DE1619865A1 - Anwendung einer feinstteiligen,amorphen Kieselsaeure mit hoher Struktur als Traegerfuellstoff fuer Wirkstoffe - Google Patents
Anwendung einer feinstteiligen,amorphen Kieselsaeure mit hoher Struktur als Traegerfuellstoff fuer WirkstoffeInfo
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Description
DEUTSCHE GOLD-UND SILBER-SCIIEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER
Frankfurt/Main, Weissfrauens.tr. 9 1619865
Anwendung einer feinstteiligen, amorphen Kieselsäure mit hoher
Struktur als Trägerfüllstoff für Wirkstoffe.
Die Erfindung betrifft die Anwendung feinstteiliger, amorpher
Kieselsäuren mit hoher Struktur als Trägerfüllstoffe für flüssige",
pastöse oder wachsartige Wirkstoffe, insbesondere in Pflanzenschutz-,
Schädlingsbekämpfungs- und Viehkraftfuttermitteladditiven.
Hochdisperse, gefällte Kieselsäuren und Silikate werden seit
mehr als 15 Jahren als Trägerfüllstoffe für Pestizide eingesetzt.
Im Zuge einer stetigen Weiterentwicklung kamen in den letzten Jahren eine Reihe neuer Kieselsäurequalitäten mit für dieses Einsatzgebiet
spezifischen Eigenschaften auf den Markt.
Bei der Anwendung hochdisperser Kieselsäuren als Trägerfüll stoff
in hochkonzentrierten Pestizid-Formulierungen, deren Wirkstoffe
auf Grund bestimmter physikalisch-chemischer Eigenschaften hohe
Anforderungen an den Träger stellen, kommt es auf hohes Saugvermögen
für flüssige, pastöse und wachsartige Wirkstoffe aller Art bzw. deren hoch konzentrierten Lösungsformen, extrem gutes
Schwebeverhalten von Spritzpulvern in der Spritzbrühe (hohe
Feinteiligkeit) gute Verträglichkeit mit sämtlichen Pestiziden
(neutraler pH-Wert) und Auflockerung der zu Agglomeration neigenden
staubförmigen Produkte (niedriges Schüttgewicht) an.
SchädLingsbekämpfungs- und Pflanzenschutzmittel werden im wesentlichen
in zwei Formen,als Spritzpulver und als Staubkonzentrate, gehandhabt:
Spritzpulver bestehen aus folgenden Komponenten: pestizlder
Wirkstoff, Trägerfüllstoff, Dispergier- und Netzmittel sowie
je nach Art dor Formulierung sonstige Zusätze. Nach' gründlicher
Vormischung dieser Bestandteile folgt eine Grobvermahlung, dor
eine Feinvermahlung angeschlossen wird.
T09812/T70 8
161.P865
Als Pestizidträger verhindern Kieselsäuren mit Hohem Satigvermögen ·
(hohe Oelabsorptionszahl) ein Verkleben der Mahlaggregate Und'ein
Blockieren der Mühlen, so dass ein störungsfreier Mahlvorgang
gewährleistet ist." Die Schwebefähigkeit von Spritzpulvern in der
angesetzten Spritzbrühe muss gewährleistet sein» das dispergierte
Pulver muss gleichinässig verteilt sein und darf sich praktisch
nicht absetzen, was durch eine hohe Feinteiligkeit erreicht werden
kann. Durch den Einsatz gefällter Kieselsäuren von niedrigem Schüttgewicht werden die zur Aggloraeration neigenden staubfönnigen
Produkte aufgelockert, so dass eine verbesserte LagerungsStabilität
und damit eine Erhaltung der aktiven Substanz gewährleistet ist. Der neutrale pH-Wert der Trägerkieselsäure bedingt eine
gute Verträglichkeit mit den meisten Pestiziden.
Staubkonzentrate bestehen demgegenüber nur aus Wirkstoff und Füllstoff,
Die Formulierung ist gleichartig wie bei Spritzpulvern. Es unterbleibt
eine Feinvermahlung, da diese Produkte nach dem Verschnitt
mit billigen mineralischen Füllstoffen wie Kaolin, Talkum oder Dolomit staubförmig ausgebracht werden.
Kieselsäuren, die sich, durch hohes Saugvermögen und hohe"Oe!aufnähme
auszeichnen, eignen sich auch sinngemäss als Trägerfüllstoffe
für flüssige, pastöse und wachsartige Wirkstoffe aller Art, z.B.
auch in Viehkraftfuttermitteiadditiven,
Es sind verschiedene Kieselsäuretypen bekannt, die sich im Hinblick
auf ihre Dibutylphthalat- (-DBP)- bzw. Oelabsorption von
anderen Kiese 1 säuren (ζ.B. Xerogelen) unterscheiden. Es handelt
sich hierbei um nassgefäLlte Kieselsäuren oder Kieselgele, bei
denen durch eine besondere Variante des Trocknungsprozesses SiO_-
haltige Stoffe, gebildet werden, deren "Struktur" bzw. DDP-Absorption
besonders hoch ist:
a) AorogeIo
b) Kieselaäuren, deren intermiscellare Flüssigkeit vor der Trocknung
aus organischen Lösungsmitteln, bzw. Gemischen solcher
LösungsrnltteL mit Wasser besteht und
c) sprühgetrocknete Kieselsauren.
10 9817/1708
- 3 -■■■■■■■
Während die zu a) und b) gehörenden Kieselsäuren auf Grund ihrer
hohen Herstellungskosten als Trägerfüllstoffe für Wirkstoffe aller
Art kaum Anwendung finden können, werden sprühgetrocknete Kieselsäuren
neben den üblichen Kieselsäuretypen auf Grund ihrer deutlich höheren "Struktur" und dem damit verbundenen hohen Saugvermögen
als Trägerfüllstoffe für flüssige Wirkstoffe zunehmend verwendet
. Obwohl sprühgetrocknete Kieselsäuren im Hinblick auf ihr Saugvermögen normal getrockneten Kieselsäuren überlegen sind,
wirkt der für die Sprühtrocknung erforderliche Einsatz teurer Geräte und der erhöhte Trocknungsenergiebedarf ihrem uneingeschränkten
Einsatz als'Trägerfüllstoff für Pestizide u.a. Stoffe doch
stark entgegen.
Ziel der Erfindung ist die Anwendung feinstteiliger, amorpher
Kieselsäuren mit hoher Struktur, bzw. hoher DBP-oder Oelzahl
als Trägerfüllstoffe für flüssige, pastöse oder wachsartige
Wirkstoffe aller Art, insbesondere aber für Pestizide und Viehkraftfutterwirkstoffe, durch welche die zuvor beschriebenen
Nachteile vermieden werden.
Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, dass feinstteilige,
nassgefällte Kieselsäuren mit hoher, durch die Dibutylphthalat-Absorptionszahl von 2,2 bis 3 ml/g bestimmten, Struktur
und einer Grenzkorngrösse von weniger als 7 ti mit einer nach der
Bahco-Analyse bestimmten Kornverteilung von jteßjc^bxue 57 Gew. %
Massenanteilen von "C 2 μ KorngrÖsse verwendet werden.
Die erfindungsgemäss zu verwendende Kieselsäure kann in der Weise
hergestellt werden, dass während der Ausfällung von Kieselgelen oder Kieselsäuren aus Alkalisilikatlösungen mit Säure durch
kontinuierliche Einwirkung bestimmter, genügend grosser Scherkräfte
das Wachstum der sich aus Primärteilchen bildenden Sekundärteilchen
derartig beeinflusst wird, dass eine bestimmte Grosse der
Sekundärteilchen während ihrer Bildung nicht überschritten werden kann. Für die Durchführung eines derartigen Verfahrensschrittes
/und Turbogeräte eignen sich Dispergatoren; insbesondere kontinuierlich arbeitende
..','■■_ 4 10
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Zur Fällung werden 73 Liter heisses Wasser und 5,25 Liter Natronwasserglas
(Dichte: 1,35 g/cm ; Modul SiO2 : Na_0 = 3,3o) unter
2 _
Rühren auf 85 C erhitzt. In diese alkalische Fällungsvorlage werden
während der folgenden 9o Minuten unter Rühren und Dispergieren
gleichzeitig Natronwasserglas (d = 1,35 g/cm und SiO : Nap0 =
3,3o) mit 11 l/h und konz. H2SO^ (96#ig) mit ο,965 l/h dosiert.
Während dieser Reaktionsphase wird der- Behälterinhalt 3o-mal durch
den Dispergator gepumpt. Danach wird die Kieselsäuresuspension mit 96#iger Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 3»5 eingestellt,
was durch 35 Minuten dauernden Säurezufluss mit 1,25 l/h ges
chieht.
Auch während dieser Reaktionsphase wird dispergiert. Ausbeute;
8 kg Kieselsäure. Der gewaschene Filterkuchen getrocknet und mit einer Stiftmühle vermählen
8 kg Kieselsäure. Der gewaschene Filterkuchen wird bei 11o-T2o C
Die gefällte Kieselsaure stellt ein feindisperses weisses Pulver
dar, das durch folgende Daten charakterisiert ist:
Gltihverlust (iooo° C) To., 5 Gew. #
S0^~2-Gehalt: ofo8 "
pH-Wert (k%±ge Suspension): 6,2o
Schuttgewicht: 78 g/l
DBP-Zahl (Struktur): 2,84 ml/g
Kornverteilung (Bahcoanalyse)s 6o,3 Gew. % ^ 2,1 μ
93,7 Gew. % < 3,4 μ
98,4 Gew. % < 6,9 μ
99,9 Gew. # < 24,9 μ
Die, wie zuvor beschrieben, hergestellten Kieselsäuren zeichnen sich durch hohe Werte der DBP-Absorption (hohe Struktur) aus.und
gleichen darin den sprühgetrockneten Kieselsäuren. Sie weisen ferner eine hohe Feinteiligkeit auf, welche die der sprühgetrockneten
Kieselsäuren weit übertrifft und an die auch die bekannte hohe Feinteiligkeit dampfstrahl- bzw. luftstrahlvermahlener Xerogele
nicht heranreicht. Als Folge davon weisen die dispergierten Kies-elsäuren
z.B. eine enorm hohe Schwebefähigkeit in Wasser auf, an die keine der anderen genannten Kieselsäuren heranreicht. Die nachfolgende
Tabelle belegt die vorausgegangenen Ausführungen:
T09817/1708
" 5 - copy
| Eigens chaft: | Handelsübliches Xerogel, ver mähl en |
Hand e 1 siibl i ches Xerogel, dampf st rahl vermähl en |
Sprühgetr.KS stiftvermäh len |
erfin- dungsge- mfiss ver wendete Kiesel säure (stift- vermahler |
| DDP-Zahl* ml/g |
1.77 | 2,28 | 2,83 | 2,85 |
| Petroleum— aufnahme Gew. i» |
18o | 2k 5 | 26o | 271 |
| Massenan teile unter 2μ ** Gew, % |
7 | 41 | 1.8 | 57 |
| Schwebe- fühigkeit in Wasser |
h3 | 82 | . 57,5 | 9 R, k |
| HET-Oberf1. «π /g |
23o | 23o | I80 | 246 |
| pH-Wert | 6,5 | 6,5 | 6,6 | 6,2 |
| Schüttge- wicht g/l |
1 oo | 47 | 87 · | 78 |
| GlühverLust (1ooo° C) |
11 | π | 8,2 | 1o,5 |
*■ Bestimmung nach dor Cabotmethode mit dem Hrabender-PLasto^raphon
** Bestimmung durch Dahco-Komanalyse. ·
10 98 1 7/170
COPY
- -. - 6 - . ;. ■■;.-'■■■-■■_-
Die Kombination einer hohen DBP-Zahl (hohe Struktur) mit extremer
Feinteiligkeit bedingt die hervorragende Eignung der dispergierten
Kieselsäuren im Hinblick auf ihre erfindungsgemässe Anwendung als
Trägerfüllstoff ^für flüssige, pastöse und wachsartige Wirkstoffe
aller Art, /insbesondere in Pestizid-Pormulierungen und Viehkraftfuttermitteladditiven.
Die Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert:
Beispiel 1; .
Die zuvor beschriebene Kieselsäure wird als Trägerfüllstoff
verwendet und in ihrer Wirkung mit der anderer Kieselsäuren verglichen,- und zwar mit der einer vermahlenen handelsüblichen,
mit der einer dampfstrahlvermählenen handelsüblichen und mit
der einer vermahlenen sprühgetrockneten Kieselsäure.
Nach einem der Petroleumaufnahme * analogen Test wird dievMalathionaufnähme
** in $ bestimmt. Malathion wird als 9"5$i.ges technisches
Produkt für Pestizidformulierungen angewandt. Folgende
Werte werden für die Malathionaufnähme ermittelt;
Handelsübliche Kieselsäure, vermählen: 21o $
Handelsübliche Kieselsäure, dampfstrahlvermahlen: 23o $
Sprühgetrocknete Kieselsäure, vermählen: 318 $
Erfindungsgemässe dispergierte Kieselsäure, 316 $
vermählen:
* Petroleumaufnähme
In einem 25o ml Becherglas werden 5 g Füllstoff mit einem Glasstab
mit Petroleum verrieben, das tropfenweise aus einer Bürette zugegeben wird. Der Endpunkt der Ölaufnahme ist dann erreicht,
wenn sich das Füllstoff-Petroleum-Gemisch beim kräftigen Verreiben
in Form von Schuppen von der Glaswandung abhebt und sich als
wachsartige Masse zusammenkneten lässt. Die aufgenommene Menge Petroleum wird in Gewichtsprozenten angegeben (Petroleum für
Chromatographie; d β ο,79t der Firma Merck).
-.7 10 9817/170 8
* * Malathionaufnähme
Die Bestimmung erfolgt analog der Petroleumaufnahme, wobei zu
beachten ist, dass der Endpunkt dann erreicht ist, wenn der Füllstoff an der Wandung des Becherglases wachsartig wird. Es
ist darauf zu achten, dass beim Arbeiten mit Malathion besondere
Vorsichtsmassnahmen zu treffen sind, da es sich um eine äusserst
giftige Substanz handelt.
(Verwendet wird "ein 95$iSes Malathion der Firma Merck; D= 1,22).
(Verwendet wird "ein 95$iSes Malathion der Firma Merck; D= 1,22).
In der Malathionaufnahme lässt sich die dispergierte der sprühgetrockneten
Kieselsaure an die Seite stellen. Beide Kieselsäuren übertreffen
die normalen und auch die dampfstrahlvermählenen Kieselsäuren
merklich in ihrer Absorptionsfähigkeit gegenüber Malathion. Konsequenterweise folgt daraus, dass sich die dispergierten Kieselsäuren
gemäss der Erfindung zu pulverförmigen Staubkonzentraten
verarbeiten lassen, deren Wirkstoffkonzentration bis über 7ο Gew. $ gesteigert werden kann.
Ähnlich hochkonzentrierte Staubkonzentrate lassen sich auch
für andere wichtige flüssige Pestizide wie Parathion und Chlordan
herstellen.
Bei Malathion-Spritzpulvem lässt sich auf Grund des hohen Aufnahmevermögens
der Trägerkieselsäure die Rezeptur durch Senkung des Kieselsäureanteils und Erhöhung des Anteils von billigem
mineralischen Füllstoff Kaolin verbilligen.
An diesem Beispiel wird das ausserordentlich hohe Absorptionsvermögen
der dispergierten Kieselsäure illustriert und ihre erfin-
/additive dungsgemässe Anwendung als Trägerfüllstoff für Viehkraftfuttermittel
gezeigt.
Der zu absorbierende Wirkstoff- ist eine '7o$ige wässrige Lösung
von Cholinchlorid.
10981?/ϊ?08 8
In einem üblichen Haushalts-Mischer werden 3o g einer vermahlenen,
dispergieren Kieselsäure mit ^3»^ ml Voriger Cholinchloridlösung
gemischt. Die absorbierte Menge an Cholinchlorid beträgt 55 Gew. $.
Die Mischung aus Trägerkieselsäure und Wirkstoff stellt ein lockeres
frei fliessendes Pulver dar.
Eine sprühgetrocknete, vermahlene Kieselsäure liefert bei diesem Test eine klumpige, aus. klebenden Brocken bestehende Masse.
109817/170
Claims (3)
1.) Verwendung einer feinstteiligen, nassgefäliten Kieselsäure mit
boiler, durch die Dibutylphthalat-'AbsQrptionszafol von 2,2 t>is
3 ml/g bestimmten, Struktur und einer Greßzkorngrösse von
weniger als 7 H mit einer nach der Bahco-Ioalyse bestimmten
Korßverteilung von ste&cÄabs 57 Gew. % Masseraanteilen von ^ 2 μ Korngrösse als TrägerfüLlstoff für flüssiges pastenförmige
oder wachsartige Wirkstoffe verschiedener Ax*£ oder deren
tiochprozentige Lösungen, .
weniger als 7 H mit einer nach der Bahco-Ioalyse bestimmten
Korßverteilung von ste&cÄabs 57 Gew. % Masseraanteilen von ^ 2 μ Korngrösse als TrägerfüLlstoff für flüssiges pastenförmige
oder wachsartige Wirkstoffe verschiedener Ax*£ oder deren
tiochprozentige Lösungen, .
2.) Verwendung einer Kieselsäure nach Anspruch 1 als Trägerfül1-s-fcoff
für flüssige, pastenförmige oder waettsartige Viehkraftfuttermittelwirkstoffe
oder deren hocliprozentige Lösungen
zu einem lockeren, frei fliessendem pulverfönisigen Staubkonzentrat hoher Wirkstoffkonzentration.
zu einem lockeren, frei fliessendem pulverfönisigen Staubkonzentrat hoher Wirkstoffkonzentration.
3.) Verwendung einer Kieselsäure nach Ansprixelx 1 als TrägerfüllstofT
für flüssige, pastenförmige oder waclisartige Pestizid-Wirkstoffe
oder deren hochprozentige LcSstiageti, gegebenenfalls
aait anderen Komponenten, wie mineralischen Füllstoffen, Dispergier-
und Netzmitteln zu einer hochprozentigen Spritzpulver-Formulierung
oder zu einem hochprozeEi-feigein Staubkonzentrat.
Go/Te
2o.1o.67
2o.1o.67
10981371708
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1619865A DE1619865C3 (de) | 1967-11-04 | 1967-11-04 | Anwendung einer feinstteiligen, amorphen Kieselsäure mit hoher Struktur als Trägerfüllstoff für Wirkstoffe |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1619865A DE1619865C3 (de) | 1967-11-04 | 1967-11-04 | Anwendung einer feinstteiligen, amorphen Kieselsäure mit hoher Struktur als Trägerfüllstoff für Wirkstoffe |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1619865A1 true DE1619865A1 (de) | 1971-03-18 |
| DE1619865B2 DE1619865B2 (de) | 1977-10-06 |
| DE1619865C3 DE1619865C3 (de) | 1978-06-01 |
Family
ID=7055818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1619865A Expired DE1619865C3 (de) | 1967-11-04 | 1967-11-04 | Anwendung einer feinstteiligen, amorphen Kieselsäure mit hoher Struktur als Trägerfüllstoff für Wirkstoffe |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1619865C3 (de) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0158120A1 (de) * | 1984-03-13 | 1985-10-16 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von fliessfähigen Cholinchlorid-Kieselsäure-Pulvern |
| US5043351A (en) * | 1988-04-28 | 1991-08-27 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Hygroscopic insect-proofing composition |
| DE19713316A1 (de) * | 1996-03-29 | 1997-11-06 | Degussa | Teilhydrophobe Fällungskieselsäuren |
| US6191122B1 (en) | 1996-03-29 | 2001-02-20 | DEGUSSA HüLS AKTIENGESELLSCHAFT | Partially hydrophobic precipitated silicas |
| EP1810569A3 (de) * | 2006-01-20 | 2011-09-14 | Evonik Degussa GmbH | Pflanzenschutzmittelabsorbate und Erzeugnisse für den Pflanzenschutz |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5468720A (en) * | 1993-07-20 | 1995-11-21 | Basf Corporation | High concentrated, solid mepiquat chloride products and processes for making dry form solid mepiquat chloride powder and tablets |
-
1967
- 1967-11-04 DE DE1619865A patent/DE1619865C3/de not_active Expired
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0158120A1 (de) * | 1984-03-13 | 1985-10-16 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von fliessfähigen Cholinchlorid-Kieselsäure-Pulvern |
| US4775540A (en) * | 1984-03-13 | 1988-10-04 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of pourable choline chloride/silica powders |
| US5043351A (en) * | 1988-04-28 | 1991-08-27 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Hygroscopic insect-proofing composition |
| DE19713316A1 (de) * | 1996-03-29 | 1997-11-06 | Degussa | Teilhydrophobe Fällungskieselsäuren |
| US6191122B1 (en) | 1996-03-29 | 2001-02-20 | DEGUSSA HüLS AKTIENGESELLSCHAFT | Partially hydrophobic precipitated silicas |
| EP1810569A3 (de) * | 2006-01-20 | 2011-09-14 | Evonik Degussa GmbH | Pflanzenschutzmittelabsorbate und Erzeugnisse für den Pflanzenschutz |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1619865B2 (de) | 1977-10-06 |
| DE1619865C3 (de) | 1978-06-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |