DE1773911B2

DE1773911B2 - SAMPLING DEVICE FOR STREAMING MEDIA

Info

Publication number: DE1773911B2
Application number: DE19681773911
Authority: DE
Inventors: Frank Pawley Surbiton Surrey Auger (Grossbritannien)
Original assignee: BP Chemicals UK Ltd
Current assignee: BP Chemicals UK Ltd
Priority date: 1967-07-26
Filing date: 1968-07-25
Publication date: 1973-05-24
Also published as: DE1773911C3; GB1183617A; DE1773911A1

Description

Gegenstand der Hauplanmeldung P I 5 SQ 363.8 ist eine Probenahme-Vorrichtung für strömende Medien, bestellend aus einem länglichen Gefäß mit einer Ein trittsleitung an einem und einer Austriltslcitung an einem anderen Ende sowie Vorrichtungen zur Begrenzung des Durchflusses in diesen Leitungen, dadurch gekennzeichnet, daß das längliche Gefäß in zwei Teile unterteilt ist. daß in der Vcrbindungsleitung zwischen den beiden Teilen eine öflnung vorge-'<-'ien ist. daß in der Eintrittsleitung zwischen der Vcvvichliinu zur Bearcnzuim des Durchflusses und dem einen Teil eine öffnung und in der Austrittsleitung zwischen der Vorrichtung zur Begrenzung des Durchflusses und dem anderen Teil eine Öffnung vorgesehen ist und daß die Öffnungen mit Trägergas beaufschlagbar: ind.The subject of the main registration P I 5 SQ 363.8 is a sampling device for flowing media, ordering from an elongated vessel with an inlet line at one and an outlet line at at another end, as well as devices for restricting flow in these lines, thereby characterized in that the elongated vessel is divided into two parts. that in the connecting line An opening was made between the two parts - '<-' ien is. that in the inlet line between the Vcvvichliinu zur Bearcnzuim the flow and an opening in one part and in the outlet line an opening between the device for limiting the flow rate and the other part is provided and that the openings can be acted upon with carrier gas: ind.

Die Probenah i.ievorrichtung gemäß dem Hauptpatent weist drei öffnungen auf, die mit Abstand über seine Länge verteilt sind. Das Gas, von dem eine Probe genommen werden soll, nachstehend als Pro-The sampling device according to the main patent has three openings that are spaced apart over its length. The gas, one of which Sample is to be taken, hereinafter referred to as

bengas bezeichnet, strömt durch das Rohr. Gleichzeitig wird ein Trägergas durch sämtliche drei Öffnungen in das Rohr eingeführt, um zu verhindern, daß Probengas durch die Öffnungen hindurchtritt. Wenn eine Probe genommen werden soll, wird der Zu-called bengas, flows through the pipe. At the same time, a carrier gas is passed through all three openings inserted into the tube to prevent sample gas from passing through the openings. if a sample is to be taken, the

strom von Trägergas in das Probenahmerohr durch die miniere öffnung unterbrochen. In die beiden Endöffnungen wird Hochdruckgas eingeführt, um das Gas zwischen den beiden öffnungen durch die mittlere öffnung aus dem Probenahmerohr nach außenflow of carrier gas into the sampling tube through the miniere opening is interrupted. In the two end openings High pressure gas is introduced to the gas between the two openings through the middle one opening from the sampling tube to the outside

zu drücken. Unter konstanten Temperatur- und Druckbedingungen wird jedes Mal eine konstante Menge des Probengases entnommen, die durch die Lage der beiden Endöffnungen festgelegt ist. Unter »Hochdi uckgas« ist ein Gas zu verstehen, das unterto press. Under constant temperature and pressure conditions, it becomes constant every time Amount of sample gas taken, which is determined by the position of the two end openings. Under "Hochdi uckgas" is to be understood as a gas under

einem Druck steht, der genügend hoch ist, um den Probcngasstrom zu unterbrechen und das Gas zwischen den beiden Endöffnungen durch die mittlere öffnung aus dem Probenahmerohr nach außen zu drücken.is a pressure which is high enough to interrupt the sample gas flow and the gas between the two end openings through the middle opening from the sampling tube to the outside to press.

Die aus der mittleren öffnung nach außen gedrückten Gase können einer Chromatographiesäule zugeführt werden. Eine Ausführungsform, mit der dies erreicht werden kann, ist in der Hauptanmeldung beschrieben. Während das Trägergas in dasThe gases pressed out of the central opening can be fed to a chromatography column are fed. One embodiment by which this can be achieved is in the parent application described. While the carrier gas is in the

Probenahmerohr geführt wird, wird es gleichzeitig durch die Chromatographiesäule geleitet. Wenn eine Probe genommen wird, wird die Zufuhr von Trägergas zur mittleren öffnung des Probenahmerohrs und zur Säule gleichzeitig unterbrochen. Das Gas, das aus dem Probenahmerohr durch die mittlere öffnung nach außen gedrückt wird, wird der Chromatographiesäule zugeführt. Es hat sich bei dieser Vorrichtung gezeigt, daß bei dichter Packung der Chromatographiesäule infolge des Staubdruckes des Trägergases am Kopf der Säule die Möglichkeit besteht, daß die Probe auf Grund der Tatsache, daß der Druck sich zunächst an der mittleren öffnung schneller als an den beiden Endöffnungen einstellt, nicht oder nur teilweise übertragen wird, wodurch die Probe ganz oder teilweise in die Reaktorleitung verlorengeht.Sampling tube is passed, it is passed through the chromatography column at the same time. When a Sample is taken, the supply of carrier gas to the central opening of the sampling tube and interrupted to the column at the same time. The gas coming out of the sampling tube through the central opening is pushed outwards, is fed to the chromatography column. It has been found with this device shown that with close packing of the chromatography column due to the dust pressure of the carrier gas at the top of the column there is a possibility that the sample due to the fact that the pressure initially occurs more quickly at the middle opening than at the two end openings, not or only is partially transferred, as a result of which the sample is lost in whole or in part into the reactor line.

Gegenstand der Erfindung, durch die der vorstehend genannte Nachteil ausgeschaltet wird, ist eine Probenahmevorrichtung für strömende Medien, bestehend aus einem länglichen Gefäß mit einer Eintrittsleitung an einem und einer Austrittsleitung an einem anderen Ende sowie Vorrichtungen zur Begrenzung des Durchflusses in diesen Leitungen, wobei das längliche Gefäß in zwei Teile unterteilt ist, in der Verbindungsleitung zwischen den beiden Teilen eine öffnung vorgesehen ist, in der Eintrittsleitung zwischen der Vorrichtung zur Begrenzung des Durchflusses und dem einen Teil eine öffnung und in der Austrittsleitung zwischen der Vorrichtung zur Begrenzung des Durchflusses und dem anderen Teil eine öffnung vorgesehen ist und die öffnungen mit Trägergas beaufschlagbar sind, nach Hauptanmeldung P 1598 363.8, gekennzeichnet durch eine Trägergasquelle mit einer Zuleitung, EinrichtungenThe subject of the invention, by which the above-mentioned disadvantage is eliminated, is a Sampling device for flowing media, consisting of an elongated vessel with an inlet line at one end and an outlet line at another end and devices for limiting of the flow in these lines, the elongated vessel being divided into two parts, in the connecting line between the two parts is provided with an opening in the inlet line between the device for limiting the flow and the one part an opening and in the outlet line between the device for limiting the flow and the other part an opening is provided and the openings can be acted upon with carrier gas, according to the main application P 1598 363.8, characterized by a carrier gas source with a supply line, facilities

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durch die Trägergasströme unter den erforderlichen die Leitung 28 α mit einem zweiten, einen konstanten Drücken und/oder in den erforderlichen Mengen zu- druckeinhaltenden Druckregler 29 a verbunden, geführt werden, ein Mehrwege-Verteilerventil, mit durch den ein Trägergas unter konstantem Druck zudem eine Verbindung zu einer Chromatographiesäule geführt wird. Ein Nadelventil 30 α ist in die Leitung hergestellt werden kann und Trägergasströme so ge- 5 28 π eingesetzt. Die Öffnung 11 ist über die Leitung lenkt werden können, daß in einer ersten Stellung 12 a mit der öffnung 5 der Probenahmevorrichtung des Mehrwege-Verteilerventils Trägergas durch alle verbunden. Die öffnungen 12 und 13 sind beide mit drei Öffnungen in das Probenahmerohr eingeführt einer großen Kammer 31a und von dort über die und de hromatogiaphiesäule zugeführt wird und Leitung 32 mit dem Druckregler 29 α verbunden. Die in einei zweiten Stellung des Mehrwege-Ver- io öffnung 14 ist über die Leitung 10 a mit der Öfftcilerventils der Durchgang von Trägergas zur Chro- nung 6 der Probenahmevorrichtung verbunden. Die matographiesäule und durch die mittlere öffnung des öffnung 15 ist über die Leitung 33 mit dem Regler Probenahmerohrs unterbrochen wird, während Trä- 29ß verbunden. In die Leitung 33 ist ein Nadelventil gergas unter hohem Druck durch die beiden Endöff- 34 eingesetzt. Die öffnung 16 ist über die Leitung nungen des Probenahmerohrs eingeführt wird und 15 35, in der sich der Mengenregler 36 befindet, mit durch dieses Hochdruckgas das Probegas durch das dem Druckregler 29 a verbunden.
Mehrwege-Verteilerventil in dit Chromatographie- Trägergas wird den Drue' -eglern 25 α und 29a säule gedruckt wird, ein Auf-zu-Ventil das in dem durch die Leitung 37 zugeführt Der Druck, unter Weg von der Trägergasquelle zum Mehrwege-Ver- dem das Gas aus den Reglern 25 a und 29 a austritt, tellerventil eingesetzt ist. 20 wird durch die Manometer 38 bzw. 39 gemessen.through the carrier gas flows under the required the line 28 α with a second, a constant pressure and / or in the required amounts to pressure-maintaining pressure regulator 29 a, are guided, a multi-way distributor valve through which a carrier gas under constant pressure also a Connection is led to a chromatography column. A needle valve 30 α can be made in the line and carrier gas flows are used in such a way as to 5 28 π. The opening 11 can be steered via the line that, in a first position 12 a, is connected to the opening 5 of the sampling device of the multi-way distributor valve through all of the carrier gas. The openings 12 and 13 are both connected to three ports inserted into the sampling tube of a large chamber 31a and is fed from there via line 32 and de hromatogiaphiesäule and connected to the pressure regulator α 29th The in a second position of the multi-way verio opening 14 is connected via the line 10a with the ventilator valve, the passage of carrier gas to the chroming 6 of the sampling device. The matography column and through the central opening of the opening 15 is interrupted via the line 33 with the regulator sampling tube, while Trä- 29ß. In the line 33 a needle valve gergas is inserted under high pressure through the two end openings 34. The opening 16 is introduced via the line openings of the sampling tube and 15 35, in which the flow regulator 36 is located, is connected to the sample gas through this high pressure gas through the pressure regulator 29 a.
Multi-way distributor valve in the chromatography carrier gas is printed to the Drue 'regulators 25 α and 29 a column, an open-to-close valve that is supplied through line 37. The pressure, moving from the carrier gas source to the multi-way supply which the gas exits from the regulators 25 a and 29 a, poppet valve is used. 20 is measured by manometers 38 and 39, respectively.

Das Auf-zu-Ventil dient dazu, den Trägergasstrom Das Mehrwegeventil 8 und die Kammer 31 α sind zur Chromatographiesäule unmittelbar vor der Pro- be;Je in einem Ofen enthalten, der durch die gestribenahme zu unterbrechen. Der Druck des Gases in chelten Linien 40 dargestellt ist.
der Säule sinkt, bis er unter dem Druck an der mitt- Die Verbindungen zwischen den öffnungen des leren öffnung des Probenahmerohres während der 25 Mehrwegeventils 8 sind im Ruhezustand als ausgezo-Probenahme liegt, so daß die Gase sich leicht und gene Linien und für den Zeitpunkt der Probenahme schnell vom Probenahmerohr zur Säule überführen teils gestrichelte Linien dargestellt. Im Ruhezustand lassen. wird Trägergas unter konstantem Druck von Regler Das Mehrwegeventil ist vorzugsweise in einen 25 a abgegeben. Das Trägergas strömt durch den Ofen eingesetzt. Herdurch wird sichergestellt, daß 30 Mengenregler 28 und das Auf-zu-Ventil 26 a durch Ventilteile, auf die Probengas oder Probendämpfe Leitung 24 a und die öffnungen 19 und 18 zu einer treffen, warm sind, so daß die Möglichkeit, daß Kon- Chromatographiesäule. Gleichzeitig wird Trägergas densation im Ventil stattfindet, verringert wird. Bei vom Druckregler 29 α unter konstantem Druck zugeeiner weiteren Ausführungsform wird das Trägergas, führt. Das Gas aus diesem Regle strömt durch die das bei höherem Druck den Endöffnungen des Pro- 35 Leitung 28 a und durch das Nadelventil 30 a zur öffbenahmerohres zugeführt wird, aus einer Kammer nung 10 des Mehrwegeventils 8. Das Gas strömt innerhalb des Ofens entnommen, so daß das Träger- durch die öffnung 11 und die Leitung 12 a zur öffgas, das in das Probenahmerohr eintritt, warm ist. nung 5 der Probenahmevorrichtung, wo es auf die Hierdurch werden Schwierigkeiten vermieden, die Reaktordämpfe trifft. Das Gas aus dem Druckregler entstehen können, wenn Ströme des kalten Trägerga- 40 29 a strömt gleichzeitig durch Leitung 33, durch das ses auf heiße Dämpfe aus dem Reaktor treffen und Nadelventil 34, die öffnungen 15 und 14, die Lei-Kondensation der Dämpfe in der Probenahmevor- tung 10 a und die öffnung 6 in das Probenahmerohr, richtung verursachen. Die Nadelventile 30 α und 34 sind so eingestellt, daß Eine zusätzliche Weiterbildung der Erfindung ist Trägergas in geringer Menge dem Probenahmerohr im Anspruch 3 beschrieben. Eine Ausführungsform 45 durch die öffnungen 5 und 6 zugeführt wird. Diese der Erfindung ist in F i g. 1 dargestellt, die ein Fließ- beiden Nadelventile können durch Längenregler erschema zeigt. setzt werden, durch die die durchströmende Gas-Ein Staurand 1 α ist in eine Leitung 2 α eingesetzt, menge konstant gehalten wird. Das Trägergas vom die den Austritt aus einem chemischen Reaktor dar- Regler 29 α strömt außerdem durch Leitung 35, die stellt. Ein Rohr mit zwei Teilen 3 und 4 und drei öff- 50 öffnungen !6 und 17, die Leitung 11a und die Öffnungen, 5, 6 und 9, die mit Abständen über die nung 9 in das Probenahmerohr. Der Mengenregler 36 Länge des Rohres verteilt sind, ist durch den Stau- in der Leitung 35 regelt die zur öffnung 9 strömende rand 1 α geführt. Am Ende der Probenahmevorrich- Trägergasmenge so, daß die Geschwindigkeit des tung sind Vorrichtungen 1, 2 zur Begrenzung des Trägergases gering ist.The open-close valve is used to control the flow of carrier gas. The multi-way valve 8 and the chamber 31 a are to the chromatography column immediately before the sample, each contained in an oven that is interrupted by the flow. The pressure of the gas in chelten lines 40 is shown.
the column sinks until it is under the pressure at the middle the sampling quickly from the sampling tube to the column, partly shown by dashed lines. Leave asleep. is carrier gas under constant pressure from regulator The multi-way valve is preferably delivered in a 25 a. The carrier gas is used through the furnace. This ensures that the flow regulator 28 and the open-close valve 26 a through valve parts, the sample gas or sample vapors line 24 a and the openings 19 and 18 meet, are warm, so that the possibility of a con-chromatography column . At the same time, carrier gas densation taking place in the valve is reduced. When the pressure regulator 29 α under constant pressure in a further embodiment, the carrier gas leads. The gas from this rule flows through which, at higher pressure, the end openings of the tube 28 a and through the needle valve 30 a to the opening tube is supplied, from a chamber voltage 10 of the multi-way valve 8. The gas flows inside the furnace, so that the carrier through the opening 11 and the line 12 a to the opening gas that enters the sampling tube is warm. tion 5 of the sampling device, where there are difficulties encountered in this way, the reactor vapors. The gas from the pressure regulator can arise when streams of the cold carrier gas 40 29 a flows simultaneously through line 33, through which ses meet hot vapors from the reactor and needle valve 34, the openings 15 and 14, the lei condensation of the vapors in the sampling device 10 a and the opening 6 in the sampling tube, cause direction. The needle valves 30 α and 34 are set so that a small amount of carrier gas is described in claim 3 for the sampling tube. An embodiment 45 is fed through the openings 5 and 6. This of the invention is shown in FIG. 1, which shows a flow two needle valves can be schema by length regulator. are set, through which the gas flowing through a retaining edge 1 α is inserted into a line 2 α, the amount is kept constant. The carrier gas from which the outlet from a chemical reactor represents regulator 29 α also flows through line 35, which represents. A tube with two parts 3 and 4 and three openings 6 and 17, the line 11a and the openings 5, 6 and 9, which are spaced apart via the opening 9 in the sampling tube. The flow regulator 36 is distributed along the length of the pipe, is guided by the back-up in the line 35 regulates the edge 1 α flowing to the opening 9. At the end of the sampling device amount of carrier gas so that the speed of the device are devices 1, 2 for limiting the carrier gas is low.

Durchflusses angeordnet, die als Filter ausgebildet 55 Vom Druckregler 29 α strömt Trägergas außerdemArranged through the flow, which is designed as a filter 55 From the pressure regulator 29 α , carrier gas also flows

sind, um zu verhindern, daß Feststoffteilchen, z. B. durch Leitung 32 und durch die öffnungen 12 undare to prevent particulate matter, e.g. B. through line 32 and through the openings 12 and

Katalysatorstaub, in die Vorrichtung eindringt. 13 zur Kammer 31 α, die es füllt, bis der Druck inCatalyst dust, enters the device. 13 to chamber 31 α, which it fills until the pressure in

Leitungen 10 α, 11 α, und 12 α verbinden die Öff- der Leitung 32 und in der Kammer 31 α ebenso hochLines 10 α, 11 α, and 12 α connect the opening line 32 and in the chamber 31 α as high

nungen 5, 6 bzw. 9 mit den Öffnungen eines Mehr- geworden is_t wie der Druck, unter dem das Gas vomvoltages become 5, 6 or 9 with the openings of a majority is _t as the pressure under which the gas from the

Wegeventils 8, das mit den öffnungen 10 bis 19 ver- 60 Regler 29 α austritt, wenn der Durchgang durch dieDirectional valve 8, which exits with the openings 10 to 19 with 60 regulator 29 α when the passage through the

sehen ist. Die Öffnung 17 ist über die Leitung 11a Leitung 32 unterbrochen wird.see is. The opening 17 is interrupted via the line 11a, line 32.

mit der öffnung 9 der Probenahmevorrichtung ver- Wenn eine Probe genommen werden soll, wird daswith the opening 9 of the sampling device. If a sample is to be taken, this is done

bunden. Die Öffnimg 18 ist mit einer nicht darge- Auf-zu-Ventil 26 α geschlossen, so daß der Zustrombound. The opening 18 is closed with an open-close valve 26 α , not shown, so that the inflow

stellten Chromatographiesäule verbunden. Die Öff- von Trägergas zur Chromatographiesäule aufhörtplaced chromatography column connected. The opening of the carrier gas to the chromatography column stops

nung 19 ist über eine Zuführungsleitung 24 α mit S5 und kein Gasdruck mehr in der Säule vorhanden ist.tion 19 is via a supply line 24 α with S5 and no more gas pressure is present in the column.

einem Druckregler 25 α verbunden. Ein Auf-zu-Ven- Das Mehrwegeventil 8 wird dann in die Stellung ge-a pressure regulator 25 α connected. An open-to-valve The multi-way valve 8 is then in the position

til 26 α und ein Mengenregler 28 sind in die Zufüh- bracht, in der die in gestrichelten Linien dargestelltentil 26 α and a volume regulator 28 are brought into the feed, in which the shown in dashed lines

rungsleitung 24 α eingesetzt. Die Öffnung 10 ist über Verbindungen zwischen den öffnungen hergestelltapproximately line 24 α used. The opening 10 is produced via connections between the openings

werden. Der Zustrom von Trägergas zu den öffnungen 5, 6 und 9 durch die Leitungen 28 a. 33 und 35 wird unterbrochen. Die Kammer 31 a, die Trägergas enthält, wird durch die öffnungen 12, 11 und die Leitung 12 α sowie über die öffnungen 13, 14 und die Leitung 10 α mit den öffnungen 5 bzw. 6 verbunden. Wenn die Kammer 31a in dieser Weise angeschlossen ist, gelangt Trägergas unter hohem Druck aus der Kammer zu den öffnungen 5 und 6. Dieses Trägergas drückt den Inhalt der Teile 3 und 4 aus dem Probenahmerohr durch die Leitung 9. Die Gase gehen dann durch die Leitung 11« und die öffnungen 17 und 18 zur Chromatographiesäule. Da kein wesentlicher Staudruck durch das bereits in der Säule befindliche Gas ausgeübt wird, wird die Probe schnell auf die Säule übertragen.will. The inflow of carrier gas to the openings 5, 6 and 9 through the lines 28 a. 33 and 35 is interrupted. The chamber 31 a, which contains the carrier gas, is connected to the openings 5 and 6 through the openings 12, 11 and the line 12 α and via the openings 13, 14 and the line 10 α. When the chamber 31a is connected in this way, carrier gas passes under high pressure from the chamber to the openings 5 and 6. This carrier gas pushes the contents of the parts 3 and 4 out of the sampling tube through the line 9. The gases then pass through the line 11 "and the openings 17 and 18 to the chromatography column. Since no significant back pressure is exerted by the gas already in the column, the sample is quickly transferred to the column.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Sampling device for flowing media, bc; nd from an elongated vessel with an inlet conduit at one end and an outlet conduit at another end and devices to limit the flow in these lines, the elongated vessel in is divided into two parts, an opening in the connecting line between the two parts is provided in the inlet line between the device for limiting the flow and in one part an opening and in the outlet line between the device for Limitation of the flow and the other part an opening is provided and the openings can be charged with carrier gas, according to main application P 15 98 363.8) through a carrier gas source with a feed line (37), devices (25α, 29α); (28, 36); 30 a, 34) through the carrier gas streams under the required pressures and / or in the required quantities are supplied, a multi-way distributor valve (8), with which a connection can be produced to a chromatography column and the carrier gas streams can be directed in this way can be that in a first position of the multi-way distributor valve carrier gas through all three openings (5, 6 and 9) are inserted into the sampling tube and the chromatography column is supplied and in a second position of the multi-way distributor valve the passage of Carrier gas to the chromatography column and through the central opening (9) of the sampling tube is interrupted, while carrier gas under high pressure through the two end openings (5 and 6) the sampling tube is inserted and the sample gas is passed through this high pressure gas the multi-way distributor valve (8) is printed in the chromatography column, an on-off valve (26 α), which is used in the path from the carrier gas source to the multi-way distribution valve.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the multi-way distributor valve (8) and one containing the carrier gas supplied to the end openings (5) and (6) of the sampling tube Chamber (31 α) are arranged within a furnace (40).

3. Device according to claim 1, characterized in that that the devices for limiting the flow (1) and (2) are designed as filters are.