DE1773390A1 - Verfahren und Vorrichtung zum zeitlich aufeinanderfolgenden Pruefen mehrerer Messproben und Registrierpapier zur Aufzeichnung von Messwerten aus dieser Vorrichtung - Google Patents

Description

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Eppendorf Gerätebau . '

Netheler & Hinz GmbH g Mai 1968

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Anwaltsakte: 3033

"Verfahren und Vorrichtung zum zeitlich aufeinanderfolgenden Prüfen mehrerer Meßproben und Hegistrierpapier zur Aufzeichnung von Heßwerten aus dieser Vorrichtung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum zeitlich aufeinanderfolgenden Prüfen mehrerer Meßproben, die auf einer geschlossenen Umlaufbahn schrittweise weiterbewegt werden, wobei jede ließprobe mehrmals umläuft und bei jedem Umlauf einmal in einer Prüfstrecke an der Umlaufbahn gemessen vird.

Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung mit einem schrittweise drehbaren Prüfteller zur Durchführung des Ver- ά fahrens mit auf dem Umfang gleichmäßig, verteilten Halterungen für mehrere Meßproben, wobei eine Stellung der Halterung in einer Prüfstrecke liegt und ein schrittweiser Antrieb vorgesehen ist, der die Halterungen nacheinander an die Prüfstrecke führt.

Weiterhin betrifft die Erfindung ein Hegistrierpapier für eine analoge Aufzeichnung von Reaktionskinetiken unter

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Verwendung einer solchen Vorrichtung, Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf die optische Prüfung von flüssigen Meßproben, insbesondere für die Messung von Enzymaktivitäten. ' Im klinisch chemischen Laboratorium und in der medizinischen Forschung werden für die Bestimmung von Enzymaktivitäten in Körperflüssigkeiten optische Tests durchgeführt.

Es wird dabei in den meisten*Fällen die Umsetzung von NADH in NAD optisch gemessen. Die Änderung der Konzentration von NADH kann in einfacher Weise dadurch bestimmt werden, daß NADII im ultravioletten Strahlungsbereich bei der Wellenlänge 340 um eine Absorptionsbande hat, die bei NAD nicht vorhanden ist.

Die Änderung der Extinktion Δ E bei 340 nm zeigt bei geeigneten Versuchsbedingungen an, daß NADH in NAD umgewandelt wird. Die Xnderungsgeschwindigkeit A V Δ * i3t dabei ein Maß für die Enzymaktivität. Man führt die Messung praktisch in der Weise durch, daß man die Reaktion in dem Meßgefäß durch Zugabe auslösender Komponenten startet und die Extink-" tion als Funktion der Zeit registriert. Die Änderung der E::- tinktion pro Zeiteinheit kann man als Maß für die Enzymaktivität dem Registrierprotokoll entnehmen. Der Vorgang dauert im lloroialfall einige Minuten.

Mit der wachsenden klinisch diagnostischen Bedeutung bestimmter Erizymaktivitäten bei Herzmuskel- und Leberschädigungen werden in Kliniken Anordnungen verwendet, bei denen mehrere

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Heßproben zeitlich (nacheinander) periodisch der Prüfapparatur zugeführt werden. Man erreicht damit eine bessere Aus_ nutzung der Apparatur und kann beispielsweise bei gleichem Zeitaufwand statt einer Aktivität mehrere Enzymaktivitäten bestimmen. Diese Methode, bei der z.B. jeweils sechs Proben vorbereitet und dann gemessen werden, stellt eine Teilmechanisierung des Heßvorganges dar.

Es ist daneben eine Apparatur bekannt, bei der die Extinktion kurz nach dem Start und in einem bestimmten Zeitabstand danach wieder gemessen wird und bei der aus zwei Extinktionsmessungen und der gegebenen Zeitdifferenz die Enzymaktivität c =» K . ermittelt wird.

Diese Methode hat den Mangel, daß Fehler im Ablauf der Reaktion durch störende Komponenten nicht zu erkennen sind.

Bei einer laufenden oder periodisch unterbrochenen Registrierung der Extinktionsänderung sind derartige Fehler dadurch zu erkennen, daß die Steilheit der registrierten Heßgröße sich ändert, daß AE / A^ nur in einem kleinen Bereich konstant ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine volle Mechanisierung eines Heßvorganges unter Beibehaltung der mehrmaligen Messung jeder Meßprobe zur Kontrolle der Linearität des Kurvenverlaufs zu schaffen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß periodisch nacheinander neue Proben in die Umlaufbahn eingeführt werden und die Periode der Einführung

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aufeinanderfolgender Proben in einer bestimmten Beziehung * zur Dauer des Probenumlaufes in der Umlaufbahn steht-, aber I von ihr verschieden ist, "bei laufender Zuführung und Prü- . fung der Proben die Reihenfolge und periodische Ordnung aufrechterhalten wird, mit der die Proben der Umlaufbahn zugeführt und nach mehrmaliger Prüfung entsprechend der Einführungsperiode wieder ausgeführt werden. Dabei liegt ein Merkmal auch darin, daß zwischen der Einführung einer ersten und einer zweiten Heßprobe in die Umlaufbahn wenigstens ein Leerschritt der Umlaufbahn erfolgt.

In der bevorzugten Ausführungsform sieht die Erfindung vor, daß aufeinanderfolgende Heßproben jeweils mit einem Zuführungstakt T » (kn * 1).t in die Umlaufbahn eingeführt werden, wobei t die Zeitdauer für eintn Bewegungsschritt und eine Meßzeit ist, η die inzahl der Probenplätze in der Umlaufbahn und k die Zahl der vollen Umläufe der Umlaufbahn, nach denen eine Probe zugeführt wird, darstellt.

Dieses Verfahren ermöglicht die Ausführung einer einfachen Vorrichtung, die regelmäßig in bestimmter Eeihenfolge beschickt werden kann und bei einer gleichmäßigen fortlaufenden intermittierenden Bewegung die erforderlichen Messungen in den richtigen Abständen und auch die Abführung der Meßproben in der richtigen Eeihenfolge zuläßt·

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Diese Vorrichtung mit einem drehbaren Prüfteller und einem j· schrittweisen Ahtrieb besitzt an dem Prüfteller eine Zufüh-

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neigevorrichtung und eine Abführungsvorrichtung für Meßproben, '

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die die Zuführung bzw. Abführung einer Probe jeweils bewirken, wenn der Prüfteller eine Anzahl von Schritten gemacht hat,' de-· ren Zahl um einen Schritt verschieden ist von der Anzahl der . Schritte, die einer oder mehreren vollen Umdrehungen des Tellers entsprechen. Insbesondere erfolgt dabei die Zuführung bzw. Abführung einer Meßprobe an bzw. von dem PrüXteller, wenn dieser einen Schritt mehr oder weniger ausgeführt hat als einer vollen Umdrehung entspr-icht.

Daraus ergibt sich, daß der Prüfteller in bezug iur Prüfstrecke schrittweise, aber unterbreohungsfrei angetrieben werden kann, wobei die in die Einführungsvorrichtung eingegebenen Proben in der erforderlichen Reihenfolge und zeitlichen Abstimmung eingeführt werden. Ijiese Lösung eröffnet die Möglichkeit für einen' automatisierten Aufbau zum Verarbeiten von Meßproben in beatimn-

ter Reihenfolge und bei mehrfacher früfung.

Wenn in der Vorrichtung der Prüfteller η Halterungen hat und ä die Zeitdauer für einen Bewegungssohrit* und eine Meßaelt t beträgt, so daß für einen Umlauf dea Prüftellers die Zeit η . t beträgt_x sieht die Erfindung vor, daß die Zuführungsund, Abführungsvorrichtung in Verbindung mit dem Antrieb dea Prüftellers so gesteuert sind, daß der Zuführungatakt (kn*1) . t - beträgt, die Verweilzeit der Meßprobe im Prüfteller entsprechend η . (kn*1) t bemessen wird, wobei die Zuführung ' einer Meßprobe χ gegenüber dem Beginn, das heißt der Zuführung der ersten MeJJprobe_T zu einem Zeitpunkt t ■ χ . (kn*1) t bewirkt wird, wobei k die Zahl der vollen Umläufe des Prüftellers BAD ORIGINAL -5-10*141 / 010 I

angibt. Dabei gebt man zweckmäßig davon aus, daß die Zufübrunga- und Abführungsvorrichtung kombiniert sind und bei einem Stillstand des Prüftellers während einer Messung an der gleichen. Halterung eine Meßprobe entnommen und eine neue Meßprobe zugeführt wird» nachdem der Vorgang soweit eingelaufen ist, daß alle Halterungen besetzt sind.

Zweckmäßig weisen die Halterungen einen radialen Durchgang auf, der sich duch einen ringförmigen Abschnitt des Prüftellers fortsetzt, und in einer mittleren öffnung des Abschnittes ist in der Höhe des Durchganges innerhalb des Tellers ein Element der Meßstrecke und außerhalb der Scheibe ein anderes Element der Meßstrecke angeordnet.

In einer besonderen Ausführungsform in Kombination des Prüf-■ tellers mit einem Drucker sieht die Erfindung vor, daß das Druckwerk für eine Spaltenzahl, welche der Anzahl der Halterungen auf dem Prüfteiler entspricht, und einen Zeilensprung jeweils nach deifc Durchgang der Spalten ausgeführt ist, wobei die Meßwerte einer Meßprobe in einer Spalte untereinander aufgeführt werden. Hierdurch wird die Auswertung wesentlich vereinfacht und eine übersichtliche Aufzeichnung erreicht.

Vorteilhaft ist dem Druckwerk eine Rechenvorrichtung' zugeordnet, die die Extinktionsdifferenzen zwischen aufeinanderfolgenden Meßwerten bildet und einen Speicher besitzt, in welchem der jeweilige Meßwert für die Differenzbildung speicherbar ißt,

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wobei die Differenzwerte gebildet werden und während der Aufnahme und Speicherung des ersten Meßwertes einer Probe eine Probenkennzeichnung aufgenommen und gedruckt wird.

Auf einem Registrierpapier für eine analoge Aufzeichnung ist erfindungsgemäß in einem Koordinatensystem die Zeitachee mit zwei Teilungen versehen, von denen die eine der Umdrehungaperiode des Prüftellers, die zweite dem Zuführungstakt der Meßproben zugeordnet und|entsprechend bemessen ist. Dadurch läßt sich das Ergebnis in der Auswertung ohne weiteres übersehen.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Auaführungsbeispielen erläutert, die in der Zeichnung dargestellt sind. In dieser zeigen»

Fig. Ii ein schematisches Beispiel für den Prüfteller mit einer Einführvorrichtung,

Fig. 2: ein Zeitdiagramm für die mehrmalige Messung von ira festen Takt zugeführten Proben in Anlehnung an das Beispiel nach Fig. 1 für die Prüfstrecke mit vier Halterungen,

Fig. 3i eine Auswertung der Ilessungen entsprechend dem Zeitdiagramm nach Fig. 2 auf einem besonderen Registrierpapier,

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Pig. 4·ι eine Draufsicht auf eine schematische Darstellung eines anderen Prüftellers,

Fig. 5i eine Seitenansicht des Prüftellers nach Mg. 4 im Schnitt in vergrößertem Maßstab,

Fig. 6: eine schematisierte Vorrichtung zur Durchführung der Messungen und Auswertung unter Ver- J) wendung eines Prüf tellers.

Gemäß Fig. 1 hat der Prüfteller einen ringförmigen Abschnitt 1, in dessen Mitte ein Element 2 einer Meßstrecke angeordnet ist, dem bei 3 das andere Element der Prüfstrecke zugeordnet ist. Beispielsweise ist die Prüfstrecke ein Fotometer, in dem 3 die lichtquelle und 2 eine Fotozelle ist.

Der Prüfteller 1 hat vier Halterungen 4, 5, 6, 7, die gleichmäßig um den Umfang des ringförmigen Abschnittes verteilt sind und denen jeweils ein radialer Durchgang 8, 9, 10, 11 zugeordnet ist. Bei einer schrittweisen Verdrehung um 90° kommt jeweils eine Halterung 4 bis 7 in die Prüfstrecke 2, 3» die einen zugeordneten Durchgang δ bis 11 durchsetzen kann. Beispielsweise ist in der Arbeitsstellung vor der Prüfstrecke bei der eingezeichneten Drehrichtung, im Beispiel bei der Halterung 7» eine Zu- und Abführungsvorrichtung 12 zur Zu- und Abführung von Meßproben in eine und aus einer Halterung vorgesehen. Die Probengefäße kennen im ganzen in die Halterung eingesetzt werden und nach Art von Küvetten ausgeführt sein.

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Die Antriebsmittel für den Prüfteller können in der im ganzen mit 12 bezeichneten Vorrichtung untergebracht sein und beispielsweise auf den Umfang, des ringförmigen Abschnittes wirken^ weil der Arbeitstakt des Prüftellers mit dem Arbeitstakt der . Zu- und Abführungsvorrichtung synchronisiert sein muß.

Das gezeichnete Beispiel hat η =» 4 Halterungen, Wenn t die Zeitdauer für eine Meßzeit und einen Bewegungsschritt des Prüftellers um 90° zur Zuführung einer folgenden Halterung zur Prüfstrecke ist, so nimmt ein voller Umlauf mit η Arbeitsschritten die Zeit t . η in Anspruch.

Wenn nun gemäß obigen Darlegungen beispielsweise mit dem Paktor kai und η + 1 gearbeitet wird,, beträgt der Zuführungstakt T β 5 t, das heißt der Zuführungstakt entspricht fünf Arbeitsschritten des Prüfteallers und ist somit langer als ein Umlauf des Prüftellers, der in diesem Beispiel 4 t beträgt.

Damit ergibt sich, daß die zweite Meßprobe erst der Prüfstrecke zugeführt wird, wenn die erste Probe bereits zweimal an der Prüfstrecke vorbeigegangen ist bzw. dem Prüfteller zugeführt wird, wenn die erste ließprobe zum zweiten Mal in der Prüfstrecke ist. Dieser Hinweis gilt für eine Prüfung, in welcher fünf Messungen vorgenommen werden, bevor die Meßproben wieder entnommen werden, waa von der Yorjrichtung 12 durchgeführt werden kann. Diese besteht beispielsweise aus einem taktweise beweglichen Greifer, der die Probegefäße einbringt und wieder herausnimmt. Beides kann während der Standzeit erfolgen, in

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der eine Probe in der Prüfstrecke gemessen wird. Es besteht die Möglichkeit, "beispielsweise auch nur drei Messungen hintereinander vorzunehmen. In diesem Falle arbeitet man gemäß obigen Formeln mit dei*-Bedingung (n - 1) . t, das heißt nach der Zuführung einer ersten Meßprobe würde die zweite Meßprobe vor der zweiten Prüfung der ersten Meßprobe zugeführt werden.

Im Beispiel nach Fig. 1 würde die Zuführung an der Stelle der fc Halterurs; 7 erfolgen, wenn die erste Meßprobe an der Stelle der Halterung 6 ist. Wesentlich ist, daß der Arbeitstakt der Zuführungsvorrichtung 12 von einem vollen Umlauf des Prüftellers verschieden ist.

Die Fig. 2 zeigt nun ein Zeitdiagramm für das Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 unter der Voraussetzung, daß bei vier Halterungen η + ^ » 5 Messungen erfolgen. Die Zeitachse 13 ist unter der Voraussetzung in Sekunden unterteilt, daß die Meßproben in einem Arbeitstakt von 30 Sekunden eingeführt " werden. Die Proben sind dabei jeweils mit den Zahlen 1 bis 5 bezeichnet, wobei die Reihenfolge der einzelnen Messungen mit den Buchstaben a bis e angegeben ist.

Es wird angenommen, daß in dem Beispiel ein Arbeitstakt des Prüftellers, das heißt die Zeit t für einen Bewegungsschritt und eine Meßzeit 6 Sekunden dauert. Entsprechend sind in

den Fig. 2 und 3 die eingezeichneten Felder la, Ib, 2a

und in lig. 3 die verstärkten Striche bemessen.

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Die gesamte Uralaufzeit des Prüftellers beträgt n . t « 24· Sekunden. Infolgedessen ist der Zuführungstakt, wenn wieder m,it dam Faktor k » 1 gearbeitet wird, T « (4 + 1) . 6 « 30 Sekunden. In Fig. 2 ist zu erkennen, daß die Felder la und 2a tatsächlich. um 30 Sekunden zueinander versetzt sind. Damit ergibt sich für die Verweilzeit einer Meßprobe für fünf Hessungen aus obiger Formel ^;i ('+ + 1) . 6 = 120 Sekunden. Diese Formel berücksichtigt die Lösung, daß die Zu- und Abführungsvorrichtung an einer Stelle kombiniert ist, wie es in Fig. 1 für die Vorrich- — tung 12 angegeben ist, das heißt die erste Meßprobe würde nach fünf IIessurigen gemäß obigen Darlegungen an der Stelle entnommen, an. derr die fünfte Meßprobe in die frei-gewordene Halterung eingesetzt wird. Tatsächlich zeigt Fig. 3» daß die fünfte Meßprcbe nit ihrem JTeId 5a bei 120 Sekunden liegt.

Es versteht sich, daß dann, we au die Zuführungs- und Abfiihruii3svorrichtung getrennt ausgeführt sind, die Abführungsvorrichtung an einer beliebigen Stelle der in Fig. 1 mit 5 ocer 6 bezeichneten Halterung vorgesehen sein könnte, wo- f durch dann die Halterung mit der Meßprobe 1 beim nächsten Schritt nach der Messung 1e, beispielsweise dann, wenn die riesrrdis 23 der Ileßprobe 2 durchgeführt wird, oder an der Stelle ο er Halterung 6, wenn die Messung 3c der Meßprobe 3 vor^,enomnen wird, erfolgen kann.

Je^ iCalls ergibt sich, daß die Probe 1 nach zwanzig Arbeitssc'.,v.tten bzw. Zeitdauern t sioh im fünften Umlauf befindet Uli^r " ι Γ;: al umgelaufen ist, wenn die Zu- und Ab führung s vor-

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richtung gemäß Fig. 1 gemeinssun bei 12 angeordnet sind.

Aus ffig· 3 ergibt sich die Auswertung auf einen Rejistrierblatt. Die Ordinate 15 ist in Größenänderungen der Extinlcfcioa geteilt. Die Abszisse "tat eine Zeitachse 16 und eine zweite Zeitachse 17« Pie Zuordnung zum Zeitdiagramm nach Fig. 2 läßt erkennen, daß die Zeitachse 17 entsprechend der Periode der i&nfSiirung "bzw. dem Zu führung stakt T ia Beispiel entsprechend dem JQ-Seltunden-flhythmus geteilt ist, während die Zeitachse eine Teilung entsprechend der Zeitdauer t . n, das heißt den Meßtakt gemäß Pfeil 14 hat. Diese Teilung zeigt an den Teilungewerten, von denen nur die für die Meßprobe 1 eingezeichnet sind, jeweils die Differenzbildung Λ E. Daraus ergibt sich die Teilung an der Zeitachse l?_t die jeweils Ausgangspunkt für den Beginn eimer neuen Teilungsxeiüie an der Zeitachse 16 ist, um die Sjctiaktioaswerte für die folgenden Proben in ihrer Lage anzuzeigen.

Ils wird darauf hingewiesen., daß an der Stelle der Messung a noch kein Differenzwert vorliegt, so daß in noch zu "beschrei-"bender Weise diese MeBstellung für die Wiedergabe einer HeS-prohenkennzeichnung ausgenutzt werden kann.

Venn das Eegistrierpapier· mit einer normalen Geschwindigkeit

abläuft und der Meßwert «1ε JtouJLogwert ausgegeben wird, kann die Brtinktion in linearem. Maßstab registriert werden. Die "beiden 2eitachsen mit vearscliiedenen Teilungen erleichtern dabei die Jjnjswertttng·

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Die einer Meßprobe zugeordneten Meßabschnitte der registrierten Kurven lassen sich verbinden, so daß eine Linearität des leaktionsablaufes leicht kontrollierbar ist. Bei der ließprobe 3» die eine starke Aktivität hat, ist der Pail dargestellt worden, daß die letzten beiden Meß ab schnitte 3d, 3e nicht mehr¹ im linearen Bereich liegen und für. die Auswertung nicht verwendet werden dürfen.

Es viird darauf hingewiesen, daß die durch die Verbindung er- ^ (^ zeugten Kurven für die Probe 1 mit 18, für die Probe 2 mit 19» für die Probe 3 mit 20 bezeichnet sind·

Die Hg. 4- und 5 zeigen eine "beToraugte Ausführungsform des ringförmigen Abschnitts eines Prüftellers ZL. Dieser PrELfteller hat beispielsweise neun Halterungen 22, 23, an flenea. die radialen Ihirchgänge 24, 25 vorgesehen sind, durall welcie die Messung erfolgt. Jeder Haltenimg, die als öffnung ausgeführt ist, ist an einer Seite des ringförmigen Abschnitts eine 2astausnehmung 26, 2? zugeordnet. In diese Hastausnehmung greift ein ^it dem nicht dargestellten Antrieb verbundenes Sastelement "bein Stillstand des Ihräftellers während der Meßzeit ein, ur: die genaue Lage zu definieren.

lu£en ist in äem ringförmigen Abschnitt eine Hute 2B angeordr.6t, die zur Aufnahme eines Heizelementes 2? dient. Bei 30 iet eine Dur-ohf['trung Id den inneren Abschnitt vorgesehen, wo Anschlußrritteü bsw. Einspeisungsmittel für das Heizelement angeordnet sind.

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Dadurch -wird eine gleichmäßige Temperierung ermöglicht.

In der anhand der Pig. 1 beschriebenen Weise befinden sich die Elemente einer Prüfstrecke innerhalb und außerhalb des ringförmigen Abschnitts des Prüftellers, so daß die Durchgänge 24, 25 in der Meßstellung von den Meßstrahl durchsetzt •werden. 31 ist beispielsweise'"eine Zu- und Abführungsvorrichtung.

Gemäß iig. 6 ist ein Prüfteller 35 neben einer Zu- und Abführvorrichtung 36 vergesehen. Zwischen diesen befindet sich beispielsweise eine Greif- und Hebeeinrichtung 37 zur Übergabe der Proben.. An dem Prüf teller ist die Meßeinrichtung J>L vorgesehen. Diese steht über eine Junktionsverbindung 39 dt einer Beehenaimichtung 40 in Verbindung, die einen Drucker 41 antreibt. Alle Teile stehen unter der Einwirkung einer Zentralsteuerung 42, welche die obengenannten Arbeitstakte in wechselseitiger Abhängigkeit über Antriebsverbindungen 43, 44, 45 steuert. Jie Antriebsmittel für den Prüfteller greifen in einer nicht näher gezeigten Weise an den ringförmigen Abschnitt "bzw. einen Träger dieses Abschnittes an.

S'ig. 6 zeigt noch ein anderes Beispiel, in welchen der Drucker 41 aveckmäßig ein Zahlendrucker ist, der für eine Aufzeichnung in η-Spalten, in diesem Beispiel gemäß Mg. 1 η ■ 4, ausgeführt ist, die der Anzahl der Halterungen auf dem Prüfteller 35 entsprechen. Zweckmäßig werden die Differeazen AE / At für die Kessung a-b, l»-c, e-d, d-e von der !Recheneinrichtung, die dem Extinirtionsmeßgerät nachgeschaltet ist, gel?J:iäe~t.y

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3u~i -leitpun-rr, an den. jeweils der Meiwert a anfällt (insgesamt :i + ■* Ties."'."-"-cer.) _t aber noch keine Differenz zu drucken ist, wird ;. ^:-~ Probenkennzeichnung gedruckt. Man erhalt auf diese weis·? vier senkrechte Spalten -J-5, ^7, 46, 49 auf dem Hegij":ri?r?a?i£!r ~C, ν ob ei r.ie Anfänge entspreclaend der Teilung ;.er :.;-:x;i35 1~ ir. Fif:. 3 jeweils in der Höhe zueinander ver-3jt:r sin:.. Jei.3 Ii?i?robe wird dabei in ein Feld 51» )-* 53 > ~~ ?".^3e3carieten,u:id in. der folgenden senkrechten Spalte wer-

v.3n .'.arm, jev.?ils vier MeSer^ebnisse beschrieben. Da isr Wert Λ

J.?r I'-piiboChr.irte a für die Differenzbildung jeweils ,^espeiia;-¹" -"ir-J, ίτπ lie MeJprobenkeanseiobnung ohne zusätzlichen Arbeitsschritt der Pr/ifeinricatun^ eingedruckt werden.

Die aiar verwirklichte SOra der digitalen Dokumentation Iä3t f.ie -:'.^;ilica>ei·: offen, eine Kontrolle der Meßwerte von einem ~ -\-i inten nit einen Winimuci an Konzentration durchaufü.nren und erlav/:' es, di? Dokumentation mit einen üblichen Springwagenlurchaufuhren.

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Claims (10)

DIPL.-ING. O. R. KRETZSCHMAR 2 „ΑΜβυιιο ι BUM STtOHHAUSE S* ~ . PATENTANWALT Λ» »UFa* 67 4» Firma · K/St Eppendorf Gerätebau Netheler & Hinz GmbH . g y . Hamburg Anwaltsakte: 3038 _ Patentansprüche

1. Verfahren zum zeitlich aufeinanderfolgenden Prüfen

mehrerer Meßproben, die auf einer geschlossenen Umlaufbahn schrittweise weiterbewegt werden, wobei jede Meßprobe mehrmals umläuft und bei jedem Umlauf einmal in einer Prüfstrecke an der Umlaufbahn gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß periodisch nacheinander neue Proben in die Umlaufbahn eingeführt werden und die Periode der Einführung aufeinanderfolgender Proben in einer " bestimmten Beziehung zur Dauer des Probenumlaufes in der Umlaufbahn steht, aber von ihr verschieden ist, bei laufender Zuführung und Prüfung der Proben die Reihenfolge . und periodische Ordnung aufrechterhalten wird, mit der .;

die Proben der Umlaufbahn zugeführt und nach mehrmaliger ; Prüfung entsprechend der Einführungsperiode wieder aus- \ j geführt werden. * |

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2.· Yerfaliren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß · ; aufeinanderfolgende Meßproben jeweils mit einem Zuführungstakt T =» (kn ⁺ 1).t in die Umlaufbahn eingeführt werden, wobei t die Zeitdauer für einen Bewegungsschritt und eine Meßzeit ist, η die Anzahl der Probenplätze in der Umlaufbahn und k die Zahl der vollen Umläufe der Umlaufbahn, nach denen eine Probe zugeführt wird, darstellt.

3. Torrichtung mit einem schrittweise drehbaren Prüfteller · zur Durchführung des Verfahrens naoh einem der Ansprüche 1 oder 2. mit auf dem Umfang gleichmäßig verteilten Halterungen für mehrere Meßproben, wobei eine Stellung der Halterung in einer Prüfstrecke liegt und ein schrittweiser Antrieb vorgesehen ist, der die Halterungen nacheinander an die Prüfstrecke führt, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Prüfteller(l, 21, 35) eine Zuführungsvorrichtung und

eine Abführvorrichtung (12, 31, 36, '37) für Meßproben angeordnet

sind, die die Zuführung bzw· Abführung einer Probe jeweils bewirken, wenn der Prüfteller eine Anzahl von Schritten gemacht hat, deren Zahl um einen Schritt verschieden ist von der Anzahl der Schritte, die einer oder mehreren vollen Umdrehungen des Tellers entsprechen.

4. Yorrichtung nach Anspruch 3, in welcher der Prüfteller η Halterungen hat und die Zeitdauer für einen Bewegungsachritt und eine Meßzeit t beträgt, so daß für einen Umlauf des Prüftellers die Zeit η . t beträgt, dadurch ge-

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kennzeichnet, daß die Zuführungs- und Abführungsvorrichtung in Verbindung mit dem Antrieb des Prüftellers so gesteuert sind, daß der Zuführungstakt (kn * 1) . t beträgt, , die Verweilzeit der Meßprobe im Prüfteller entsprechend η , (kn 1) t bemessen wird, wobei die Zuführung einer Meßprobe χ gegenüber dem Beginn_$ das heißt der Zuführung der ersten ließprobe, zu einem Zeitpunkt t » χ . (kn 1) t bewirkt wird, wobei k die Zahl der vollen Umläufe des Prüftellers angibt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterungen (4 - 7) einen radialen Durchgang (8 - 11) aufweisen, der sich durch einen ringförmigen Abschnitt (l) des Prüftellers fortsetzt und in einer mittleren öffnung dea ringförmigen Abschnittes(l) in der Höhe der Durchgänge innerhalb des Tellers ein Element (2) der Meßstrecke und außerhalb des Tellers ein anderes Element (3) der Meßstrecke angeordnet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Prüfteller (21) an der Stelle Jeder Halterung (22, 23) eine Rastausnehmung (26, 27) aufweist, in die beim Stillstand des Prüftellers ein Hastelement eingreift, das mit dem Antrieb verbunden ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der ringförmige Abschnitt dee Prüftellers (21) mit einer

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Nut (28) zur Aufnahme einea Heizelements (29) versehen ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 his 5» in Kombination mit einem Drucker für die Aufzeichnung der Meßwerte, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckwerk (41) für eine Spaltenanzahl, welche der Anzahl der Halterungen (4 - 7) auf dem Prüfteller (1) entspricht, und einen Zeilensprung jeweils nach dem Durchgang der Spalten (46 - 49) ausgeführt ist, wobei die Meßwerte einer Meßprobe in einer Spalte un·· ^ tereinander aufgeführt werden.

9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daB dem Druckwerk (41) eine Reeheηvorrichtung (40) zugeordnet ist, die die Extinktionsdifferenzen zwischen aufeihanderfolgenden ließwerten bildet und einen Speicher besitzt, in welchem der jeweilige Meßwert für eine Differenzbildung speicherbar ist, -wobei die Differenzwerte gebildet werden und während der Aufnahme und Speicherung des ersten Meßwertes einer Probe eine Probenkennzeichnung (51 - 54) auf- f genommen und gedruckt wird.

10. Registrierpapier für eine analoge Aufzeichnung von Reaktionskinetiken unter Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß in einem Koordinatensystem die Zeitachse mit zwei Teilungen (16, 17) ·. ' versehen ist, von denen die eine (16) der Umdrehungsperiode · des Prüftellers und die zweite (17) dem Zuführungstakt der· ■ Meßproben zugeordnet und entsprechend bemessen ist.

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