DE7319687U - DEVICE FOR DOSING AND SIMULTANEOUSLY MIXING A LIQUID COMPOUND AND CARBON DIOXIDE - Google Patents
DEVICE FOR DOSING AND SIMULTANEOUSLY MIXING A LIQUID COMPOUND AND CARBON DIOXIDEInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von gasförmigen Gemischen einer bestimmten Zusammensetzung, ausgehend von einer flüssigen Verbindung von Zimmertemperatur und mit einem etwas höheren Siedepunkt und von Kohlendioxid. Insbesondere betrifft die Erfindung Mischungen aus Kohlendioxid und eines Amins, vorzugsweise eines tertiären Amins, Mischungen, die als Katalysator für Polymerisationen verwendet werden können.The invention relates to the production of gaseous mixtures of a certain composition, starting from a liquid compound at room temperature and with a slightly higher boiling point and from carbon dioxide. In particular, the invention relates to mixtures of carbon dioxide and an amine, preferably a tertiary amine, mixtures which can be used as a catalyst for polymerizations.
Um solche Mischungen aus Flüssigkeit und Kohlendioxid herzustellen, ist es notwendig, die Flüssigkeit zu verdampfen, beispielsweise indem man Gas durchleitet; jedoch bringt in dem Falle, in dem ein flüssiges Amin von Zimmertemperatur gewählt wird, die Verdampfung durch Durchleiten von Luft das Risiko mit sich, dass
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In order to produce such mixtures of liquid and carbon dioxide, it is necessary to vaporize the liquid, for example by passing gas through it; however, in the case where a liquid amine at room temperature is chosen, the evaporation by the passage of air carries the risk that
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Diese Technik ist wegen der Wahl der Feinheit der Teilchen schwierig und des weiteren wegen einer geeigneten Einspritzdüse kostspielig.This technique is difficult because of the choice of the fineness of the particles and is also costly because of a suitable injection nozzle.
Man weiß auch, dass die meisten Amine über einer gesetzlich festgelegten Konzentration gesundheitsschädlich sind; aber auch unter dieser Konzentration führen sie zu Schmerzen, so dass es wünschenswert ist, ihre Handhabung in nicht automatischen Einrichtungen zu vermeiden.It is also known that most amines are harmful to health above a legally specified concentration; but even at this concentration they lead to pain, so that it is desirable to avoid handling them in non-automatic facilities.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, die es ermöglicht, ausgehend von einer flüssigen Verbindung von Zimmertemperatur und mit einem etwas höheren Siedepunkt, insbesondere eines tertiären Amins und ausgehend von einem gasförmigen Kohlensäureanhydrid, eine gasförmige Mischung zu erhalten, in der das Verhältnis der Bestandteile vorgewählt werden kann und auf einem vorgewählten Wert aufrechterhalten werden kann, ohne dass die Gefahr gesundheitlicher Schäden auftritt.The object of the invention is to create a device which makes it possible, starting from a liquid compound at room temperature and with a slightly higher boiling point, in particular a tertiary amine and starting from a gaseous carbonic acid anhydride, to obtain a gaseous mixture in which the ratio of the ingredients can be selected and maintained at a selected value without the risk of damage to health occurring.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Erlangung, ausgehend von einer flüssigen Verbindung von Zimmertemperatur und mit einem etwas höheren Siedepunkt und von Kohlendioxid, eines Gasgemisches, in dem das Verhältnis der Bestandteile vorgewählt sein und auf einen vorgewählten Wert aufrechterhalten werden kann, mit einem geschlossenen Behälter mit einer Einrichtung zur Regelung des Flüssigkeitspegels im Behälter auf einer geringeren Höhe als die des Behälters, so dass über der Flüssigkeit eine gasförmige Phase ist und einer Einrichtung zum Abführen des erhaltenen Gasgemisches, wobei die Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, dass sie eine Einrichtung zur Regelung der Flüssigkeitstemperatur und zur Aufrechterhaltung eines vorgewählten Wertes, insbesondere eines im wesentlichen konstanten Wertes, eine Einrichtung zur Zufuhr von Kohlendioxid und eine Einrichtung zur Kontrolle des Kohlendioxiddruckes aufweist und in einem Gehäuse untergebracht ist.This object is achieved by a device for obtaining, starting from a liquid compound of room temperature and with a slightly higher boiling point and of carbon dioxide, a gas mixture in which the ratio of the components can be preselected and maintained at a preselected value, with a closed Container with a device for regulating the liquid level in the container at a lower height than that of the container, so that a gaseous phase is above the liquid and a device for discharging the gas mixture obtained, the device according to the invention being characterized in that it has a device for Regulation of the liquid temperature and for maintaining a preselected value, in particular a substantially constant value, a device for supplying carbon dioxide and a device for controlling the carbon dioxide pressure and is housed in a housing.
Es ist bekannt, dass das Verhältnis der Gewichte von gasförmigen Bestandteilen das gleiche ist wie die Drucke dieser gasförmigen Bestandteile. Man kann in einfacher Weise den Entspannungsdruck von unter erhöhtem Druck befindlichem Kohlendioxid regeln; da der Dampfdruck einer flüssigen Mischung eine Funktion der Temperatur der Flüssigkeit ist, lässt sich dieser Druck allein mittels Regelung der Temperatur regeln.It is known that the ratio of the weights of gaseous components is the same as the pressures of these gaseous components. The expansion pressure of carbon dioxide under increased pressure can be regulated in a simple manner; Since the vapor pressure of a liquid mixture is a function of the temperature of the liquid, this pressure can only be regulated by regulating the temperature.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt in dieser Beziehung eine doppelte Kontrolle.The device according to the invention allows double checking in this regard.
Sie weist einen geschlossenen Behälter mit einer Einrichtung zur Einführung der flüssigen Verbindung, einer Einrichtung zur Regelung des Pegels der Flüssigkeit in dem Behälter auf einer Höhe unter der des Behälters, so dass über der flüssigen eine gasförmige Phase ist, sowie eine Einrichtung zum Abführen von erhaltener gasförmiger Mischung auf und enthält in Kombination eine Einrichtung zur Regelung der Flüssigkeitstemperatur und eine Einrichtung zur Aufrechterhaltung auf einem gewählten Wert, vorzugsweise einem im wesentlichen konstanten Wert, eine Einrichtung zur Zufuhr von Kohlendioxid und eine Einrichtung zur Kontrolle des Kohlendioxiddruckes; vorzugsweise ist die Vorrichtung in einem abgeschlossenen Gehäuse untergebracht.It comprises a closed container with a device for introducing the liquid compound, a device for regulating the level of the liquid in the container at a level below that of the container, so that a gaseous phase is above the liquid, and a device for discharging the obtained gaseous mixture and contains in combination a device for regulating the liquid temperature and a device for maintaining it at a selected value, preferably a substantially constant value, a device for supplying carbon dioxide and a device for controlling the carbon dioxide pressure; preferably the device is housed in a closed housing.
In einer Ausführungsform wird Kohlendioxid in den abgeschlossenen Behälter unterhalb des Flüssigkeitsniveaus eingeleitet. Bei dieser Art durchperlt das Kohlendioxid die Flüssigkeit, wodurch eine gute Ausbreitung des Gases sowie ein schneller Eintritt von verdampfter Flüssigkeit in die Gasphase im obersten Teil des Behälters sichergestellt wird. Diese Ausführungsform wird bei einer bekannten Verwendung bevorzugt, wenn eine bestimmte Durchflussleistung erforderlich ist.In one embodiment, carbon dioxide is introduced into the sealed container below the liquid level. In this type, the carbon dioxide bubbles through the liquid, which ensures good spreading of the gas and rapid entry of evaporated liquid into the gas phase in the uppermost part of the container. This embodiment is preferred in a known use when a certain flow rate is required.
In einer anderen Ausführungsart kann das Kohlendioxid auf irgendeinem Niveau in den Behälter eingeführt werden; seine Ausbreitung in der Flüssigkeit geschieht aufgrund seiner Löslichkeit.In another embodiment, the carbon dioxide can be introduced into the container at any level; its spread in the liquid is due to its solubility.
Man verwendet Kohlendioxid und flüssiges tertiäres Amin, im praktisch wasserfreien Zustand.Carbon dioxide and liquid tertiary amine are used, in a practically anhydrous state.
Das Kohlendioxid wird aus irgendeinem Aufbewahrungsgefäß hergenommen, vorzugsweise aus Flaschen mit unter erhöhtem Druck verflüssigtem Kohlendioxid.The carbon dioxide is taken from any storage vessel, preferably from bottles with carbon dioxide liquefied under increased pressure.
Im allgemeinen verwendet man in der Praxis Absolutdrucke zwischen etwa 5 und 70 bar.In general, absolute pressures between about 5 and 70 bar are used in practice.
Unter Absolutdruck versteht man hier den wirklich mit einer Flüssigkeit oder einem Gas auf eine Einheitsfläche der Oberfläche ausgeübten Druck.Absolute pressure is understood here to mean the pressure actually exerted by a liquid or a gas on a unit area of the surface.
Relativdruck nennt man den Absolutdruck, vermindert um den Atmosphärendruck. Der mittlere Atmosphärendruck beträgt 1 bar.Relative pressure is called the absolute pressure, reduced by the atmospheric pressure. The mean atmospheric pressure is 1 bar.
In der Vorrichtung wird der Druck der Quelle von Kohlendioxid mittels einer Einrichtung zur Druckregelung, meistens einem Druckminderventil, auf einen Gebrauchsdruck übersetzt, dessen gängige Werte zwischen 1 und 5 bar liegen.In the device, the pressure of the source of carbon dioxide is converted to a working pressure by means of a device for pressure regulation, usually a pressure reducing valve, the usual values of which are between 1 and 5 bar.
Die flüssige Verbindung wird dem geschlossenen Behälter mittels irgendeiner, außerhalb des Behälters angeordneten, Quelle durch Zwischenschaltung einer Einrichtung zur Überfüh<Nicht lesbar>The liquid compound is supplied to the closed container by means of any source located outside the container through the interposition of a device for overfeeding readable>
Die Flüssigkeit wird im allgemeinen bis zur Mitte der Höhe des Behälters eingefüllt; dieses Niveau wird mittels eines Niveaureglers aufrechterhalten.The liquid is generally filled in up to the middle of the height of the container; this level is maintained by means of a level regulator.
Es ist vorteilhaft, das Niveau der Flüssigkeit im wesentlichen konstant zu halten, sowie es der Regler näherungsweise mit nicht mehr als 5 mm Höhenabweichung erlaubt.It is advantageous to keep the level of the liquid essentially constant, as the controller allows it to be approximately with no more than 5 mm height deviation.
Die Temperatur der Flüssigkeit wird mittels eines Heizelementes geregelt, das mit irgendeiner Energiequelle verbunden ist, wie z.B. heißem Wasser, Dampf oder Elektrizität.The temperature of the liquid is controlled by a heating element connected to some source of energy, such as hot water, steam or electricity.
Vorzugsweise wählt man einen elektrischen Widerstand in Form eines Heizkragens, einer Heizschnur, eines eingekapselten zylindrischen Elements usw.It is preferable to choose an electrical resistor in the form of a heating collar, heating cord, encapsulated cylindrical element, etc.
Die Temperatur der Flüssigkeit wird mittels eines Temperaturreglers in Form eines Thermostaten oder eines Kontaktthermometers usw. aufrechterhalten.The temperature of the liquid is maintained by means of a temperature regulator in the form of a thermostat or a contact thermometer, etc.
Es ist vorteilhaft, die Temperatur im wesentlichen konstant zu halten, wie es mit einer Genauigkeit in der Größenordnung von 1°C geschehen kann.It is advantageous to keep the temperature substantially constant, as can be done with an accuracy of the order of 1 ° C.
So lange die Temperatur der Flüssigkeit und ihr Niveau konstant sind, ist auch ihr Dampfdruck ständig gleich.As long as the temperature of the liquid and its level are constant, its vapor pressure is also constantly the same.
Das Kohlendioxid wird unter vorgegebenem Druck eingelassen; es treibt den Dampf der Flüssigkeit in die Gasphase. In dem Maße, wie Gasgemisch abgefüllt wird, wird der Druckabfall, der daraus resultiert, automatisch durch Zufuhr von Kohlendioxid und Flüssigkeitsdampf ausgeglichen.The carbon dioxide is let in at a given pressure; it drives the vapor of the liquid into the gas phase. As the gas mixture is filled, the resulting pressure drop is automatically compensated for by adding carbon dioxide and liquid vapor.
Das Verhältnis der Bestandteile in dem Gasgemisch wird auf folgende Art kontrolliert:The ratio of the components in the gas mixture is controlled in the following way:
Man kann vorzugsweise den Kohlendioxiddruck auf einem konstanten Wert regeln und das Verhältnis zu dem erwünschten Wert mittels der Temperatur aufrechterhalten.The carbon dioxide pressure can preferably be regulated to a constant value and the ratio to the desired value can be maintained by means of the temperature.
In der Praxis ist es bequem, die Temperatur auf einem konstanten Wert zu halten und das Verhältnis zum erwünschten Wert mittels einer Veränderung des Kohlendioxiddruckes aufrechtzuerhalten.In practice it is convenient to keep the temperature at a constant value and to maintain the ratio to the desired value by means of a change in the carbon dioxide pressure.
Die Abmessungen der Vorrichtung sind entsprechend den vom Benutzer geforderten Durchflussmengen von Gasgemisch gewählt.The dimensions of the device are selected according to the gas mixture flow rates required by the user.
Für die Herstellung der verschiedenen Teile der Apparatur verwendet man gegenüber Druck wie gegenüber den Ausgangsmaterialien und gegenüber der Mischung widerstandsfähige Materialien. Man wählt vorzugsweise Stahl.For the manufacture of the various parts of the apparatus, materials are used which are resistant to pressure, as well as to the starting materials and to the mixture. Steel is the preferred choice.
Der geschlossene Behälter kann irgendeine Form haben, im allgemeinen wählt man jedoch eine zylindrische Form, die dem verwendeten Druck widersteht.The closed container can be of any shape, but in general a cylindrical shape that can withstand the pressure used will be chosen.
Anhand der folgenden Figuren wird die Erfindung beispielsweise und mit vorteilhaften Einzelheiten dargestellt.The invention is illustrated by way of example and with advantageous details on the basis of the following figures.
Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Vorrichtung ist in einem Gehäuse 1 untergebracht, in dessen Innerem ein geschlossener Behälter 2 sichtbar ist, der mit einer Leitung 3 zur Zufuhr von Flüssigkeit versehen ist; die Leitung 3 ist über eine Leitung 5 an ein nicht dargestelltes Versorgungsgefäß mit Flüssigkeit angeschlossen.The device shown schematically in Figure 1 is housed in a housing 1, inside which a closed container 2 is visible, which is provided with a line 3 for the supply of liquid; the line 3 is connected via a line 5 to a supply vessel (not shown) with liquid.
Das Niveau der Flüssigkeit im Behälter 2 wird mittels eines Niveaureglers 6 mit einem Schwimmer 6a kontrolliert. Bei normalem Betrieb erreicht die Flüssigkeit ein Niveau zwischen der Hälfte und der Hälfte + 5 mm der Höhe des Behälters 2. Bezugszeichen 7 bezeichnet ein eingekapseltes zylindrisches Heizelement und 8 ein Kontaktfernthermometer zur Regulierung der Temperatur der Flüssigkeit.The level of the liquid in the container 2 is controlled by means of a level regulator 6 with a float 6a. During normal operation the liquid reaches a level between half and half + 5 mm of the height of the container 2. Reference numeral 7 denotes an encapsulated cylindrical heating element and 8 a remote contact thermometer for regulating the temperature of the liquid.
Des weiteren ist der Behälter 2 mit einer Zuleitung für Kohlendioxid versehen, die durch Zwischenschaltung einer Einrichtung 10 zur Druckregelung im dargestellten Beispiel einem Druckminderer, mit einem außerhalb der Vorrichtung befindlichen und nicht dargestellten Vorratsgefäß für Kohlendioxid 11 verbunden ist.Furthermore, the container 2 is provided with a feed line for carbon dioxide, which is connected to a storage vessel for carbon dioxide 11 located outside the device and not shown by interposing a device 10 for pressure control in the example shown, a pressure reducer.
In der Leitung 9 ist ein mit 12 bezeichnetes Rückschlagventil eingebaut. Eine mit einem Ventil 14 versehene Leitung 13 sichert den Ausgang von Gemisch in Richtung zum Gebrauch.In the line 9, a check valve designated 12 is installed. A line 13 provided with a valve 14 ensures the outlet of the mixture in the direction of use.
Eine mit 15 bezeichnete Skalenscheibe zeigt den verwendeten Kohlendioxiddruck an. Eine Skalenscheibe 16 ermöglicht die Ablesung der Temperatur mittels eines beweglichen, an die Einrichtung 8 angeschlossenen und die Temperatur der Flüssigkeit anzeigenden Kontaktnadel, während eine andere Kontaktnadel auf die gewünschte Temperatur eingestellt ist und mit der Einrichtung 7 verbunden ist.A dial labeled 15 shows the carbon dioxide pressure used. A dial 16 enables the temperature to be read off by means of a movable contact needle connected to the device 8 and indicating the temperature of the liquid, while another contact needle is set to the desired temperature and is connected to the device 7.
Eine elektrische Kontrollampe 17 zeigt den Betrieb oder die Ruhe der gesamten Vorrichtung an; eine Kontrolleuchte 18 zeigt die Funktion der Pumpe 4 an, eine Kontrolleuchte 19 die des Heizelementes. Ein Schalter 20 steuert die elektrische Stromversorgung der Apparatur. Die Teile 17, 18, 19 und 20 sind mit einer nicht dargestellten elektrischen Schaltung zusammengeschaltet.An electrical control lamp 17 indicates the operation or the rest of the entire device; a control lamp 18 indicates the function of the pump 4, a control lamp 19 that of the heating element. A switch 20 controls the electrical power supply to the apparatus. The parts 17, 18, 19 and 20 are interconnected with an electrical circuit, not shown.
Die Aufrechterhaltung eines konstanten Wertes des Verhältnisses der Bestandteile der gasförmigen Mischung ist von spezieller Wichtigkeit, insbesondere wenn die Apparatur zur Abgabe von momentan erhöhten Durchflussmengen von Gasmischungen verwendet wird. In der Tat ist es in der Praxis, obwohl man die Möglichkeit hat, die Apparaturen in für die üblicherweise erforderlichen Durchflussmengen geeigneten Abmessungen zu bauen, vorteilhaft, den gleichen Apparat zur Abgabe von verschiedenen Gasdurchflussmengen benutzen zu können, beispielsweise von erhöhten Durchflussmengen mit einer Apparatur von kleineren Abmessungen. Man vermehrt entsprechend den Kohlendioxiddruck und regelt den Dampfdruck der Flüssigkeit über die Erwärmung.Maintaining a constant value of the ratio of the constituents of the gaseous mixture is of particular importance, especially when the apparatus is used to deliver momentarily increased flow rates of gas mixtures. In fact, although it is possible to build the apparatus in dimensions suitable for the flow rates usually required, in practice it is advantageous to be able to use the same apparatus to deliver different gas flow rates, for example increased flow rates with an apparatus of smaller dimensions. The carbon dioxide pressure is increased accordingly and the vapor pressure of the liquid is regulated via the heating.
Es ist vorteilhaft, die Ausführungsform in der das Kohlendioxid unter dem Niveau der Flüssigkeit zugeleitet wird, derart zu wählen, dass die ausgeführte Durchperlung durch das Mitreißen von verdampfter Flüssigkeit in die Gasphase dazu beiträgt, den erwünschten Dampfdruck in der Gasphase sehr schnell wieder herzustellen. Des weiteren wird die Flüssigkeit durchmischt, was dazu beiträgt, ihre Temperatur sehr schnell überall gleich zu machen.It is advantageous to choose the embodiment in which the carbon dioxide is fed in below the level of the liquid in such a way that the bubbling carried out by the entrainment of evaporated liquid in the gas phase helps to restore the desired vapor pressure in the gas phase very quickly. Furthermore, the liquid is mixed, which helps to make its temperature the same everywhere very quickly.
Mitunter bevorzugt man die Verwendung einer zweiten, weiter oben beschriebenen Ausführungsform und leitet das Kohlendioxid oberhalb des Flüssigkeitsniveaus ein. Dies ist vor allem dann der Fall, wenn, bei erhöhten Durchflussmengen, es
sich als nötig erweist, das Mitreißen von Flüssigkeit
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zu vermeiden. Solche mit
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Sometimes it is preferred to use a second embodiment described above and introduce the carbon dioxide above the liquid level. This is especially the case when, with increased flow rates, it turns out to be necessary to entrain liquid
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to avoid. Such with
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Flüssigkeitsbläschen können an den Stellen der Apparatur Beschädigungen verursachen, an denen sie sich durch Kondensation niederschlagen.Liquid bubbles can cause damage to the parts of the apparatus where they are deposited due to condensation.
Es ist daher vorteilhaft, gleichzeitig die eine oder die andere der oben beschriebenen Ausführungsformen anordnen zu können. Dafür leitet man, in einer abgeänderten Ausführungsform, das Kohlendioxid in den abgeschlossenen Behälter mittels eines beim Eintritt in den Behälter in zwei Teile geteilten Rohres ein, dessen einer Teil die Einleitung von Kohlendioxid über dem Niveau, der andere Teil unter dem Niveau ermöglicht, und jeder Teil mit einem Einlassschieber versehen ist.It is therefore advantageous to be able to arrange one or the other of the embodiments described above at the same time. For this purpose, in a modified embodiment, the carbon dioxide is introduced into the closed container by means of a pipe which is divided into two parts at the entry into the container, one part of which allows the introduction of carbon dioxide above the level, the other part below the level, and each Part is provided with an inlet slide.
Es ist vorteilhaft, den Teil des Rohres, der die Einleitung von Kohlendioxid unterhalb dem Niveau der Flüssigkeit ermöglicht, d.h., der bis in die Flüssigkeit verlängert ist, mit einer bekannten Vorrichtung zur Teilung des Gasstromes, wie z.B. einem Gitter, einer durchlöcherten Platte, oder mit Ringen
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It is advantageous to use the part of the pipe which allows the introduction of carbon dioxide below the level of the liquid, ie which is extended into the liquid, with a known device for dividing the gas flow, such as a grid, a perforated plate, or with rings
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"Raschig"."Rapid".
In der Fig. 2, die eine Abänderungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung schematisch darstellt, bezeichnen die Bezugszeichen 1 bis 20 gleiche Teile wie in Fig. 1. 21 bezeichnet einen Schieber zum Verschließen der Zuleitung von Kohlendioxid unterhalb des Niveaus der Flüssigkeit. Mit 22 ist eine Zuleitung bezeichnet, die die Zufuhr von Kohlendioxid aus der Leitung
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In FIG. 2, which schematically shows a modification of the device according to the invention, the reference numerals 1 to 20 denote the same parts as in FIG. 1. 21 denotes a slide for closing the supply line of carbon dioxide below the level of the liquid. With a feed line is referred to, which the supply of carbon dioxide from the line
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Wenn beide Schieber offen sind, erhält man eine plötzlich stark erhöhte Durchflußmenge.When both valves are open, the flow rate suddenly increases significantly.
Man hat auch die Möglichkeit, die Öffnungen der Schieber 21 und 23 zu verändern und so die Durchflussmengen zu regeln.It is also possible to change the openings of the slides 21 and 23 and thus to regulate the flow rates.
Bei einer augenblicklichen Außerbetriebsetzung der Apparatur bewirkt ein Offenlassen der Schieber 21 und 22 einen Ausgleich der Drucke und verhindert jedes mögliche Rücksteigen von Flüssigkeit in das eintauchende Rohr wegen des Überdrucks im Schalter 2.If the apparatus is put out of operation for a moment, leaving the slides 21 and 22 open causes the pressures to equalize and prevents any possible return of liquid into the immersed pipe due to the overpressure in switch 2.
Bei einer kontinuierlichen Zufuhr von flüssigem Amin und Kohlendioxid erhält man ein zur Verwendung fertiges Gasgemisch, vorzugsweise als Katalysator zur Polymerisation. Bei dieser Verwendung ist das Kohlendioxid ein inertes, wegen seiner Diffusionseigenschaften gut verwendbares Gas; als tertiäre Amine wählt man vorteilhafter aliphatische Amine mit niedrigem Molekulargewicht, vorzugsweise Dimethyläthylamin, die als schneller Katalysator für die Polymerisation von Harzen auf der Basis von Phenolaldehyden und von Polyisocyanaten gute Eigenschaften haben.With a continuous supply of liquid amine and carbon dioxide, a ready-to-use gas mixture is obtained, preferably as a catalyst for the polymerization. In this use, the carbon dioxide is an inert gas which can be used well because of its diffusion properties; as tertiary amines it is more advantageous to choose aliphatic amines with a low molecular weight, preferably dimethylethylamine, which have good properties as a rapid catalyst for the polymerization of resins based on phenol aldehydes and polyisocyanates.
Dimethyläthylamin hat bei Temperaturen in der Nähe der Zimmertemperaturen einen beachtlichen und ausreichenden Dampfdruck namentlich um mit dem Kohlendioxid ein als schneller Katalysator verwendetes Gemisch zu bilden.At temperatures close to room temperature, dimethylethylamine has a considerable and sufficient vapor pressure, in particular to form a mixture with the carbon dioxide that is used as a rapid catalyst.
Beispielsweise erhält man zwischen 20 und 25°C mit einem absoluten Kohlendioxiddruck von 1,2 bis 1,8 bar ein Gasgemisch, dessen Gewichtsverhältnis zwischen 10 und 15 % liegt.For example, a gas mixture is obtained between 20 and 25 ° C with an absolute carbon dioxide pressure of 1.2 to 1.8 bar, whose weight ratio is between 10 and 15%.
Der Benutzer der Apparatur kann in einem ausgedehnten Bereich das Verhältnis der Bestandteile wählen und er bestimmt zur Kontrolle dieses Verhältnisses auf die oben beschriebene Weise die beiden Faktoren für eine einfache Regelung.The user of the apparatus can choose the ratio of the constituents over a wide range and, in order to control this ratio, he determines the two factors for simple regulation in the manner described above.
Die Apparatur arbeitet kontinuierlich und automatisch, sie macht Eingriffe von Hand überflüssig und vermeidet mögliche Verluste von gesundheitsschädlichen Aminen. Sie ist in einem abgeschlossenen und dichten Gehäuse untergebracht, kompakt und wenig sperrig.The apparatus works continuously and automatically, it makes manual interventions superfluous and avoids possible losses of harmful amines. It is housed in a closed and sealed housing, it is compact and not very bulky.
Es folgen zwei Beispiele, die die Erfindung in keiner Weise einschränken.The following are two examples which in no way limit the invention.
Beispiel 1example 1
Man hat eine Apparatur gebaut, deren äußere Abmessungen in mm die folgenden sind:
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x 300 x 165, die einen geschlossenen zylindrischen Behälter aus Stahl aufweist, dessen äußerer Durchmesser 112 mm und dessen Höhe 192 mm beträgt, und der zur Einleitung der Reagentien mit Stahlrohren mit dem normierten Durchmesser 8 x 13 versehen sind. Die Einleitung von Kohlendioxid wird mittels eines Druckminderers geregelt.An apparatus has been built whose external dimensions in mm are as follows:
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x 300 x 165, which has a closed cylindrical container made of steel, the outer diameter of which is 112 mm and the height of which is 192 mm, and which are provided with steel tubes with a standardized diameter of 8 x 13 for introducing the reagents. The introduction of carbon dioxide is regulated by means of a pressure reducer.
Man wählt das flüssige Dimethyläthylamin, dessen Einleitung mittels einer elektromagnetischen Pumpe von 60 mm Durchmesser und 175 mm Länge geschieht.The liquid dimethylethylamine is chosen, which is introduced by means of an electromagnetic pump 60 mm in diameter and 175 mm in length.
Der Pegel der Flüssigkeit wird konstant gehalten, die Temperatur wird auf 20°C geregelt und der manometrische Druck des Kohlendioxids wird bei 1,5 bar gehalten. Am Ausgang der Apparatur sammelt man kontinuierlich ein Gasgemisch unter demThe level of the liquid is kept constant, the temperature is regulated to 20 ° C. and the manometric pressure of the carbon dioxide is kept at 1.5 bar. At the outlet of the apparatus, a gas mixture is continuously collected under the
Druck von 1,5 bar mit 60 g Dimethyläthylamin und 1000 g Kohlendioxid. Das Verhältnis ist während der gesamten Betriebsdauer konstant.Pressure of 1.5 bar with 60 g of dimethylethylamine and 1000 g of carbon dioxide. The ratio is constant over the entire period of operation.
Beispiel 2Example 2
In einer Apparatur nach Beispiel 1 hält man die Temperatur auf 20°C und den Druck des Kohlendioxids auf 2 bar. Das erhaltene Gasgemisch hat einen Druck von 2 bar und enthält 40 g Dimethyläthylamin auf 1000 g Kohlendioxid.In an apparatus according to Example 1, the temperature is kept at 20 ° C. and the pressure of the carbon dioxide at 2 bar. The gas mixture obtained has a pressure of 2 bar and contains 40 g of dimethylethylamine per 1000 g of carbon dioxide.
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