DE1673301A1 - Schutzeinrichtung fuer eine Fluessigkeits-Chromatographensaeule - Google Patents

Description

• "Schutzeinrichtung für eine FlUssigkeits-Chromatographensäule" Die Erfindung bezieht sich auf eine Schutzeinrichtung für eine Flüssigkeits-Chromatographensäule gegen Anderung der Umweltbedingungen, insbesondere bei Transport und Lagerung.
• Eine FlUssigkeits-Chromatographensäule dient zur Trennung von Stoffen hinsichtlich ihrer physikalischen Kenngrößen, beispielsweise Adsorptionsfähigkeit, Löslichkeit, Diffusionsgroße usw.. Normalerweise besteht eine solche Saule aus einem rohrförmigen Gehäuse mit einem Einlaß und einem Auslaß, das mit einer homogenen Packung gefUllt ist. Die Packung wird je nach dem besonderen Verwendungszweck aus einer Vielzahl von Stoffen ausgewählt. Beispielsweise kann ein polymeres Gel Verwendung finden, was hier in erster Linie von Interesse ist.
• Bislang hat sich der Versand und die Lagerung von Flüssigkeits-Chromatographensäulen als ein schwerwiegendes Problem erwiesen, da zahlreiche der in solchen SCulen benutzten porösen Gele zum Schrumpfen bzw. Schwinden neigen, wenn die geringste Luft-oder Dampfmenge auf sie einwirkt.
• Infolgedessen verschiebt sich die Packung innerhalb des Gehäuses. Wenn die Packung auch bei der folgenden Beaufsehlagung mit der Füllflüssigkeit wieder auf ihre ursprüngliche Große anschwillt, ist die Homogenität der Packung gestUrt, und es bilden sich Strömungswege innerhalb derselben aus. Das heißt, man erhält in der Packung bestimmte Strömungswege des geringsten Widerstandes, so da# ein und derselbe Stoff bzw. eine Stoffkomponente in Abhängigkeit von dem jeweiligen Ort innerhalb der Säule mit verschiedener Geschwindigkeit durch dieselbe stromen. Dabei hat es sich gezeigt, daß die Qualität einer Säule leidet, wenn dieselbe für eine merkliche Zeitdauer mit Dampf oder Luft in Berührung kommt.
• Wenn auch die genannten Säulen im Nichtgebrauchsfall mit einer Flüssigkeit gefüllt und dicht abgeschlossen werden, wird dadurch allein die Packung noch nicht gegen die nachteiligen Einflüsse von Luft und Dampf geschützt. Denn wenn die waule tiefen Temperaturen ausgesetz'wird, zieht sich die Flüssigkeit in stärkerem Maße als das Gehäuse zusammen, dadurch wird ein Teil der Packung mit den genaruiten unerwünschten Folgen Dampf oder Luft ausgesetzt.
• Die Aufgabe der Erfindung liegt in erster Linie in einer Qualitätssteigerung von Flüssigkeits-Chromatographensäulen auch bei langer Lagerunr.
• ImeinzelnenbezwecktdieErfindung,eineFlüssigkeits-Chromatoraphensaule begen die ninelüsse von Tenperatur-oder Druckänderungen zu schützen, denen die Säule während der Hand -habung ausgestzz ist.
• Dies wird nach der Erfindung dadurch erreicht, da# die Flüssigkeits-Chromatographensäule über ein flüssigkeitsdichtes Verbindungselement mit einer abgedichteten Ausdehungskammer verbunden ist, wobei der Innenraum innerhalb der Flüssigkeits-Chromatorgraphensäule,des Verbindungse@ementes und der Ausdahnungskammer völlig mit Füllflüssigkeit gefüllt ist, und daB ein Druckelement zur Erzeugung eines solchen Flüssigkeitsdrukkes vorgesehen ist, daß keine in der Füllflüssigkeit gelöste Luft und kein Dampf freiwerden können.
• Die bei normalem Atmosphärendruck eingefüllte Füllflüssigkeit enthält keine ungelöste Luft und kann sich entsprechend den Anderungen der Umgebungstemperatur innerhalb der Ausdehnungskammer frei ausdehnen und zusammenziehen. Infolgedessen kann auch bei sehr tiefen temperaturen keine Luft und kein Dampf die Packung beeinträchtigen. Außerdem ist die Ausdehnungskammer in teilweise zusammengedruckten Zustand vorgespannt, so daß man einen gegenüber dem Außendruck erhöhten Innendruck erhalt, auch angesichts solcher Höhen-bzw. Temperaturänderungen, die sonst zu einem Druckabfall innerhalb der Kammer fuhren würden. Dadurch wird verhindert, da# in der Füllflüssigkeit gelöste Luft unter solchen extremen Bedingungen freiwerden kann.
• Zum vollen Verständnis des Wesens sowie der Merkmale der Erfindung wird auf die folgende Beschreibung in Verbindung mit der zugehörigen Zeichnung bezuggenommen, die in perspektivischer, teilweise aufgebrochener Ansicht eine Schutzeinrichtung nach der Erfindung zeigt.
• Nach der Zeichnung lst eine FlUssigkeits-ChromatographensSle 10 mit einer Ausdehnungskammer bzw. einem DruckbehNlter 14 4 verbunden. Die Säule 10 besteht aus einem langgestreckten Rohr 16, das mit einer Packung 17, beispielsweise einem pordsem polymeren Gel gefüllt ist. An einen Koppelflansch 19 an einem Ende der Säule 10 ist ein mit einem Außengewinde versehenes Einlaßrohr 18 angeschlossen. An dem offenen Ende dieses Rohres sitzt ein weiterer Koppelflansch 20, in dessen Öffnung zum Abschluß des betreffenden Endes der Säule ein Stopfen 21 eingesetzt ist. Mittels eines Koppelflansches 26 ist ein AuslaBrohr 24 an das andere Ende des Rohres 16 angeschlossen.
• Das Rohr 24 verbindet die Saule 10 mit der Ausdehnungskammer 14, wie noch im einzelnen beschrieben wird.
• Die Kammer 14 selbst umSaBt zwei Eadplatten 28 und 30 deren gegenseitiger Abstand mittels dreier, symmetrisch um eine Balgenkammer 43 herum angeordneter Abstadsbolzen 32 eingestelit werden kann, Die Abstandsbolzen 32 sind an einem Ende mit der Platte 30 verbunden und nd reichen durch Öffnungen 34 der Platte 28.
• Jeder Bolzen 32 beistzt ein Endgewinde 36 und tragt ein entsprechendes Paar von Gewindemuttern 38 und 40. Die Muttern 38 liegen auf einer Seite der Endplatte 28, wogegen die Muttern 40 jeweils auf der anderen Seite derselben liegen, wobei jedes Mutternpaar zur Sicherung der Endplatte 2o in einer bestimmten Stellung auf dem Schaft der Bolzen 32 dient.
• Drei weitere Bolzen 42 mit größerem Durchmesser ragen parallel zu den Abstandsbolzen 32 von der Endplatte 30 auf. Dieselben sind gegenüber den Abstandsbolzen 32 versetzt angeordnete so daß sich ein Halte-und Schutzkäfig um die Balgenkammer 43 ergibt. Die Bolzen 42 reichen nur über einen Teil des Plattenabstandes.
• Die in Längsrichtung dehnbare Balgenkammer 43 ist an einer Endplatte 30 befestigt, wähend sich die andere Endwandung 46 der Balgenkammer innerhalb des Bolzenl äfigs in Längsrichtung frei gegenüber der Endplatte 30 verschieben kann. Eine an der Endwandung 46 gehaltene FUhrungsstange 48 reicht durch die Endplatte 28 hindurch und läßt sich innerhalb einer Öffnung 50 50 en frei verschieben. Die Führungsstange 48 lä#T nur eine axiale Verschiebung der Balgenkammer zwischen den Endplatten zu.
• Koaxial zu dem zwischen der Endplatte 28 und der Endwandung 46 der Balgenkammer 43 gelegenen Abschnitt der Fuhrungsstange 48 ist eine Schraubendruckfeder 53 angeordnet, die die Balgenkammer in Langsrichtung zusammendrückte wobei die Stärke dieses Druckes durch die Stellung der Endplatte 28 auf den Abstandsoolzen 32 gegeben ist.
• Ein Einlaßrohr reicht durch eine Öffnung 55 der Endplatte 30 und fuhrt in den Innenraum der Balgenkammer 43. Das freie Rohrende ist mittels eines Koppelflansches 56 lösbar mit dem Rohr 24 verbunden.
• Vor Versand der Säule 10 wird dieselbe mit der Packung gefüllt, die wahrend des Füllganges völlig in die Füllflüssigkeit eingetaucht bleibt. Das Ausla#rohr 24 wird mit dem zu der Balgenkammer 43 führenden Rohr 54 verbunden, wobei die Balgenkammer bereits mit der Füllflüssigkeit gefüllt ist. D. shalb braucht die Füllflüssigkeit zur Füllung der Balgenkammer nicht durch die Packung g zu flie#en. Der Füllflüssigkeitsdruck mu# so gewählt sein, dans die Balgenkammer 43 zu einem Teil aufgebiaht ist und sich nicht in ihrem völlig zusammengedrückten Zustand befindet. Schließlich wird zum dichten Abschluß des gesamten Systems der Abschlußstopfen 21 aufgesetzt.
• Zu diesem Zeitpunkt befinden sich keine ungelöste Luft oder Dampf innerhalb der Säule, da dieselbe völlig mit Füllflüssigkeit gefüllt ist. Darüberhinaus kann sich die Füllflüssigkeit infolge der Nachgiebigkeit der Balgenkammer 43 und der Druckfeder 52 bei Temperaturänderungen frei ausdehnen und zusammenziehen. In demselben Maße wie sich die Füllflüssigkeit mit abfallender Temperatur zusammenziht, zieht sich in entsprechendem MaBe auch die Balgenkammer 43 zusammen, so da# innerhalb der Saule 10 kein Unterdruck auftritt und keine Luft freiwerden kann.
• Die Balgenkammer 43 überträgt normalerweise atmosphärische Druckschwankungen in den Innenraum der Säule 10. Wenn also der Außendruck merklich abfallt, beispielsweise oeim Versand in einem Flugzeug ohne Druckkabine, kann die durch eine nicht vorgespannte Balgenkammer auf den Innenraum der Säule übertragene Druckminderung dazu führen, daB in der Füllflüssigkeit gelöste Luft frei wird. Dies würde zu dem oben erläuterten Schwinden der Gelpackung fuhren.
• Zum Schutz gegen solche niedrigen Druckwerte steht die Balgenkammer 43 durch Einstellung der Muttern 38 und 40 auf den Bolzen 32 unter einer Druckvorspannung. Dabei werden die Endplatten 28 und 30 näher zueinander gestellt, so daB sich die auf die Balgenkammer 43 einwirkende Federkraft vergrößert. In anderer Weise kann die Balgenkammer 43 selbst infolge einer entsprechenden Konstruktion eine Eigenvorspannung in Richtung ihres zusammengedrückten Zustandes besitzen.
• Die Vorspannung der Balgenkammer sollte mindestens so gro# sein, daß noch bei einem Außendruckabfall auf ein Drittel des Normaldruckes der Innendruck der Säule bei dem Normaldruckwert verbleibt. Dies reicht aus, um ein Freiwerden von in der Füllflüssigkeit gelöster Luft aufgrund der beschriebenen Ubertragung von Außendruckschwankungen in den Innenraum der Säule zu verhindern.
• Zum Gebrauch wird die Säule 10 von der Ausdehnungskammer 14 getrerint. Dann kann sie in üblicher Weise ohne jede Qualitätsminderung durch Stromungswegbildung benutzt werden.
• Zusammenfassend schützt die erfindungsgemäBe Schutzeinrichtung eine Flüssigkeits-Chromatographensäule gegen die Einflüsse von Druck-und Temperaturschwankungen während des Versandes. Damit können solche Säulen auch unter ungünstigen Verhältnissen veschickt und gelagert werden, selbst für eine lange Zeitdauer, ohne daB eine merk-bare Qualitätsverschlechterung der Säulen eintritt.
• Wie man sieht, lassen sich die oben genannten Ziele erreichen. Da im Rahmen des Erfindungsgedankens Abänderungen der konstruktiven Ausführung möglich sind, ist die vorstehende Beschreibung sowie die anliegende Zeichnung nur in erläuterndem Sinn und hicht in einschränkender Weise zu verstehen.

Claims (8)

1. P A T E N T A N S P R U C H E 1. Schutzeinrichtung für eine Flüssigkeits-Chromatographensäule gegen Änderung der Umweltbedingungen insbesondere bei Transport und Lagerung, dadurch gekennzeichnet, da# die Flüssigkeits-Chromatographensäule (10) über ein flüssigkeitsdichtes Verbindunselement (24) mit einer abgedichteten Ausdehnungskammer (14) verbunden ist, wobei der Innenraum innerhalb der Flüssigkeits-Chromatographensäule, des Verbindungselementes und der Ausdehnungskammer völlig mit FUllflüssigkeit gefüllt ist, und daB ein Druckelement zur Erzeugung eines solchen Flüssigkeitsdrucks vorgesehen ist, daß keine in der Füllflüssigkeit gelöste Luft und kein Dampf freiwerden können.
2. 2. Schutzeinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daB das Verbindungselement an eine von zwei Einla#- bzw. Ausla#-Öffnungen der mit einer Packung (17) gefüllten Flüssigkeits-Chromatographe : isäule angeschlossen ist, wogegen die jeweils andere Offnung ein Abschlu#element (21) aufweist, und daß die Füllflüspigkeit einen ausreichenden Druck aufweist, um die Ausdehnungskammer aus ihrer zusammengedrückten Stellung aufzublähen.
3. 3. Schutzeinrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckelement (52) an der Ausdehnungskammer (14) im Sinne eines Zusammendrückens derselben angeordnet ist.
4. 4. Schutzeinrichtung nach Anspruch), gekennzeichnet durch eine solche Bemessung des Druckelementes, daß der Druck innerhalb der FlUssigkeits-Chromatographensäule noch bei einem Aussendruck von einem Drittel des Druckes in Meereshöhe über dem Atmosphärendruck in Meereshohe liegt.
5. 5. Schu-tzeinrichtung nach einem der ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine in einem auch das Druckelement aufnehmender. Rahmen gehlatene Balgenkammer (43) als Ausdehnungskammer, wobei die Volumenbemessung der FUllflüssigkeit zum teilweisen Aufblähen der Balgenkammer in eine Zwischenstellung zwischen den Endstellungen ausreicht.
6. 6. Schutzeinrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine in dem Rahmen (28sD2) gehaltene, sich andererseits an der Balgenkammer abstützende Feder (52), die die Füllflüssigkeit unter dem erforderlichen Druck hält.
7. 7. Schutzeinrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Rahmen aus zwei Endplatten (28 und 30) und aus mehreren Bolzen (32), die jeweils mit einer Endplatte (30) fest und mit der anderen Endplatte (28) einstellbar verbunden sind, besteht und einen Tragkäfig für die Balgenkammer (43) bildet, deren eines Ende an einer Endplatte (30) befestigt und deren anderes Ende der anderen Endplatte (28) gegenubersteht, wobei zwischen dieses Ende und die Endplatte (28) eine Feder (52) eingespannt ist.
8. 8. Schutzeinrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine Schraubenfeder (52) sowie durch eine durch das Innere der Schraubenfeder und durch eine Offnung der betreffenden EndpAte (28) hindurchreichende, an einem Endflansch der Balgenkammer befestigte Fuhrungsstange (48) zur Fuhrung der Balgenkammer bei Ausdehnung bzw. Zusammenziehung innerhalb des Käfigs.

   L e e r s e i t e