DE1519851B2

DE1519851B2 - Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen nach dem Flammenschmelzverfahren

Info

Publication number: DE1519851B2
Application number: DE19661519851
Authority: DE
Inventors: Kenichi; Saito Seiichi; Tokio Shiroki
Original assignee: Nippon Electric Co Ltd
Current assignee: NEC Corp
Priority date: 1965-11-13
Filing date: 1966-11-10
Publication date: 1970-11-19
Also published as: CH453311A; US3446602A; DE1519851A1

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Her- gemessen. Da die Wandung des Muffelzylinders eine Stellung von Einkristallen nach dem Flammen- gewisse Wärmekapazität hat, können sich Inhomoschmelzverfahren mit einer Kristallzieheinrichtung, genitäten und kurzzeitige Störungen der Strahlung einem . Ziehmotor für die Höhenverstellung des der Schmelze nicht auf die Messung auswirken, weil wachsenden, innerhalb eines Muffelzylinders angeord- 5 hierdurch die Temperatur der Innenwandung des neten Einkristalls, an dessen oberem Ende sich die Muffelzylinders nicht beeinflußt wird.
Schmelze befindet, und mit einem Thermoelement, Ausgedehnte Versuche haben gezeigt, daß die

das in Abhängigkeit vom Höhenstand der Schmelze Regelung schnell anspricht und den Kristallkopf so auf den Ziehmotor einwirkt, daß der Höhenstand gleichmäßig nachführt, so daß die Homogenität des gleichbleibt. ίο gezogenen Rubinkristalls merklich größer als bei

Nach dem Flammenschmelzverfahren läßt man ein einem Rubineinkristall ist, der nach einer bekannten feinkörniges Rohmaterial in eine Sauerstoff-Wasser- Verfahrensweise hergestellt ist.
stoff-Flamme oder in einen Plasmastrahl herabtrop- Die Erfindung ist im folgenden im Zusammenhang

fen, damit das Rohmaterial schmilzt und sich auf mit der Herstellung eines Rubineinkristalls erläutert, einem Sockel aus feuerfestem Stoff anhäuft; man 15 Selbstverständlich ist die Erfindung auch bei entkann dabei mit oder ohne Keimkristall arbeiten. ' sprechenden Kristallzieheinrichtungen für Ein-

Die deutsche Auslegeschrift 1 198 323 beschreibt kristalle anderer Zusammensetzung anwendbar,
eine Vorrichtung zum Herstellen von Kristallen nacn Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf eine

dem Flammenschmelzverfahren, wo der gebildete bevorzugte Ausführungsform an Hand der Zeichnung Einkristall aus der Flammenzone nach oben abgezo- 20 erläutert. Es zeigt

gen wird. Die Regelung der Abzugsgeschwindigkeit Fig. 1 eine schematische Darstellung der wesent-

erfolgt durch Messung der Schmelzzone an den Kri- liehen Bauteile einer Kristallzieheinrichtung unter stall mit Hilfe einer lichtelektrischen Einrichtung. Da Anwendung des Flammenschmelzverfahrens und
die Strahlung der Schmelze an den Kristallkopf star- F i g. 2 eine Kennlinie der Temperatur des Muffel-

ker als die Strahlung der Flamme ist, läßt sich damit 25 Zylinders in Abhängigkeit von dem Höhenstand des die Schmelzzone erfassen. Kristallkopfes.

Die schweizerische Patentschrift 383 011 beschreibt In Fig. 1 erkennt man einen wachsenden Rubinein Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von einkristall 1, einen Sockel 2 aus feuerfestem Stoff zum Halbleitermaterial. Auch dabei wird die Schmelzzone Halten des wachsenden Einkristalls, einen Motor 4 lichtelektrisch erfaßt und danach die Höhenverstel- 30 zum Antrieb eines Getriebes 3 für das Anheben und lung des Einkristalls geregelt. Absenken des Sockels, ein Pt-Pt/Rh-Thermoele-

Die USA.-Patentschrift 2 692456 beschreibt eine ment 5, das in den Muffelzylinder 7 in einer Höhe Vorrichtung zur Herstellung künstlicher Edelsteine, etwas oberhalb des gewünschten Sollhöhenstandes wo die Kristallbildung in einer Flammenzone erfolgt. der Schmelze im Bereich des Kristallkopfes eingebaut Die gebildeten Einkristalle werden nach unten abge- 35 ist, einen Höhenstandsregler 6 zur Steuerung des Mosenkt. Die Flammenzone und die Schmelze am Kopf tors 4, wodurch derselbe in Abhängigkeit von der der Einkristalle wird auf lichtelektrischem Wege ver- elektromotorischen Kraft des Thermoelements einmessen. geschaltet oder abgeschaltet wird, sowie einen Muf-

Es hat sich gezeigt, daß in der den wachsenden felzylinder7 als Teil der Kristallzieheinrichtung, zu Kristallkopf und damit die Schmelze umgebenden 40 der ferner ein nicht dargestellter Brenner sowie wei-Flamme ein steiler Temperaturgradient herrscht, der tere Teile gehören.

in einer Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme bis zu 100⁰C/ Die Schmelzzone an dem wachsenden Kopf des

cm betragen kann. Die Temperaturverteilung ändert Rubineinkristalls wird durch eine Flamme auf Weißsich damit bei einer Höhenänderung der Schmelze glut erhitzt, so daß sie Wärmestrahlung aussendet,
sehr stark. Dieser Temperaturgradient beeinflußt den 45 Da der den wachsenden Kristallkopf umgebende Lichtweg sehr stark. Hinzu kommen Störungen durch Bereich der Muffelwandung viel stärker von der das pulverförmige Rohmaterial sowie Flackererschei- Strahlung aus der Schmelze als von der Strahlung der nungen infolge des Verbrennungsvorgangs sowie in- Flamme selbst erhitzt wird, worauf bereits hingewiefolge des Herabfallens von Rohmaterial. Dadurch sen, nimmt die thermoelektrische Kraft des in die wird die von der Schmelze ausgesandte Lichtmenge 50 Muffelwandung eingebauten Thermoelements in dem beeinflußt, so daß die Messung dieser Lichtmenge Maße zu oder ab, wie sich die Schmelzzone dem fehlerbehaftet sein kann. Schwankungen der Höhenniveau des Thermoelements nähert bzw. davon Schmelze gegenüber der Sollhöhe bedingen in dem entfernt. Dabei ergibt sich eine eindeutige Entsprefertigen Kristall thermische Spannungen und In- chung der gemessenen Temperatur bzw. der thermohomogenitäten. 55 elektrischen Kraft und dem Höhenstand der Schmelze.

Aufgabe der Erfindung ist die Ausschaltung dieses F i g. 2 zeigt eine Kennlinie der thermoelektrisch

nachteiligen Einflusses von kurzfristigen Schwankun- gemessenen Temperatur in Abhängigkeit von dem gen der Strahlung der Schmelze. Höhenstand der Schmelze auf dem wachsenden Kri-

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch stallkopf, die im Rahmen einer Versuchsreihe beim gelöst, daß das Thermoelement oberhalb des Höhen- 60 Wachstum eines Rubineinkristalls gemessen wurde. Standes der Schmelze in die Innenwand des Muffel- In Fig. 2 ist die thermoelektrische Temperaturzylinders zur Messung der Temperatur dieser Wand anzeige (die der thermoelektrischen Kraft proportioeingebaut ist. nal ist) auf der Ordinate und der Höhenstand des

Die Erfindung greift also zu einer indirekten Tem- Kristallkopfs auf der Abszisse aufgetragen,
peraturmessung, indem die Temperatur der Innen- 65 Der stetige Anstieg dieser Kurve in einer Richtung wandung des Muffelzylinders gemessen wird, die von läßt erkennen, daß die Größe der Wandungstempeder Temperatur der Schmelze abhängt. Es wird nicht ratur hauptsächlich auf die Temperaturstrahlung der unmittelbar die Temperaturstrahlung der Schmelze Schmelze zurückzuführen ist. A und B geben jeweils

den Sollhöhenstand für den wachsenden Kristallkopi und die entsprechende Anzeigetemperatur des Thermoelements an.

Zur Konstanthaltung des Höhenstandes der Schmelze und damit des wachsenden Kristallkopfes S auf einem Sollwerte braucht man lediglich den Höhenstandsregler 6 so einzustellen, daß der Motor 4 erregt wird, wenn die thermoelektrische Kraft des Thermoelements 5 infolge eines Anwachsens des Einkristalls 1 über den Sollhöhenstand A den Wert überschreitet. Infolge der Erregung des Motors 4 von seiten des Höhenstandsreglers 6 aus wird der Sockel 2 abgesenkt. Wenn andererseits der Höhenstand des wachsenden Kristallkopfes unter den Sollwerte absinkt und damit die thermoelektrische Kraft kleiner als der Wert B wird, schaltet der Höhenstandsregler 6 den Motor ab, bis der weiterwachsende Kristallkopf wieder den Sollhöhenstand A erreicht.

Die Ein-Aus-Schaltung des Motors erfolgt während des Kristallwachstums wiederholt, damit die Schmelze am Kopf des Rubineinkristalls immer im wesentlichen auf dem Sollhöhenstand bleibt. Diese Arbeitsweise wird durch die in einer Richtung ansteigende Kennlinie nach F i g. 2 ermöglicht, die eine eindeutige Beziehung zwischen Temperatur und Höhenstand darstellt.

Claims

Patentanspruch:

Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen nach dem Flammenschmelzverfahren mit einer Kristallzieheinrichtung, einem Ziehmotor für die Höhenverstellung des wachsenden, innerhalb eines Muffelzylinders angeordneten Einkristalls, an dessen oberem Ende sich die Schmelze befindet, und mit einem Thermoelement, das in Abhängigkeit vom Höhenstand der Schmelze so auf den Ziehmotor einwirkt, daß der Höhenstand gleichbleibt, dadurch gekennzeichnet, daß das Thermoelement (5) oberhalb des Höhenstandes der Schmelze in die Innenwand des Muffelzylinders (7) zur Messung der Temperatur dieser Wand eingebaut ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen