DE1619865C3 - Anwendung einer feinstteiligen, amorphen Kieselsäure mit hoher Struktur als Trägerfüllstoff für Wirkstoffe - Google Patents
Anwendung einer feinstteiligen, amorphen Kieselsäure mit hoher Struktur als Trägerfüllstoff für WirkstoffeInfo
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- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
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Description
Die Erfindung betrifft die Anwendung feinstteiliger, amorpher Kieselsäuren mit hoher Struktur als Trägerfüllstoffe
für flüssige, pastöse oder wachsartige Wirkstoffe, insbesondere in Pflanzenschutz-, Schädlingsbekämpfungs-
und Viehkraftfuttermitteladditiven.
Hochdisperse, gefällte Kieselsäuren und Silikate werden seit mehr als 15 Jahren als Trägerfüllstoffe für
Pestizide eingesetzt. Im Zuge einer stetigen Weiterentwicklung
kamen in den letzten Jahren eine Reihe neuer Kieselsäurequalitäten mit für dieses Einsatzgebiet
spezifischen Eigenschaften auf den Markt.
Bei der Anwendung hochdisperser Kieselsäuren als Trägerfüllstoff in hochkonzentrierten Pestizid-Formulierungen,
deren Wirkstoffe auf Grund bestimmter physikalisch-chemischer Eigenschaften hohe Anforderungen
an den Träger stellen, kommt es auf hohes Saugvermögen für flüssige, pastöse und wachsartige
Wirkstoffe aller Art bzw. deren hoch konzentrierten Lösungsformen, extrem gutes Schwebeverhalten von
Spritzpulvern in der Spritzbrühe (hohe Feinteiligkeit) gute Verträglichkeit mit sämtlichen Pestiziden (neutraler
pH-Wert) und Auflockerung der zu Agglomeration neigenden staubförmigen Produkte (niedriges Schüttgewicht)
an.
Schädlingsbekämpfungs- und Pflanzenschutzmittel werden im wesentlichen in zwei Formen, als Spritzpulver
und als Slaubkonzentrate, gehandhabt:
Spritzpulver bestehen aus folgenden Komponenten: pestizider Wirkstoff, Trägerfüllstoff, Dispergier- und
Netzmittel sowie je nach Art der Formulierung sonstige Zusätze. Nach gründlicher Vormischung dieser
Bestandteile folgt eine Grobvermahiung, der eine Feinvermahlung angeschlossen wird.
Als Pestizidträger verhindern Kieselsäuren mit hohem Saugvermögen (hohe Olabsorptionszahl) ein
Verkleben der Mahlaggregate und ein Blockieren der Mühlen, so daß ein störungsfreier Mahlvorgang
gewährleistet ist. Die Schwebefähigkeit von Spritzpulvern in der angesetzten Spritzbrühe muß gewährleistet
sein, das dispergierte Pulver muß gleichmäßig verteilt sein und darf sich praktisch nicht absetzen, was durch
eine hohe Feinteiligkeit erreicht werden kann. Durch den Einsatz gefällter Kieselsäuren von niedrigem
Schüttgewicht werden die zur Agglomeration neigenden staubförmigen Produkte aufgelockert, so daß eine
verbesserte Lagerungsstabilität und damit eine Erhaltung der aktiven Substanz gewährleistet ist. Der fts
neutrale pH-Wert der Trägerkieselsäure bedingt eine gute Verträglichkeit mit den meisten Pestiziden.
Siaubkonzenirate besiehen uemgcgeiiübei i'iüi aus
Wirkstoff und Füllstoff. Die Formulierung ist gleichartig wie bei Spritzpulvern. Es unterbleibt eine Feinvermahlung,
da diese Produkte nach dem Verschnitt mit billigen mineraüschen Füllstoffen wie Kaolin, Talkum oder
Dolomit staubförmig ausgebracht werden.
Kieselsäuren, die sich durch hohes Saugvermögen und hohe ölaufnahme auszeichnen, eignen sich auch
sinngemäß als Trägerfüllstoffe für flüssige, pastöse und wachsartige Wirkstoffe aller Art, z. B. auch in
Viehkraftfuttermitteladditiven.
Es sind verschiedene Kieselsäuretypen bekannt, die sich im Hinblick auf ihre Dibutylphthalat-(DBP)- bzw.
ölabsorption von anderen Kieselsäuren (z. B. Xerogelen)
unterscheiden. Es handelt sich hierbei um naßgefällte Kieselsäuren oder Kieselgele, bei denen
durch eine besondere Variante des Trocknungsprozesses SiO2-haItige Stoffe, gebildet werden, deren
»Struktur« bzw. DBP-Absorption besonders hoch ist:
a) Aerogele
b) Kieselsäuren, deren intermiscellare Flüssigkeit vor der Trocknung aus organischen Lösungsmitteln,
bzw. Gemischen solcher Lösungsmittel mit Wasser besteht und
c) sprühgetrocknete Kieselsäuren.
Während die zu a) und b) gehörenden Kieselsäuren auf Grund ihrer hohen Herstellungskosten als Trägerfüllstoffe
für Wirkstoffe aller Art kaum Anwendung finden können, werden sprühgetrocknete Kieselsäuren
neben den üblichen Kieselsäuretypeü auf Grund ihrer deutlich höheren »Struktur« und dem damit verbundenen
hohen Saugves'mögen als Trägerfüllstoffe für flüssige Wirkstoffe zunehmend verwendet Obwohl
sprühgetrocknete Kieselsäuren im Hinblick auf ihr Saugvermögen normal getrockneten Kieselsäuren
überlegen sind, wirkt der für die Sprühtrocknung erforderliche Einsatz teurer Geräte und der erhöhte
Trocknungsenergiebedarf ihrem uneingeschränkten Einsatz als Trägerfüllstoff für Pestizide u. a. Stoffe doch
stark entgegen.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer feinstteiligen, naßgefällten Kieselsäure mit hoher, durch
die Dibutylphthalat-Absorptionszahl von 2,2 bis 3 ml/g bestimmten, Struktur und einer Grenzkorngröße von
weniger als 7 μ mit einer nach der Bahco-Analyse bestimmten Kornverteilung von 57 Gew.-% Massenanteilen
von < 2 μ Korngröße als Trägerfüllstoff für flüssige, pastenförmige oder wachsartige Wirkstoffe
verschiedener Art oder deren hochprozentige Lösungen, in Pflanzenschutz-, Schädlingsbekämpfungs- oder
Viehkraftfuttermitteln.
Die erfindungsgemäß zu verwendende Kieselsäure kann in der Weise hergestellt werden, daß während der
Ausfällung von Kieselgelen oder Kieselsäuren aus Alkalisilikatlösungen mit Säure durch kontinuierliche
Einwirkung bestimmter, genügend großer Scherkräfte das Wachstum der sich aus Primärteilchen bildenden
Sekundärteilchen derartig beeinflußt wird, daß eine bestimmte Größe der Sekundärteilchen während ihrer
Bildung nicht überschritten werden kann. Für die Durchführung eines derartigen Verfahrensschrittes
eignen sich Dispergatoren und Turbogeräte, insbesondere kontinuierlich arbeilende Pumpen mit hohen
Durchsatzmengen.
Zur Fällung werden 73 Liter heißes Wasser und 5,25 Liter Natronwasserglas (Dichte: 1,35 g/cm3; Modul
SiO2: Na2O = 3,30) unter Rühren auf 85°C erhitzt. In
diese alkalische Fällungsvorlage werden während de' iGigCnuCFi d\j iviiriüiCn ΰΠίΟΓ ixuii"Cn ufivj L^lSpCrgiC'Cri
gleichzeitig Natronwasserglas (d = 1,35 g/cm3 und
SiO2: Na2O = 3,30) mit 11 l/h und konz. H2SO4 (96°/oig)
mit 0,965 l/h dosiert. Während dieser Reaktionsphase wird der Behälterinhalt 30mal durch den Dispergator
gepumpt Danach wird die Kieselsäuresuspension mit 96%iger Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 3,5
eingestellt, was durch 35 Minuten dauernden Säurezufluß mit 1.25 l/h geschieht.
Auch während dieser Reaktionsphase wird dispergiert.
Ausbeute: 8 kg Kieselsäure. Der gewaschene Filterkuchen wird bei 110-1200C getrocknet und mit
einer Stiftmühle vermählen.
Die gefällte Kieselsäure stellt ein feindisperses weißes Pulver dar, das durch folgende Daten charakterisiert ist:
GIühverlust(1000°C) 10.5 Gew. %
SO4-2-Gehalt: 0,08Gew.-%
pH-Wert(4%ige Suspension): 6,20
Schüttgewicht: 78 g/l
Schüttgewicht: 78 g/l
DBP-Zahl (Struktur): 2,84 ml/g
Kornverteilung
(Bahcoanalyse):
(Bahcoanalyse):
603 Gew.-% <2,1 μ 93,7Gew.-% <3,4μ
98,4Gew.-% <6,9μ 99,9Gew.-%
< 24,9 μ
Die, wie zuvor beschrieben, hergestellten Kieselsäuren zeichnen sich durch hohe Werte der
DBP-Absorption (hohe Struktur) aus und gleichen darin den sprühgetrockneten Kieselsäuren. Sie weisen ferner
eine hohe Feinteiligkeit auf, weiche die der sprühgetrockneten Kieselsäuren weit übertrifft und an die
auch die bekannte hohe Feinteiligkeit dampfstrahl- bzw. luftstrahlvermahlener Xerogele nicht heranreicht. Als
Folge davon weisen die dispergierten Kieselsäuren z. B.
eine enorm hohe Schwebefähigkeit in Wasser auf, an die keine der anderen genannten Kieselsäuren heranreicht.
Die nachfolgende Tabelle belegt die vorausgegangenen Ausführungen:
| Eigenschaft: | Handels | Handels | Sprühgetr. KS, | Erfindungs- |
| übliches | übliches | stiftvermahlen | gemäß ver | |
| Xerogel, | Xerogel, | wendete Kiesel | ||
| vermählen | dampfstrahl- | säure (stift | ||
| vermahlen | vermahlen) | |||
| DBP-Zahl, ml/g*) | 1,77 | 2„?8 | 2,83 | 2,85 |
| Petroleumaufnahme, Gew.-% | 180 | 245 | 260 | 271 |
| Massenanteile unter 2 μ, Gew.-%*) | 7 | 41 | 18 | 57 |
| Schwebefähigkeit in Wasser, % | 43 | 82 | 57,5 | 98,4 |
| BET-Oberfl, nWg | 230 | 230 | 180 | 246 |
| pH-Wm | 6,5 | 6,5 | 6,6 | 6,2 |
| Schüttgewicht, g/l | 100 | 47 | 87 | 78 |
| Glühverlust (10000C), % | 11 | 11 | 8,2 | 10,5 |
Bestimmung nach der Cabotmethode mit dem Brabender-Plastographen.
Bestimmung durch Bahco-Kornanalyse.
Die Kombination einer hohen DBP-Zahl (hohe Struktur) mit extremer Feinteiligkeit bedingt die
hervorragende Eignung der dispergierten Kieselsäuren im Hinblick auf ihre erfindungsgemäße Anwendung als
Trägerfüllstoff für flüssige, pastöse und wachsartige Wirkstoffe aller Art, insbesondere in Pestizid-Formulierungen
und Viehkraftfuttermitteladditiven.
Die Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert:
Die zuvor beschriebene Kieselsäure wird als Trägerfüllstoff verwendet und in ihrer Wirkung mit der
anderer Kieselsäuren verglichen, und zwar mit der einer vermahlenen handelsüblichen, mit der einer dampfstrahlvermahlenen
handelsüblichen und mit der einer vermahlenen sprühgetrockneten Kieselsäure.
Nach einem der Petroleumaufnahme * analogen Test wird die Malathionaufnahme" in % bestimmt.
Malathion wird als 95%iges technisches Produkt für Pestizidformulierungen angewandt. Folgende Werte
werden für die Malathionaufnahme ermittelt:
Handelsübliche Kieselsäure,
vermählen: 210%
vermählen: 210%
Handelsübliche Kieselsäure,
dampfstrahlvermahlen: 230%
dampfstrahlvermahlen: 230%
Sprühgetrocknete Kieselsäure,
vermählen: 318%
vermählen: 318%
Erfitidungsgemäße dispergierte
Kieselsäure vermählen: 316%
Kieselsäure vermählen: 316%
* Petroleumaufnahme
In einem 250-ml-Becherglas werden 5 g Füllstoff mit
einem Glasstab mit Petroleum verrieben, das tropfenweise aus einer Bürette zugegeben wird. Der Endpunkt
der ölaufnahme ist dann erreicht, wenn sich das
Füllstoff-Petroleum-Gemisch beim kräftigen Verreiben in Form von Schuppen von der Glaswandung abhebt
und sich als wachsartige Masse zusammenkneten läßt. Die aufgenommene Menge Petroleum wird in Gewichtsprozenten
angegeben (Petroleum für Chromatographie; d = 0,79, der Firma Merck).
** Malathionaufnahme
Die Bestimmung erfolgt analog der Petroleumaufnahme, wobei zu beachten ist, daß der Endpunkt dann
erreicht ist, wenn der Füllstoff an der Wandung des Becherglases wachsartig wird. Es ist darauf zu achten,
daß beim Arbeiten mit Malathion besondere Vorsichtsmaßnahmen zu treffen sind, da es sich um eine äußerst
giftige Substanz handelt.
(Verwendet wird ein 95%iges Malathion der Firma Merck; c/= 1,22).
(Verwendet wird ein 95%iges Malathion der Firma Merck; c/= 1,22).
In der Malathionaufnahme läßt sich die dispergierte der sprühgetrockneten Kieselsäure an die Seite stellen.
Beide Kieselsäuren übertreffen die normalen und auch die dampfstrahlvermahlenen Kieselsäuren merklich in
ds ihrer Absorptionsfähigkeit gegenüber Malathion.
Konsequenterweise folgt daraus, daß sich die dispergierten Kieselsäuren gemäß der Erfindung zu pulverförmiger!
S'aubkcnzcntratcn verarbeiten lassen, deren
Wirkstoffkonzentration bis über 70 Gew.-°/o gesteigert
werden kann.
Ähnlich hochkonzentrierte Staubkonzentrate lassen sich auch für andere wichtige flüssige Pestizide wie
Parathion und Chlordan herstellen.
Bei Malathion-Spritzpulvern läßt sich auf Grund des hohen Aufnahmevermögens der Trägerkieselsäure die
Rezeptur durch Senkung des Kieselsäureanteils und Erhöhung des Anteils von billigem mineralischen!
Füllstoff Kaolin verbilligen.
An diesem Beispiel wird das außerordentlich hohe Absorptionsvermögen der dispergierter. Kieselsäure
illustriert und ihre erfindungsgemäße Anwendung als Trägerfüilstoff für Viehkrafttuttermitteladditive gezeigt.
Der zu absorbierende Wirkstoff ist eine 70%ige wäßrige Lösung von Cholinchlorid.
In einem üblichen Haushalts-Mischer werden 30 g einer vermahlenen, dispergierten Kieselsäure mit
43,4 ml 7O°/oiger Cholinchloridlösun^ gemischt. Die
absorbierte Menge an Cholinchlorid beträgt 55 Gew.-%. Die Mischung aus Trägerkieselsäure und
Wirkstoff stellt ein lockeres frei fließendes Pulver dar.
Eine sprühgetrocknete, vermahlene Kieselsäure liefert
bei diesem Test eine klumpige, aus klebenden Brocken bestehende Masse.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verwendung einer feinstteiligen, naßgefällten Kieselsäure mit hoher, durch die Dibutylphthalat-Absorptionszahl von 22 bis 3 ml/g bestimmten, Struktur und einer Grenzkorngröße von weniger als 7 μ mit einer nach der Bahco-Analyse bestimmten Kornverteilung von 57 Gew.-% Massenanteilen von S 2 μ Korngröße als Trägerfüllstoff für flüssige, pastenförmige oder wachsartige Wirkstoffe verschiedener Art oder deren hochprozentige Lösungen, in Pflanzenschutz-, Schädlingsbekämpfungsoder Viehkraftfuttermitteln.
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| DE1619865A DE1619865C3 (de) | 1967-11-04 | 1967-11-04 | Anwendung einer feinstteiligen, amorphen Kieselsäure mit hoher Struktur als Trägerfüllstoff für Wirkstoffe |
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| DE1619865A DE1619865C3 (de) | 1967-11-04 | 1967-11-04 | Anwendung einer feinstteiligen, amorphen Kieselsäure mit hoher Struktur als Trägerfüllstoff für Wirkstoffe |
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1967
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|---|---|---|---|---|
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