DE1667103A1 - Process for the hydrophobing of finely divided inorganic compounds - Google Patents
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Description
"Verfahren zum Hydrophobieren von feinverteilten anorganischen Verbindungen" Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Hydrophobieren von feinverteilten anorganischen Verbindungen, insbesondere Oxiden Silikaten und basischen Carbonaten von 2-und 3-wertigen Metallen mit Hilfe von bestimmten aliphatischen Alkoholen oder Phenolen."Process for the water repellency of finely divided inorganic compounds" The invention relates to a method for making finely divided particles water repellent inorganic compounds, especially oxides, silicates and basic carbonates of bivalent and trivalent metals with the help of certain aliphatic alcohols or Phenols.
Hydrophobierte anorganisehe Verbindungen, wie Silikate und Oxide, finden in der Praxis eine vielseitige Anwendung. So werden derartige Stoffe in Schmier-und Ziehhilfsmittel eingearbeitet oder auch zur Entfernung von Mineralöl, beispielsweise bei Oltankerunfällen, verwendet. Diese Stoffe sind aufgrund ihrer Oberfläche auch ohne Hydrophobierung in gewissem Grad befähigt, Öl oder organische Flüssigkeiten aufzusaugen.Hydrophobic inorganic compounds such as silicates and oxides, find a wide range of applications in practice. Such substances are used in lubricants and Drawing aids incorporated or to remove mineral oil, for example used in oil tanker accidents. These fabrics are because of their surface too without water repellency to a certain extent capable of oil or organic liquids suck up.
Da sie jedoch hydrophil sind, werden sie immer dann, wenn gleichzeitig Wasser oder Öl aufgesaugt werden kann, im wesentlichen nur die wäßrlge Phase aufnehmen. Die hydrophobierten Produkte hingegen nehmen pralctisch ausschließlich die hydrophobe . Phase, also das 01, auf. Auch ist eine Hydrophobierung von anorganischen Füllstoffen vor dem Einarbeiten in Kunststoffdispersionen in bestimmten Fällen von Vorteil.However, since they are hydrophilic, they will always when simultaneously Water or oil can be absorbed, essentially only absorb the aqueous phase. The hydrophobized products, however, practically only use the hydrophobic ones . Phase, i.e. 01, on. Inorganic fillers are also hydrophobic in certain cases advantageous before incorporation into plastic dispersions.
Es sind bereits mehrere Hydrophobierungsverfahren bekannt, beispielsweise werden Silikate zu diesem Zweck mit Säure behandelt und anschließend in einer größeren Menge Alkohol, vorzugsweise in Butanol suspendiert. Das vorhandene Wasser -wird dann azeotrop abdestilliert. Das Verfahren ist jedoch umständlich, da die verwendete Alkoholmenge gewichtsmäßig teilweise das 20fache des Silikats beträgt. Weiterhin ist vorgeschlagen worden, eine Hydrophobierung mit Alkylchlorsilanen durchzuführen. Die dabei auftretende HCl-Entwicklung stellt sehr hohe Anforderungen an das Reaktormaterial. Auch hat man schon hydrophobiertes Bariumsilikat durch Fällung in Gegenwart von Stearinsäure hergestellt. Da die Fällung aus relativ verdünnten Lösungen vorgenommen wird, und das Fallungsprodukt erhebliche Mengen Wasser einschließt, sind große Mengen Wasser zu verdampfen.Several water repellant processes are already known, for example For this purpose, silicates are treated with acid and then in a larger one Amount of alcohol, preferably suspended in butanol. The existing water -will then distilled off azeotropically. However, the procedure is cumbersome because the used The amount of alcohol by weight is sometimes 20 times that of the silicate. Farther it has been proposed to carry out a hydrophobization with alkylchlorosilanes. The development of HCl that occurs during this process places very high demands on the reactor material. Barium silicate which has been rendered hydrophobic has also been obtained by precipitation in the presence of Stearic acid produced. Because the precipitation is made from relatively dilute solutions and the precipitate includes significant amounts of water are large amounts To evaporate water.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zum Hydrophobieren von feinverteilten Oxiden, Silikaten und basischen @ Carbonaten von 2-und 3-wertigen Metallen, welches die bisherige Arbeitsweise erheblich vereinfacht und damit die oben genannten Mängel vermeidet. Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daB man die genannten anorganischen Stoffe mit Verbindungen der Formel R-CH, wobei R einen aliphatischen oder Alkylarylrest mit 8 bis 26 Kohlenstoffatomen bedeutet, in einer Menge von 1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf den feinverteilten. Stoff, bei Temperaturen von 150 bis 350° C behandelt.The invention now relates to a method of hydrophobing of finely divided oxides, silicates and basic @ carbonates of 2 and 3 valent Metals, which considerably simplifies the previous way of working and thus the avoids the above defects. The new procedure is through marked, that you can use the inorganic substances mentioned with compounds of the formula R-CH, where R is an aliphatic or alkylaryl radical with 8 to 26 carbon atoms, in an amount of 1 to 20 percent by weight, based on the finely divided. Material, treated at temperatures from 150 to 350 ° C.
Die zur Anwendung gelangenden feinverteilten Stoffe sollen zweckmäßigerweise ein Schüttgewicht haben, welches unter 400 g/l liegt. Lediglich bei Verbindungen der Schwermetalle, wie insbesondere Blei und Eisen, kommen etwas höhere Schuttgewichte ebenfalls in Betracht.The finely divided substances used should expediently have a bulk density which is below 400 g / l. Only for connections the heavy metals, such as lead and iron in particular, have slightly higher rubble weights also considered.
Metalle, die für das obige Verfahren geeignete basische Carbonate bilden, sind Magnesium, Zink, Zinn, Aluminium, Eisen, Blei, Cadmiqm und Wismut. Als Oxide kommen insbesonder Calcium-, Barium-, Strontium-, Magnesium-, Aluminium-, Eisen-, Cadmium-, Wismut-, Nickel-, Kobalt-und Bleioxide in Betracht.Metals, the basic carbonates suitable for the above process are magnesium, zinc, tin, aluminum, iron, lead, Cadmiqm and bismuth. Calcium, barium, strontium, magnesium, aluminum, Iron, cadmium, bismuth, nickel, cobalt and lead oxides can be considered.
Für die Hydrophobierung geeignete Silikate sind insbesondere Aluminium-, Calcium-und Magnesiumsilikate sowie Perlit. Letzterer besteht aus vulkanischen Silikaten mit vielen kleinen Wassereinschlüssen. Durch Erhitzen auf über 1200° C wird geblähter Perlit erhalten, der infolge Expansion etwa das 20fache Volumen einnimmt. Dieser wird vorzugsweise verwendet. Weiterhin werden zweckmäßigerweise solche Silikate verwendet, die durch Umsetzung von Natrium-oder Kaliumsilikaten mit Salzen von 2-oder 3-wertigen Metallen hergestellt werden können.Silicates suitable for hydrophobing are, in particular, aluminum, Calcium and magnesium silicates and perlite. The latter consists of volcanic silicates with many small water inclusions. Heating to over 1200 ° C will cause puffiness Perlite obtained, which as a result of expansion is about 20 times its volume occupies. This is the preferred one. Such silicates are also expediently used used by reacting sodium or potassium silicates with salts of 2- or 3-valent metals can be produced.
Die Umsetzung kann durch Ausfüllung oder auch Erhitzen von Gemischen entsprechender fester Verbindungen erfolgen. c Eine bevorzugte Arbeitsweise zur Herstellung der zur Anwendung gelangenden Silikate besteht darin, festes wasserhaltiges Natrium-oder Kaliumsilikat mit Calciumchlorid zu erhitzen.The implementation can be carried out by filling or heating mixtures appropriate fixed connections. c A preferred way of working for Production of the silicates used consists of solid water-containing Heat sodium or potassium silicate with calcium chloride.
Vorzugsweise wird die Menge des Calciumchlorids so bemessen, daß im festen Produkt das Atomverhältnis Ca : Na bzw. K = 1 : 2, betragt. Die festen wasserhaltigen Alkalisilikate können durch VersprUhen von Alkalisilikatlösungen hergestellt werden.Preferably, the amount of calcium chloride is such that im solid product is the atomic ratio Ca: Na or K = 1: 2. The solid hydrous Alkali silicates can be produced by spraying alkali silicate solutions.
Produkte dieser Art sind beispielsweise unter der Handelsmarke "Portil"erhältlich.Products of this type are available, for example, under the trademark "Portil".
Die für die Hydrophobierung geeigneten aliphatischen Alkohole haben eine Kettenlänge von 8-26, vorzugsweise 12-20 C-Atomen.Have the aliphatic alcohols suitable for hydrophobing a chain length of 8-26, preferably 12-20 carbon atoms.
Sie können geradkettig oder verzweigt sein. Insbesondere kommen daher handelsübliche primäre Alkohole wie Laurylallcohol, Cetylalkohol, Octadecanol und Eikosanol und/oder synthetische Verbindungen in Betracht. Selbstverstandlich können auch Gemische dieser Verbindungen verwendet werden oder insbesondere auch in der Technik anfallende Fettalkoholgemische, die Fettalkohole in dem Bereich von 8-26 C-Atomen enthalten.They can be straight-chain or branched. In particular, therefore, come commercial primary alcohols such as lauryl alcohol, cetyl alcohol, octadecanol and Eikosanol and / or synthetic compounds into consideration. Of course you can Mixtures of these compounds can also be used or, in particular, also in the Fatty alcohol mixtures produced by technology, the fatty alcohols in the range of 8-26 Contain carbon atoms.
Verwendet'man anstelle von Fettalkoholen Alkylphenole, so haben sich solche mit einer Alkylkette von 6 bis 16 C-Atomen als besonders geeignet erwiesen. Auch gelangt man zu besonders guten Hydrophobierungsergebnissen, wenn man die Alkylphenole. zum Hydrophobieren von basische Salze bildenden Oxiden des Magnesiums, Zinks 6der Aluminiums verwendet.If alkylphenols are used instead of fatty alcohols, then those with an alkyl chain of 6 to 16 carbon atoms have proven particularly suitable. Particularly good water repellent results are also obtained if the alkylphenols are used. for the water repellency of basic salts forming oxides of magnesium, zinc 6der Used aluminum.
Die Durchführung des Verfahrens ist einfach. Es ist nämlich lediglich erforderlich, die Komponenten in dem angegebenen Mengenverhältnis bei Temperaturen von 150° bis 350° C, vorzugsweise 180 bis 300° C, zu behandeln. Der Anteil an Fettalkoholen bzw. Alkylphenolen bezogen auf den feinverteilten Stoff beträgt l-20%vorzugsweise2-10 Gew. %. Die Einwirkungsdauer beträgt im allgemeinen 15-150 Minuten. Eine längere Behandlungsdauer bringt praktisch keine verbesserten Ergebnisse, jedoch kommen kürzere Behandlungszeiten in Betracht, wenn nur eine geringe Hydrophobierung erwünscht ist.The procedure is easy to carry out. Because it's just required the components in the specified proportions at temperatures from 150 ° to 350 ° C, preferably 180 to 300 ° C, to be treated. The proportion of fatty alcohols or alkylphenols based on the finely divided substance is 1-20%, preferably 2-10 Weight%. The exposure time is generally 15-150 minutes. A longer one Treatment duration brings practically no improved results, but shorter ones come Consider treatment times if only a low level of water repellency is desired.
Die Dauer für eine maximale Hydrophobierung kann durch Ver-@ mischen der Komponenten vor oder während des Erhitzens etwas verkürzt werden. Ebenfalls hängt sie in gewissem Umfange von der Größe der Oberfläche der zu hydrophobierenden anorganischen Verbindungen ab, so daß bei sehr feinverteilten Stoffen es @@ @@@@@@@@@@ @@@ @@@@@@@@@ @ @@ @@ @@@@@ @@ @@@@ zweckmäßig ist, eine etwas größere Menge Fettalkohole bzw.The duration for maximum water repellency can be achieved by mixing of the components can be shortened slightly before or during heating. Likewise it depends to a certain extent on the size of the surface to be hydrophobicized inorganic compounds, so that with very finely divided substances there is @@ @@@@@@@@@@@ @@@ @@@@@@@@@ @ @@ @@ @@@@@ @@ @@@@ is appropriate, a slightly larger one Amount of fatty alcohols or
Alkylphenole zu verwenden.Use alkylphenols.
Das Verfahren wird zweckmäßigerweise in einem Autoklaven durchgefüßrt. Dieser kann entweder evakuiert oder mit Inertgaswie Stickstoffe gefüllt werden. Man kann jedoch auch im luftgefüllten Autoklaven in Drehrohröfen oder ähnlichen Reaktionsehältern, wie z. B. von außen geheizten Schneckenmischern, arbeiten. Das Verfahren kann diskontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden.The process is expediently carried out in an autoclave. This can either be evacuated or filled with inert gas such as nitrogen. However, you can also use an air-filled autoclave in rotary kilns or the like Reaction containers, such as. B. externally heated screw mixers work. That Process can be carried out batchwise or continuously.
Die Vorteile des neuen Verfahrens liegen in der einfachen Arbeitsweise, die keine Entfernung von Losungsmitteln oder die Verwendung von besonders korrosionsfester Apparatur erfordert.The advantages of the new process lie in the simple way of working, no removal of solvents or the use of particularly corrosion-resistant Requires apparatus.
Die so herstellbaren hydrophobierten Oxide, Silikate und basischen Carbonate von 2- und 3-wertigen Verbindungen sind im allgemeinen Produkte mit einem hohen Saugvermögen für Mineralöl und ähnliche flüssige hydrophobe Substanzen und können daher beispielsweise zur Entfernung von t5l auf Wasser dienen.The hydrophobized oxides, silicates and basic ones that can be produced in this way Carbonates of divalent and trivalent compounds are generally products with a high pumping speed for mineral oil and similar liquid hydrophobic substances and can therefore be used, for example, to remove t5l on water.
Beispiel 1 30 g handelsübliches, durch Fällung hergestelltes Aluminiumsilikat wurde mit 5 g n-Bikosanol-l vermischt und 3Q Minuten lang im Autoklaven, der mit Stickstoff-von Atmosphärendruck ge-. üllt war, erhitzt. Das so hydrophobierte Aluminiumsilikat konnte etwa das 1, 6-bis 1, 7fache des Gewichts an handelsüblichem Maschinenöl aufsaugen.Example 1 30 g of commercial aluminum silicate produced by precipitation was mixed with 5 g of n-bicosanol-1 and for 3Q minutes in the autoclave with Nitrogen from atmospheric pressure. was ollt, heated. The aluminum silicate that has been made hydrophobic in this way could soak up about 1.6 to 1.7 times the weight of commercial machine oil.
Arbeitet man in gleicher Weise, wobei jedoch der Autoklav 'evakuiert wurde, so erhält man ein Produkt mit weitgehend den gleichen Eigenschaften.If you work in the same way, but the autoclave is evacuated a product with largely the same properties is obtained.
Das Olaufsaugvermögen wurde-wie folgt bestimmt : Ein breitwant diges Dreiliter-Becherglas wurde zur Hälfte mit Wasser gefüllt und auf der Wasseroberfläche eine abgewogene Menge des zu untersuchenden Ols, das vorher mit Kristallviolett angefärbt wurde,-gebracht. Es wurden dann steigende Mengen des hydrophobierten anorganischen Produktes zugegeben bis alles O1 aufgesaugt war odersich ein fester, zusammenhängender Kuchen gebildet hatte, der leicht abgeschöpft werden konnte. Aus dem Mengenverhältnis von vorgegebener Menge 51 und zugefügtem anorganischen Stoff errechnet sich das Aufsaugvermogen.The oil absorbency was determined as follows: A broad wall Three liter beaker was half filled with water and placed on the water surface a weighed amount of the oil to be examined, previously colored with crystal violet was stained, -brought. There were then increasing amounts of the hydrophobized inorganic Product added until all O1 was absorbed or a solid, cohesive one Cake that was easily skimmed off. From the quantitative ratio This is calculated from the specified amount 51 and the added inorganic substance Absorbency.
Beispiel 2 Bei einer Arbeitsweise wie im Beispiel 1 beschrieben, jedoch. unter Verwendung von 30 g geblähtem Perlit und 1, 8 g Eikosanol sowie einer Behandlungsdauer von 1 Stunde bei 250° C erhält man ein Produkt, welches die 3, 5-fache Menge seines Gewichts an Maschinenöl aufsaugt.Example 2 With a procedure as described in Example 1, however. using 30 g of expanded perlite and 1.8 g of eicosanol and a treatment duration of 1 hour at 250 ° C, a product is obtained which is 3.5 times its amount Soaks up weight in machine oil.
Beispiel 3 100 g feinpulveriges Magnesiumoxid wurden im vorher evakuierten Autoklaven mit 11 g n-Hexadecanol auf 250° C 1 Stunde erhitzt.Example 3 100 g of finely powdered magnesium oxide were previously evacuated The autoclave was heated to 250 ° C. for 1 hour with 11 g of n-hexadecanol.
Das erhaltene Produkt konnte die 8, 5fache Menge seines Gewichtes an Maschinenöl oder die 3, 7fache Menge Petroleum bzw. die 3, 8-fache Menge Dieselöl aufsaugen.The product obtained could be 8.5 times its weight of machine oil or 3, 7 times the amount of petroleum or 3, 8 times the amount of diesel oil soak up.
Beispiel 4 t Im Autoklaven wurden 50G g feinpulveriges Zinkoxid mit 25 g Eikosanol 1 Stunde auf 250° C erhitzt. Der Autoklav war vorher mit Stickstoff von Atmosphärendruck gefüllt. Das erhaltene Produkt konnte die 6, 3fache Menge seines Gewichtes an Maschinenöl aufsaugen.Example 4 t 50G g of finely powdered zinc oxide were added to the autoclave 25 g of eicosanol heated to 250 ° C for 1 hour. The autoclave was previously with nitrogen filled by atmospheric pressure. The product obtained could be 6.3 times its amount Soak up the weight of machine oil.
Beispiel 5 50 g feinverteiltes Magnesiumoxid und 2, 5 g Nonylphenol wurden im Autoklaven 1 Stunde auf 250° C in Gegenwart von uuft erhitzt. Das erhaltene Produkte konnte die 7fache Gewichtsmenge Maschinenöl bzw. die DJ 9fache Menge Dieselöl aufsaugen.Example 5 50 g of finely divided magnesium oxide and 2.5 g of nonylphenol were heated in the autoclave at 250 ° C in the presence of uuft for 1 hour. The received Products could use 7 times the weight of machine oil and DJ 9 times the amount of diesel oil soak up.
Beispiel 6 Zur Herstellung von für Kunststoffmischungen geeigneten Pigmenten wurden 100 g Fe3O$ mit 5 g n-Hexadecanol auf.Example 6 For the preparation of plastics blends suitable Pigments were made up of 100 g of Fe3O $ with 5 g of n-hexadecanol.
250° C eine Stunde lang erhitzt.Heated 250 ° C for one hour.
Beispiel 7 150 g basisches Zinkcarbonat der ungefähren Zusammensetzung ZnC03. 2 ZnO. 3 H20 wurden mit-10 g n-Hexadecanol eine Stunde im Autoklaven auf 200° C erhitzt. Es resultierte ein n hydrophobes Produkt, das die 7fache Menge 01 aufsaugen konnte.Example 7 150 grams of basic zinc carbonate of approximate composition ZnC03. 2 ZnO. 3 H20 were added to 10 g of n-hexadecanol in the autoclave for one hour 200 ° C heated. The result was a hydrophobic product which was 7 times the amount 01 could suck up.
Beispiel 8 Einer von außen auf 220 C beheizten Mischschnecke wurde kontinuierlich eine Mischung, die auf 1OC-Teile handelsübliches Aluminiumsilikat (ca. 8 % Al2O3) 6 Teile Eikosanol enthielt, zugeführt. Die Durchschnittsgeschwindigkeit der Mischschnecke wurde so gewählt, daß die mittlere Verweil-'zest ca. 4G Minuten betrug. Man erhielt auf diese Weise im kontinuierlichen Prozeß ein gut hydrophobiertes Aluminiumsilikat. Example 8 A mixing screw heated to 220 ° C. from the outside was used continuously a mixture based on 1OC parts of commercially available aluminum silicate (approx. 8% Al2O3) containing 6 parts of eicosanol. The average speed the mixing screw was chosen so that the mean dwell time was about 4G minutes fraud. In this way, in a continuous process, a well-hydrophobized one was obtained Aluminum silicate.
Beispiel 9 15 g feinpulveriges Calciumsilikat wurden mit 0, 5 g n-Dodecanol bei ca. 200 C eine Stunde lang im Labor-Drehofen erhitzt. Example 9 15 g of finely powdered calcium silicate were mixed with 0.5 g of n-dodecanol Heated at approx. 200 C for one hour in a laboratory rotary kiln.
Das hydrophobierte Produkt absorbierte die 2, 4fache Menge an Maschinenöl. The hydrophobized product absorbed 2.4 times the amount of machine oil.
Beispiel 10 Durch Versprühen von Alkalisilikatlösung wurde ein wasserhal- @ tiges Silikat der Zusammensetzung 26, 4 Gew.% Na2O, 52,9 Gew.% SiO2 und 20, 6 Gew.% H2O hergestellt. Das Silikat wurde mit einer solchen Menge technischem Calciumchlorid vermischt, daß das Atomverhältnis Ca : Na2 = 1 : 2 betrug. Diese Mischung wurde bei einer Temperatur von 5GO bis 600° C im Drehrohrofen erhitzt. Man erhielt ein feinkörniges Produkt mit einem Schüttgewicht von ca. 30 g/l. Example 10 By spraying alkali silicate solution, a water-containing @ term silicate of the composition 26, 4 wt.% Na2O, 52.9 wt.% SiO2 and 20, 6 % By weight H2O produced. The silicate was made with such an amount of technical grade calcium chloride mixed that that Atomic ratio Ca: Na2 = 1: 2. These The mixture was heated in a rotary kiln at a temperature of 50 to 600 ° C. A fine-grained product with a bulk density of approx. 30 g / l was obtained.
10 g des so hergestellten Silikates wurden mit 1, 5 g Eikosanol bei 200 C 30 Minuten lang im Drehrohrofen behandelt. Das hydrophobe Produkt absorbierte die 5, 6-fache Menge an Petroleum.10 g of the silicate produced in this way were mixed with 1.5 g of eicosanol Treated at 200 C for 30 minutes in a rotary kiln. The hydrophobic product absorbed 5.6 times the amount of petroleum.
Claims (4)
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
| GB6063968A GB1203360A (en) | 1967-12-28 | 1968-12-20 | Improvements in water repelling substances |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2615948A1 (en) * | 1976-03-26 | 1977-09-29 | Alusuisse | METHOD OF COATING AL DEEP 2 O DEEP 3. XH LOW 2 O WITH ORGANIC SUBSTANCES FOR THE PURPOSE OF HYDROPHOBIZATION IN THE AQUATIC PHASE |
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- 1967-12-28 DE DE19671667103 patent/DE1667103A1/en active Pending
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1968
- 1968-11-29 NL NL6817151A patent/NL6817151A/xx unknown
- 1968-12-23 CH CH1916068A patent/CH505757A/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2615948A1 (en) * | 1976-03-26 | 1977-09-29 | Alusuisse | METHOD OF COATING AL DEEP 2 O DEEP 3. XH LOW 2 O WITH ORGANIC SUBSTANCES FOR THE PURPOSE OF HYDROPHOBIZATION IN THE AQUATIC PHASE |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL6817151A (en) | 1969-07-01 |
| CH505757A (en) | 1971-04-15 |
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