DE1622867C - Rontgenstrahlgomometer - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Röntgenstrahlgoniometer zum Bestimmen von Kristall- ■ Strukturen und insbesondere auf ein Gerät, das einerseits eine drehbare Halterung für einen Kristall besitzt, der während seiner Prüfung der Strahlung einer Strahlungsquelle ausgesetzt wird, und das andererseits eine Kassette für photographischen Film besitzt, die dazu bestimmt ist, eine translatorische Bewegung relativ zu der Strahlungsquelle und der Kristallhalterung auszuführen.

Unter den bekannten Verfahren zum Bestimmen von Kristallstrukturen.herrschen jene vor, die auf, der Beugung von Röntgenstrahlen basieren. Um eine vollständige Analyse durchzuführen, ist es notwendig, die sogenannte Einkristalltechnik anzuwenden, die die Prüfung eines einzigen gut orientierten Kristalls benutzt. Das Beugungsbild wird im allgemeinen auf einem photographischen Film aufgezeichnet, der später entweder visuell oder automatisch geprüft und ausgewertet wird. .

Dementsprechend erhält man ein Beugungsbild durch Drehen (Hin- und Herbewegen) des Kristalls in dem Röntgcnstrahlvciiauf, und die erzeugten Reflexionen werden auf einem Film aufgezeichnet, der den Kristall umgibt. Um sicherzustellen, daß man alle möglichen Reflexionen erhält, ist es notwendig, den Kristall um 180° zu drehen. Es kann jedoch vorkommen, daß hierbei mehrere Reflexionen in dem' Bciigungsblld zusammenfallen, was aber im Hinblick auf die nachfolgende Auswertung desselben nicht zugelassen werden kann. Bisher sind zwei Verfahren zur Vermeidung solcher nachteiliger Koinzidenzen bekanntgeworden. Gemäß dem ersten wird der maximale Winkel berechnet, innerhalb dessen ein Zusammenfallen von Reflexionen auftreten kann, worauf getrennte Filme für jedes der entsprechend notwendigen Intervalle der Hin- und Herbewegung aufgenommen werden. Wie leicht einzusehen ist, erfordert dies eine dritte Tätigkeit, nämlich das Zusammensetzen jener Tcilaufnahmen zu einer vollständigen.

Das zweite Verfahren, die sogenannte Weissenbcrgtechnik, geht davon aus, daß die Schichtlinien eine nach der anderen nacheinander geprüft werden, daß die übrigen Linien ausgeblendet werden und daß der Film synchron mit der Kristalklrehung parallel zur Drehachse des Kristalls verschoben wird. Auch in diesem Fall gibt es mehrere Aufnahmen für jede Kristallstruktur, die die eben beschriebenen Komplikationen im Hinblick auf die Auswertung zur Folge haben.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht deshalb darin, ein Goniometer zu schaffen, bei dem bei Kenntnis der Kristallstruktur ein Zusammenfallen der Rdlexionspfodukte vermieden werden kann.

lii findlingsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die Krisiallhalterung so mit einer elektrischen Schaltung gekoppelt ist, daß während ihrer Drehung iiquidistante Impulse erzeugt werden, daß cine Impiilsunteidrückungssehaltung mit dem Ausgang der elektrischen .Schaltung verbunden ist, um einige der impulse zu unterdrücken und eine zweite Folge iiquidislanler Impulse mit größerem Abstand zu bilden, daß die Unterdrückungsschaltung einstellbar ist, um di': Anzahl der fortlaufend unterdrückten Impulse zu verändern und an die Eigenschaften der /11 prüfenden Kristallstruktur anzupassen, und daß die Unterdrückungsschaltung mit einer Antriebseinheit, die die translatorische Bewegung des Filmbehälters bewirkt, verbunden. ist und sie steuert, wodurch das vollständige Beugungsbild eines Kristalls mit einem Minimum an störenden überlappenden Reflexionen aufgezeichnet werden kann.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nunmehr ausführlicher unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben, in denen

Fig. 1 ein Beugungsbild zeigt, das zusammenfallende Reflexionen enthält,-

F i g. 2 ein Bild zeigt, das mit Hilfe eines gemäß der vorliegenden Erfindung gebauten Goniometers gewonnen wurde,

Fig. 3 schematisch ein gemäß der Erfindung gebauten Goniometer zeigt und

F i g. 4 ein Blockdiagramm ist, daß einem Teil der in Fig. 3 gezeigten Anordnung entspricht.

Die Punkte in Fig. 1 entsprechen Reflexionen der Art, wie sie erzeugt werden, wenn ein' Kristall in dem Strahl einer Röntgenstrahlquellc um 180° gedreht wird. Diese Abbildung stellt jedoch nicht genau das Kristallschema dar, weil einige der Punkte mehrfach sind, d. h. entsprechend mehr als einer Reflexion erzeugt worden sind. Die untere Pimktreihe entspricht der Schichtlinie 0. die mittlere der Schichtlinie ! und die obere Reihe der Schichtlinie 2. Der Punkt IO in der Schichtlinie 0 entspricht zwei zusammenfallenden (überlagerten) Reflexionen, der Punkt 11 in Linie I drei und Punkt 12 in Linie 2 zwei zusammenfallenden Reflexionen.

Fig. 2 zeigt eine Aufnahme, die durch Anwendung der Erfindung gewonnen wurde. Es gibt keine zusammenfallenden Punkte, und die Auswertung der Aufnahme erfordert keine Kombination von Tcilaufnahmen.

Die in Fig. 3 gezeigte Anordnung besitzt eine Strahlungsquelle s, eine drehbare Halterung b und einen Behälter d für photographischen Film. Die von der Quelle s ausgesandte Strahlung läuft durch einen Kollimator e zu dem zu untersuchenden Kristall, der innerhalb des Filmbehälters d angeordnet ist. Die Halterung b wird zusammen mit dem Behälter d von einem Rahmen g getragen, der relativ zu der Strahlungsquelle so geneigt werden kann, daß die Strahlung bei Jeder Neigung auf den Kristall gerichtet bleibt, der am Ende der Halterung b angeordnet ist. Der Filmbehälter d ist mit Hilfe einer Gewindestangc c längs verschiebbar.

Am äußeren Ende der. Halterung b befindet sich eine Nockenscheibe /, die während der Drehung der Halterung in gleichbleibenden Winkelabständen elektrisohe Impulse an eine elektrische Schaltung ρ liefert. Der Ausgang der Schaltung ρ ist mit einer Impulsunterdrückungsschaltungr verbunden, die gewisse vorbestimmte Impulse unterdrückt und auf diese Weise eine abgewandte Reihe von äquidistanten Impulsen mit einem größeren Abstand erzeugt. Die Anzahl der unterdrückten aufeinanderfolgenden Impulse ist veränderbar, um sie der individuellen Beschaffenheit des zu untersuchenden Kristalls anzupassen. Daher wird die entsprechende Einstellung der Unterdrückungsschaltung vor Beginn einer Auf- ^;. nähme von Hand vorgenommen.

Die nach der selektiven Unterdrückung verbleibenden Impulse werden einer Schritlmotorantriebs- - :--*_ schaltung k zugeführt, die einen Motor /; steuert, der über ein Getriebe die Stange c zur schrittweisen Bewegung des Filmbehälters d antreibt. Hei Drehung ^i

der Halterung b in der einen Richtung, z. B. im Uhrzeigersinn, wird der Behälter d abwärts verschoben. Ein Weg dies zu erreichen besteht darin, eine Drehung im Uhrzeigersinn hervorzurufen, um positive impulse in der Schaltung ρ und eine Erregung des Motors h in der einen Richtung zu erzeugen, wogegen eine Drehung der Halterung b entgegen dem Uhrzeigersinn bewirkt, daß negative Impulse in der Schaltung/? und eine entgegengesetzte.Erregung des Motors h Zustandekommen.

Fig. 4 zeigt schematisch, wie die Nockenscheibe/ ■jinen Schalter betätigt, der positive oder negative Impulse in der Schaltung ρ erzeugt. Sie zeigt außerdem die Impulsfolgen am Ausgang der Schaltung /; bzw. der Schaltung r. Durch Einstellen der Schaltung r ist es möglich, den Abstand zwischen den aufeinanderfolgenden Impulsen zu vergrößern oder /.u verkleinern. Vom Ausgang der Schaltung k wird ■Jem Motor h über ein Kabel m ein geeigneter Strom ■)der eine geeignete Spannung zugeführt. Dies geht auch aus Fig. 3 hervor.

Wenn die oben beschriebene Anordnung in Belieb ist, nimmt der Filmbehälter d in jedem Hin- und Herbewegungszyklus des Kristalls gleiche Lagen an. Die Anzahl der schrittweisen Bewegungen des Behälters während eines Meßvorganges hängt von ■Jem Abstand zwischen den verschiedenen Schichtlinien ab, d. h. ist für jede Kristallstruktur individuell nestimint— vgl. Fig. 1.

Die Forderung, daß die Punkte auch in einer Aufnähme gemäß Fig. 2 genügend voneinander getrennt ,ein sollen, bildet eine untere Grenze für die translalorische Bewegung des Filmbehälters. Die entsprechende Bewegung könnte z. B. in der Größenordnung von 1 min liegen, wenn die Schichten z. B.

S mm voneinander entfernt sind; es ist dann möglich, nur mit einer dreischrittigen Verschiebung zu arbei- :en, was theoretisch Drehintervallen von 3X60° Mitspricht. In der Praxis muß man im allgemeinen (X 65° wählen. Eine Vergrößerung der Anzahl der Intervalle ergibt eine entsprechende Verringerung des Risikos der Überlappung. Wenn eine Registrierung des vollständigen Beugungsbildes mit Hilfe von schrittweisen Verschiebungen des Filmbehälters rf durchgeführt wird, so ist es damit nicht notwendig, die Zonen abzudecken. Es ist jedoch auch möglich, das Goniometer als gewöhnliche Schwenkungskamera oder mit Zonenabdeckung als übliche Weissenbergkamera zu verwenden.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Röntgenstrahlgoniometer zum Bestimmen von Kristallstrukturen mit einer drehbaren Halterung für einen Kristall, der während seiner Prüfung der Strahlung einer Strahlungsquelle ausgesetzt ist, und einem Behälter für photographischen Film, der dazu bestimmt ist, eine translatorische Bewegung relativ zu der Strahlungsquelle und der Kristallhalterung auszuführen, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallhalterung (b) so mit einer elektrischen Schaltung (p) gekoppelt ist, daß während ihrer Drehung äquidistante Impulse erzeugt werden, daß eine Impulsunterdrückungsschaltung (r) mit dem Ausgang der elektrischen Schaltung (p) verbunden ist, um einige der Impulse zu unterdrücken und eine zweite Folge üquidistanter Impulse mit größerem Abstand zu bilden, daß die Unterdrückungsschaltung (r) einstellbar ist, um die Anzahl der fortlaufend unterdrückten Impulse zu verändern und an die Eigenschaften der zu prüfenden Kristallstruktur anzupassen, und daß die Unlerdrükkungsschaltung (r) mit einer Antriebseinheit (k bis h), die die translatorische Bewegung des Filmbehälters (d) bewirkt, verbunden ist und sie steuert, wodurch das vollständige Beugungsbild eines Kristalls mit einem Minimum an störenden überlappenden Reflexionen aufgezeichnet werden kann.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen