DE1667478A1

DE1667478A1 - Verfahren zum Konzentrieren und Reinigen von durch nassen Aufschluss gewonnener Phosphorsaeure

Info

Publication number: DE1667478A1
Application number: DE19671667478
Authority: DE
Inventors: Maunsell Richard Mark Orpen
Original assignee: Electric Reduction Company of Canada Ltd
Current assignee: Electric Reduction Company of Canada Ltd
Priority date: 1966-09-27
Filing date: 1967-09-26
Publication date: 1971-06-16
Also published as: BE704400A; NL6713172A; BR6793091D0; US3499729A; ES345468A1; OA02668A; GB1197729A

Description

Diese Erfindung stellt eine Verbesserung oder Änderung derjenigen Erfindung dar, die in dem Patent Hr. ·...·.. (deutsche Patentanmeldung A 46 422 IVa/12i) nähtr beschrieben ist und auf die im Haohstehenden Baaug genommen wird.

Bei dem in dem älteren Patent offenbarten Verfahren wird duroh nassen Aufsohluö gewonnene Phosphorsäure in einem Tauchflammenverdampfer (»utaaerge« «!«μ evaporator) duroh direkten Kontakt mit aasen erhitit, welohe unmittelbar

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von einer Flamme ausströmen, die wenigstens so heiß ist, wie sie bei der Verbrennung von Kohlenwasseratoffbrennstoffen, wie Kohlenwasserstoffgastin einer sto*ohiosetri~ schen Menge Ton luft, erhalten wird· Hierbei wird eine schnell bewegte Mischung von Gas und Flüssigkeit erzeugt und eine wesentliche Menge nicht nur des Wassere» sondern auch dee P₂ ⁰S* ^welciles vollständig oder teilweise Bit Wasser verbunden ist, verdampft. Dann wird das Gas-Flüesigkeits*· Gemisch in eine Region überführt, wo eine solche Temperatur herrscht, daß P„O,--Säuren in der Gasphase in Form eines Aerosols kondensieren, die jedoch, oberhalb derjenigen Temperatur liegt, bei der sich irgendwelche flüchtigen Verunreinigungen in der Gasmischung auf den Aerosolpartikelchen kondensieren. Danach wird das Aerosol, erforderlichenfalls nach Abtrennung von mitgerissener unreiner Säure , in einen Wäscher geleitet, in welchen den Aerosolpartikelohen Gelegenheit zum Zusammenfließen gegeben wird» während sie noch auf einer Temperatur gehalten werden, die über derjenigen liegt, bei welcher irgendwelche flüchtigen Verunreinigungen darauf kondensieren können· Ea wurde nun gefunden, daß es in einigen Fällen vorteilhaft Bein kann» etwas weniger Sauerstoff, d. h. bis an 15 i weniger Sauerstoff» zu verwenden, als es für eine vollständig« Verbrennung des Kohlenwasserstoffgases erforderlich ist» weil

·· rt«tßi dies dann eine VerrainüGiiCfc /Sulfatgehalt der gereinigten

Säure but Folge hat·

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Um eine gute Ausbeute an P₂^s ^zu erkalten, eind bei der praktischen Durchführung des Verfahrene Piamaentemperaturen in der Größenordnung von 1600⁰O oder höher und eine Temperatur der Hauptmenge der Säure von 35O⁰C bis 55O⁰O erwünscht und die Verwendung eines Tauchflammenverdampfers einzigartiger Konstruktion angezeigt. In einer Au*-

beführungsform steht dieser Verdampfer aus einem Tiegel, der mit einem nach unten gerichteten Brennerrohr ausgerüstet ist, das bis nahe auf den Boden des (Siegels reicht. Zwischen dem Tiegel und dem Rohr wird ein Ringraum gebildet.

Oberhalb desselben 1st der Innendurchmesser des Tiegels rer-

stark grtßert, um einen Raum von/vergrößerter Querschnittsflache zu ergeben. Die frische Säure, wird kontinuierlich ta den Tiegel eingeführt und die verbrauchte Säure wird kontinuierlich abgezogene Die Verbrennungsgase treten mit hoher Geschwindigkeit und hoher Temperatur aus dem Brennerrohr aus, und dieser Bereich ist äußerst turbulent« Es sei darauf hingewiesen, daß in dieser Zone hoher Temperatur, wo ein Aerosol gebildet wird, die Turbulenz eher ein Vorteil als ein Nachteil ist» Die Gase werden mit der Flüssigkeit innig vermischt und tragen diese durch den Ringraum nach, oben· Der vorzugsweise druckdicht: gemachte Apparat arbeitet bei einem Druck von 0,35 Die 0,42 kg/qom Überdruck (5 bis 6 psig).

Da die Turbulenz im Bereich der Brennerspitze, eher ein Vorteil als das Gegenteil ist, kann ein einfaches eylin-

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drisches Rohr mit einer für hone Geschwindigkeiten auegelegten verengten Austrittsöffnung oder entsprechenden Auetrittsöffnungen verwendet werden. Dies verhindert den Zutritt von verspritzter Flüssigkeit und die Ablagerung von Feststoffen auf der Brennerspitze.

Während das Verfahren und die Torrichtung, we lohe in dem älteren Patent beschrieben sind, gewisse Torteile bringen» wurde gefunden, daß beispielsweise beim WPA-Auf sohluß aus Phosphaterzen aus Florida die höchste PgCL-Auabeute aus der Gas-Flüssigkeits-Mischung, welche am Kopf des Xauohflammenverdampfers abgezogen wurde j auf ungefähr 5 Gew.-ji begrenzt war. Wenn man versucht, mehr als diese Menge an P₂Op₁ zu erhalten, dann tritt eine Neigung für Feststoffe auf, sich im Verdampfer anzusammeln und den oben genannten Ringraum zu verstopfen.

Gemäß vorliegender Erfindung wurde nun gefunden» daß die Menge P₂ ⁰B' ^{die aus der vom} I^aucnflajBmenverdamp;ftr gemäß dem älteren Patent erzeugten Gasphase gewonnen werden kann» mittels eines Kreisprozesses beträchtlich erhöht werden kann.

Obwohl der im folgenden beschriebene Kreielaufprosefi besonders nützlich ist, wo sich das WPA-Terfahren auf Phoephaterae aus Florida oder auf solche anderen Erze besieht» die eine relativ große Menge an Verunreinigung/in Form von

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oder Al₂O₅ aufweisen, ist das erfindungsgemäße Verfahren ebenfalls vorteilhaft - obwohl nicht in dem gleichen Ausmaße - bei ein?WPA-Verfahren, welches von solchen Erzen, wie beispielsweise marokkanischen Phosphat erzen, ausgeht« welche relativ geringe Mengen von ^₂ ⁰3 ^{un<i A1}2°3 bee!*****· Im Gegensatz zu typischen Phosphat erzen aus Plorida, welche in der Regel jeweils 1 56 Pe₂O, und Al₂O* besitzen, weisen typische Phosphaterze aus Marokko in der Regel ungefähr 0,3 ^ Al₂O₃ und ungefähr 0,2 # Pe₂O- auf.

Die vorliegende Erfindung sieht ein Verfahren aur Konientrierung verdünnter, durch nassen AufSchluß gewonnener oder anderer unreiner Phosphorsäure vor, welches dadaroh gekennzeichnet ist, daß verdünnte Phosphorsäure in einem Destillationsgefäß auf eine zur Verdampfung des P₂Oe und des Wassers aus der Säure ausreichende Temperatur erhitzt wird, daß man ein Säureprodukt aus dem verdampften PgO- und Wasser gewinnt, daß man aus dem Destillationsgefäß eine konzentrierte flüssigkeit abzieht, welche eine Mischung von flüssigen und ausgeschiedenen Peststoffen enthält, daß man weiter die feststoffe aus der Mischung abtrennt und schließlich «inen Teil der Flüssigkeit zum Destillationsgefäß im Kreislauf «urüok-

•bgezogene führt. Vorzugsweise wird die konzentrierte/Flüssigkeit Bit frischer verdünnter Phosphorsäure gemischt, bevor die fettstoffe abgetrennt wurden. Dies kann leicht durch kontinuierliches Einführen der abgezogenen Flüssigkeit und der zugegebenen Phosphorsäure in ein Trenngefäes erreicht

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werden (ζ. B. ein Absetzbehälter, in «reichem die feststoffe - ein Sediment bilden können, welches kontinuierlich oder diskontinuierlich entfernt werden kann)» wobei dann die verdünnte flüssigkeit aus dem Trenngefäß in das Destillationegefäß - vorzugsweise nach einer filtration - geleitet wird. Sie flüssigkeit kann leicht zu dem Absetzbehälter durch einen Abschluß (seal leg) geführt werden.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die konzentrierte flüssigkeit vor Eintritt in das Trenngefäß verdünnt. Es ist wünschenswert, daß ein Teil der Mischung von zugeführter Säure und abgezogener Flüssigkeit nach der Abtrennimg der feststoffe mit der konzentrierten flüssigkeit gemischt wird, welche aus dem Destillationsgefäß abgetrieben wird, bevor sie das Trenngefäß durchläuft, d. h, bevor sie durch den Abschluß (seal leg) läuft.

Vorzugsweise werden das ?2^5 ⁰^ Wasser direkt durch Inberührungbringen der Säure mit den gasförmigen Verbrennungs produkten verdampft. Ss ist wünschenswert, einen gasförmigen oder flüssigen Kohlenwasaerstoffbrennstoff mit Sauerstoff su verbrennen (welch letzterer vorzugsweise nicht Im weseriüLlohen Ubersohuß und nicht im Unterschuß von, mehr als 15 Gew.-ji der für eine vollständige Verbrennung erforderlichen Menge vorhanden ist). Sie verdampfte P^Oe-Säure und das Wasser zusammen mit Verbrennungegasen und flüchtigen Verunreinigungen

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können durch eine Satspannungszone geführt werden, in welcher die Temperatur ausreichend herabgesetzt wird, damit das ?2^5 in Form eines Aerosols in den Gasen kondensieren kann. Vorzugsweise wird das Aerosol von rohen Tropfen von mitgerissener Flüssigkeit getrennt, beispielsweise mittels Cylone» Danach läßt man die Aerosolpartikelchen zu einem flüssigen Produkt zusammenfließen, welches von den Gasen abgetrennt wird.

Um ein konzentriertes Säureprodukt zu erhalten und die Kondensation von flüchtigen Verunreinigungen zu verhindern, ist es vorteilhaft, das Säureprodukt von den Gasen abzutrennen, bevor die Mischung auf die umgebende Temperatur, bei=»

über _
spiels weise/120 G, vorzugsweise während sie noch im Bereich von 150 bis 300°C füich befindet, abgekühlt ist. Das Zusammenfließen des Aerosols kann durch verschiedene Verfahren, wie sie für die Abtrennung von kolloidalen Suspensionen bekannt sind, beispielsweise durch Verwendung von Venturirohren, erreicht werden.

Vorzugsweise sind die einzigen Endprodukte aus dem System das aus der Dampf-Aerosol-Phase abgetrennte Säureprodukt, die Gase (aus welchen flüchtige Fluorverbindungen wiedergewonnen werden können) und die aus der flüssigkeit abge-•grennten Feststoffe. Die zuletzt genannten Feststoffe bestehen in der Regel aus Eisen- und Aluminiummetaphosphaten und können zur Wiedergewinnung von P₂ ⁰B weiter verwendet werden.

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In ihren bevorzugten Ausführungsfcrmen unterscheidet sich die vorliegende Erfindung von den irüheren Verfahren zur Konzentrierung verdünnter Phosphorsäure dadurch, daß man anstatt Wasser aus der flüssigen Säure zu destillieren und das konzentrierte Produkt aus der rttckbleibenden Flüssigkeit wiederzugewinnen P₂O₅ und Wasser aus dem Destillationsgefäß destilliert und das konzentrierte Produkt aus dem Iestillat gewinnt.

Eine Ausführungsform der Erfindung wird nunmehr mit Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher beschrieben, welche eine schematische Sarstellung einer Ausführungsform dieser Erfindung veranschaulicht. Es ist zunächst ein Xauchflammenverdampf er 10 gezeigt, welcher vom gleichen Typ, der in dem älteren Patent beschrieben ist, sein kann und welcher unter den gleichen Bedingungen arbeiten kann. WPA und Peststoffe, wie beispielsweise die verschiedenen Metaphosphate, strömen aus dem Verdampfer 10 über die Lei tang 11 und den Abschluß (seal leg) 12 zum Abtreitbehälter 13, in den sie ausströmen.

und zu konzentrierende)

Die aufzuarbeitende (zu reinigende/ WPA wird dem Absetzbehälter 1? durch die Leitung 14 zugeführt.

feststoffe werden vom Boden des Abse fczbehälters 1? durch

die Leitung 15 abgezogen.

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Andererseits wird die flüssige Phase in dem Absetzbehälter mittels einer Pumpe 21 über diente ttog 16 abgezogen. Ein Teil der aus dem Absetzbehälter 13 abgezogenen Flüssigkeit wird über die Leitung 17, in der sich ein Kontrollventil 18 befindet, im Kreislauf zum Verdampf er 10 geführt» während *\i in anderer !eil der Flüssigkeit Über die Leitung 19 and die Leitung 11 strömt und sich mit der vom Verdampfer 10 kommenden Flüssigkeit mischt·

Die Wasserdampf, PgOe-Säure und flüchtige Verunreinigungen enthaltende Gasphase strömt vom Verdampfer 10 in die Leitung 20 und kann in der Weise aufgearbeitet werden» wie sie im einzelnen in dem älteren Patent beschrieben ist» um konzentrierte und gereinigte WPA zu erhalten· Xn dieser Besiehung kann die Gasphase in einen solchen Temperaturbereich geführt werden, daß die P₂O₅-SaUiOn βion au einem Aerosol kondensieren, sofern diea541d«ag nicht bereits stattgefunden hat« Bas Aerosol kann dann von der mitgerissenen unreinen Säure abgetrennt und dann zu einem Wäscher geführt werden» aus welchem nicht nur gereinigte, sondern ebenso im Verhält* nls zur ursprünglichen WPA konzentrierte Phosphorsäure erhalten wird. lalle die Erfindung in einem Tauohflasmenverdampfer durchgeführt wird, wie er in dem älteren Patent besehrieben worden 1st, destillieren PgOe, Wasser und ilüohtige Verunreinigungen In die Blatten des Verbrennungsprodukt es, wobei Jedoch die Temperatur dieser Bläschen während des

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Hisohens mit der flüssigkeit schnell und drastisch absinkt und sich die P₂Oc-Säuren darin zu einem Aerosol kondensieren. Die gegebenenfalls aus der flüssigkeit abgetrennten Gase enthalten Wasserdampf, flüchtige Verunreinigungen» ?οΟ~~ Säure-Nebel und mitgerissene, flüssige Ruckstandssäure. Diese Mischung wird, zu einer Vorrichtung, wie beispielsweise einem Cyclon, geführt, in welchem die Tropfen der Rückstandssäure aus dem Gas und dem Säureaerosol abgetrennt werden. Die Stufen werden derart kontrolliert, daß die Temperatur der Gas-Ilüsslgkeits-Misohung kurz vor der Trennung der Gase in einem Bereich von 35O⁰C bis 600⁰C and die Gesamtsäurekonzentration in einem Bereich von ungefähr 75 bis 85 1» P₂Oe liegt. Wenn beim Verfahren eine Säure mit einer Konzentration von 30 i» P₂Oe augeführt wird, so liegt der Temperaturbereich der Gas-PlÜsgigkeits-lfisehung in der Größenordnung von 400 bis 50O⁰O, vorzugsweise 430 bis 47O⁰O, anderenfalls bei Verwendung einer Säure von 54 5* PpO₅ in einem Bereich von 500 bis 600°C.

Die aerosolhaltigen Gase aus dem Cyolon werden in einen Wäscher geleitet, welcher die Partikel der Säure zum Zusammenfließen bringt. Der Wäsoher kann in typisches fall aus einem mit hohem Druckabfall arbeitenden Venturirohr bestehen, in dessen engste Einlaufstelle ein Teil der erfindungsgemäß erzeugten gereinigten Säur· eingespritzt wird. Abweichend hiervon kann auch ein andere? Typ «Ines

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Stoßwäschers (impingement scrubber), 2. B. ein_aim Gleichstrom

unten nach/ arbeitender PuTlkörpersäulenwäsoher, verwendet werden.

An den Wäscher schließt sich ein «welter Cyclon an, in welchem die Säure tröpfchen, die aus dem Venturirohr aas treten, von dem Gasstrom getrennt werden.

Pie zu konzentrierende und zu reinigende VPA strömt in den Absetzbehälter 13 durch die Leitung 14t wo sie sieh mit der aus dem Abschluß (seal leg) 12 kommenden Säure vermischt. Die Säurekonzentration in dem Absetabehälter 13 wird ausreichend niedrig gehalten, so daß sich die feststoffe in dem Absebzbehälter 13 niederschlagen und dann durch-die Leitung 15 für einen weiteren Einsatz entfernt werden können» Diese Wirkung wird in der beschriebenen Ausführungsform durch Mischen der aus dem Verdampfer 10 kommenden flüssigkeit mit der durch die Leitung 19 fließenden Säure erreicht* obwohl andere Methoden angewendet werden können, um das gewünschte Ergebnis zu erzielen, Die Verwendung der Leitung 19 ist aber noch aus einem anderen Grunde wünschenswert· Im Hinbliok darauf, daß die Flüssigkeit in der Leitung 11 eine sehr hohe Temperatur, beispielsweise 45O⁰C, aufweist, wirkt die Hüsslgkeit bei dieser Temperatur äußerst korrosiv. Wenn man der Flüssigkeit in der Leitung 11 erlaubt« sich ohne Verdünnung abzukühlen, würde sie außerordentlich viskos werden und sohwer zu handhaben sein. Deshalb bewirkt die Zuführung von Säure durch die Leitung 19 zu der aus dem Verdampfer 10 la die Lei,. . -1 tretenden flüssigkeit sowohl eine VWwng als '

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auch eine Verdünnung dieser Flüssigkeit» welche dann be- * trächtlich leichter zu handhaben ist· Se trird außerdem bemerkt, daß diese Säurezuführung auch im Hinbllok auf eine Einsparung an Wärmeenergie vorteilhaft ist. In dieser Besiehung wird die Säure in der Leitung 19 durch das Mischen alt der Flüssigkeit in der Leitung 11 in der Tat vorerhitzt, und es ist, da die in den Verdampfer 10 eingeführte Säure darin auf eine relativ hohe Temperatur, im Bereich von ' 35O⁰Q bis 65O⁰O, vorzugsweise 35O⁰O bis 55O°O, erhitzt ; werden muß, weniger Wärmeenergie für das System erforderlich, als es der Fall sein würde, wenn die Wärme der aus dem Verdampfer kommenden Flüssigkeit an das System verloren ginge. Es ist noch festzuhalten, daß die (tesamtsäuretemperatur ijn dem Verdampfer 10 und damit die temperatur der Flüssigkeit in der Leitung 11 wenigstens 35O⁰O betragen sollte. BIe* obere Temperaturgrenze wird durch den Korrosionseffekt der

kleidung /

Säure auf die Auslegung des Verdampfers, durch Herabsetzung

des thermischen Wirkungsgrades bei höheren Temperaturen und durch das verfügbare, für die Ausrüstung einsetsbare Material begrenzt. In der Praxis sollen nicht höhere Temperaturen als 65O°O verwendet werden. ' -

Trots der vorstehend aufgeführten Vorteile bei der Verwendung der Leitung 19» was auch als "innerer Kreislauf¹¹ be-' zeichnet werden könnte, 1st dieses Merkmal nicht Absolut wesentlich für die Ausübung dieser Erfindung.

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Die Säure im Absetzbehälter 13, welche durch die Leitung fließt, strömt in den Verdampfer 10. Die in der Leitung fließende Säure muß imstande sein, in der zwischen der Leitung 16 und dem Verdampfer 10 arbeitende Einrichtung behandelt zu werden. Es ist deshalb wünschenawert, daß die Temperatur der Säure in der Leitung 16 relativ niedrig 1st, etwa im Bereich von 80 bis 120°0_y und daß genügend Säure durch die Leitung 19 Im Kreislauf geführt wird, um dieses Ergebnis zu erhalten· Wenn natürlich kostspielige Einrichtungen verwendet werden, ist es auch möglich, daß auch höhere Temperaturen angewendet werden könnten. Im allgemeinen ist es erwünscht, daß die Temperaturen innerhalb dieses Bereiches in dem Abschluß 12, in dem Abseta" behälter 13 und den Leitungen 16 und 17 aufrechterhalten werden.

Je höher die Temperatur der in der Leitung 17 fließenden Kreislaufsäure ist, desto höher 1st auoh die !Temperatur in der Leitung 16, ebenso wie deren Konzentration. Venn durch die zwischen dem Abs« t abehält er 13 und dem Verdampfer angeordneten Einrichtungen keine Temperaturbegrenaungen erforderlich sind, kann die Kreislauf säure beliebige Ie*- peraturgrade aufweisen, jedooh unter der Bedingung, dai sie stets Strömung genug ist, um feststoffe aas, devi Verdampfer 10 durch die Leitung 11 atpsutragen. To» praktisohen Standpunkt aus betraohtet, sohelat das Optima* des Kreisprozesses swlsohen 75 und 100 }fr cu liegen, d· h., wenn

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100 Gewichtsteile (45,4 kg - 100 lbs.) P O₅ in den Absitzbehälter 13 über die Leitung 14 eingebracht werden, daß dann 175 bis 200 Gewichtsteile (79,4 bis 90,7 kg · 175 bis 200 lbs.) P₂O₅ im Kreislauf Über die Leitung 17 geführt werden.

Pie Wirkung des angewendeten Kreisprozesses liegt in einer auffallenden Erhöhung der P₂O₅-Menge in der Leitung 20 und in einer Verminderung des Verhältnisses von

P₂Oc in Feststoffen

in der Leitung 11 im Vergleich

P₂O₅ in Plüssigkeit

zu dem in dem älteren Patent beschriebenen Verfahren.

Unter Verwendung des in der Zeichnung dargestellten Systems wurde ein Verfahren gemäß der Erfindung durchgeführt. Die nachstehende Tabelle vermittelt die Arbeitebedingungen und die erhaltenen Ergebnisse. In diesem Halle wurden 150 fi im Kreislauf eingesetzt» und die Beschickung über die Leitung 14 enthielt 30 ft P₂O₅-

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Tabelle

co RO cn

	Bezugszeichen der Leitung	11	12	14	15	1.7	19	20
lüssigkeit ^ew.-Teile/Std. (lbs/hr)	340 <¹)	2620 ^	200	40	500	2280	160
Substanz	75	244P	443	—	513	2365
P₂O₅ (gesamt)	15	112	15	15	¹5	97	—
H₂O und andere flüohtige Bestand teile	55	55	0	55	0	0	0
Nichtflüohtig« Beatandtβ11·	520	97	15-60	90	90	90-74	520
Peetatoife
Temperatur ⁰C

(1) 40 Gew.-Teile/Std. P₂O₅ als Feststoffe.

(2) Sieht berüclceichtigt sind Verixcennungsprodukte des Tauchlfammenverdampfera.

cn OO

Man kann aus der rorstenenden Tabelle entnehmen» daß . die PgOc-Oewinnung (Leitung 20) ^§§ χ 100 » 80 £ betrug. Der aus dem System über die Leitung 15 zurückgeführte Prozentsatz an P^O- betrug ^g§ χ 100 » 20 i>.

- PatentanspiHohe -

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Claims

Patentansprüche

1. Kontinuierliches Verfahren zur Konzentrierung verdünnter» durch nassen Aufschluß gewonnener Phosphorsäure durch Erhitzen der Säure in einem Destillationsgefäß, um Wasser und P₂O₅ in ausreichender Menge abaudestillieren, duroh Kühlen der Dämpfe, um das P₂ ⁰R ^zur Bildung eines Aerosols ausreichend zu kondensieren, und durch Gewinnung ein· konzentrierten Säureproduktes durch Zusaimsenflleeenlaesen der Aerosolpartikelchen und duroh ihre Abtrennung aus den

. Dämpfen bei erhöhten Temperaturen, dadurch gekennseiohnet, daß aus dem Destillationsgefäß eine Flüssigkeit abgesogen wird, welche eine Mischung τοη feststoffen und flüssigkeit enthält, daß diese Mischung mit wenigstens einem Anteil an rerdiinnter Phosphorsäurebeschlckung verdünnt wird» die verdünnte flüssigkeit τοη den feststoffen ekfetrennt und wenigstens einen Seil der flüssigkeit in dee Destillationsgefäß zurückführt.

2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch: gekennzeichnet, dal

abgezogene die/xlüeaigkeit und dl· Beschickung dem Absetibehälter sugefügt werden« In dem dl· feststoffe etdimentieren, das Sediment aus dem Abaetabehälter entfernt, dl· flüssigkeit filtriert und in das Destillationsgefäß «urückfeftthri

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Seil der von der afcfliefienden Plüasigkeit abgetrennten Flüssigkeit zur Verdünnung frisch abgezogener flüssigkeit vor deren Auf trennung verwendet wird.

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