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DE1673301B2 - Schutzeinrichtung für eine Flüssigkeits-Chromatographiesäule - Google Patents

Schutzeinrichtung für eine Flüssigkeits-Chromatographiesäule

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Publication number
DE1673301B2
DE1673301B2 DE1673301A DE1673301A DE1673301B2 DE 1673301 B2 DE1673301 B2 DE 1673301B2 DE 1673301 A DE1673301 A DE 1673301A DE 1673301 A DE1673301 A DE 1673301A DE 1673301 B2 DE1673301 B2 DE 1673301B2
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DE
Germany
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liquid
pressure
column
chromatography column
protective device
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DE1673301A
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English (en)
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DE1673301C3 (de
DE1673301A1 (de
Inventor
James L. Framingham Mass. Waters (V.St.A.)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Waters Associates Inc
Original Assignee
Waters Associates Inc
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Publication date
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Publication of DE1673301B2 publication Critical patent/DE1673301B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1673301C3 publication Critical patent/DE1673301C3/de
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/32Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
    • GPHYSICS
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    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/60Construction of the column
    • G01N30/6047Construction of the column with supporting means; Holders

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Description

3 4
chen Flüssigkeitsdruckes vorgesehen ist, der ein Frei- reicht durch die Endplatte 28 hindurch und läßt sich
werden der in der Füllflüssigkeit gelösten gasfömii- innerhalb einer Öffnung 50 derselben frei verschie-
gen Bestandteile verhindert. ben. Die Führungsstange 48 läßt nur eine axiale Ver-
Die bei normalem Atmosphäroudruck eingefüllte Schiebung der Balgenkammer 43 zwischen den End-
Füllflüssigkeit enthält keine ungelöste Luft und kann 5 platten 28, 30 zu.
sich entsprechend den Änderungen der Umgebungs- Koaxial zu dem zwischen der Endplatte 28 und der
temperatur innerhalb der Ausdehnungskammer frei Endwandung 46 der Balgenkammer 43 gelegenen
ausdehne:! und zusammenziehen. Infolgedessen kann Abschnitt der Führungsstange 48 ist eine Schrauben-
auch bei sehr tiefen Temperaturen keine Luft und druckfeder 52 angeordnet, die die Balgenkammer 43
kein Dampf die Packung beeinträchtigen. Außerdem io in Längsrichtung zusammendrückt, wobei die Stärke
ist die Ausdehnungskammer in teilweise zusammen- dieses Druckes durch die Stellung der Endplatte 28
gedrückten Zustand vorgespannt, so daß man einen auf den Abstandsbolzen 32 gegeben ist.
gegenüber dem Außendruck erhöhten Innendruck Ein Einlaßrohr 54 reicht durch eine Öffnung 55 der
erhält, auch angesichts solcher Höhen- bzw. Tempe- Endplatte 30 und führt in den Innenraum der Balgen-
raturänderungen, die sonst zu einem Druckabfall in- 15 kammer 43. Das freie Rohrende ist mittels eines Kop-
nerhalb der Kammer führen würden. Dadurch wird pelflansches 56 lösbar mit dem Rohr 24 verbunden,
verhindert, daß in der Füllflüssigkeit gelöste Luft an- Vor Versand der Säule 10 wird dieselbe mit der
ter solchen extremen Bedingungen freiwerden kann. Packung gefüllt, die während des Füllganges völlig in
Die weitere Ausgestaltung der Erfindung ist durch die Füllflüssigkeit eingetaucht bleibt. Das Auslaßrohr
die Unteransprüche gegeben. 20 24 wird mit dem zu der Balgenkammer 43 führenden
Zum vollen Verständnis des Wesens der Erfindung Rohr 54 verbunden, wobei die Balgenkammer 43 bewird auf die folgende Beschreibung in Verbindung reits mit der Füllflüssigkeit gefüllt ist. Deshalb braucht mit der Zeichnung Bezug genommen, die in perspek- die Füllflüssigkeit zur Füllung der Balgenkammer 43 tivischer, teilweise aufgebrochener Ansicht eine nicht durch die Packung zu fließen. Der Füllflüssig-Schutzeinrichtung nach der Erfindung zeigt. 25 keitsdruck muß so gewählt sein, daß die Balgenkam-
Nach der Zeichnung ist eine Flüssigkeits-Chroma- mer 43 zu einem Teil aufgebläht ist und sich nicht in
tcgraphiesäule 10 mit einer Aüsuchuungsvorrichtung ihrem völlig zusammengedrückten Zustand befindet,
bzw. Druckvorrichtung 14 verbunden. Die Säule 10 Schließlich wird zum dichten Abschluß des gesamten
besteht aus einem langgestreckten Rohr 16, das mit Systems der Abschlußstopfen 21 aufgesetzt,
einer Packung 17, beispielsweise einem porösem 30 Zu diesem Zeitpunkt befinden sich keine ungelöste
polymeren Gel gefüllt ist. An einen Koppelflansch Luft oder Dampf innerhalb der Säule 10, da dieselbe
19 an einem Ende der Säule 10 ist ein mit einem völlig mit Flüssigkeit gefüllt ist. Darüber hinaus kann
Außengewinde versehenes Einlaßrohr 18 angeschlos- sich die Füllflüssigkeit infolge der Nachgiebigkeit der
sen. An dem offenen Ende dieses Rohres 18 sitzt ein Balgenkammer 43 und der Druckfeder 52 bei Tempe-
wekerer Koppelflansch 20, in dessen öffnung zum 35 raturänderungen frei ausdehnen und zusammenzie-
Abschluß des betreffenden Endes der Säule 10 ein hen. In demselben Maße wie sich die Füllflüssigkeit
Stopfen 21 eingesetzt ist. Mittels eines Koppelflan- mit abfallender Temperatur zusammenzieht, zieht sich
sches 26 ist ein Auslaßrohr 24 an das andere Ende in entsprechendem Maße auch die Balgenkammer 43
des Rohres 16 angeschlossen. Das Rohr 24 verbindet zusammen, so daß innerhalb der Säule 10 kein Unter-
die Säule 10 mit der Ausdehnungsvorrichtung 14, wie 40 druck auftritt und keine Luft frei werden kann,
noch im einzelnen beschrieben wird. Die Balgenkammer 43 überträgt normalerweise
Die Ausdehnungsvorrichtung 14 selbst umfaßt zwei atmosphärische Druckschwankungen in den Innen-
Endplatten 28 und 30, deren gegenseitiger Abstand raum der Säule 10. Wenn also der Außendruck merk-
mittels dreier, symmetrisch um eine Balgenkammer lieh abfällt, beispielsweise beim Versand in einem
43 heruim angeordneter Abstandsbolzen 32 eingestellt 45 Flugzeug ohne Druckkabine, kann die durch eine
werden kann. Die Abstandsbolzen 32 sind an einem nicht vorgespannte Balgenkammer 43 auf den Innen-
Ende mit der Platte 30 verbunden und reichen durch raum der Säule 10 übertragene Druckminderung da-
öffnungen der Platte 28. Jeder Bolzen 32 besitzt ein zu führen, daß in der Füllflüssigkeit gelöste Luft frei
Endgewinde 36 und trägt ein entsprechendes Paar wird. Dies würde zu dem oben erläuterten Schwin-
von Gewindemustern 38 und 40. Die Muttern 38 lie- 50 den der Geldpackung führen.
gen auf einer Seite der Endplatte 28, wogegen die Zum Schutz gegen solche niedrigen Druckwerte
Muttern 40 jeweils auf der anderen Seite derselben steht die Balgenkammer 43 durch Einstellung der
liegen, wobei jedes Mutternpaar zur Sicherung der Muttern 38 und 40 auf den Bolzen 32 unter einer
Endplatte 28 in einer bestimmten Stellung auf dem Druckvorspannung. Dabei werden die Endplatten 28
Schaft der Bolzen 32 dient. 55 und 30 näher zueinander gestellt, so daß sich die auf
Drei weitere Bolzen 42 mit größerem Durchmesser die Balgenkammer 43 einwirkende Federkraft ver-
ragen parallel zu den Abstandsbolzen 32 von der größert. In anderer Weise kann die Balgenkammer
Endplatte 30 auf. Dieselben sind gegenüber den Ab- 43 selbst infolge einer entsprechenden Konstruktion
Standsbolzen 32 versetzt angeordnet, so daß sich ein oine Eigenvorspannung in Richtung ihres zusammen-
Halte- und Schutzkäfig um die Balgenkammer 43 er- 60 gedrückten Zustandes besitzen,
gibt. Die Bolzen 42 reichen nur über einen Teil des Die Vorspannung der Balgenkammer 43 sollte
Plattenabstandes. mindestens so groß sein, daß noch bei einem Außen-
Die in Längsrichtung dehnbare Balgenkammer druckabfall auf ein Drittel des Normaldruckes der
43 ist an einer Endplatte 30 befestigt, während sich Innendruck der Säule bei dem Normaldruckwert verdie andere Endwandung 46 der Balgenkammer 43 65 bleibt. Dies reicht aus, um ein Freiwerden von in der
innerhalb des Bolzenkäfigs in Längsrichtung frei ge- Füllflüssigkeit gelöster Luft auf Grund der beschrie-
genüber der Endplatte 30 verschieben kann. Eine an benen Übertragung von Außendruckschwankungen
der Endwandung 46 gehaltene Führungsstange 48 in den Innenraum der Säule 10 zu verhindern.
Zum Gebrauch wird die Säule 10 von der Ausdehnungsvorrichtung 14 getrennt. Dann kann sie in üblicher Weise ohne jede Qualitätsminderung durch Strömumgswegbildung benutzt werden.
Zusammenfassend schützt die erfindungsgemäße Schutzeinrichtung eine Flüssigkeits-Chromatogtaphiesäule gegen die Einflüsse von Druck- und Temperaturschwankungen während des Versandes. Damil können solche Säulen auch unter ungünstigen Verhältnissen verschickt und gelagert werden, selbst füi eine lange Zeitdauer, ohne daß eine merkbare Qualitätsverschlechterung der Säulen eintritt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

1 2 zur Führung der Balgenkanimer (43) bei Aus-Patentansprüche: dehnung bzw. Zusammenziehung innerhalb des Käfigs vorhanden ist.
1. Schutzeinrichtung für eine Flüssigkeits-Chromatographiesäule gegen Änderung der Unrweltbe- 5
dingungen insbesondere bei Transport und Lage-
rung, dadurch gekennzeichnet, daß die
Flüssigkeits-Chromatographiesäule (10) über ein
flüssigkeitsdichtes Verbindungselement (24) mit
einer abgedichteten Ausdehnungsvorrichtung (14) io Die Erfindung bezieht sich auf eine Schutzein-
verbunden ist, deren Innenräume völlig mit richtung für eine Flüssigkeits-Chromatographiesäule
Füllflüssigkeit gefüllt sind, und daß ein Druck- gegen Änderung der Umweltbedingungen, insbeson-
element (52) zur Erzeugung eines solchen Flüssig- dere bei Transport und Lagerung.
keitsdrucks vorgesehen ist, der ein Freiwerden der Eine Flüssigkeits-Chromatographiesäule dient zur
in der Füllflüssigkeit gelösten gasförmigen Be- 15 Trennung von Stollen hinsichtlich ihrer physikali-
standteile verhindert. sehen Kenngrößen, beispielsweise Adsorptionsfähig-
2. Schutzeinrichtung nach Anspruch 1, da- keit, Löslichkeit, Diffusionsgröße usw.... Normalerdurch gekennzeichnet, daß das Verbindungsele- weise besteht eine solche Säule aus einem rohrförmiment (24) an die Einlaß- bzw. Auslaßöffnung der gen Gehäuse mit einem Einlaß und einem Auslaß, mit einer Packung (17) gefüllten Flüssigkeits- 20 das mit einer homogenen Packung gefüllt ist. Die Chromatographiesäule (10) angeschlossen ist, wo- Packung wird je nach dem besonderen Verwendungsgegen die andere öffnung ein Abschlußelement zweck aus einer Vielzahl von Stoffen ausgewählt. (21) aufweist, und daß die Füllflüssigkeit einen Beispielsweise kann ein polymeres Gel Verwendung ausreichenden Druck aufweist, um die Ausdeh- finden, was hier in erster Linie von Interesse ist.
nungsvorrichtung (14) aus ihrer zusammenge- 25 Bislang hat sich der Versand und die Lagerung von krümmten Stellung aufzublähen. Flüssigkeits-Chromatographiesäulen als ein schwer-
3. Schutzeinrichtung nach Anspruch i odci 2, wiegendes Problem erwiesen, iz zahlreiche der in dadurch gekennzeichnet, daß das Druckelement solchen Säulen benutzten porösen Gele zum Schrump-(52) an der Ausdehnungsvorrichtung (14) im fen bzw. Schwinden neigen, wenn die geringste Luft-Sinne eines Zusammendrückens derselben ange- 30 oder Dampfmenge auf sie einwirkt. Infolgedessen ordnet ist. verschiebt sich die Packung innerhalb des Gehäuses.
4. Schutzeinrichtung nach Anspruch 3, ge- Wenn die Packung auch bei der folgenden Beaufkennzeichnet durch eine solche Bemessung des schlagung mit der Füllflüssigkeit wieder auf ihre ur-Druckelementes (52), daß der Druck innerhalb sprüngliche Größe anschwillt, ist die Homogenität der FlüssigkeitSrChromatographiesäuIe (19) noch 35 der Packung gestört, und es bilden sich Strömungsbei einem Außendruck von einem Drittel des wege innerhalb derselben aus. Das heißt, man erhält Druckes in Meereshöhe über dem Atmosphären- in der Packung bestimmte Strömungswege des geringdruck in Meereshöhe liegt. sten Widerstandes, so daß ein und derselbe Stoff bzw.
5. Schutzeinrichtung nach einem der Ansprü- eine Stoff komponente in Abhängigkeit von dem jeche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die 4° weiligen Ort innerhalb der Säule mit verschiedener Ausdehnungsvorrichtung (14) aus einer in einem Geschwindigkeit durch dieselbe strömen. Dabei hat auch das Druckelement (52) aufnehmenden Rah- es sich gezeigt, daß die Qualität einer Säule leidet, men (28, 30, 32) gehaltenen Balgenkammer (43) wenn dieselbe für eine merkliche Zeitdauer mit Dampf besteht. oder Luft in Berührung kommt.
6. Schutzeinrichtung nach Anspruch 5, dadurch 45 Wenn auch die genannten Säulen im Nichtgegekennzeichnet, daß das Druckelement (52) eine brauchsfall mit einer Flüssigkeit gefüllt und dicht abin dem Rahmen (28, 30, 32) gehaltene, sich an- geschlossen werden, wird dadurch allein die Packung dererseits an der Balgenkammer (43) abstützende noch nicht gegen die nachteiligen Einflüsse von Luft Feder (52) ist. und Dampf geschützt. Denn wenn die Säule tiefen
7. Schutzeinrichtung nach Anspruch 5 oder 6, 50 Temperaturen ausgesetzt wird, zieht sich die Flüssigdadurch gekennzeichnet, daß der Rahmen aus keit in stärkerem Maße als das Gehäuse zusammen, zwei Endplatten (28 und 30) und aus mehreren dadurch wird ein Teil der Packung mit den genann-Bolzen (32) besteht, die jeweils mit einer End- ten unerwünschten Folgen Dampf oder Luft ausgeplatte (30) fest und mit der anderen Endplatte setzt.
(28) einstellbar verbunden und so angeordnet 55 Die Aufgabe der Erfindung liegt in erster Linie sind, daß sie einen Tragkäfig für die Balgenkam- in einer Qualitätssteigerung von Flüssigkeits-Chromamer (43) bilden, deren eines Ende an einer End- tographiesäulen auch bei langer Lagerung,
platte (30) befestigt und deren anderes Ende der Im einzelnen bezweckt die Erfindung, eine Flüssiganderen Endplatte (28) gegenübersteht und daß keits-Chromatographiesäule gegen die Einflüsse von zwischen diesem Ende und der anderen Bndplatte 60 Temperatur- oder Druckänderungen zu schützen, de-(28) eine Feder (52) eingespannt ist. nen die Säule während der Handhabung ausgesetzt
8. Schutzeinrichtung nach Anspruch 7, da- ist.
durch gekennzeichnet, daß die Feder (52) eine Dies wird nach der Erfindung dadurch erreicht,
Schraubenfeder ist, und daß eine durch das Innere daß die Flüssigkeits-Chromatographiesäule über ein
der Schraubenfeder (52) und durch eine öffnung 65 flüssigkeitsdichtes Verbindungselement mit einer ab-
(50) der betreffenden Endplatte (28) hindurch- gedichteten Ausdehnungsvorrichtung verbunden ist,
reichende, an einem Emdwandring (46) der BaI- deren Innenräume völlig mit Flüssigkeit gefüllt sind,
genkammer (43) befestigte Führungsstange (48) und daß ein Druckelement zur Erzeugung eines sol-
DE1673301A 1965-08-18 1965-11-16 Schutzeinrichtung für eine Flüssigkeits-Chromatographiesäule Expired DE1673301C3 (de)

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US480723A US3349920A (en) 1965-08-18 1965-08-18 System for protecting liquid chromatography columns

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Publication Number Publication Date
DE1673301A1 DE1673301A1 (de) 1970-04-09
DE1673301B2 true DE1673301B2 (de) 1974-01-10
DE1673301C3 DE1673301C3 (de) 1974-08-01

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4250035A (en) * 1978-11-13 1981-02-10 Waters Associates, Inc. Radial compression of packed beds
US4792395A (en) * 1987-08-14 1988-12-20 Lee David Y W High speed countercurrent centrifuge for removal attachment of chromatographic columns thereto, and chromatographic column for the same
JP2773569B2 (ja) * 1992-09-17 1998-07-09 株式会社日立製作所 分離カラム、及び分離カラムの劣化防止方法,運搬方法,取扱方法そして分離カラム用封入液
FR2910343B1 (fr) * 2006-12-21 2010-11-05 Air Liquide Equipement industriel comportant un dispositif de protection des parties internes
US20090277254A1 (en) * 2008-05-09 2009-11-12 Medlmmune, Llc Methods of improving packed-bed chromatography performance

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DE1673301C3 (de) 1974-08-01
DE1673301A1 (de) 1970-04-09
US3349920A (en) 1967-10-31

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E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977