CN107236992B - 一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置，包括：升降机构、结晶台、炉体、生长室、燃烧器、棒体原料、送料机构；所述结晶台安装在升降机构上，单晶体在结晶台上进行结晶，所述炉体内部的腔室为生长室，单晶体置于生长室中，所述燃烧器置于炉体上，燃烧器底部的喷嘴与生长室相连通，棒体原料穿过燃烧器置于生长室中的单晶体上方，所述送料机构置于棒体原料顶部。本申请提高了晶体稳定生长所需给料量的控制精度，进而提高了晶体质量和成品率，降低了晶体生长成本。

Description

一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置

技术领域

本发明属于人工晶体和光学技术领域,具体说是一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置。

背景技术

钛酸锶(SrTiO₃)单晶体具有高折射率(n＝24)和色散(f＝0.1)、高硬度(Mohs5.5、Knoop595)、高化学稳定性、良好的电致变色和光致变色、其点阵常数与高温超导材料极为匹配等性能，主要用于红外导弹探测器的浸透镜、红外光学透镜以及外延生长衬底等器件，是现代国防、航空航天和光学科研领域不可缺少的材料。

目前使用的钛酸锶单晶体焰熔法生长炉，生长出的晶体质量差而且成品率低，在保证温度分布和生长气氛满足要求的前提下，对粉体特性要求高是一个主要原因，具体如下：①粉体流动性差，易堵筛网,下料困难,导致晶体生长过程中熔体温度过高而产生溢流现象；②由于中心孔中气粉同流，在晶体生长过程中易出现中心孔出口粘料，导致中心火焰出现偏离，在熔体表面的温度分布将发生偏移而引起熔体发生溢流现象；③粉体粒度均匀性差，大颗粒粉体在熔体中不易熔化而在晶体中产生夹杂，导致晶体质量差；④一部分粉体在生长室内气流的作用下离开中心高温区，不能进入熔体中而导致原料浪费，而且这些粉体进入熔体边界易重新形核而产生多晶，降低晶体质量。

因此发明一种合适的焰熔法晶体生长装置，设计适合晶体稳定生长的原料供应系统、燃烧器和生长室结构，去除晶体生长过程中粉体特性对晶体质量的影响因素，对生长光学级钛酸锶单晶体和其它高温氧化物晶体极为必要。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置，通过燃烧器和生长室结构、原料供应系统的设计，在燃烧器上部设置棒体原料供应及其控制系统，满足稳定生长光学级钛酸锶单晶体的要求。

为实现上述目的，本申请采用的技术方案是：一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置，包括：升降机构、结晶台、炉体、生长室、燃烧器、棒体原料、送料机构；所述结晶台安装在升降机构上，单晶体在结晶台上进行结晶，所述炉体内部的腔室为生长室，单晶体置于生长室中，所述燃烧器置于炉体上，燃烧器底部的喷嘴与生长室相连通，棒体原料穿过燃烧器置于生长室中的单晶体上方，所述送料机构置于棒体原料顶部。

进一步的，炉体的高度和外径能根据所生长晶体的尺寸要求、生长条件要求而变化。

进一步的，所述炉体由耐火材料、保温材料和不锈钢壳制成。该耐火材料可以是氧化铝、氧化锆等，保温材料可以是轻质镁铝砖、岩棉等。

进一步的，所述生长室的结构为三段圆锥台型结构，上段为气体混合与燃烧区，上底、下底直径分别为40mm、50mm，高度为100mm；中段为晶体生长高温区，上底、下底直径分别为50mm、60mm，高度为20mm；下段为晶体保温区，上底、下底直径分别为60mm、70mm，高度为250mm。

进一步的，生长室的晶体生长高温区中线的圆周上分布2个互成90°的观测孔，观测孔为外小内大的椭圆喇叭型，炉体壁处椭圆的短轴和长轴分别为10mm和20mm，生长室内壁处椭圆的短轴和长轴分别为15mm和30mm。

更进一步的，所述喷嘴的中心孔用于输送棒体原料，直径为2mm；中间环用于输送氧气，其内、外径分别为6mm、10mm，与中心线的角度为30°；外环用于输送氢气，其内、外径分别为22mm、26mm，喷嘴厚度为5mm。

更进一步的，喷嘴的结构尺寸能根据所生长晶体的尺寸要求和生长条件的要求而变化。

更进一步的，所述棒体原料是将粉体原料在模具中经过高压压制成的，其直径为2mm的粗坯，然后在900℃条件下煅烧6小时，增加棒体原料的强度，以满足送料机构的输送要求。

作为更进一步的，送料机构是由两排导轨加紧棒体原料，在变频电机的驱动下将棒料送入燃烧器中，输送速度为1～100mm/h，控制精度为±0.1mm/h。

本发明由于采用以上技术方案，能够取得如下的技术效果：

1.通过将晶体生长装置中粉体下料系统改进为棒体给料系统，原料全部进入熔体中，提高了晶体稳定生长所需给料量的控制精度，进而提高晶体质量和成品率，降低晶体生长成本。

2.通过设计燃烧器的结构和尺寸，实现原料与气体的分离，在保证晶体生长所需温度梯度的情况下，提高了中心火焰的稳定性和熔体温度的均匀性，从而提高晶体质量和成品率。

3.通过对给料系统的改进，避免了对原料粉体的流动性、粒度、密度等特性的过高要求，提高其它晶体生长的通用性。

附图说明

本发明共有附图1幅：

图1为本发明的结构示意图。

图中序号说明:1.升降机构；2.结晶台；3.炉体；4.单晶体；5.生长室；6.火焰；7.观测孔；8.喷嘴；9.棒体原料；10.送料机构；11.燃烧器；12.给料系统。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。

实施例1

一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置，包括升降机构、结晶台、炉体、单晶体、生长室、火焰、观测孔、喷嘴、棒体原料、送料机；生长晶体用棒体原料在送料机构的作用下，通过燃烧器喷嘴的中心孔进入生长室的晶体生长高温区，棒体原料的下部顶端在高温区上部分火焰的对流与辐射换热作用下，开始熔化并产生熔滴，熔滴落入晶体熔帽中，并在高温区的下部分结晶，同时升降机构按设定的速度带动结晶台向下移动，以维持晶体生长界面的稳定；由于在原料熔化到结晶过程中基本上没有物质的损耗，棒体给料速度主要取决于晶体生长速度和晶体尺寸。在晶体扩径生长过程中，随着氢气和氧气流量的不断增大，生长室内高温区直径不断增大，晶体直径也随之增大，因此棒体给料速度也需要随之增大才能维持生长界面的稳定，直到晶体稳定等径生长时，棒体给料速度才能维持不变。

一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置充分利用辐射、传导、对流传热原理，通过对粉体给料系统改进为棒体给料系统，实现原料与气体的分离，避免粉体原料流动性、粒度、密度等特性对晶体生长过程的影响；燃烧器喷嘴结构的氧气环为向中心偏斜一定的角度，实现棒体原料顶端在火焰中心上部高温区熔化，熔化后的熔滴落入晶体熔体中，并在火焰中心下部高温区结晶。通过设计中心氧气环的倾斜角度和调整氢气和氧气的流量，使整个生长室的温度分布满足生长光学级钛酸锶单晶体的要求，在合适的生长气氛下可以生长出光学级钛酸锶单晶体。本装置由升降机构、结晶台、炉体、单晶体、生长室、火焰、观测孔、喷嘴、棒体原料、送料机构构成。使用该装置，在合适的生长气氛下可以生长出光学级钛酸锶单晶体。一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置可以用于生长光学级高温氧化物单晶体，尤其是光学级钛酸锶单晶体，广泛用于红外导弹探测器的浸透镜、红外光学透镜以及外延生长衬底等器件，这些光学器件是现代国防、航空航天和光学科研领域不可缺少的材料。

本申请的炉体充分利用辐射、导热、对流传热原理，是指在本发明的晶体生长装置中，应用了辐射、导热、对流传热原理与设计。晶体生长过程中，氢气在氧气中燃烧放出的热量通过传导、辐射和对流方式传递给晶体生长用棒体原料，使之在棒体下部顶端升温和熔化，熔滴脱离棒体原料后经过火焰高温区落入生长中的晶体熔帽中。同时，晶体熔帽以辐射的形式向生长界面的上部空间不断传热，实现熔体的结晶。在晶体生长过程中，即存在棒体原料、晶体熔帽、生长室内壁等内部的导热，又存在着它们与生长室内火焰之间的对流、辐射换热，同时还存在燃气及其生成物等流体的流动过程，是温度场和流场的耦合。耦合场的形成与稳定直接影响生长的晶体质量。该耦合场与生长室的结构尺寸、晶体生长工艺等密切相关，而且随着晶体生长过程的进行不断地发生变化。

通过对粉体给料系统改进为棒体给料系统，是指在分析粉体给料系统存在粉体特性要求高、原料损耗大、给料系统复杂等诸多缺点的基础上，将给料系统改进为棒体送料，实现原料与气体的分离，避免粉体原料流动性、粒度、密度等特性对晶体生长过程的影响；又存在着由于在原料熔化到结晶过程中基本上没有物质的损耗，这样可以在生长界面根据晶体生长速度和晶体尺寸，给出棒体给料速度，实现晶体的连续、稳定生长，提高晶体生长的可控性。

通过对燃烧器喷嘴结构的氧气环改进为向中心偏斜一定的角度，是指原有燃烧器喷嘴中心孔流通氧气和粉体，易在喷嘴出口粘料而使中心气流发生偏离导致晶体生长失败。当中心孔用于给料时，只能在中心孔外部设计同心环用于输送氧气。为了实现在生长室中心上得到合适的高温区，以满足原料棒体顶端在火焰中心上部高温区熔化，熔化后的熔滴落入晶体熔体中，并在火焰中心下部高温区结晶，需要将氧气环设计向中心偏斜一定的角度(见附图1)，使从喷嘴出来的环形氧气流在中心轴上形成一股大气流。在气体流量一定的条件下，中心高温区的温度分布主要取决于氧气环的内外径、偏斜角度和氢气环的内外径等喷嘴结构尺寸。在晶体生长过程中，根据流体的流量和流速，通过传热学、燃烧学和流体力学等理论分析和实际温度场的测量，最终确定燃烧器喷嘴的结构尺寸。

使整个生长室的温度分布满足生长光学级钛酸锶单晶体的要求，其光学级钛酸锶单晶体是指除满足钛酸锶单晶体的一般性能指标外，特别要求其在不同晶向测量时，其摇摆曲线展宽符合光学晶体的要求。

在合适的生长气氛下可以生长出光学级钛酸锶单晶体，是指钛酸锶单晶体生长时需要特殊的气氛，只有在该气氛下才能生长出钛酸锶单晶体。但虽然气氛正确，如果没有合适的燃烧器喷嘴、生长室和炉体，仍然不能生长出光学级钛酸锶单晶体。但生长气氛相关技术不是本发明要阐述的内容。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置，其特征在于，包括：升降机构、结晶台、炉体、生长室、燃烧器、棒体原料、送料机构；所述结晶台安装在升降机构上，单晶体在结晶台上进行结晶，所述炉体内部的腔室为生长室，单晶体置于生长室中，所述燃烧器置于炉体上，燃烧器底部的喷嘴与生长室相连通，棒体原料穿过燃烧器置于生长室中的单晶体上方，所述送料机构置于棒体原料顶部；

所述生长室的结构为三段圆锥台型结构，上段为气体混合与燃烧区，其上底、下底直径分别为40mm、50mm，高度为100mm；中段为晶体生长高温区，其上底、下底直径分别为50mm、60mm，高度为20mm；下段为晶体保温区，其上底、下底直径分别为60mm、70mm，高度为250mm；

生长室的晶体生长高温区中线的圆周上分布2个互成90°的观测孔，观测孔为外小内大的椭圆喇叭型，炉体壁处椭圆的短轴和长轴分别为10mm和20mm，生长室内壁处椭圆的短轴和长轴分别为15mm和30mm。

2.根据权利要求1所述一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置，其特征在于，炉体的高度和外径能根据所生长晶体的尺寸要求、生长条件要求而变化。

3.根据权利要求1或2所述一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置，其特征在于，所述炉体由耐火材料、保温材料和不锈钢壳制成。

4.根据权利要求1所述一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置，其特征在于，所述喷嘴的中心孔用于输送棒体原料，直径为2mm；中间环用于输送氧气，其内、外径分别为6mm、10mm，与中心线的角度为30°；外环用于输送氢气，其内、外径分别为22mm、26mm，喷嘴厚度为5mm。

5.根据权利要求4所述一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置，其特征在于，喷嘴的结构尺寸能根据所生长晶体的尺寸要求和生长条件的要求而变化。

6.根据权利要求1所述一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置，其特征在于，所述棒体原料是将粉体原料在模具中经过高压压制成的，其直径为2mm的粗坯，然后在900℃条件下煅烧6小时。

7.根据权利要求1所述一种焰熔法生长光学级钛酸锶单晶体装置，其特征在于，送料机构是由两排导轨夹紧棒体原料，在变频电机的驱动下将棒料送入燃烧器中，输送速度为1～100mm/h，控制精度为±0.1m m/h。