DE1694218A1 - Thermoplastische Formmassen - Google Patents
Thermoplastische FormmassenInfo
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Description
den 3. November 1967
Dr.MD/T
Dr.MD/T
5546
Thermoplastische Formmassen
Thermoplastische Formmassen
Es ist bekannt, thermoplastische Massen aus linearen gesättig'
ten Polyestern aromatischer Dicarbonsäuren zu Formkörpern zu verarbeiten.
ten Polyestern aromatischer Dicarbonsäuren zu Formkörpern zu verarbeiten.
Von technischer Bedeutung ist die Verarbeitung von Formmassen aus Polyäthylenterephthalat im Spritzguß. Hierzu werden höhermolekulare
Polyäthylenterephthalate eingesetzt, die in geeigneter Weise modifiziert sind. So werden beispielsweise Polyäthylenterephthalate
verwendet, die feinverteilte, feste anorganische Stoffe enthalten. Es wurden auch Formmassen auf Basis Polyäthylenterephthalat
beschrieben, die mit Polymerisaten wie beispielsweise Polyäthylen oder Polypropylen, modifiziert worden sind. Auch diese
Formmassen können zu dimensionsstabilen Formkörpern verarbeitet
werden. Die Polyesterformmassen für den Spritzguß enthalten Polyäthylenterephthalat mit besonders hohem Molekulargewicht; die reduzierten spezifischen Viskositäten liegen im Bereich von etwa
Formmassen können zu dimensionsstabilen Formkörpern verarbeitet
werden. Die Polyesterformmassen für den Spritzguß enthalten Polyäthylenterephthalat mit besonders hohem Molekulargewicht; die reduzierten spezifischen Viskositäten liegen im Bereich von etwa
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1,2 bis 1,5 dl/g (gemessen an einer 1 %igen Lösung in Phenol-Tetrachloräthan
6o : 4o bei 25°C).
Die Herstellung von Polyäthylenterephthalaten mit den für PoIyester-Sprltzgudformmassen
geforderten hohen reduzierten, spezifischen Viskositäten erfolgt vorzugsweise durch eine Nachkondensation
in fester Phase, wie sie in der deutschen Patentschrift 93o.231 beschrieben worden ist. Die Polyäthylenterephthaiate werden als Granulate
oder Pulver $n fester Phase auf Temperaturen oberhalb 2oo°C im Vakuum oder in einem Inertgasstrom erhitzt, wobei das Granulat
zweckmäßig in Bewegung gehalten wird.
Zur Herstellung der Polyesterformmassen wird ein nach dem bekannten
Schmelzkondensationsverfahren hergestelltes Polyestergranulat in geeigneter Weise mit einem die Dimensionsstabilität der Formkörper
fördernden Stoff modifiziert und dann in fester Phase nachkondensiert,
bis das Material die gewünschte reduzierte, spezifische Viskosität im Bereich von 1,2 bis 1/5 dl/g erreicht hat. Man kann
aber auch das im Schmelzkondensationsverfahren erhaltene Polyestergranulat durch Nachkondensation in fester Phase auf eine reduzierte
spezifische Viskosität bringen, die genügend hoch oberhalb der geforderten reduzierten Viskosität der Formmasse liegt, das Granulat
mit einem Nuklelerungsmittel oder einem anderen die Dimensionsstabilität
der Formkörper fördernden Mittel behandeln, in einem Extruder homogenisieren, unter Kühlung auspressen und erneut granulieren. Durch
den bei der Extrusion erfolgenden Abbau der Polyestermasse kann die reduzierte spezifische Viskomtät auf den geforderten Wert herabgesetzt
werden.
Polyäthylenterephthalate mit reduzierten spezifischen Viskositäten
unter l,o dl/g geben bekanntlich bei der Verarbeitung Formkörper mit sehr geringer Schlagzähigkeit. PolyäthylenterephthaMe mit reduzierten
spezifischen Viskositäten die wesentlich über 1,5 dl/g liegen, liefern bei der Verarbeitung Formkörper, die «inen starken
Verzug aufweisen. Diese Polyäthylenterephthalat· konnten bisher für
Herstellung von Polyesterformmasseil für d*n Spritzguß nicht verwendet
werden.
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Es wurde nun gefunden, daß thermoplastische Formmassen aus PoIyäthylenterephthalat
mit einr mittleren, reduzierten spezifischen Viskosität (gemessen in 1 %igen Lösungen in Phenol/Tetrachloräthan
6o : 4o bei 25°C) zwischen o,5 und 2,ο vorteilhaft hergesttlt werden
können, wenn man zwei oder mehrere Polyäthylenterephthalaten mischt, die sich in ihrer reduzierten spezifischen Viskosität um
o,o2 bis l,o Einheiten unterscheiden.
Die zu mischenden Polyesterformmassen sollen eine reduzierte spezifische
Viskosität zwischen O15 und 2,ο vorzugsweise zwischen 1,0 und
1,5 haben und können sich in ihrer reduzierten spezifischen Viskosität um o,o2 bis l,o, vorzugsweise um o,o5 bis o,35 Einheiten unterscheiden.
Die Mengen der Auggangspolyester werden so gewählt, daß
sich die gewünschte mittlere reduzierte spezifische Viskosität der
Mischung gemäß den Regeln der Mischungsrechnung ergibt. Für die Herstellung
von Forakörpern nach dem Spritzgußverfahren soll die mittlere reduzierte spezifische Viskosität der Polyestermischung vorzugsweise
zwischen l,o und 1,5 dl/g liegen.
Die Eignung von Mischungen von Polyäthylenterephthalaten für den Spritzguß war überraschend, weil bei der Verarbeitung von Polyäthylenterephthalat
zu Fasern oder Fäden Mischungen von Polyäthylenterephthalaten, die sich um mehr als o,o2 Einheiten in der reduzierten
spezifischen Viskosität unterscheiden, Schwierigkelten bereiten. Bei der Verarbeitung im Spritzguß hingegen lassen sich Mischungen
von Polyäthylenterephthalate mit weit größeren Unterschieden in den reduzierten spezifischen Viskositäten gut verarbeiten und geben verzugsfreie
Formkörper mit guten mechanischen Eigenschaften. Es war überraschend, daß auch Platten mit größeren Abmessungen, die aus einer
Mischung von Polyäthylenterephthalaten mit beträchtlich verschiedenen reduzierten spezifischen Viskositäten und somit aus einem Material
alt einer breiten Molekulargewichtsverteilung hergestellt worden war, keinen Verzug aufwiesen. Dies war insofern überraschend, well
bekannt ist, daß Spritzguftaass<en alt breiter Molekulargewichtsverteilung,
beispielsweise Polyäthylen mit breiter Molekulargewichtsverteilung, beim Verarbeiten Forakörper liefern, die einen starken
Verzug aufweisen.
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Das erfindungsgeoäöe Verfahren bezieht eich vorzugsweise auf PoIyäthylenterephthakte.
Man kann aber auch modifizierte Polyäthylenterephthalate verwenden, die neben Terephthalsäure noch andere aromatische
oder auch aliphatische Dicarbonsäuren als Grundeinheiten z.B. Isophthalsäure, Naphthalindicarbonsäure-2,6 oder Adipinsäure
enthalten. Ferner können modifizierte Blyäthylenterephthalate eingesetzt
werden, die neben Xthylenglykol noch andere aliphatische oder cycloaliphatische Diole wie beispielsweise x Neopentylgly-
kol, Butandiol-1,4 oder 1,4-Dimethylolcyclohexan als alkoholische
Komponente enthalten.
Di· Poly«sterforamassen enthalten zweckmäßig fein verteilt· anorganisch·
Stoffe oder Polymerisate, wie Polyäthylen oder Polypropylen. Durch den Zusatz derartiger anorganischer oder organischer Stoffe
erreicht man, dall das Polykondensat bei hinreichender Formtemperatur bereits beim Formungsvorgang einen guten Kristallisationsgrad erreicht
und ein Schrumpfen der Formteile beim Erwärmen auf höhere Temperaturen verhindert oder gering gehalten wird. Als feinverteilte
anorganische Stoffe können beispielsweise verwenden werden CaI-ciumcarbonat,
Aluminiumsilikat, Talkum oder RuA. Die Teilchengröße soll unter 2 ja. liegen. Die Zumischung der feinverteilten anorganischen
Stoffe oder der Polymerisate kann in bekannter Weise an ver echiedenen
Stellen des Herstellungsproze&es der Polyesterformmasseη
erfolgen.
Für die Mischung der Polyestergranulate oder Polyesterpulver können
geeignete Mischapparaturen, beispielsweise ein Taumeltrockner verwendet
werden. Da die Polyesterformmassen möglichst wenig Feuchtigkeit
enthalten «ollen, vorzugsweise weniger als o,ol Gewichtsprozent, 1st es zweckmäßig, beim Mischen Feuchtigkeit auszuschulen, beispielsweise
durch überlagern mit trockenem Stickstoff. Zur Vermeidung der
Feuchtigkeitsaufnähme können die granulierten Polyesterformmassen mit
einem hydrophoben Stoff wie beispielsweise Paraffin oder Wachs versehen
werden. Dl· Spritzguttform wird vorteilhaft auf einer Temperatur
gehalten, dl· genügend hoch oberhalb der Einfriertemperatur des Polyesters liegt.
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Trockenes Polyäthylenterephthalat (reduzierte spezifische Viskosität
o,86 dl/g genessen an einer 1 %igen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan
6o : 4o bei 25°C) wurde unter Feuchtigkeitsausschluß mit o,2 Gew,-% Aluminiumsilikatpulver (47 % SiO2, 38 % Al2O3; 75 % unter 2 yu
Teilchengröße) gerollt. Die Polyestermasse wurde im Extruder aufgeschmolzen, homogenisiert, unter Kühlung ausgepreßt und granuliert.
Das Granulat wurde in einem Taumeltrockner 2 Stunden bei loo C und einem Druck von o,4 mmHg getrocknet, dann 8 Stunden bei 24o C und
einem Druck von o,4 mmHg in fester Phase nachkondensiert. Die reduzierte spezifische Viskosität des Granulates betrug l,4o dl/g.
Das Granulat wurde unter Feuchtigkeitsausschluß 3 Stunden mit o,3 Gewichtsprozent Paraffin (Tropfpunkt 560C) bei 9o°C gerollt. Aus dem
Granulat wurden dimensionsstabile Platten mit den Maßen 60 χ 60 χ 2mm bei einer Formtemperatur von 15o C und einer Formstandzeit
von 2o Sekunden. Die Dichte der Platten betrug 1,377.
Die Schlagzähigkeit der Platten wurde durch einen Falltest geprüft.
Die Tetplatten wurden hierbei einer Schlagbeanspruchung derart ausgesetzt, daß man einen Fallkörper von verschiedenen Höhen senkrecht
auf die auf einen Rahmen ausgespannten Platten fallen ließ. Die Spitze des Fallhammers stellte eine Halbkugel mit einem Radius von
Io mm dar. Das Gewicht des Fallhammers betrug 1 kg. Pro Höhe wurden
Io Platten geprüft.
Nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde eine Polyestermasse
mit der reduzierten spezifischen Viskosität 1,32 dl/g (gemessen an einer 1 %igen Lösung in Phenol/T·trachloräthan βο : 4o bei
25°C) und einer zweit· Polyestermasse mit der reduzierten spezifischen
Viskosität 1,48 dl/s hergestellt.
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trockner gleichmäßig vermischt. Eine aus dieser Polyestermasse gespritzte
Platte mit den Maßen 4oo χ 3oo χ 2 mm zeigte keinen Verzug. Weiterhin wurden aus dem Granulat, wie im Beispiel 1 beschrieben,
Platten mit den Maßen 6o χ 6o χ 2 mm gespritzt. Die Platten hatten eine Dichte von 1,378. Die Schlagzähigkeit der Platten wurde, wie in
Beispiel 1 beschrieben, geprüft. Das Ergebnis des Fallteste ist in
Tabelle 1 wiedergegeben.
Nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde eine Polyestermasse
mit der reduzierten spezifischen Viskosität 1,29 dl/g (gemessen
an einer 1 ',feigen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan 6o : 4o bei 25°C)
und eine zweite Polyestermasse mit der reduzierten spezifischen Viskosität 1,43 dl/g hergestellt. 29 kg-der ersten Polyestermasse und,
91 kg der zweiten Polyestermasse wurden in einem Taumeltrockner gleichmäßig
vermischt. Au« dem Material wurde eine Platte mit den Maßen 4oo % 3og χ '% λ gespritzt. Die Platte war verzugsfrei. Weiterhin wurden
aus dem Granulat, wie in Beispiel 1 beschrieben, Platten mit den Maßen 6o χ 6o χ 2 mm gespritzt. Die Dichte der Platten wurde zu
1,377 bestimmt. Die Prüfung der Schlagzähigkeit der Platten erfolgte wie in Beispiel 1. Das Ergebnis des Falltests ist in Tabelle 1 wiedergegeben.
Polyäthylenterephthalat-Granulat mit einer reduzierten spezifischen
Viskosität von 1,54 dl/g (gemessen an einer 1 %igen Lösung in Phenol/
Tetrachloräthan 6o : 4o bei 25°C) wurde unter FeuchtigkeitsausschluA
mit o,2 Gew.-% Aluminiumeilikatpulver (47 % SiO3, 38 % Al3O3; 75 %
unter 2 jx Teilchengröße) gerollt. Ein Teil d·· so behandelten Granulates
wurde dann in einem Extruder aufgeschmolzen, homogenisiert, unter
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Kühlung ausgepreßt und granuliert. Das Granulat wurde 2 Stunden bei loo°C und einen Druck o,3 mmHg und danach 5 Stunden bei 18o C
und einen Druck von o,3 aaHg getrocknet. Anschließend wurde das Granulat unter trockenem Stickstoff bei Normaldruck 3 Stunden bei 24o C
getempert. Das Polyestergranulat hatte eine reduzierte spezifische Viskosität von 1,37 dl/g. 21,2 kg des mit Aluminiums!likatpulver behandelten
Ausgangspolyesters (reduzierte spezifische Viskosität 1,54 dl/g) wurden nlt 98,8 kg des umgranulierten Polyesters in einem
Taumeltrockner gleichmäßig vermischt und unter Stickstoff mit 36ο g
Paraffin (Tropfpunkt 56°C) bei 9o°C 2 Stunden gerollt.
Eine Platte mit den Maßen 4oo χ 3oo χ 2 mm, die aus der Polyestermischung
gespritzt wurde, war verzugsfrei. Aus dem Granulat wurden weiterhin, wie in Beispiel 1 beschrieben, Platten mit den Maßen
βο χ 6o χ 2 mm gespritzt. Die Dichte der Platten betrug 1,378. Die
ScMa4 Zähigkeit der Platten wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, geprüft.
Das Ergebnis des Falltests ist in Tabelle 1 wiedergegeben.
Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde eine Polyestermasse mit der reduzierten spezifischen Viskosität o,86 dl/g (gemessen an einer
1 %igen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan 6o : 4o bei 25°C) und eine
zweite Polyestermasse mit der reduzierten spezifischen Viskosität 1,57 dl/g hergestellt. 12,ο kg der ersten Polyestermasse und 38,ο kg
der zweiten Polyestermasse wurden in einem Taumeltrockner gleichmäßig
vermischt. Eine aus dem Granulat gespritzte Platte mit den Maßen βο χ 6o χ 2 mm gespritzt. Die Dichte der Platten wurde zu 1,37·
ermittelt. Die Prüfung der Schlagzähigkeit erfolgte wie in Beispiel Das Ergebnis des Fallteste ist in Tabelle 1 wiedergegeben.
In den Vergleichsbeispielen β und 7 wird gezeigt, daß die la Beispiel
5 für die Herstellung der Mischung verwendeten Ausgangepolyester gesondert
verarbeitet nur Formkörper von geringem Gebrauchswert liefert.
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Aus Polyethylenterephthalat mit einer reduzierten spezifischen Viskosität
von o,86 dl/g (gemessen an einer 1 %igen Lösung in Phenol/
Tetrachloräthan 6o : 4o bei 25°C), das o,2 Gew.-% Aluminiumsilikatpulver
(47 % SiOg, 38 % Al3O3; 75 % unter 2 ya Teilchengröße) enthielt,
wurden Platten mit den Maßen 6o χ 6o χ 2 mm gespritzt. Die Platten hatten eine Dichte von 1,379. Die Prüfung der Schlagzähigkeit
erfolgte wie in Beispiel 1. Wie das in der Tabelle 1 wiedergegebene Ergebnis des Falltests zeigt, war die Schlagzähigkeit der Platten unbefriedigend.
Eine aus der Polyestermasse gespritzte Platte mit den Maßen 4oo χ 3oo χ 2 mm war ohne Verzug.
Aus Polyalkylenterephthalat mit einer reduzierten spezifischen Viskosität
von 1,57 dl/g (gemessen an einer 1 %igen Lösung in Phenol/ Tetrachloräthan 6o : 4o bei 25°C), das o,2 Gew.-% Aluminiumsilikatpulver
(47 % SiO2, 38 % Al2O3» 75 * unter 2 Ja Teilchengröße) enthielt,
wurden Platten mit den Maßen 6o χ 6o χ 2 mm gespritzt. Die bei einer Formstandzeit von 2o Sekunden gespritzten Platten hatten
eine Dichte von 1,365 und waren stark verzogen. Wie aus Tabelle 1 zu ersehen ist, haben die Platten eine hohe Schlagzähigkeit, sind aber
wegen des starken Verzuges nur von geringem Gebrauchswert.
1 O 9 B 1 R / 7 1 2 7
T & b e 1 1 e
1:
Dichte di°der Platten Formtemperatur 15ο ,
Formstandzeit 2o")
Fallhöhe F 2ο*) in cm
nach Vergleichebeispiel 1 (RSV** l,4o)
fi if*»1*^«^ nach Beispiel 2 (gleiche Mengen von Polyestern mit
RSV 1,32 und RSV 1,48)
Mischung nach Beispiel 3 (29 kg Polyester mit RSV 1,29 gemischt mit 91 kg Polyester mit
RSV 1,43)
Mischung nach Beispiel 4 (21,2 kg Polyester mit RSV 1,54 gemischt mit 98,8 kg Polyester mit
RSV 1,37)
Mischung nach Beispiel 5 (12 kg Polyester mit RSV o,86 gemischt mit 38 kg Polyester mit
RSV 1,57)
:h Vergleichsbeispiel β (RSV ο,86) nach Vergleichsbeispiel 7 (RSV 1,57)
1,377 1,378
1,377 1,378 1,378
1,379
.1,365 (Platten verzogen)
225 23o
215 225
225
5o 25o
*) Hohe, bei der die Schlagenergie ausreichte, um bei 2o % der Platten zum Bruch zu führen.
·*) reduzierte spezifische Viskosität, gemessen an einer 1 %igen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan
6o : 4o bei 250C)
6o : 4o bei 250C)
cn
CD 00
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung einer thermoplastischen Formmasse aus
Polyäthylenterephthalat mit einer mittleren reduzierten spezifischen
Viskosität (gemessen in l%igen Lösungen in Phenol/Tetrachloräthan
60 : 4o bei 25°C) zwischen l,o und 1,5, dadurch gekennzeichnet,
daß man zwei oder mehrere Polyäthylenterephthalate mit reduzierten spezifischen Viskositäten zwischen o,5 und 2,ο
mischt, die sich in ihrer reduzierten spezifischen Viskosität um o,o2 bis l,o Einheiten unterscheiden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß man zwei oder mehrere Polyäthylenterephthalate mit reduzierten spezifischen
Viskositäten zwischen l,o und 1,5 mischt, die sich in ihrer spezifischen Viskosität um o,o5 bis o,35 Einheiten unterscheiden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch' gekennzeichnet, daß die Polyäthylenterephthalate
o,oo5 bis o,5 Gew.-% eines in den Polyäthylenterephthalaten
ungelösten, festen Stoffen mit einer Teilchengröße von höchsents 2 ai enthalten.
4. Formkörper, die aus den in den Ansprüchen 1 und/oder 2 beanspruchten
Formmassen hergestellt worden sind.
109815/2127
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