DE1622867B1 - R¦ntgenstrahlgoniometer - Google Patents

Description

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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Rönt- einheit, die die translatorische Bewegung des FiImgenstrahlgoniometer zum Bestimmen von Kristall- behälters bewirkt, verbunden ist und sie steuert, Strukturen und insbesondere auf ein Gerät, das wodurch das vollständige Beugungsbild eines Kristalls einerseits eine drehbare Halterung für einen Kristall mit einem Minimum an störenden überlappenden besitzt, der während seiner Prüfung der Strahlung 5 Reflexionen aufgezeichnet werden kann,
einer Strahlungsquelle ausgesetzt wird, und das an- Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nundererseits eine Kassette für photographischen Film mehr ausführlicher unter Bezugnahme auf die Zeichbesitzt, die dazu bestimmt ist, eine translatorische nungen beschrieben, in denen
Bewegung relativ zu der Strahlungsquelle und der Fig. 1. ein Beugungsbild zeigt, das zusammenfal-Kristallhalterung auszuführen. io !ende Reflexionen enthält,

Unter den bekannten Verfahren zum Bestimmen Fig. 2 ein Bild zeigt, das mit Hilfe eines gemäß

von Kristallstrukturen herrschen jene vor, die auf der vorliegenden Erfindung gebauten Goniometers

der Beugung von Röntgenstrahlen basieren. Um eine gewonnen wurde, ...

vollständige Analyse durchzuführen, ist es notwen- Fig. 3 schematisch ein gemäß der Erfindung ge-

dig, die sogenannte Einkristalltechnik anzuwenden, 15 bauten Goniometer zeigt und
die die Prüfung eines einzigen gut orientierten Fig. 4 ein Blockdiagramm ist, daß einem Teil

Kristalls benutzt. Das Beugungsbild wird im allge- der in Fig. 3 gezeigten Anordnung entspricht,
meinen auf einem photographischen Film aufgezeich- Die Punkte in F i g. 1 entsprechen Reflexionen

net, der später entweder visuell oder automatisch der Art, wie sie erzeugt werden, wenn ein Kristall

geprüft und ausgewertet wird. ' 20 in dem Strahl einer Röntgenstrahlquelle um 180°

Dementsprechend erhält man ein Beugungsbild gedreht wird. Diese Abbildung stellt jedoch nicht

durch Drehen (Hin- und Herbewegen) des Kristalls genau das Kristallschema dar, weil einige der Punkte

in dem Röntgenstrahlverlauf, und die erzeugten mehrfach sind, d.h. entsprechend mehr als einer

Reflexionen werden auf einem Film aufgezeichnet, Reflexion erzeugt worden sind. Die untere Punkt-

der den Kristall umgibt. Um sicherzustellen, daß man 25 reihe entspricht der Schichtlinie 0, die mittlere der

alle möglichen Reflexionen erhält, ist es notwendig, Schichtlinie 1 und die obere Reihe der Schichtlinie 2.

den Kristall um 180° zu drehen. Es kann jedoch Der Punkt 10 in der Schichtlinie 0 entspricht zwei

vorkommen, daß hierbei mehrere Reflexionen in zusammenfallenden- (überlagerten) Reflexionen, der

dem Beugungsbild zusammenfallen, was aber im Punkt 11 in Linie 1 drei und Punkt 12 in Linie 2

Hinblick auf die nachfolgende Auswertung desselben 30 zwei zusammenfallenden Reflexionen,
nicht zugelassen werden kann. Bisher sind zwei Ver- Fig. 2 zeigt eine Aufnahme, die durch Anwen-

fahren zur Vermeidung solcher nachteiliger Koinzi- dung der Erfindung gewonnen wurde. Es gibt keine

denzen bekanntgeworden. Gemäß dem ersten wird zusammenfallenden Punkte, und die Auswertung

der maximale Winkel berechnet, innerhalb dessen der Aufnahme erfordert keine Kombination von

ein Zusammenfallen von Reflexionen auftreten kann, 35 Teilaufnahmen.

worauf getrennte Filme für jedes der entsprechend Die in F i g. 3 gezeigte Anordnung besitzt eine

notwendigen Intervalle der Hin- und Herbewegung Strahlungsquelles, eine drehbare Halterung & und

aufgenommen werden. Wie leicht einzusehen ist, einen Behälter d für photographischen Film. Die von

erfordert dies eine dritte Tätigkeit, nämlich das der Quelle s ausgesandte Strahlung läuft durch einen

Zusammensetzen jener Teilaufnahmen zu einer voll- 40 Kollimator e zu dem zu untersuchenden Kristall,

ständigen. der innerhalb des Filmbehälters d angeordnet ist.

Das zweite Verfahren, die sogenannte Weissenberg- Die Halterung b wird zusammen mit dem Behälter d technik, geht davon aus, daß die Schichtlinien eine ■ von einem Rahmen g getragen, der relativ zu der nach der anderen nacheinander geprüft werden, daß Strahlungsquelle so geneigt werden kann, daß die die übrigen Linien ausgeblendet werden und daß der 45 Strahlung bei jeder Neigung auf den Kristall geFilm synchron mit der Kristalldrehung parallel zur richtet bleibt, der am Ende der Halterung & ange-Drehachse des Kristalls verschoben wird. Auch in ordnet ist. Der Filmbehälter d ist mit Hufe einer diesem Fall gibt es mehrere Aufnahmen für jede Gewindestange c längs verschiebbar.
Kristallstruktur, die die eben beschriebenen Kompli- Am äußeren Ende der Halterung b befindet sich kationen im Hinblick auf die Auswertung zur Folge 5° eine Nockenscheibe /, die während der Drehung der haben. Halterung in gleichbleibenden Winkelabständen elek-

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht irische Impulse an eine elektrische Schaltung ρ liedeshalb darin, ein Goniometer zu schaffen, bei dem fert. Der Ausgang der Schaltung ρ ist mit einer Imbei Kenntnis der Kristallstruktur ein Zusammenfallen pulsunterdrÜGkungsschaltungr verbunden, die gewisse der Reflexionsprodukte vermieden werden kann. 55 vorbestimmte Impulse unterdrückt und auf diese

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß Weise eine abgewandte Reihe von äquidistanten die Kristallhalterung so mit einer-elektrischen Schal- Impulsen mit einem größeren Abstand erzeugt. Die tung gekoppelt ist, daß während ihrer Drehung Anzahl der unterdrückten aufeinanderfolgenden Imäquidistante Impulse erzeugt werden, daß eine Im- pulse ist veränderbar, um sie der individuellen pulsunterdrückungsschaltung mit dem Ausgang der 60 Beschaffenheit des zu untersuchenden Kristalls anelektrischen Schaltung verbunden ist, um einige der zupassen. Daher wird die entsprechende Einstellung Impulse zu unterdrücken und eine zweite Folge der Unterdrückungsschaltung vor Beginn einer Aufäquidistanter Impulse mit größerem Abstand zu nähme von Hand vorgenommen,
bilden, daß die Unterdrückungsschaltung einstellbar Die nach der selektiven Unterdrückung verbleiist, um die Anzahl der fortlaufend unterdrückten 65 benden Impulse werden einer Schrittmotorantriebsimpulse zu verändern und an die Eigenschaften der schaltung k zugeführt, die einen Motor h steuert, zu prüfenden Kristallstruktur anzupassen, und daß der über ein Getriebe die Stange c zur schrittweisen die Unterdrückungsschaltung mit einer Antriebs- Bewegung des Filmbehälters d antreibt. Bei Drehung

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der Halterung b in der einen Richtung, z. B. im Uhrzeigersinn, wird der Behälter d abwärts verschoben. Ein Weg dies zu erreichen besteht darin, eine Drehung im Uhrzeigersinn hervorzurufen, um positive Impulse in der Schaltung ρ und eine Erregung des Motors h in der einen Richtung zu erzeugen, wogegen eine Drehung der Halterung b entgegen dem Uhrzeigersinn bewirkt, daß negative Impulse in der Schaltung ρ und eine entgegengesetzte Erregung des Motors h Zustandekommen.

F i g. 4 zeigt schematisch, wie die Nockenscheibe / einen Schalter betätigt, der positive oder negative Impulse in der Schaltung ρ erzeugt. Sie zeigt außerdem die Impulsfolgen am Ausgang der Schaltung/? bzw. der Schaltung r. Durch Einstellen der Schaltung r ist es möglich, den Abstand zwischen den aufeinanderfolgenden Impulsen zu vergrößern oder zu verkleinern. Vom Ausgang der Schaltung k wird dem Motor h über ein Kabel m ein geeigneter Strom oder eine geeignete Spannung zugeführt. Dies geht auch aus F i g. 3 hervor.

Wenn die oben beschriebene Anordnung in Betrieb ist, nimmt der Filmbehälter d in jedem Hin- und Herbewegungszyklus des Kristalls gleiche Lagen an. Die Anzahl der schrittweisen Bewegungen des Behälters während eines Meßvorganges hängt von dem Abstand zwischen den verschiedenen Schichtlinien ab, d. h. ist für jede Kristallstruktur individuell bestimmt — vgl. Fig. 1.

Die Forderung, daß die Punkte auch in einer Aufnähme gemäß F i g. 2 genügend voneinander getrennt sein sollen, bildet eine untere Grenze für die translatorische Bewegung des Filmbehälters. Die entsprechende Bewegung könnte z. B. in der Größenordnung von 1 mm liegen, wenn die Schichten z. B. 3 mm voneinander entfernt sind; es ist dann möglich, nur mit einer dreischrittigen Verschiebung zu arbeiten, was theoretisch Drehintervallen von 3 X 60° entspricht. In der Praxis muß man im allgemeinen 3 X65° wählen. Eine Vergrößerung der Anzahl der Intervalle ergibt eine entsprechende Verringerung des Risikos der Überlappung. Wenn eine Registrierung des vollständigen Beugungsbildes mit Hilfe von schrittweisen Verschiebungen des Filmbehälters d durchgeführt wird, so ist es damit nicht notwendig, die Zonen abzudecken. Es ist jedoch auch möglich, das Goniometer als gewöhnliche Schwenkungskamera oder mit Zonenabdeckung als übliche Weissenbergkamera zu verwenden.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Röntgenstrablgoniometer zum Bestimmen von Kristallstrukturen mit einer drehbaren Halterung für einen Kristall, der während seiner Prüfung der Strahlung einer Strahlungsquelle ausgesetzt ist, und einem Behälter für photographischen Film, der dazu bestimmt ist, eine translatorische Bewegung relativ zu der Strahlungsquelle und der Kristallhalterung auszuführen, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallhalterung (δ) so mit einer elektrischen Schaltung (p) gekoppelt ist, daß während ihrer Drehung äquidistante Impulse erzeugt werden, daß eine Impulsunterdrückungsschaltung (r) mit dem Ausgang der elektrischen Schaltung (p) verbunden ist, um einige der Impulse zu unterdrücken und eine zweite Folge äquidistanter Impulse mit größerem Abstand zu bilden, daß die Unterdrückungsschaltung (?-) einstellbar ist, um die Anzahl der fortlaufend unterdrückten Impulse zu verändern und an die Eigenschaften der zu prüfenden Kristallstruktur anzupassen, und daß die Unterdrückungsschaltung (f) mit einer Antriebseinheit (k bis h), die die translatorische Bewegung des Filmbehälters (d) bewirkt, verbunden ist und sie steuert, wodurch das vollständige Beugungsbild eines Kristalls mit einem Minimum an störenden überlappenden Reflexionen aufgezeichnet werden kann.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen