DE1621737A1 - Verfahren zur Sichtbarmachung von durch Bahnspuraetzverfahren in einem Blatt angebrachten Lochmuster - Google Patents

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Dr, rer. nat. Höret Schüler ⁶ Frankfurt/Main τ, den 15. Jan, 1370

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Verfahren zur Sichtbarmachung von durch Bähnspurätzverfahren in einem Blatt angebrachten Lochmustern

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines leicht sichtbaren Bildes eines durch Bahnspurätζverfahren in einem Blatt angebrachten Musters aus .'mikroskopischen Löchern sowie Arbeitsverfahren für die Herstellung mehrfacher Bilder eines solchen Musters. ,

Die Erfindung stellt eine Portentwicklung des bekannten Verfahrens dar, welches allgemein als "Bahnspur-Ätζverfahren" (track-etching) bezeichnet wird.Eine allgemeine Beschreibung dieses Bahnspurät zver f ahrens ist in "Physical Review" -₃ Band 133, No. 5A (März 1964), Seite A lHUj erschienen.

Neue Unterlagen

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Das Bahnspur-ltzverfahren verwendet ein homogenes Feststoff-Detektormaterial, welches aus einem kristallinen Feststoff wie Glimmer oder einem nicht-kristallinen Stoff wie anorganischem Glas oder einem polymeren Kunststoff besteht. Das Detektormaterial wird mit. geladenen Teilchen bestrahlt und in dem Material werden durch örtliche Veränderung der Materialstruktur entlang der Teilchenschußbahnen oder Durchdringungsbahnen Beschädigungsbahnen erzeugt. Die Beschädigungsbahnen sind ausserordentlich schmal (sie sind beispielsweise durch Längen von etwa 20 bis 40 Mikron und Breiten von weniger als 100 2 ge- / kennzeichnet) und normalerweise, können sie nur mit Hilfe eines Elektronenmikroskopes festgestellt werden. Mittels eines Ätzverfahrens wird dann die Bahnbreite auf 1 bis 20 Mikron vergrössert. Die.einzelnen Bahnspuren werden so im optischen Mikroskop sichtbar gemacht und, wenn die Dichte der Bahnspuren ausreichend hoch ist, ist die geätzte Bahnspurzone ohne.Vergrösserung sichtbar.

So bildet beispielsweise ein Blatt aus Polycarbonatharz (welches unter dem Handelsnamen "Lexan" als Kunststoff ver- " trieben wird) oder aus Polyesterharz, Störungsbahnen, wenn es mit s anwerben Spaltprodukten (Trümmern), die durch Be-

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schiessen von Uran oder· Plutonium mit Neutronen entstehen, bestrahlt wird. Einige wenige Materialien wie Zellulosenitrat bilden gleichfalls'Zerstörungsbahnen entlang den Bahnen, die von-Alphateilchen zurückgelegt werden (welche beispielsweise durch Neutronenbeschiessung von Lithium-6 oder Bor-10 erhalten werden). Anschliessend wird ein geeignetes Ätzmittel, beispielsweise eine 6-normale wässerige: Lösung von Natriumhydroxyd auf das Detektormaterial einwirken lassen, um die zerstörten Zonen, welche die Zerstörungsbahnen bilden, zu lösen.

Es ist eine kennzeichnende Eigenschaft des Bahnspur-ÄtζVerfahrens, dass das Ätzmittel das veränderte Material entlang

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den Zerstörungsbahnen viel schneller angreift, als das Uli-"'-zerstörte Material rund um die Bahnspur. Wenn das Detektormaterial relativ dünn; ist (beispielsweise 0₃001270 cm, 0,0005 inch) können sich die Zerstörungsbahnen durch das Blatt hindurch erstrecken, und es werden winzige Löcher gebildet, die durch das Detektormaterial hindurch verlaufen, wenn das Ätzverfahren ausgeführt ist. In Abhängigkeit von dem Ausmaß, bis zu dem das Ätzverfahren ausgeführt wird,haben diese Löcher^Breiten im Bereich von etwa djbls 20 Mikron,_% und sie sind somit unter einem üblichen optischen Mikroskop sichtbar. Einzelne Löcher sind jedoch zu klein, um ohne optische Vergrösserurig leicht entdeckt zu werden, obgleich eine Gruppe aus_i vielen nah beieinander angeordneten Löchern auf sichtbarem Wege festgestellt werden kann, wenn das Blatt des Detektormaterials in durchscheinendem oder reflektierendem iieht betrachtet wird.

Bei vielen Anwendungen des Bahnspurätzverfahrens ist es wünschenswert, schnell und auch auf wenig kostspielige Weise die Anwesenheit und die Dichte der Löcher in dem geätzten Detektormaterial festzustellen und das Muster zu bestimmen, in welchem die Löcher angeordnet sind. Es ist bei gewissen Anwendungen weiterhin wünschenswert, Kopien oder Bilder des gesamten Lochmusters herzustellen. Das Bahnspur-Ätzverfähren ist beispielsweise in der Dpsimetrie anwendbar. Bei derartigen Anwendungen würde indessen das Bahnspür^Ätzverfahren eine wesentlich grössere Brauchbarkeit besitzen, wenn die Kontrolle oder Prüfung mit dem Auge durchführbar wäre und leicht eine Vervielfältigung der Lochmuster auf bequeme Weise durchgeführt werden könnte.

Gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren wird ein Blatt eines Rezeptormaterials mit einer porösen Oberfläche Angesicht, zu Angesicht auf dem eine Dicke bis zu etwa 12,7 x 10 mm

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(0,0005 inch) aufweisenden bahnspurgeätztem Blatt angeordnet, das wenigstens ein durch .das Blatt hindurchgehendes Loch mit einem mittleren Durchmesser bis zu etwa 20 χ 10. mm (20 micron) aufweist, dann wird auf der freien Oberfläche des bahnspurgeätzten Blattes- eine ausreichende Menge einer Markierungsflüssigkeit aufgetragen, so dass diese- durch die Löcher fliesst und so lange mit dem Rezeptorblatt in Kontakt kommt und Muster sichtbarer Punkte-auf dem Rezeptorblatt ausbildet, bis jeder Punkt eine grösse.re Fläche besitzt als die Fläche des entsprechenden Loches, und sehliess-Iieh wird das Rezeptorblatt von dem bahnspurgeätzten Blatt abgezogen. - _;..

Wenn mehrere Kopien gewünscht werden, wird das Rezeptorblatt von dem bahnspurgeätzten Blatt entfernt und das Verfahren mit: einem .frischen Blatt Rezeptormaterial wiederholt. Gemäss einer besonderen Ausfuhrungsform der vorliegenden Erfindung weist das Rezeptorblatt einen Farbstoff auf, der mit der Markierungsflüssigkeit unter Bildung einer ausgeprägten Farbveränderung auf der Oberfläche des Rezeptormaterials reagiert.

Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, das bei der Herstellung der Lochmuster nach dem Bahnspurätzverfahren verwendete Ätzmittel gleichzeitig als Markierungsflüssigkeit zu verwenden, das dann während oder im Anschluss an den Ätzvorgang mit dem in dem aufgebrachten Rezeptormaterial enthaltene Farbstoff reagiert und eine Farbänderung verursacht.

Diese sowie andere Merkmale der vorliegenden Erfindung werden anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert, in denen

Fig. 1 eine Draufsicht auf ein Blatt eines bahnspurgeätzten Materials darstellt, welches auf einem Blatt ■Rezeptormaterial· angeordnet ist.

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Fig. 2 ist eine vergrösserte Seitenansicht, teilweise Im Querschnitt, der in FIg. 1 gezeigten Blätter..

Fig. 3 ist eine vergrösserte Seitenansicht der Blätter Im Querschnitt, die eine Ablagerung der/ Markierungsflüssigkeit auf dem Rezeptorblatt zeigt.

Fig. 4 Ist eine vergrösserte Seitenansicht der Blätter.im Querschnitt;, die eine· Färbst off schicht auf dem Rezeptormaterial zeigt. ^ ,- . ..-

Fig. 5 ist eine Draufsicht auf. ein Blatt Rezeptormäteriäl, die das sichtbare Bild des bahnspurgeätzten Lochmusters zeigt, '.- _ ..-.-"".■ .-.-"..,

In den Fig. 1 und 2 Ist ein Blatt 10 des bahnspurgeätzten Materials untea? Bildung von drei hindurchgehenden Lochgruppen 11 bestrahlt und geätzt worden. Die Mechanik _s die. Materialien und die Technik des Bahnspur-ÄtζVerfahrens sind bekannt und bedürfen keiner detaillierten Beschreibung* Das Blatt 10 kann beispielsweise ein dünnes, ζ.Β* 0,001270 cm (0,0005 inch) dickes Blatt eines Polycarbonatharzes sein, welcher unter dem, Handelsnamen "Lexan" vertrieben "wird. Dasselbe wurde den Spaltprodukten-.ausgesetzt, die von einem Objekt, welches Zonen aus bestrahltem tr-235 aufwies, ausgingen, und anschliessend geätzt, um die Lage des U-235auf radiographische Art und Weise festzustellen. Die bahnspurgeätzten Löcher 11 erscheinen In Haufen oder öruppen, die in ihrer Anordnung den die Spaltprodukte aussendenden Ü"235-Zönen in dem Objekt entsprechen. Diese Löcher 11 sind dabei schmal und haben einen Durchmesser im Bereich von etwa 1 bis 20 Mikron. Wenn die Dichte der Löscher ausreichend gross Ist, können die Lochgruppen visuell festgestellt werden, 'wenn das Blatt zwischen einer Lichtquelle und dem Beobachter

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angeordnet wird. Es bestellt indessen ein Bedarf an einer empfindlicheren Methode, tun die Lochmuster leichter sichtbar und reproduzierbar zu machen. - - .

Um ein sichtbares Bild des bahnspur-geätzten Lochmusters her ZUS te Ilen j, wird das Blatt 10 auf einem Blatt 13 aus Rezeptormaterial angeordnet, welches aus Metall, Plastik oder Papier bestehen kann, und eine poröse Oberfläche aufweist. ,

Die Blätter 10 und 13 werden fest aufeinander angeordnet und auf die freiliegende Fläche des Blattes 10 wird eine Markierungsflüssigkeit, z.B. eine niedrig-viskose Tinte" aufgetragen. Die Tinte wird mit einem Lappen oder Roller durch die Löcher 11 gepresst und fliesst durch die Löcher und berührt die Oberfläche des Blattes 13 und bildet auf der Oberfläche des Rezeptormaterials eine Ablagerung 15- Wegeii der porösen,Rezeptoroberfläche fliesst die Markxerungsflussig- ₌ keit hinter der Begrenzung des Loches 11 radial auseinander, wie es in Fig. 3 gezeigt ist und bildet eine sichtbare Ablagerung, die grosser ist als das Loch 11. Diese "Verstärkung^ wird sehr gewünscht, - da die vergrösserten Ablagerungen ohne optische Vergrösserung leicht sichtbar sind. Die Tinte weist vorzugsweise eine Farbe auf, die sich scharf von der Farbe des Rezeptormaterials unterscheidet.

Fig. 4 zeigt eine andere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, in der eine Schicht IG aus einem Indikätorfärbstoff, wie Phenolphthalein auf der Oberfläche des Blattes des Rezeptormaterials angebracht ist. Als Markierungsflüsöigkeit wird dann ein Reagenz auf der freiliegenden Oberfläche der bahnspürgeätzten Platte in der vorstehend beschriebenen Weise aufgetragen. Das Heagenz wird dabei so ausgewählt, dass es eine Veränderung der Farbe in der Farbstoffschient hervorruft. Diese Anordnung karm auch bei der Ausführung des

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Bahnspur-ätzyerfahrens benutzt werden, da die am meisten geeigneten Ätzmittel mit der Farbstoffs chi ent -unter. Bildung einer Färbveränderung reagieren. ,

Sq ist beispielsweise Natriumhydroxyd ein typisches Ätzmittel beim Bahnspur-Ätzverfahren und dieses Reagenz, erzeugt gleichzeitig dann, wenn ein Loch durch die Folie 10 geätzt ist, in einer Phenolphthaleinschicht auf dem Rezeptormaterial eine deutliche Färbveränderung. Wenn die Löcher bereits durch das Blatt 10 geätzt sind, kann jedes geeignete nichtätzende Mittel verwendet werden, um ein sichtbares Bild des Lochmusters auf der. Farbstoffschicht,welche die Oberfläche des Rezeptormaterials bedeckt-, zu erzeugen. So bewirkt beispielsweise eine saure Lösung, die durch die Löcher gepresst wird, dass ein roter Phenolphthalein-Indikatorfarbstoff auf dem Rezeptorblatt farblos wird, wo er mit der Säure in Kontakt kommt. Diese spezifischen Kombinationen von Flüssigkeiten und Rezeptorblattfarbstoffen oder Indikatoren sind Beispiele für verschiedene geeignete. Reaktionen, die zur Herstellung der Bilder brauchbar sind. Andere geeignete Reaktionen umfassen Kupplungsreaktionen zwischen organischen Farbstoffen, anorganische Aus fäl lungs reaktionen:, Redoxreaktionen (z.B. Bleichverfahren) und anorganische Farbkomplexbildungsreaktionen, wie der Kupfer-Ammoniak-Komplex.

Die vorstehend beschriebenen Verfahren können wiederholt werden, um mehrfache Kopien des Loehmusterbildes zu erzeugen. Ein markiertes oder gefärbtes Rezeptorblatt wird leicht von dem .bahnspurgeätzten Blatt„abgezogen und durch ein frisches Rezeptorblatt ersetzt, um mehrfache Kopien zu erzeugen. Wenn separate Lochmusterbilder nicht erforderlich sind, kann eine andere Form des Verfahrens verwendet werden, wobei ein Farbstoff in die Löcher,fliesst, um das gesamte Muster "in dem bahnspurgeätzten Blatt selbst leicht sichtbar zu machen.

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Fluoreszierende Farbstoffe (solche, die in der "Zyglo"-zerstörungsfreien Testtechnik verwendet werden) sind bei dieser Methode besonders brauchbar, und die Löscher in einem transparenten Blatt können visuell festgestellt werden, wenn sie mit Farbstoff gefüllt und in fluoreszierendem Licht betrachtet werden.

Fig. 5 veranschaulicht das Aussehen des Rezeptormaterials nach Beendigung eines der vorstehend beschriebenen Verfahren zur Erzeugung eines sichtbaren Bildes. Die Markierungen 17 auf dem REzeptormäterial entsprechen entweder den Ablagerungen 15 oder solchen Teilen der Farbstoffschicht 16, die mit dem Reagenz in Kontakt gekommen ist. Die Markierungen 17 sind in dem gleichen Muster angeordnet, wie die Löcher 11 in dem bahnspurgeätzten Blatt 10, das in Fig. 1 gezeigt ist. Sie sind jedoch vergrössert und gefärbt, so dass sie leicht ohne optische V.ergrösserung sichtbar sind. Diese sichtbare "Verstärkungs"-Technik erlaubt sogar die Feststellung eines einzelnen'bahnspurgeätzten Loches in Blatt 10, während in dem bahnspurgeätzten Blatt selbst bei Betrachtung in durchscheinendem Licht nur relativ.hohe L.ochdichten (im Bereich

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von 1 000 000 Löchern pro cm ) festgestellt werden können.

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Claims (4)

P a t e η t a ns ρ r ü c h e

1. Verfahren zur Sichtbarmachung .von durch ^:Bahnspurätzverfahren in einem Blatt angebrachten LochimAStern, ; d a d u r c h g e k e η η ζ e i eh net , dass .

a) ein Blatt Rezeptormaterial (13) mit einer porösen Oberfläche" Angesicht zu Angesicht auf dem eine Dicke- bis zu etwa 12j7 x 10 mm (0,0005: inch) aufweisenden bahnspurgeätzten Blatt (10) angeordnet wird, das wenigstens ein durch das Blatt hindurchgehendes· Loch (11) mit einem mittleren Durchmesser bis zu etwa 20 χ 10 ■ mm (20 microns) aufweist, : · / . ^.

b) auf die freie Oberfläche des bahnspurgeätzten Blattes (10) dann eine· ausreichende Menge einer Markierungsflüssigkeit, aufgetragen wird, so dass diese durch die Loeher (11) fliesst und solange mit dem Rezeptorblatt (13) in Kontakt kommt und Muster sichtbarer Punkte auf« dem Rezeptorblatt ausbildet, bis jeder Punkt eine grossere Fläche besitzt als die Fläche des entsprechenden Loches und.

c) schliesslich das Rezeptorblatt von dem bahnspurgeätzten · Blatt abgezogen wird,» . ,. ■ . ■

2. Verfahren nach Anspruch ΐ, da du roh gekennzeichnet , dass die Schritte a) bis c) wenigstens einmal mit wenigstens einem zusätzlichen Blatt des Rezeptormaterials (13) wiederholt werden*

3 ν Verfahren nach Anspruch 1'und/ader. .2", d a d u r c ti g e k e η η ζ e i c h η et , dass- das Rezeptorblatt einen Farbstoff- aufweist_s der in Kontakt mit einem in der Markierungsflüssigkeit enthaltenen Reagenz seine Farbe ändert«

Unterlagen {Art. 7 § 1 Abe. 2 Nr, 1 Satz a dee ^arung^es. v. 4. S

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4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn zeichnet ₉ dass das bei der Herstellung der Lochmuster nach dem Bahnspurätzverfahren verwendete Ätzmittel gleichzeitig als Markierungsflüssigkeit verwendet wird, das während oder im Anschluss an den ÄtzVorgang mit dem in dem aufgebrachten Rezeptormaterial enthaltenen Farbstoff reagiert und eine Farbänderung verursacht.

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