dieser Temperatur wurde daer kristallisierte Fett abfiltriert, dreimal mit Aceton (25 Teilen) bei 23° gewaschen undjäas vereinigte Filtrat wurde verdampft und ergab ein fraktioniertes Produkt (32 Teile) mit einem Steigschmelzpunkt von 31 f 4*, das analysiert vairde Der Fett Säuregehalt (Gewichtsprozent der ger^mt
10984 4/05 30
BAD ORIGINAL
i'cι t
und die anderen bestimmten Kennzahlen sind aus der folgenden Tabelle ersichtlich:
Ausgangs-
material		 Gehärtetes
- öl		 liraktioniertes
öl
Jodzahl 105,1 74,9 72,1
Säuren
Gesättigt
ci6 ^6 5,2 5,9
• cl8 1,0 2,1 2,0
C20 Spur 0,6 1,1
C22 Spur 1,2 1,0
Ungesättigt
C,Q Monoen 15,0 29,6 25,2
C-I ο Dien 14,9 6,1 1,8
C1Q Trien 9,9 O 0
C20 Monoen 10,o 8,2 9,5
C22 Monoen 47,5 49,0 55,5
Gesamt Polyen 25,8 " 6,1 1,8
Gesamt ungesättigt
C20 und C22 		4,6 57,2 65,0
Gesamt gesättigt 4,6 7,1 8,0
Trans-Index O 66,7 65,8
Die gemessenen Dilatationen waren wie folgtV
Gehärtetes öl Fraktioniertes öl
D20 D25 D50 D55 D4Ö
1510 - 545 115 15
1775 1690 1285 65 20
1 η ο fi i /4 / η y 0
Γ/92217
Beispiel 5
Ein neutrales Grambe-Öl mit einer Säurezahl von 0,5o, einer Verseifungszahi von 169,4 und einer Jodvon 95,3 und der in der nachstehenden Tabelle ge-
Pe ttsäurezeigten/Zusammensetzung vni.^de unter den in Beispiel
selektiv 1 beschrietenen Bedingungen/hydriert, mit der Ausnahme, daß die Temperatur 18o° betrug. Die Hydrierung wurde in 7 Stunden vollendet , und das filtrierte und gekühlte Öl hatte eine Jodzahl von 74,6 und einen Steig- schmelzpunkt von 33,0 und wurde analysiert. Das öl (loo Gewichtsteile in g) wurde in trockenem Aceton (9oo Vol-Teile in ecm) bei 35° gelöst und ergab eine klare Lösung, die auf lo° in einem Ausmaß von 3° je Minute abgekühlt, auf lo° 3o Minuten gehalten und dreimal rait Aceton (jeweils 5o Teile) bei lo° gewaschen wurde. Die gewaschenen Kristalle (63 Teile) wurden in Aceton (56o Teile) bei 35° wieder aufgelöst und die Lösung wurde auf 22,5° mit einem Ausmaß von 1 je Minute ' gekühlt; nach 3o Minuten bei dieser Temperatur wurde das kristallisierte Pett abfilMert, dreimal mit Aceton (jeweils 30 Teile) bei 22,5° gewaschen und das vereinigte
ir Filtrat wurde eingedampft und ergab ein fraktioniertes Produkt (57 Teile) mit einem Steigschmelzpunkt von ■' 34,5 t das analysiert wurde.
Der FettSäuregehalt (Gewichtsprozent der gesamten Fettsäuren) und die anderen bestimmten Kennzahlen sind aus der nachstehenden Tabelle ersichtlich:
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Γ/92217
Ausgangs-
material		 Gehärtetes
öl		 Fraktioniertes
öl
Jodzahl 95,3 74,6 72,4
Säuren
Gesättigt
C16 2,8 , 2,8 1,6
cl8
C20		 0,8
0,3		 0,3 1,6
0,6
C22 0,5 2,4 2,9
Ungesättigt
C-, η Monoen 15,9 32,6 31,8
C1Q Dien 10,2 1,6 1,6
C1Q Trien 7,8 0 0 .
C20 Monoen 4,8 3,3 2,3
C22 Monoen 56,8 55,5 57,7
Gesarat Polyen 18,0 '1,6 1,6
Gesamt ungesättigt
C20 und C22 		61,6 58,8 60,0
Gesamt gesättigt 4,4 6,8 6,7
Trans-Index 0 63 62,4
Die gemessenen Dilatationen waren wie folgt:
Do« D0 c ϋ,Λ D-^1- D1
Gehärtetes öl
Fraktioniertes öl
1345 I78O
1665
30
460
1115
35 70 140
5 15
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Beispiel 6
Eil neutrales Senfsamenöl mit einer Säurezahl von 0,16, einer Verseifungszahl von 177,8 und einer Jodzahl von 115,5 wurde selektiv hydriert (6 Stunden) und . einer 2-Stufen-Fraktionierung, wie in Beispiel 2 beschrieben, unterworfen mit der Ausnahme, daß die Hydrierungstemperatur l80° betrug; in der ersten Fraktionierungsstufe wurde eine Ausbeute von 50 Teilen an Kristallen erhalten, die in der zweiten Stufe in Aceton (450 Teile) gelöst wurden, wobei die Kristallisationstemperatur 21,5° betrug. Es wurde eine Ausbeute von 40 Teilen an Endprodukt erhalten.
Der Fettsäuregehalt (Gew.-^ der gesamten Fettsäuren) und andere bestimmte Kennzahlen sind: aus der nachstehenden Tabelle ersichtlich.
ir
/ / ο ς ι η
Ausgangs-
mateii al		 Gehärtetes
öl		 - 3.9 • - - ■ Fraktioniertes
öl		 D4o
Jodzahl 115·, 5 76,8 3.1 71,5
Steigschmelzpunkt . ** a - 34.1 1.0 34,6
Säuren 1,4
Gesättigt
Cl6 4,1 - 48,9 3,4
cl8 ■ 1,4 . 2,4 '· 5,4 ,
■ ■ C20 Spur O ^ 1,7
C22 Spur 11,3 - · 1,8 .
Ungesättigt 27,9
C-, g Monoen 21,8 2,4 45,7
C1Q Dien 20,0 39,2 5,6 ..
C1Q Trien 12,6 9,4 0
C20 Monoen 11,6 59,8 11,6
Cg2 Monoen 27,9 Die gemessenen Dilatationen waren wie 28,7;
Gesamt Polyen 32,6 3,6
Gesamt ungesättigt
C20 und C22 		39,5 D20 D25 40,3
Gesamt gesättigt 5,5 10,3
Trans-Index . 0
I		 ir 65,5
folgt:
D35
Gehärtetes öl 1270 - 400 50 0 . Fraktioniertes öl 1830 1720 1140 ' 75 10
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BAD ORfGtNAL
179221?
- 27 Beispiel 7
Das Senfsamenöl-Ausgangsmaterial von Beispiel 6 wurde ungelenkt umgeestert, indem es in einer inerten Atmosphäre während fünf Minuten mit 0,5 Gew.-# Natriummethoxyd auf 105° erhitzt, gekühlt und,bis es frei von Alkali war, mit Wasser gewaschen wurde. Die Analyse zeigte, daß das sich ergebende umgeesterte öl die gleiche Beschreibung wie das Ausgangsmaterial hatte.
Das umgeesterte öl wurde selektiv hydriert und einer 2-Stufen-Eraktionierung (5 Stunden), wie in Beispiel J beschrieben, unterworfen; in der ersten Fraktionierungsstufe wurde eine Ausbeute von 45 Teilen an Xristallen erhalten, die in der zweiten Stufe in Aceton (400 Teilen) gelöst wurde, wobei die Kristallisationstemperatur 22° betrug. Es wurde eine Ausbeute von 30 Teilen an Endprodukt erhalten.
Die wie vorstehend beschrieben ermittelten bestimmten Kennzahlen waren die folgenden:
ir
4 4W530
Ausgangs
material		 5,5 Gehärtetes
öl		 Fraktioniertes
öl		 D40
Jodzahl 115,5 0 72,6 70,1 10
Steigschmelzpunkt ■ - Dilatationen 55,5 55,7 15
Säuren D20 D25
Gesättigt 1260
Cl6 4,1 1785 1750 5,5 5,1
ci8 1,4 4,0 4,7
. . C20 Spur 1,6 1,8
C22 Spur 1,6 1,0
Ungesättigt
C1Q Monoen 21,8 48,4 42,2
C1Q Dien 20,0 5,0 2>4
C1Q Trien 12,6 0 0
C20 Monoen 11,6 11,2 12,1
C22 Monoen 27,9 26,6 50,7
Gesarat Polyen 52,6 5,0 2,4
Gesarat ungesättigt
C20 und C22 59,5		 57,8 42,8
Gesamt gesättigt 10,7 12,6
Trans-Index 59,6 ic 61'9
Die gemessenen : waren wie folgt •
D50 D55
Gehärtetes öl 570 155
Fraktioniertes öl 1285 245
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- 29 Beispiel 8
Ein neutrales Pilchard- oder Sardinenöl mit .oiner Säurezahl von 0,1, einer Verseifungszahl von 191,0 und einer Jodzahl von 206,0, das einen Gehalt an gesättigter Fettsäure von 30,5 $ (bezogen auf das Gewicht der gesamten Fettsäuren), etwa 34 $ Monoäthensäure und etwa 35 % PoIyäthensäure und einen Gehalt an ungesättigten C20- und ■ Cpo-Säuren von etwa 38 % aufwies, wurde einer selektiven Hydrierung und einer 2-Stufen-Fraktionierung, ähnlich wie in..Beispiel 3 beschrieben, unterworfen; die Hydrierungstemperatur betrug l80°; es wurden 2 % des Katalysators verwendet und die Hydrierung wurde, als die Jodzahl auf '84,5 abgefallen war und der Steigschmelzpunkt des Öls 52,3° betrug, nach 11 Stunden unterbrochen. Der Gesamtgehalt des hydrierten Öles an gesättigter Fettsäure betrug 31 % und es verblieb nur ein kleiner Anteil an Polyäthensäure, wobei der Trans-Index 67,2 war. Es wurden Fraktion ierungstemperaturen von 0° und 22° für die erste und zweite Stufe angewendet.
In der ersten Stufe wurde eine 43 #~ige Ausbeute erhalten
ir und die zweite Stufe ergab eine 33 /6-ige Gesamtausbeute.
1 Π 3 8 L k I Π ζ 3 0
,.Der Steigschmelzpunkt des Endproduktes betrug 3^j0, dessen Trans-Index war 58*4 und dessen Dilatationen waren die folgenden:
D20 D25 D30 D35 l64o 1495 945 190
ic
109844/0530

Claims (19)

-v- Patent.- nsprüoho
1.· Verfahren zur IIerctellung eines gehärteten Fetts, bei don ein. Pcttsiluretriglyceridöl, das Llonoäthen- und PoIyätiienfettsäuren enthält, von denen ungesättigte Cg- und C£2~ Säuren. 25 "bis 85 Gew.*S der Gesamtfettsäuren in den Öl liefern, unter für die Härtung von Polyäthensäuren zu Llonoäthensäuren selektiven Bedingungen hydriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrierung ausgeführt wird, bis die Jodzahl des Öls zwischen 7o und 85 liegt, wobei der Abfall der Jodzahl während der Hydrierung wenigstens 15 beträgt, der trans-lndex des Öls auf 5ο bis 8o durch. Isomerisierung erhöht wird und ein Hartstearinfett nit Dilatationen Dp von wenigstens 14oo und D^junter3oo von dem gehärteten isomerisierten Öl durch Fraktionierung abgetrennt wird.
2. Verfahren, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Sriglyceridöl 35 bis 65 c/o von ungesättigten Cg0- und G22-5<ettsäuren enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Triglyceridöl 25 bis 6o^ Erucasäure enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Triglyceridöl ein Cruciferenöl ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Triglyceridöl ein Ruböl ist.
109844/0530 BAD ORIGINAL
6. Vorfahren nach.· einem der Ansprüche, 1 big 3* dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Triglyoeridöl ein' Crambeöl ist.
T. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bia 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl ein natürliches öl ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch α gekennzeichnet, daß das Öl ein umgeestertes öl ist,
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bia 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Triglyceridöl weniger ale- lo$ gesättigte Fettsäuren enthält.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß die Jodzahl des Triglyceridöl's vor der Hydrierung zwischen 9o und 12o liegt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bia Io, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhöhung des Gehalte an. gesättigter.
Fettsäure während der Hydrierung geringer alB 6 $ew.£ der Ge-
»■■' > samtfettsäuren ist. }
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 biö 11,' dadurch, gekennzeichnet, daß die J.odzahl dea gehärteten, β«? !fraktionierung unterworfenen Öls in dem Bereich von 72 bis 7? lietgt"·
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 ΐ>£# 12, äaduroh.
gekennzeichnet, daß das gehärtete öl äuroh Itööuß^eaeittelfrak-
. - ■ s' ' ■
tionierung fraktioniert ist. . , ' ■ ■
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadw?oh jf#4iiBft«iliohaet, ■ daß Aceton als Lösungsmittel in einem Aateil YoH^WiSäeiitexäl**'' 8 Volumen auf ein Gewicht des gehärteten öle angewendet wird·
1098 A4/0530
15. Verfahren nach, einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Fraktionierung eine zweistufige Fraktionierung· zur Isolierung einer mittleren Fraktion ist und daß
entfernte
die/ob'ere Fraktion weniger als 2o°/o des gehärteten Öls beträgt.
16«, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Fraktionierung eine einstufige Fraktionierung ist, wobei lediglich eine Bodenfraktion entfernt wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Fraktionierung derart ausgeführt wird, daß eine Fettfraktion mit einer Dilatation Dp0 von wenigstens Ιβοο erzaugt wird. ·
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fraktionierung derart ausgeführt wird, daß eine Fettfraktion mit einer Dilatation D2o von wenigstens 17oo erzeugt wird. ..
19. Gehärtetes Fett, das aus einem Cruciferenöl durch selektive Hydrierung und Fraktionierung des gehärteten isomerisierten Öls hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Hartstearinfett besteht, welches eine Fettfraktion mit Dilatationen D20 von wenigstens 16oo, D^0 von. wenigstens 8oo und D.,e unter 2oo umfaßt.
109844/0530
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