DE1765090C3 - Verfahren zur Herstellung von Nickel-Phosphor-Schichtwiderstandseiementen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Nickel-Phosphor-SchichtwiderstandseiementenInfo
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
Landscapes
- Apparatuses And Processes For Manufacturing Resistors (AREA)
- Non-Adjustable Resistors (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung 45 Diese thermischen Stabilisierungs- bzw. Verbessevon
Niickel-Phosphor-Schichtwiderstandselementen rungsverfahren sind wohlbekannt und werden nordurch
chemischen Niederschlag einer leitenden Schicht malerweise auch bei jenen Metallschr^htwiderstandsauf
einem Isolierträger aus einer Lösung, welche elementen angewandt, die durch Verdampfen im Va-Nickelsalze,
Salze der unterphosphorigen Säure und kuum erhalten werden, sowie bei den mit verschiedenen
Salze der Essigsäure bzw. der Hydroxyessigsäure ent- 5° Legierungsdrähten, wie Manganin, Konstantan, Nickelhält,
wobei die Wärmestabilisierung des Widerstands- Chrom usw. bewickelten Widerständen,
elementes bei Temperaturen zwischen 250 und 3500C Die normalerweise angewandte Wärmebehandlung
elementes bei Temperaturen zwischen 250 und 3500C Die normalerweise angewandte Wärmebehandlung
durchgeführt wird. zum Stabilisieren der metallisierten Widerstandsele-
Es sind verschiedene chemische Verfahren bekannt, mente, welche durch chemische Reduktion erhalten
welche es ohne Verwendung von elektrischem Strom 55 wurden, besteht darin, daß die Widerstandselemente
ermöglichen, Metallschichten, die vorwiegend aus in einem Ofen während einer Zeit, die zwischen einigen
Nickel, Kobalt, Eisen bestehen, auf isolierende Trä- Stunden und einigen zehn Stunden schwankt, auf
gerflächen niederzuschlagen, die im allgemeinen aus Temperaturen zwischen 150 und 25O°C erwärmt
Platten Oder Zylinderkörpern aus Glas, Porzellan, werden.
Steatit, Kunstharzen usw. bestehen. 60 Die Widerstandselemente, welche nach dem vorher
Steatit, Kunstharzen usw. bestehen. 60 Die Widerstandselemente, welche nach dem vorher
Die erwähnten Metallniederschläge werden dadurch beschriebenen chemischen Niederschlag erhalten wererhalten,
daß die Isolierträger in wäßrige Lösungen den, werden in der Technik als »Vorwertwiderstandsgetaucht
Werden, welche vorwiegend Ionen der unter- elemente« bezeichnet und werden anschließend einer
phosphorigen Säure oder Salze dieser Säure zusammen sogenannten »Spiralisierungsbearbeitung« unterwormit
Salzen der obenerwähnten Metalle enthalten. 65 fen, welche darin besteht, daß die leitende Schicht auf
Diesen Lösungen werden auch andere Stoffe züge- der Oberfläche des Vorwertwiderstandselements entsetzt,
um ihre Beständigkeit zu verbessern und den lang einer Spirale entfernt wird, welche mit Hilfe
Metatiniederschlag regelmäßiger zu gestalten. geeigneter Mittel, beispielsweise mittels einer her-
i 765 090
kömmlichen Schleifscheibe, eingeritzt wird. Daraus
ergibt sich, daß die metallische, elektrisch leitende
Schicht in eine Schraubenlinie mit mehreren Windungen verformt wird, so daß der ohm'sche Widerstands'
wert folglich eine Erhöhung erfahrt, welche in. der Größenordnung des Hundert- und Mehrfachen des
Anfangswertee des Vorwertwiderstands liegen kann
und der Anzahl der in die Oberfläche des letzteren eingeritzten Windungen verhältnisgleich ist. .
Nach der Spiralisierung werden die Widerstandselemente
mit einer oder mehreren Lack- oder organiscben Emailscbicbten überzogen oder mit Kunstharzhüllen
umgeben, um sie von der unmittelbaren Beruhrung mit benachbarten Gegenständen und vor der
Luftfeuchtigkeit zu schützen.
Es ist auch schon ein Verfahren zur Herstellung von Nickel-Phosphor-Schichtwiderstandselementen durch
chemischen Niederschlag bekannt, bei welchem eine Lösung verwendet wird, die neben einem Nickelsalz
und einem Salz der unterphosphorigen Säure auch
Essigsäure-Salze enthält. Bei diesem Verfahren ist auch eine Temperung bei Temperaturen über 2500C,
nämlich bei 300°C vorgesehen. Jedoch arbeitet dieses bekannte Verfahren entweder in sauren oder alkali-
»chen Bädern, was vom Srandpunkt der verwendeten Geräte der Arbeitsweise ungünstig ist. (Veröffent-Iichung
»Micro-Circuitry by Chemical Deposition« von Emma Lee Hebb, 22. Juni 1962, S. 10, 14, 21,
24 30, 37, 38 und Fig. 12 [S. 852 bis 862], Diamond Ordnance Fuze Lai oratories Ordnance Corps Department
of the Army, Washington 25, D.C).
Aufgabe der Erfindung ist js, nac. der Methode der
chemischen Metallisierung Nlckel-P^osphor-Schicht-Widerstandselemente
herzustellen, de» en Temperaturkoeffizient gleich oder geringer ±150 ppm/°C ist und
die geeignet sind, spezifische elektrische Leistungen auszuhalten, welche bedeutend größer als jene sind,
die für Nickel-Phosphor-Schichtwiderstandselemente normalerweise kennzeichnend sind, welche bei Temperaturen
unterhalb 2500C stabilisiert wurden.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art dadurch erreicht,
daß die genannte Lösung Äthylendiamintetraessigsäure oder deren Salze und ferner Salze von
Sauerstoffsäuren des Phosphors enthält und daß der Niederschlag der Metallschichten auf die Isolierträger
durch Niederschlagen der genannten Lösung mit
pH = 7 ±0,2 und bei einer Temperatur von 50 ±5°C erreicht wird.
Zur besseren Erläuterung der Erfindung wird nachfolgend ein Vergleich zwischen einem Widerstandselement,
welches mit einer der herkömmlichen Lösungen erhalten wird, sowie einem Widerstandselement, welches
nach der Erfindung erhalten wird, angestellt. Es wird ein Steatitstab mit einem Durchmesser von 2,5 mm
und einer Länge von 8 mm verwendet, und dieser Stab wird mit der genannten Nickel-Phosphor-Legierung
überzogen, wobei im ersten Fall eine herkömmliche Lösung verwendet wird, welche Ionen der unterphosphorigen
Säure enthält und die folgende Zusammen-Setzung besitzt:
Nickelsulfat Ni SO4 · 7 H„O 25 g/l
Natriumhypophosphit Na H2PO2-H2O 25 g/l
Bernsteinsäure lg/1
Natriumsuccinat 25 g/l
Man fuhrt den Niederschlag mit dieser Lösung bei
einem pH = 7 und einer Temperatur von 5O0C durch.
' Je nach der Niederscblagsdauer, welche zwischen eini·
gen 10 Sekunden und etlichen 10 Minuten schwanken kann, erhält man Widerstandselemente, welche, mit
auf ihre beiden Enden aufgesteckten Metallkappen versehen,
einen Widerstandswert zwischen einigen Ohm und Werten in der Größenordnung von Hunderten
oder Tausenden Ohm aufweisen.
« Die nach einer Wärmestabilisierung bei einer Temperatur von 28O0C erhaltenen Temperaturkoeffizientswerte sind im allgemeinen größer als +150 ppm/0 C, je nach dem ohmschen Widerstandswert des Widerstandselements, wobei beispielsweise die Vorwertviderslände von 100 Obm einen Temperaturkoeffizienten zwischen +250 und +350 ppm/°C aufweisen. Es wird nun ein gleicher Stab aus Steatit mit den gleichen Abmessungen mit einer Lösung behandelt, welche die folgende Zusammensetzung bcsiut:
»«>
« Die nach einer Wärmestabilisierung bei einer Temperatur von 28O0C erhaltenen Temperaturkoeffizientswerte sind im allgemeinen größer als +150 ppm/0 C, je nach dem ohmschen Widerstandswert des Widerstandselements, wobei beispielsweise die Vorwertviderslände von 100 Obm einen Temperaturkoeffizienten zwischen +250 und +350 ppm/°C aufweisen. Es wird nun ein gleicher Stab aus Steatit mit den gleichen Abmessungen mit einer Lösung behandelt, welche die folgende Zusammensetzung bcsiut:
»«>
Nickelsulfat Ni SO4 · 7 H2O 25 g
Natriumhypophosphit Na H2PO2 · H2O . 25 g
Natriumpyrophosphat Na4P2O7 -Ί0 H2O 50 g
Doppelnatriumsalz der Äthylen-
Natriumpyrophosphat Na4P2O7 -Ί0 H2O 50 g
Doppelnatriumsalz der Äthylen-
diamintetraessigsäure 30 g
Doppelnatriumphosphat
Na2H PO4 · 12 H2O 7 g
destilliertes H2O 1000cm3
Na0H in genügender Menge, damit der pH-Wert
gleich 7 ist
Die Temperatur wird konstant bei 500C gehalten.
Werden nun die mit der zweiten Lösung erhaltenen Vorwert Widerstandselemente 5 Stunden lang bei 280° C
stabilisiert, dann kann bemerkt werden, daß der Temperaturkoeffizient der Vorwertwidcrstände, was den
absoluten Wert anbelangt, merklich geringer als jener der Vorwertwiderstände ist, die mit der herkömmliehen
Lösung erhalten werden.
So weist beispielsweise ein Vorwertwiderstandselement von 100 Ohm, welches mit der erfindungsgemäßen
Lösung erhalten wird, einen Temperaturkoeffizienten von ungefähr ±50 ppm/°C auf.
Der Umstand, daß die Vorwertwiderstandselemente bzw. die Widerstandselemente bei Temperaturen über
250° C stabilisiert werden können, obwohl die Temperaturkoeffizienten
niedrig gehalten werden, ist deswegen äußerst wichtig und nützlich, weil er es ermöglicht,
Widerstandselemente mit Temperaturkoeffizien-
so ten von nicht mehr als ±150 ppm/°C herzustellen, welche spezifische elektrische Belastungen ertragen
können, die beachtlich höher als jene sind, welche für bei Temperaturen von 2500C oder niedrigeren Temperaturen
stabilisierten Widerstandselemente zulässig sind.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Möglichkeit, die gesamte Reihe der
normalerweise verwendeten Widerstandswerte zu erhalten, deren Temperaturkoeffizienten nicht größer
als ±150 ppm/0 C sind, wobei der Niederschlag der
leitenden Schichten aus einer einzigen Lösung erfolgt, welche auf der konstanten Temperatur von 50+5'C
und bei einem konstanten pH-Wert von 7 gehalten wird.
Aus obigen Ausführungen geht hervor, daß die Technologie der Herstellung, die Geräte und die Kontrollen
sehr vereinfacht und wirtschaftlicher sind.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Nickel-Phos- sowie mit anderen aktivierenden wäßrigen Lösungen
ϊ pbor-Sfibicntwiderstandselementen durch cherni- 5 vorbehandelt werden müssen. Die erstgenannten Lö-Γ. sehen !Niederschlag einer leitenden Schicht auf sungen bestehen im wesentlichen aus wäßngen Ztnn-
= einem Isolierträger aus einer Lösung, welche cbloridlösungen, während die zweitgenannten Lösun-
Nickelsftlze, Salze der unteφhosphorigen Säure gen aus sehr verdünnten Palladiumcblondlösungen
und Salze der Essigsäure bzw. der Hydroxyessig- bzw. aus Lösungen anderer Edelraetailchlonde be·
säure enthält, wobei die Wärmestabilisierung des 10 stehen.
Widersiiandselements bei Temperaturen zwischen Die erhaltenen Metallschichten haften im augeraei-250
und 3500C durchgeführt wird, dadurch nen gut an der Oberfläche der elektrisch isolierenden
geke!anzeichnet, daS die genannte Lösung Träger und weisen je nach ihrer Stärke und ihrer Zu-Äthylendiamratetraessigsäure
oder deren Salze und sammensetzung einen elektrischen Flächenwiderstand
ferner Salze von Sauerstoffsäuren des Phosphors »5 auf, welcher zwischen einigen zehntel Ohm und einigen
enthält und daß der Niederschlag der Metall- hunderttausend Ohm pro Quadrateinheit liegt, so daß
schichten auf die Isolierträger durch Niederscbla- sie unter diesem Gesichtspunkt zur Verwendung als
gen der genannten Lösung mit pH = 7 ±0,2 und elektrische Widerstandselemente der normalerweise in
bei einer Temperatur von 50 ±5° C erreicht wird. elektrischen Geräten angewandten Arten geeignet
2. Verfahren zur Herstellung von Schichtwider- 30 erscheinen.
Standselementen nach Anspruch 1, dadurch ge- Die durch chemischen Niederschlag mit den obenkennzeichnet,
daß die Lösung die folgende Zu- genannten Lösungen erhaltenen Metallschichien, in
sammensetzung aufweist: 25 g/l Nickelsulfat welchen das Reduktionsmittel das Ion der unterphos-(NiSO4
· 7 H2O), 25 g/l Natrixmhypophosphit phorigen Säure ist, bestehen jedoch nicht ausschließ-(NaH2PO2
· H2O), 50 g/I Natriumpyrophosphat »5 lieh aus dem Metall oder den Metallen, wie Nickel,
(Na4P2O7 · 10 H2O), 30 g/l Doppelnatriumsalz der Kobalt, Eisen, in reinem Zustand oder miteinander in
Äthylemdiamintetraessigsäure mit zugehörigem verschiedenen Verhältnissen gemischt, sondern sie
Kristallisationswasser (Molekulargewicht 372,24), enthalten immer einen gewissen Anteil Phosphor, wel-7
g/i Doppelnatriumphosphat (Na2HPO4 · 12 H2O) eher zwischen einigen Prozenten und zehn und mehr
und eine derartige Menge NaOH, daß der pH- 3° Prozenten schwanken kann, so daß die genannten
Wert der Lösung auf 7 gebracht wird. Schichten als eine Legierung oder eine feste Lösung,
3. Verfahren zur Herstellung von Schichtwider- bestehend aus einem oder mehreren Metallen, und aus
Standselementen nach Anspruch 1, dadurch ge- Phosphor aufgefaßt werden können,
kennzeichnet, daß die Wärmestabilisierung min- Bei den nach diesen chemischen Reduktionsverfahdestensi 30 Minuten lang durchgeführt wild. 35 ren erhaltenen Metallschichten sind der elektrische
kennzeichnet, daß die Wärmestabilisierung min- Bei den nach diesen chemischen Reduktionsverfahdestensi 30 Minuten lang durchgeführt wild. 35 ren erhaltenen Metallschichten sind der elektrische
4. Festes oder veränderbares Schichtwiderstands- Widerstand und der Temperaturkoeffizient aber sehr
element, bestehend aus einer Nickel-Phosphor- unbeständig und mit der Zeit und bei den verschiede-Schicht,
die durch chemischen Niederschlag aus nen Verwendungsbedingungen veränderlich, so daß sie
einer Lösung nach den Ansprüchen 1 oder 2 auf nicht unmittelbar zur Herstellung von elektrischen
einem elektrisch isolierenden Träger beliebiger 4o Widerständen verwendbar sind.
Form erhalten und nach Anspruch 3 stabilisiert ist. Durch zweckmäßige Wärmebehandlungen erscheint
es möglich, die Widerstandsbeständigkeit sowie die
Beständigkeit des Teraperaturkoeffizienten dieser Widerstandselemente
zu verbessern.
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| DE (1) | DE1765090C3 (de) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2634232C2 (de) * | 1976-07-30 | 1984-10-18 | Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh, 6000 Frankfurt | Verfahren zur stromlosen reduktiven Abscheidung von Nickel-Phosphor-Schichten, insbesondere für elektrische Widerstände |
| DE3125711A1 (de) * | 1981-06-30 | 1983-01-20 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zum verbinden von stromzufuehrungsdraehten mit metallschichten, die sich auf einem elektrischen bauelement befinden |
-
1968
- 1968-04-01 DE DE19681765090 patent/DE1765090C3/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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