DE1621570B2 - Verfahren zur Herstellung eines polymere Zinkammlnsalze bzw. -ammoniakate enthaltenden Dekapierbades - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines polymere Zinkammlnsalze bzw. -ammoniakate enthaltenden DekapierbadesInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Bades zum Dekapieren von Metallflächen,
die anschließend in ein geschmolzenes Überzugsmetall getaucht werden sollen. Das Überziehen
von Metallflächen, insbesondere von: Flächen auf Eisenbasis, erfolgt hierbei durch Eintauchen in die
Schmelze des Uberzugsmetalls nach vorheriger Behandlung
der zu überziehenden Oberfläche mit dem Dekapierbad.
Die bekannten Dekapierbäder bestehen im allgemeinen aus einer wäßrigen Salzlösung oder aus einem
Gemisch geschmolzener Salze. Als Salze werden meistens Gemische von Zinkchlorid und Ammoniumchlorid
in verschiedenen Mengenverhältnissen verwendet.
Bei der Tauchmetallisierung von Stahl erwies es sich in der Praxis bisher bekanntlich als unmöglich,
Bleiüberzüge einwandfrei auf die Stahlflächen durch direktes Eintauchen der Stahlteile in reines Blei nach
dem Dekapieren aufzubringen; vielmehr war es für das Aufbringen solcher Überzüge immer notwendig,
eine metallische Zwischenschicht oder eine Blei- oder Zinnlegierung zu verwenden
Der vorliegenden Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein Dekapierbad zu schaffen, das die letztgenannten
Nachteile beseitigt. Die Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zur Herstellung eines
polymere Zinkamminsalze bzw. -ammoniakate enthaltenden Dekapierbades für metallische Oberflächen
unter Einsatz von Zinkchlorid und Ammoniak, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Gemisch von
Zinkchlorid und Ammoniumchlorid in einer konzentrierten, 8- bis 15-normalen wäßrigen ammoniakalischen
Lösung gelöst und aus dieser Lösung durch Erhitzen so viel Wasser abgedampft wird, daß eine
nach dem Abkühlen glasartige Flüssigkeit entsteht.
In der deutschen Patentschrift 936 332 ist zwar schon als bekannt erwähnt, Zinkmonoamminchlorid
durch Einleiten von Ammoniak in eine konzentrierte Zinkchloridlösung unter Bildung von Zinkdiamminchlorid,
das dann noch thermisch zu spalten ist, herzustellen. Als Verbesserung wird empfohlen, in eine
flüssige Schmelze von Zinkchlorid gasförmiges Ammoniak einzuleiten. Das auf diese Weise erhaltene
Produkt ist zum Verbleien, Verzinken und Verzinnen, jedoch nicht für alle Metalle, die dann mit
einem Überzug eines anderen Metalls durch Tauchen versehen werden, geeignet.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 154 328 ist es bekannt, Flußmittelfilme dadurch herzustellen, daß
man das Zinkamminchloridhydrolysat erst im Sprühkegel
zweier Spritzdüsen erzeugt. Hierbei handelt es sich aber ebensowenig wie bei den Produkten der
5 obigen Patentschrift um eine glasartige Flüssigkeit, die beim Abkühlen einer durch Abdampfen von
Wasser aus einer konzentrierten Lösung eines Gemisches von Zinkchlorid und Ammoniumchlorid
noch weiter konzentrierten Lösung entsteht und das
ίο Dekapierbad gemäß der Erfindung ist.
Dieses gemäß der Erfindung hergestellte Dekapier-. bad ist im geschmolzenen Zustand eine sehr dünnflüssige
Flüssigkeit, die beim Abkühlen nicht kristallisiert, sondern glasartig erstarrt. Sie bildet auf der
behandelten Metalloberfläche einen geschlossenen, . plastischen Film, auf den dann das Überzugsmetall
durch Tauchen aufgebracht werden kann.
Zur Herstellung des Bades kann man auch gasförmiges Ammoniak mit geschmolzenem Zinkchlorid
oder mit einem geschmolzenen Gemisch, das Zinkchlorid und Ammoniumchlorid enthält, bei einer
Temperatur von 180 bis 300° C, beispielsweise bei
250° C, zusammenführen. Das hierbei erhaltene Produkt ist eine Flüssigkeit, deren Eigenschaften denen
des Produkts gemäß der Erfindung sehr ähnlich sind. Schließlich kann das Dekapierbad auch in situ auf
dem zu überziehenden Metallgegenstand entstehen. Zu diesem Zweck wird eine gesättigte wäßrige Lösung
von Zinkchlorid und Ammoniumchlorid verwendet, in die der zu behandelnde Gegenstand getaucht
wird. Anschließend wird Ammoniakgas in die Lösung geleitet, die auf eine Temperatur von etwa
300° C erhitzt wird, wodurch sich auf dem Gegenstand ein geschlossener glasartiger Film bildet.
Bei Verwendung des gemäß der Erfindung hergestellten Dekapierbades gelingt es, Metallgegenstände
mit anderen Metallen, wie Blei, Zink, Aluminium, Zinn, oder mit Legierungen dieser Metalle zu überziehen.
Beispielsweise ist es möglich, Gegenstände aus Stahl nach der Behandlung mit dem Dekapierbad
bei Temperaturen von 340 bis 350° C in reines Blei zu tauchen, wodurch auf den Stahlgegenständen ein
festhaftender Bleiüberzug gebildet wird, der ohne Gefahr des Abblätterns deformiert werden kann. Der
Metallüberzug haftet so fest, daß es praktisch unmöglich ist, das Blei auf mechanischem Wege von
seiner Unterlage abzutrennen. Auch kann Zirkonium mit Hilfe des Dekapierbades vorteilhaft verbleit werden.
Auch können fest haftende und nicht abblätternde Überzüge aus Zink oder Aluminium hergestellt werden.
Zu diesem Zweck wird zunächst mit dem Dekapierbad behandelt, wobei es vorteilhaft ist, den dekapierten
Gegenstand dann in bekannter Weise in ein Bad aus geschmolzenem Blei zu tauchen, bevor er
in das Bad des eigentlichen Uberzugsmetalls getaucht wird. Die Bäder aus Blei und aus dem Überzugsmetall können gleiche oder verschiedene Temperaturen
haben. Auf diese Weise kann beispielsweise beim Aufbringen von Aluminiumüberzügen durch Eintauchen
in ein Bleibad bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur eine Oberfläche von sehr guter
Beschaffenheit erzielt und gleichzeitig· die Bildung einer Oxydschicht, die die Haftfestigkeit des Aluminiums
beeinträchtigen würde, an der Oberfläche vermieden werden. Auch wird das Verzinnen von Eisenmetallen durch vorheriges Behandeln mit dem Dekapierbad
erleichtert.
Das Dekapierbad gemäß der Erfindung wurde zum Beizen der Innenseite von Stahlrohren verwendet,
die anschließend in ein Bad aus geschmolzenem Blei, das eine Temperatur von 350 ' C hatte, getaucht
wurden. Auf diese Weise wurden innen verbleite Stahlrohre erhalten. Wenn ein solches Stahlrohr
durch Hämmern so abgeflacht wurde, daß seine kleinste Innendimension auf die Hälfte des Ursprungliehen
Durchmessers verkleinert wurde, konnte keinerlei Abblättern und keine Veränderung der Innenauskleidung
aus Blei festgestellt werden.
B eis ρ i e 1 2
Ein Stahlstück, das vorher dem Dekapierbad gemäß der Erfindung behandelt worden war, wurde bei
einer Temperatur von etwa 450° C in ein Bleibad und dann bei etwa gleicher Temperatur in ein Zinkbad
getaucht. Anschließend wurde eine vom galvanisierten Gegenstand entnommene Probe einem Biegeversuch
unterworfen. Nach dem Biegen war kein sichtbares Abblättern des Überzuges eingetreten. Die
mikrophotographische Untersuchung einer Blechprobe, die unter den vorstehend genannten Bedingungen
galvanisiert worden war, bewies die Anwesenheit einer dünnen, vollkommen geschlossenen und
fest am Grundmetall haftenden Schicht einer Eisen-Zink-Legierung.
Der im Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt, wobei jedoch das Bleibad auf eine Temperatur
gebracht wurde, die um 80 bis 100° C über
der Temperatur des anschließenden Zinkbades lag. Hierdurch konnten gewisse Einschnürungen, die sich
aus einer Kaltverformung des Metalls des behandelten Werkstücks ergaben, beseitigt werden.
Fest haftende Aluminiumüberzüge konnten erhalten werden, indem Schwarzblechstücke, die vorher
elektrolytisch entfettet worden waren, in das erfindungsgemäße Dekapierbad, dann in Blei von etwa
350° C und anschließend schnell in Aluminium von 750 bis 800° C getaucht wurden. Zu diesem Zwecke
wurde eine Vorrichtung verwendet, die aus einer das Bleibad enthaltenden Außenwanne aus Flußstahl
und einem Innenbehälter aus Graphit oder feuerfestem Material oder einem gegenüber geschmolzenem
Aluminium inerten Werkstoff bestand, wobei der Innenbehälter keinen Boden aufwies und in
einem gewissen Abstand vom Boden der Außenwanne angeordnet war, wie in der französischen
Patentschrift 1 254 462 beschrieben.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines polymere Zinkamminsalze bzw. -ammoniakate enthaltenden Dekapierbades für metallische Oberflächen unter Einsatz von Zinkchlorid und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Zinkchlorid und Ammoniumchlorid in einer konzentrierten, 8- bis 15-normalen wäßrigen ammoriiakalischen Lösung gelöst und aus dieser Lösung durch Erhitzen so viel Wasser abgedampft wird, daß eine nach dem Abkühlen glasartige Flüssigkeit entsteht.
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