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DE1765090C3 - Verfahren zur Herstellung von Nickel-Phosphor-Schichtwiderstandseiementen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Nickel-Phosphor-Schichtwiderstandseiementen

Info

Publication number
DE1765090C3
DE1765090C3 DE19681765090 DE1765090A DE1765090C3 DE 1765090 C3 DE1765090 C3 DE 1765090C3 DE 19681765090 DE19681765090 DE 19681765090 DE 1765090 A DE1765090 A DE 1765090A DE 1765090 C3 DE1765090 C3 DE 1765090C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
nickel
resistance
solution
solutions
salts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19681765090
Other languages
English (en)
Other versions
DE1765090A1 (de
DE1765090B2 (de
Inventor
Giovanni Canegallo
Ubaldo Dr. Costa
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seci Elettrotecnica Chimica Italiana SpA Soc
Original Assignee
Seci Elettrotecnica Chimica Italiana SpA Soc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Seci Elettrotecnica Chimica Italiana SpA Soc filed Critical Seci Elettrotecnica Chimica Italiana SpA Soc
Publication of DE1765090A1 publication Critical patent/DE1765090A1/de
Publication of DE1765090B2 publication Critical patent/DE1765090B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1765090C3 publication Critical patent/DE1765090C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors

Landscapes

  • Apparatuses And Processes For Manufacturing Resistors (AREA)
  • Non-Adjustable Resistors (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung 45 Diese thermischen Stabilisierungs- bzw. Verbessevon Niickel-Phosphor-Schichtwiderstandselementen rungsverfahren sind wohlbekannt und werden nordurch chemischen Niederschlag einer leitenden Schicht malerweise auch bei jenen Metallschr^htwiderstandsauf einem Isolierträger aus einer Lösung, welche elementen angewandt, die durch Verdampfen im Va-Nickelsalze, Salze der unterphosphorigen Säure und kuum erhalten werden, sowie bei den mit verschiedenen Salze der Essigsäure bzw. der Hydroxyessigsäure ent- 5° Legierungsdrähten, wie Manganin, Konstantan, Nickelhält, wobei die Wärmestabilisierung des Widerstands- Chrom usw. bewickelten Widerständen,
elementes bei Temperaturen zwischen 250 und 3500C Die normalerweise angewandte Wärmebehandlung
durchgeführt wird. zum Stabilisieren der metallisierten Widerstandsele-
Es sind verschiedene chemische Verfahren bekannt, mente, welche durch chemische Reduktion erhalten welche es ohne Verwendung von elektrischem Strom 55 wurden, besteht darin, daß die Widerstandselemente ermöglichen, Metallschichten, die vorwiegend aus in einem Ofen während einer Zeit, die zwischen einigen Nickel, Kobalt, Eisen bestehen, auf isolierende Trä- Stunden und einigen zehn Stunden schwankt, auf gerflächen niederzuschlagen, die im allgemeinen aus Temperaturen zwischen 150 und 25O°C erwärmt Platten Oder Zylinderkörpern aus Glas, Porzellan, werden.
Steatit, Kunstharzen usw. bestehen. 60 Die Widerstandselemente, welche nach dem vorher
Die erwähnten Metallniederschläge werden dadurch beschriebenen chemischen Niederschlag erhalten wererhalten, daß die Isolierträger in wäßrige Lösungen den, werden in der Technik als »Vorwertwiderstandsgetaucht Werden, welche vorwiegend Ionen der unter- elemente« bezeichnet und werden anschließend einer phosphorigen Säure oder Salze dieser Säure zusammen sogenannten »Spiralisierungsbearbeitung« unterwormit Salzen der obenerwähnten Metalle enthalten. 65 fen, welche darin besteht, daß die leitende Schicht auf
Diesen Lösungen werden auch andere Stoffe züge- der Oberfläche des Vorwertwiderstandselements entsetzt, um ihre Beständigkeit zu verbessern und den lang einer Spirale entfernt wird, welche mit Hilfe Metatiniederschlag regelmäßiger zu gestalten. geeigneter Mittel, beispielsweise mittels einer her-
i 765 090
kömmlichen Schleifscheibe, eingeritzt wird. Daraus ergibt sich, daß die metallische, elektrisch leitende Schicht in eine Schraubenlinie mit mehreren Windungen verformt wird, so daß der ohm'sche Widerstands' wert folglich eine Erhöhung erfahrt, welche in. der Größenordnung des Hundert- und Mehrfachen des Anfangswertee des Vorwertwiderstands liegen kann und der Anzahl der in die Oberfläche des letzteren eingeritzten Windungen verhältnisgleich ist. .
Nach der Spiralisierung werden die Widerstandselemente mit einer oder mehreren Lack- oder organiscben Emailscbicbten überzogen oder mit Kunstharzhüllen umgeben, um sie von der unmittelbaren Beruhrung mit benachbarten Gegenständen und vor der Luftfeuchtigkeit zu schützen.
Es ist auch schon ein Verfahren zur Herstellung von Nickel-Phosphor-Schichtwiderstandselementen durch chemischen Niederschlag bekannt, bei welchem eine Lösung verwendet wird, die neben einem Nickelsalz und einem Salz der unterphosphorigen Säure auch Essigsäure-Salze enthält. Bei diesem Verfahren ist auch eine Temperung bei Temperaturen über 2500C, nämlich bei 300°C vorgesehen. Jedoch arbeitet dieses bekannte Verfahren entweder in sauren oder alkali- »chen Bädern, was vom Srandpunkt der verwendeten Geräte der Arbeitsweise ungünstig ist. (Veröffent-Iichung »Micro-Circuitry by Chemical Deposition« von Emma Lee Hebb, 22. Juni 1962, S. 10, 14, 21, 24 30, 37, 38 und Fig. 12 [S. 852 bis 862], Diamond Ordnance Fuze Lai oratories Ordnance Corps Department of the Army, Washington 25, D.C).
Aufgabe der Erfindung ist js, nac. der Methode der chemischen Metallisierung Nlckel-P^osphor-Schicht-Widerstandselemente herzustellen, de» en Temperaturkoeffizient gleich oder geringer ±150 ppm/°C ist und die geeignet sind, spezifische elektrische Leistungen auszuhalten, welche bedeutend größer als jene sind, die für Nickel-Phosphor-Schichtwiderstandselemente normalerweise kennzeichnend sind, welche bei Temperaturen unterhalb 2500C stabilisiert wurden.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art dadurch erreicht, daß die genannte Lösung Äthylendiamintetraessigsäure oder deren Salze und ferner Salze von Sauerstoffsäuren des Phosphors enthält und daß der Niederschlag der Metallschichten auf die Isolierträger durch Niederschlagen der genannten Lösung mit pH = 7 ±0,2 und bei einer Temperatur von 50 ±5°C erreicht wird.
Zur besseren Erläuterung der Erfindung wird nachfolgend ein Vergleich zwischen einem Widerstandselement, welches mit einer der herkömmlichen Lösungen erhalten wird, sowie einem Widerstandselement, welches nach der Erfindung erhalten wird, angestellt. Es wird ein Steatitstab mit einem Durchmesser von 2,5 mm und einer Länge von 8 mm verwendet, und dieser Stab wird mit der genannten Nickel-Phosphor-Legierung überzogen, wobei im ersten Fall eine herkömmliche Lösung verwendet wird, welche Ionen der unterphosphorigen Säure enthält und die folgende Zusammen-Setzung besitzt:
Nickelsulfat Ni SO4 · 7 H„O 25 g/l
Natriumhypophosphit Na H2PO2-H2O 25 g/l
Bernsteinsäure lg/1
Natriumsuccinat 25 g/l
Man fuhrt den Niederschlag mit dieser Lösung bei einem pH = 7 und einer Temperatur von 5O0C durch. ' Je nach der Niederscblagsdauer, welche zwischen eini· gen 10 Sekunden und etlichen 10 Minuten schwanken kann, erhält man Widerstandselemente, welche, mit auf ihre beiden Enden aufgesteckten Metallkappen versehen, einen Widerstandswert zwischen einigen Ohm und Werten in der Größenordnung von Hunderten oder Tausenden Ohm aufweisen.
« Die nach einer Wärmestabilisierung bei einer Temperatur von 28O0C erhaltenen Temperaturkoeffizientswerte sind im allgemeinen größer als +150 ppm/0 C, je nach dem ohmschen Widerstandswert des Widerstandselements, wobei beispielsweise die Vorwertviderslände von 100 Obm einen Temperaturkoeffizienten zwischen +250 und +350 ppm/°C aufweisen. Es wird nun ein gleicher Stab aus Steatit mit den gleichen Abmessungen mit einer Lösung behandelt, welche die folgende Zusammensetzung bcsiut:
»«>
Nickelsulfat Ni SO4 · 7 H2O 25 g
Natriumhypophosphit Na H2PO2 · H2O . 25 g
Natriumpyrophosphat Na4P2O7 -Ί0 H2O 50 g
Doppelnatriumsalz der Äthylen-
diamintetraessigsäure 30 g
Doppelnatriumphosphat
Na2H PO4 · 12 H2O 7 g
destilliertes H2O 1000cm3
Na0H in genügender Menge, damit der pH-Wert gleich 7 ist
Die Temperatur wird konstant bei 500C gehalten. Werden nun die mit der zweiten Lösung erhaltenen Vorwert Widerstandselemente 5 Stunden lang bei 280° C stabilisiert, dann kann bemerkt werden, daß der Temperaturkoeffizient der Vorwertwidcrstände, was den absoluten Wert anbelangt, merklich geringer als jener der Vorwertwiderstände ist, die mit der herkömmliehen Lösung erhalten werden.
So weist beispielsweise ein Vorwertwiderstandselement von 100 Ohm, welches mit der erfindungsgemäßen Lösung erhalten wird, einen Temperaturkoeffizienten von ungefähr ±50 ppm/°C auf.
Der Umstand, daß die Vorwertwiderstandselemente bzw. die Widerstandselemente bei Temperaturen über 250° C stabilisiert werden können, obwohl die Temperaturkoeffizienten niedrig gehalten werden, ist deswegen äußerst wichtig und nützlich, weil er es ermöglicht, Widerstandselemente mit Temperaturkoeffizien-
so ten von nicht mehr als ±150 ppm/°C herzustellen, welche spezifische elektrische Belastungen ertragen können, die beachtlich höher als jene sind, welche für bei Temperaturen von 2500C oder niedrigeren Temperaturen stabilisierten Widerstandselemente zulässig sind.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Möglichkeit, die gesamte Reihe der normalerweise verwendeten Widerstandswerte zu erhalten, deren Temperaturkoeffizienten nicht größer
als ±150 ppm/0 C sind, wobei der Niederschlag der leitenden Schichten aus einer einzigen Lösung erfolgt, welche auf der konstanten Temperatur von 50+5'C und bei einem konstanten pH-Wert von 7 gehalten wird.
Aus obigen Ausführungen geht hervor, daß die Technologie der Herstellung, die Geräte und die Kontrollen sehr vereinfacht und wirtschaftlicher sind.

Claims (4)

I 765 090 Es ist ferner bekannt, daß die Gegenstände, auf Patentansprüche: welchen die Metallschicht niedergeschlagen werden spll, mit empftadlichmacbenden wäßrigen Lösungen
1. Verfahren zur Herstellung von Nickel-Phos- sowie mit anderen aktivierenden wäßrigen Lösungen ϊ pbor-Sfibicntwiderstandselementen durch cherni- 5 vorbehandelt werden müssen. Die erstgenannten Lö-Γ. sehen !Niederschlag einer leitenden Schicht auf sungen bestehen im wesentlichen aus wäßngen Ztnn- = einem Isolierträger aus einer Lösung, welche cbloridlösungen, während die zweitgenannten Lösun-
Nickelsftlze, Salze der unteφhosphorigen Säure gen aus sehr verdünnten Palladiumcblondlösungen und Salze der Essigsäure bzw. der Hydroxyessig- bzw. aus Lösungen anderer Edelraetailchlonde be· säure enthält, wobei die Wärmestabilisierung des 10 stehen.
Widersiiandselements bei Temperaturen zwischen Die erhaltenen Metallschichten haften im augeraei-250 und 3500C durchgeführt wird, dadurch nen gut an der Oberfläche der elektrisch isolierenden geke!anzeichnet, daS die genannte Lösung Träger und weisen je nach ihrer Stärke und ihrer Zu-Äthylendiamratetraessigsäure oder deren Salze und sammensetzung einen elektrischen Flächenwiderstand ferner Salze von Sauerstoffsäuren des Phosphors »5 auf, welcher zwischen einigen zehntel Ohm und einigen enthält und daß der Niederschlag der Metall- hunderttausend Ohm pro Quadrateinheit liegt, so daß schichten auf die Isolierträger durch Niederscbla- sie unter diesem Gesichtspunkt zur Verwendung als gen der genannten Lösung mit pH = 7 ±0,2 und elektrische Widerstandselemente der normalerweise in bei einer Temperatur von 50 ±5° C erreicht wird. elektrischen Geräten angewandten Arten geeignet
2. Verfahren zur Herstellung von Schichtwider- 30 erscheinen.
Standselementen nach Anspruch 1, dadurch ge- Die durch chemischen Niederschlag mit den obenkennzeichnet, daß die Lösung die folgende Zu- genannten Lösungen erhaltenen Metallschichien, in sammensetzung aufweist: 25 g/l Nickelsulfat welchen das Reduktionsmittel das Ion der unterphos-(NiSO4 · 7 H2O), 25 g/l Natrixmhypophosphit phorigen Säure ist, bestehen jedoch nicht ausschließ-(NaH2PO2 · H2O), 50 g/I Natriumpyrophosphat »5 lieh aus dem Metall oder den Metallen, wie Nickel, (Na4P2O7 · 10 H2O), 30 g/l Doppelnatriumsalz der Kobalt, Eisen, in reinem Zustand oder miteinander in Äthylemdiamintetraessigsäure mit zugehörigem verschiedenen Verhältnissen gemischt, sondern sie Kristallisationswasser (Molekulargewicht 372,24), enthalten immer einen gewissen Anteil Phosphor, wel-7 g/i Doppelnatriumphosphat (Na2HPO4 · 12 H2O) eher zwischen einigen Prozenten und zehn und mehr und eine derartige Menge NaOH, daß der pH- 3° Prozenten schwanken kann, so daß die genannten Wert der Lösung auf 7 gebracht wird. Schichten als eine Legierung oder eine feste Lösung,
3. Verfahren zur Herstellung von Schichtwider- bestehend aus einem oder mehreren Metallen, und aus Standselementen nach Anspruch 1, dadurch ge- Phosphor aufgefaßt werden können,
kennzeichnet, daß die Wärmestabilisierung min- Bei den nach diesen chemischen Reduktionsverfahdestensi 30 Minuten lang durchgeführt wild. 35 ren erhaltenen Metallschichten sind der elektrische
4. Festes oder veränderbares Schichtwiderstands- Widerstand und der Temperaturkoeffizient aber sehr element, bestehend aus einer Nickel-Phosphor- unbeständig und mit der Zeit und bei den verschiede-Schicht, die durch chemischen Niederschlag aus nen Verwendungsbedingungen veränderlich, so daß sie einer Lösung nach den Ansprüchen 1 oder 2 auf nicht unmittelbar zur Herstellung von elektrischen einem elektrisch isolierenden Träger beliebiger 4o Widerständen verwendbar sind.
Form erhalten und nach Anspruch 3 stabilisiert ist. Durch zweckmäßige Wärmebehandlungen erscheint
es möglich, die Widerstandsbeständigkeit sowie die
Beständigkeit des Teraperaturkoeffizienten dieser Widerstandselemente zu verbessern.
DE19681765090 1967-10-21 1968-04-01 Verfahren zur Herstellung von Nickel-Phosphor-Schichtwiderstandseiementen Expired DE1765090C3 (de)

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IT2186667 1967-10-21

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DE1765090A1 DE1765090A1 (de) 1971-07-01
DE1765090B2 DE1765090B2 (de) 1973-11-08
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DE2634232C2 (de) * 1976-07-30 1984-10-18 Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh, 6000 Frankfurt Verfahren zur stromlosen reduktiven Abscheidung von Nickel-Phosphor-Schichten, insbesondere für elektrische Widerstände
DE3125711A1 (de) * 1981-06-30 1983-01-20 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Verfahren zum verbinden von stromzufuehrungsdraehten mit metallschichten, die sich auf einem elektrischen bauelement befinden

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