DE1694539C3 - Verfahren zur Herstellung von selbstverlöschenden Mischpolymerisaten aus Styrol und Acrylnitril - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von selbstverlöschenden Mischpolymerisaten aus Styrol und AcrylnitrilInfo
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Description
falls einer halogenhaltigen organischen Verbindung
gegen Brennbarkeit zu schützen. Der rote Phosphor
kann nach dem bekannten Verfahren beispielsweise
40 pulverförmig dem Verschäumungsansatz in einer
Mischpolymerisate aus Styrol und Acrylnitril be- Menge von 0,05 bis 20 Gewichtsprozent zugegeben
sitzen technisches Interesse wegen ihres verhältnis- werden, wobei eine Verkürzung der Abbrandlänge
mäßig hohen Erweichungspunktes, ihrer Schlagzähig- bis zum Selbstverlöschen oder mindestens einer Verkeit,
Härte und Beständigkeit gegenüber Lösungs- ringeiung der Abbrandgeschwindigkeit des Schaummittcln.
Ein derartiges Produkt, z. B. mit der Zu- 45 stoffes erzielt wird.
sammensetzung von 3 Teilen Styrol zu einem Teil Auf Grund umfangreicher Versuche wurde nun-
Acrylnitril, besitzt gegenüber den Standardpoly- mehr festgestellt, daß die Anwendung ei~es an sich
styrolen eine verbesserte Wärmeformbeständigkeit, bekannten Flammschutzmittels in unterschiedlichen
eine nahezu unbegrenzte Alterungsresistenz und Substrater hinsichtlich des zu erwartenden Schutzbessere
mechanische Eigenschaften. Die Widerstands- 50 effektes und der Veränderung der Eigenschaften des
fähigkeit gegen öle. Fette u. dgl., sowie das brillante Substrates zu von einander abweichenden Ergebnisse
Aussehen führte zu einer breiten Verwendung für führt. Weiterhin wurde gefunden, daß Menge und
Haushaltsgeräte, Verpackungsbehälter und technische Teilchengröße des Flammschutzmittels im Substrat,
Bedarfsgegenstände. sowie die Art der Einbringung des Flammschutz-
Gemäß der deutschen Patentschrift 654 989 kann 55 mittels in das Substrat zur Erzielung eines optimalen
durch Emulsionspolymerisation ein Mischpolymerisat Schutzeffektes von ausschlaggebender Bedeutung
aus Styrol und Acrylnitril beispielsweise durch Mi- sind. Insofern reicht die qualhative Kenntnis eines
sehen von 40 Teilen monomeren! Acrylnitril, 60 Tei- Flammschutzmittels nicht aus, um ein bestimmtes
len monomerem Styrol und 200 Teilen Wasser, wel- Substrat ohne Verschlechterung seiner ursprünglichen
chem 1 Teil Türkischrotöl und 0,5 Teile isobutyl- 60 Eigenschaften flammfest zu machen,
naphthalinsulfonsaures Natrium als Emulgator züge- Vorliegende Erfindung betrifft nunmehr ein Versetzt waren, hergestellt werden. Die Polymerisations- fahren zur Herstellung von selbstverlöschenden reaktion, die bei einer Temperatur von 70 bis 90° C Mischpolymerisaten aus Styrol und Acrylnitril, wobei ablaufen soll, wird durch Zugabe von 3 Teilen die entsprechenden monomeren Verbindungen in 30%>igem Wasserstoffperoxyd als Katalysator ausge- 65 wäßriger Emulsion unter Bildung eines Latex polylöst. Bereits während der Polymerisationsreaktion merisiert und aus dem Latex das Mischpolymerisat fällt das Mischpolymerisat in der Hitze als weiche, ausgefällt, abgetrennt und getrocknet wird und ist in der Kälte als harte Masse aus. Die Herstellung von dadurch gekennzeichnet, daß man in den Latex
naphthalinsulfonsaures Natrium als Emulgator züge- Vorliegende Erfindung betrifft nunmehr ein Versetzt waren, hergestellt werden. Die Polymerisations- fahren zur Herstellung von selbstverlöschenden reaktion, die bei einer Temperatur von 70 bis 90° C Mischpolymerisaten aus Styrol und Acrylnitril, wobei ablaufen soll, wird durch Zugabe von 3 Teilen die entsprechenden monomeren Verbindungen in 30%>igem Wasserstoffperoxyd als Katalysator ausge- 65 wäßriger Emulsion unter Bildung eines Latex polylöst. Bereits während der Polymerisationsreaktion merisiert und aus dem Latex das Mischpolymerisat fällt das Mischpolymerisat in der Hitze als weiche, ausgefällt, abgetrennt und getrocknet wird und ist in der Kälte als harte Masse aus. Die Herstellung von dadurch gekennzeichnet, daß man in den Latex
p.iverförniigen roten Phosphor in einer Menge von Prüfung der Zugfestigkeit und Biegefestigkeit des
!"..listens etwa 8 Gewichtsprozent, bezogen auf den phosphorhaltig«:^KunMstolFes erhalten, das bei Zu-
' ! ' , απ |X"r-,mit C"lcr Kor"sröße von satz bestimmter Mengen an rotem Phosphor zum
I1,, .hstens etwa 60 μ als Flammschulzmittel einrührt Copolvmeren in eine? Verbesserung der urspriiim-
u·,: anschl.cßend aus dem Latex eine Mischung aus :, ϋ,-hen'Werte bestand. Durch die Beimischun·, des
ι ,olymerem und rotem Phosphor isolier! roten Phosphors zum Mischpolymerisat gemäß^ dem
.,ernaß einer bevorzugten Ausfühamgslo.m der Verfahren der Erfindung wird somit das Polymerisat
; .-,..dung wird der rote Phosphor in den Latex in nicht nur .selbstverlöschend, sondern auch dessen
·. Menge von etwa 1 bisftCiew.cht.spn.zent.be- ursprüngliche physikalischen Eigenschaften werden
,n auf den Feststoiranteil des Latex eingerührt. ,„ verbessert. Dieses'Ergebnis w'ar nicht zu erwarten.
. ;eilhafterwe.se bringt man den roten Phosphor Die Herstellung des erfindungsgemäßen, selbstver-
1 ■ L'n i,a _ ""ter gleichzeitigem Rühren innerhalb löschenden Misehnolymerisates ^kann z. R. derart
a S bis 13 Minuten unter Autrechterhaltung einer erfolgen, daß man eine in bekannter Weise mit Hilfe
;, ^^geschwindigkeit von etwa 60 bis 4Ui, Umdre- eines geebneten Emulgators zubereitete wäHriue
,gen pro Minute ein. 15 Emulsion von nionomerem Styrol und Acrylnitril in
in besonder* guter Flammschutzelfekt wird er- Gegenwart eines Polymerisat'ionskatalysators unter
: ht, wenn man einen roten Phosphor verwendet. Bildung eines Latex mit einem Feststoffiichalt von
; eine Korngröße von höchstens 20 „ aufweist. beispielsweise 30 Gewichtsprozent polymerisiert und
Der Gegenstand vorliegender Erfindung beschränkt anschließend in den Latex den pulverförmigen roten
Ii somit lediglich auf die Verwendung von rotem 20 Phosphor unter Rühren einbringt, wobei die Rühr-
u)sphor als Flammschutzmittel für Mischpolvnieri- geschwindigkeit derart bemessen wird, daß infolge zu
ie aus Styrol und Acrylnitril sowie auf die Maß- hoher Scherkräfte keine Koagulation des Polymeri-
....innen zum Einbringen des Flammschutzmittel-, in sates eintritt. Nach intensiver Durchinisehung des
/ ,s Mischpolymerisat, während die Herstellung des Phosphors im Latex wird der Kunststoff entweder
Sarol.Acrylnitril-Latex sowk das Ausfällen und 25 durch Veränderung des pH-Wertes der Emulsion
Irocknui des Mischpolymerisates aus dem LLtex zum sauren Bereich oder durch Erhöhung der Rühr-
. ich bekannten Arbeitsweisen, beispielsweise nach geschwindigkeit ausgefällt, das phosphorhaltige
.em Verfahren der USA.-Patentschrift 2 820 773 Mischpolymerisat abgetrennt und gegebenenfalls im
ι rlolgen kann. Vakuum getrocknet. Das erhaltene trockene flamm-
Obwohl el· gemäß der deutschen Patentschrift 30 feste Koagulat konnte bei den üblichen Drücken von
! 173 641 bekannt ist Uretr .ngruppen enthaltende 50 bis 1000 kp/cm2 und bei Temperaturen von 200
Schaumstoffe durch Zvisatz von pulverförmigem bis 300 C extrudiert, granuliert oder im Spritzguß-
!•>tem Phosphor flammfest zu machen, konnte zur verfahren verformt werden.
Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe die durch
vorgenannte Patentschrift vermittelte technische 35 Beispiel I
Lehre nicht ohne weiteres übernommen werden, da Zur Erzielung der in der Tabelle unter Versuchsletztere
beispielsweise keinen Hinweis über die Teil- Nr. 2 bis 6 dargestellter. Versuchsergebnisse wurden
chengröße des zum Einsatz gelangenden roten Phos- 70 Teile Styrol, 30 Teile Acrylnitril und 0,36 Teile
phor enthält. Es wurde nämlich gefunden, daß roter eines gemischten tertiären Alkylmercaptans mit 12
Phosphor mit einer Teilchengröße oberhalb KO μ 4o bis 16 C-Atomen im Alkylrest mit einer Lösung aus
die physikalischen Eigenschaften des Styrol. Acryl- 200 Teilen Wasser, 0,03 Teilen Kaliumpersulfat,
nitril-Mischpolymerisates verschlechtert, während 0,01 Teilen Natriumbisulfit und 2 Teilen eines Alkylsich
eine Teilchengröße von vorzugsweise höchstens arylsulfonats als Emulgator gemischt. Diese Mi-20
μ sehr vorteilhaft auswirkt. Roter Phosphor mit schung wurde unter Rühren bei 50r C innerhalb
einer Teilchengröße von weniger als 60 μ ist bereits 45 4 Stunden bei einer Rührgeschwindigkeit von 200
pyrophor, so daß der Anwendung des Phosphors in bis 250 U/min unter Bildung eines Latex polymeridieser
Form zunächst einige Bedenken gegenüber- siert und vor dem Ausfällen des Copolymeren in den
standen. Überraschenderweise wurde jedoch gefun- Latex eine bestimmte Menge pulverisierten roten
den, daß dieser feinverteilte rote Phosphor sich in Phosphor eingerührt. Anschließend wurde aus dem
den Latex ohne Gefahr einbringen und in diesem 50 Latex das Copolymere durch Ansäuern mit Essigsuspendieren
läßt, ohne eine Veränderung der Emul- säure ausgefällt. Nach Abtrennen und Trocknen des
sion in bezug auf den pH-Wert zu bewirken, wodurch Copolymeren wurde dieses zu einem Formstück vereine
vorzeitige Koagulation des Latex ausgelöst wer- arbeitet, das zur Durchführung des Brandtestes einden
könnte. Auch bei der technologischen Verarbei- gesetzt wurde.
lung des stabilisierten Mischpolymerisates bei Tem- 55 „ . ·,-,,,,,· u u ■ · u
peraturen bis zu 300° C, also im Bereich des Flamm- Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
punktes des Phosphors, zeigte das Mischpolymerisat Zur Erzielung der in der Tabelle unter Versuch
im Vergleich zum zusatzfreien Polymeren keine Nr. I dargestellten Versuchsergebnisse wurde analog
nachteiligen Veränderungen. Messungen des elek- Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch auf die Zugabe
trischen Widerstandes und der Oberflächenleitfähig- 60 von rotem Phosphor zu dem Latex verzichtet wurde,
keit am fertigen Verfahrensprodukt ergaben schließ- „ . . , . .,, . . , , . . ..
lieh die gleichen Werte, wie sie am phosphorfreien B e 1 s ρ. e 1 3 (Vergle.chsbeispiel)
Kunststoff ermittelt wurden. Aus vorerwähnten Be- Es wurde analog Beispiel 2 verfahren, wobei das
obachtungen kann geschlossen werden, daß jedes pulverförmige Copolymere mit dem pulverförmigen
rote Phosphorteilchen von Kunststoffteilchen umhüllt 65 roten Phosphor trocken gemischt und das Gemisch
wird und die Phosphorteilchen im Kunststoff in zu einem Formstück verarbeitet wurde. Die Eigenhomogener Verteilung vorliegen. schäften des Formstückes sind in der Tabelle unter
Ein nicht zu erwartendes Ergebnis wurde bei der Versuch Nr. 7 erfaßt.
Aus der nachfolgenden Tubelle geht hervor, daß
die Abbrandgcschwindigkeit eines Formstückes aus einem Copolymerisat aus Styrol Acrylnitril durch
Inkorporation von rotem Phosphor vermindert und
den kann. Überraschenderweise werden die physikalischen
Eigenschaften des Formstückes, wie die Zug- und Biegefestigkeit, verbessert, wenn der rote Phosphor
in den Kunststofflatex eingerührt und nicht mit
das Formstück zum Selbstverlöschen gebracht wer- 5 dem KunststolTpulvcr trocken gemischt wird.
| Tabelle | Wr | Teststnll' | Brandtest nach AS IM I) 635-56 T | sclhstvcrlösclu ml | Zugfestigkeit | Biegefestigkeit |
| \ Ll M t C h N ~ |
Abbrand- | nach (mm) | nach I)IN 53455 | nach DIN 53-15 | ||
| Nr. | gcschwindiykeit | Abbrand | ||||
| Stvrol/Acrvlnitril Formstück | (mm min) | 1 | 1 | |||
| 1 | Styrol /Acrylnitril Formstück | 35,2 | ||||
| t I Gewichtsprozent roter Phosphor.. | 1,15 | 1,1 | ||||
| Stvrol Acrylnitril Formstück | 24,6 | |||||
| "■ | )- 2 Gewichtsprozent roler Phosphor .. | 1,2 | 1,1 | |||
| Slyrol/Acrylnitril Formstück | 22,6 | |||||
| 4 | ! 4 Gewichtsprozent rolcrPhosphor.. | 5 | i,"5 | 1,20 | ||
| Styrol/Acrylnitril Formstück | ||||||
| 5 | ι 6 Gewichtsprozent roter Phosphor.. | 2 | 1,2 | 1,1 | ||
| Styrol/Acrylnitril Formstück | — | |||||
| 6 | f 8 Gewichtspro7.cnt roter Phosphor.. | 6 | 0,75 | 0,70 | ||
| Styrol/Acrylnitril Formstück | ||||||
| 7 | I- 4 Gewichtsprozent roter Phosphor.. | — | 0,9 | 0,0 | ||
| — | ||||||
Claims (4)
1. \.,fahren zur Herstellung von selbstver- Auber den erahnten vorteilhaften phys.ka^chen
löschenden Mischpolymerisaten" aus Styrol und 5 F.iaonschahe:,. die die M.schpolymensatc aus ,,yrol
Acrylnitril, wobei die entsprechenden mono- und Acrv'n.tril ivsu/en. ,st es inι vcrschu.duK·,· Anmeren
Verbindungen in wäßriger Emulsion unter wendunesbe,eiche,! „rwunsdil KunststoHl e,..· eizcn
Bildung eines Latex polymerisiert und aus dem zu können, de mehl brennbar bzw. selbstverk,, nend
Latex das Mischpolymerisat ausgefällt, abgetrennt .sin.d. Vorgenannte Mischpolymerisate sind .edoch
und getrocknet wird, dadurch Ue"kenn-io brennbar, m. dal.! ihre Verwendung, beispielweise
zeichnet, daß man in den Latex "pulverför- im Baureihe ..der im Schiffsbau, nur bedmgi „.,ogmigen
roten Phosphor in einer Menge von hoch- lieh ist. Hie vorliegender i-rimdung zugrunde he: ende
stens etwa S Gewichtsprozent, bezogen auf den Aufgabe hw.eh! somit darm, M.schpolymeris.ie aus
Feststoffanteil des Latex, mit einer" Korngröße Slyroi und \mi,',?nl llammfest bzw. se.i-iver-VDIi
höchstens etwa 60 μ als Flammschutzmittel 15 löschend /m m.u'he!1
einrührt und anschließend aus dem Latex eine Es ,si c^u-A N »nt. kunststoffen durch / satz
Mischung aus Copolymeren und rotem Phosphor von |·; .)s[.ii. ι ιιή. !er Halogenhaltigen Verh. !un-
isolien. " ccv. m.i >;;.u ,-..iueüücUem Erfolg flamnnvJnge
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- F igenschaftch /u u .leihen. Nach dem Verfahi.M des
kennzeichnet, daß man den roten Phosphor in 20 fraii/os.-ehe'i Patentes I 440 823 wird die Bremibarden
Latex in einer Menge von etwa 1 bis 6 Ge- keil ones ^s Methacrylsäuremethylester und \ mvlwichtsprozent,
bezogen auf den Feststoff anteil chlonii lu-i gestellten Copolymeren durch Zusatz von
des Latex, einrührt. Iu, pieNveise 25 Gewichtsprozent Tnchloi.ithyl-
3. Verfahren nach Anspruch I oder "!, dadurch ph.>v""! heiabgeset/· Weitere zur Erzieluni; eines
gekennzeichnet, daß man einen roten Phosphor 25 Ϊ LK'inssehiitzeffektes ..-eignete Substanzen sind auch
verwendet, der eine Korngröße von höchstens die \ erbindungen des Antimons oder Bors. Neben
20 μ aufweist. de,,· erwünschten Sehutzcffekt besitzen die genannten
4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch Substanzen allerdings den Nachteil, daß sie bei Vergeke.inzeichnet,
daß man den roten Phosphor wenduu^ als Zusatzmittel für Kunststoffe in zahlunter
Rühren des Latex innerhalb etwa 8 bis 30 reichen Fällen die physikalischen Eigenschaften der
15 Minuten bei einer Kührgeschwindigkeit von Kunststoffe verschlechtern.
etwa 60 bis etwa 400 Umdrehungen pro Minute Ein weiteres Verfahren zur Herstellung selbst-
cinbringt. verlöschender Kunststoffe ist der deutschen Patent
schrift I 173 641 zu entnehmen, welches darin be-35 steht. Urethangruppen enthaltende Schaumstoffe
durch Zusatz von rotem Phosphor und gegebenen-
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