DE1598082B2 - Verfahren zur sofortanalyse waessriger warmer loesungen auf den gehalt von glucose und fructose - Google Patents
Verfahren zur sofortanalyse waessriger warmer loesungen auf den gehalt von glucose und fructoseInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Sofortanalyse wäßriger warmer Lösungen
auf den Gehalt von Glucose und Fructose, d. h. zur gleichzeitigen und verzögerungsfreien Bestimmung
warmer wäßriger Lösungen dieser beiden Zucker. Ein solches Verfahren ist notwendige Voraussetzung,
um die Auftrennung von Glucose und Fructose an Ionenaustauschersäulen im technischen
Maßstab durchführen zu können (vgl. USA.-Patentschrift 3 044 904 und deutsche Offenlegungsschrift
I 567 325). Alle bisher verwendeten, bekannten Analysenverfahren zur Bestimmung von Glucose und
Fructose sind für den genannten Zweck unbrauchbar, da die Bestimmung der beiden Komponenten
im Dauerbetrieb zu kompliziert und vor allem zu langwierig ist.
Es wurde nun gefunden, daß man Glucose und Fructose in warmen wäßrigen Lösungen sofort
analysieren kann, wenn man den optischen Drehwinkel («) und den optischen Brechungsindex (>i)
dieser Lösungen bei möglichst unveränderter Temperatur mißt. Aus diesen Werten kann in an sich
bekannter Weise die Konzentration der Komponenten errechnet werden. Obwohl die Messung von
Drehwinkel bzw. Brechungsindex in der Zuckerindustrie übliche Methoden zur Bestimmung der
Konzentration gelöster Saccharose darstellen, ist die Kombination dieser Messungen zur simultanen
Sofortanalyse von Gemischen aus Glucose und Fructose bisher nicht verwendet worden.
Der Grund ist darin zu suchen, daß Zuckerlösungen ihren Drehwert mit der Temperatur stark ändern
und daß sich der Knd-Drehwert beim Abkühlen
auf die übliche MeBiemperatur von 20" C nur sehr
langsam einstellt (vgl. hierzu auch B r ο w η ο und Ze r ban, Sugar Analysis, 3rd Edition, John
Wiley & Sons Inc. 1941, S. 293). Glucose-Fructose-Lösungen benötigen zur Einstellung des End-Drehwertes
nach unseren Versuchen etwa 0,5 bis 1 Stunde, wodurch eine rasche oder gar verzögerungsfreie
Messung unmöglich schien.
überraschenderweise ergab sich, daß trotz der obengenannten Schwierigkeiten Glucose und Fructose
praktisch verzögerungsfrei, simultan mittels
ίο Brechungsindex und Drehwinkel bestimmt werden
können, wenn man die Messung dieser beiden physikalischen Größen nicht wie üblich bei 20° C vornimmt,
sondern bei gleicher oder höherer Temperatur als der Temperatur der ursprünglichen Lösungen. Die
Einstellung des Drehwertes erfolgt dann so rasch, daß die Meßwerte sogar über einen automatischen
Rechner (z. B. Analogrechner) zur automatischen Steuerung der Trennsäule verwendet werden können.
Dieses Ergebnis war nicht vorherzusehen und beruht auf einem bisher unbekannten Effekt, für
den es auch noch keine Erklärung gibt: Versucht man nämlich, die Temperaturabhängigkeit des Drehwerts
von Fructose zu bestimmen, so benötigt man für jeden Meßpunkt mehr als eine Stunde Wartezeit,
bis sich ein ausreichend konstanter Drehwert - einstellt — vorausgesetzt, daß es sich um Fructoselösungen
handelt, die zuvor von höheren Temperaturen auf die Meßtemperatur abgekühlt wurden.
Wird dagegen die Fructoselösung von einer tieferen Temperatur auf eine höhere Meßtemperatur erwärmt,
so stellt sich der Drehwinkel überraschenderweise praktisch in Sekundenschnelle ein. Durch diesen
Befund wurde es erstmals möglich, Glucose und Fructose gleichzeitig in warmen wäßrigen Lösungen
durch Messung des Drehwinkels (α) und des Brechungsindexes (n) zu bestimmen und somit zu
einem technisch außerordentlich wichtigen Verfahren zu gelangen. Anscheinend hat bisher niemand
den geschilderten Weg beschritten,
1. da der obengenannte Effekt der Drehwerteinstellung der Fructose unbekannt war und
2. weil es natürlich eine mühevolle Arbeit ist (an Stelle der in der Literatur vorhandenen Werte
für 20°), neue Eichwerte für höhere Temperaturen aufzunehmen, aus den Eichwerten Funktionsgleichungen
zu ermitteln und daraus Nomogramme zu berechnen.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in einem Teil der aus dem Ende der
lonenaustauschersäule austretenden warmen Lösung, die wechselnde Mengen Glucose und Fructose enthält,
bei gleicher oder etwas höherer Temperatur Drehwinkel und Brechungsindex gemessen. Als Meßgeräte
für den Drehwinkel und den Brechungsindex kommen prinzipiell alle handelsüblichen Polarimeter
und Refraktometer mit Durchlaufküvetten in Frage, die Meßwerte werden dabei in an sich üblicher Weise
mittels eines Nomogramms ausgewertet. Vorzugsweise verwendet man jedoch kontinuierlich registrierende,
gut thermostatisierbare Polarimeter und Refraktographen, bei denen die zu messende Lösung nach
dem Durchgang wieder dem Hauptstrom der aus der Trennsäule austretenden Flüssigkeit zugeführt
f>.s werden kann. Diese kontinuierlichen Geräte ge-Uatten
es im allgemeinen auch, das Meßergebnis gleichzeitig als proportionale Spannung zu entnehmen,
womit sowohl ein programmgesteuerter
Analogrechner als auch Mehrfarbenschreiber gespeist werden können.
Selbstverständlich ist das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur zur Analyse der Eluate von an
Ionenaustauschern aufgetrennten Invertzuckerlösungen (gemäß USA.-Patent 3 044 904 und deutsche
Offenlegungsschrift 1 567 325) geeignet, sondern prinzipiell zur Analyse aller technisch vorkommenden
warmen Zuckerlösungen.
In den folgenden Beispielen ist das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert. Dabei zeigt:
Abb. 1 Nomogramm für 60°,
Abb. 2 Elutionsdiagramm Glucose-Fructose bei 60° gemessen und mit Hilfe des 60°-Nomogramms ausgewertet,
Abb. 1 Nomogramm für 60°,
Abb. 2 Elutionsdiagramm Glucose-Fructose bei 60° gemessen und mit Hilfe des 60°-Nomogramms ausgewertet,
Abb. 3 Elutionsdiagramm Glucose-Fructose bei 20° gemessen und mit Hilfe eines 20°-Nomogramms
ausgewertet.
Diskontinuierliche Schnellbestimmung von Glucose
und Fructose in Eluaten einer
Ionenaustauschersäule
Die am Ende einer mit Calciumionen beladenen Kationenaustauschersäule austretende, mehr oder
weniger in Glucose und Fructose aufgetrennte, 6O0C
warme Invertzuckerlösung (vgl. USA.-Patentschrift 3 044 904 und deutsche Offenlegungsschrift 1 567 325)
wird zum Teil über einen möglichst kurzen Polyäthylenschlauch durch ein Polarimeter und durch
ein Refraktometer mit Durchlaufküvetten geleitet und anschließend wieder mit dem Hauptstrom vereinigt.
Alle 10 Minuten werden die Werte abgelesen und mittels eines für 60° berechneten Nomogramms
in üblicher Weise ausgewertet.
Das Nomogramm (Abb. 1) ist aus entsprechenden Eichkurven berechnet. Die Konzentrationswerte für
Glucose und Fructose werden in ein Diagramm (Abb. 2) eingetragen und zeigen, daß Glucose und
Fructose weitgehend getrennt aus der Säule austreten. Fraktionen, die überwiegend die eine Komponente
enthalten, werden getrennt aufgefangen und auf Fructose oder Glucose aufgearbeitet. Fraktionen,
die noch erhebliche Anteile beider Komponenten enthalten, werden. mit der ursprünglichen Invertzuckerlösung
vereinigt und erneut einer chromatographischen Auftrennung unterworfen.
Zum Vergleich wird die aus der Säule austretende Zuckerlösung vor dem Eintritt in die Meßgeräte
durch einen Kühler geleitet und damit auf exakt 2O0C abgekühlt. Alle 10 Minuten werden Brechungsindex
und Drehwert abgelesen und mittels eines für 2O0C berechneten Nomogramms ausgewertet.
Die Werte für Glucose und Fructose werden wie oben beschrieben in ein Diagramm eingezeichnet
(Abb. 3), dieses zeigt, daß die Fructose scheinbar noch mit erheblichen Mengen Glucose verunreinigt
ist. Die überprüfung dieses Ergebnisses mit herkömmlichen, aber zeitraubenden Analysenverfahren
zur Bestimmung von Fructose und Glucose ergibt, daß es sich um eindeutige Fehlanzeigen handelt,
die Liuf der zu langsamen Einstellung des Enddrehweris
der Fructose beruhen.
B e i s ρ i c 1 2
Der wie im Beispiel 1 von dem Haupistrom tier
Hlunte einer bei 55 C betriebenen Chronuuounipliie·
säule abgezweigte Teil der Zuckerlösungen wird vor der Messung durch ein thermostatisiertes Wasserbad
auf exakt 600C erwärmt. Die aus den Meßwerten für Brechungsindex und Drehwinkel mittels Nomogramm
ermittelten Werte für Glucose und Fructose ergeben ein ähnliches Elutionsdiagramm wie Abb. 1.
ίο Kontinuierliche Schnellbestimmung von Glucose und
Fructose in Eluaten von Ionenaustauschersäulen
Ein Teilstrom der am Ende einer Ionenaustauschersäule austretenden, 6O0C warmen Eluate wird über
einen möglichst kurzen Polyäthylenschlauch durch ein kontinuierlich registriertes Polarimeter (Zeiss)
und einen kontinuierlich registrierten Refraktographen (Zeiss) geleitet, bei denen der Meßwert auch in Form
einer proportionalen Spannung entnommen werden kann. Anschließend wird der Flüssigkeitsstrom wieder
mit dem Hauptstrom der Eluate vereinigt. Die Meßspannungen des Polarimeter und des Refraktographen
werden einem Analogrechner (Zeiss) eingegeben, der die Konzentration an Glucose und
Fructose mit Hilfe eines Mehrfarbenschreibers als kontinuierliches Elutionsdiagramm wiedergibt.
Dem Analogrechner liegen dabei folgende, für 6O0C gültige, empirisch ermittelte Funktionsgleichungen
vor:
η? = 1,3270 + 1,38 · 10"4c - 4,5 · K
[uc]f°. = 62,85 + 3,2· 10"3c + 2,5 ■
[«f]& = - (80,4 + 1,17 · 10"2C + 8
[uc]f°. = 62,85 + 3,2· 10"3c + 2,5 ■
[«f]& = - (80,4 + 1,17 · 10"2C + 8
10-6c2
• 10"6C2)
• 10"6C2)
wobei
c = cG + cF = Gesamtkonzentration [g/l]
η = Brechungsindex,
[ciG] = spezifische Drehung der Glucose,
[aF] = spezifische Drehung der Fructose.
[ciG] = spezifische Drehung der Glucose,
[aF] = spezifische Drehung der Fructose.
Die Konzentrationen für Glucose und Fructose ergeben sich aus den folgenden Beziehungen:
1000
C"g] - ["rl
E«c] ■ c -
1000
/
/
[«el - C«F]
hierin bedeuten
cc = Glucosekonzentration [g/l],
c> = Fructosekonzentration [g/l],
c> = Fructosekonzentration [g/l],
/■ = Länge des Polarimeterrohres in dm,
ti = Drehwinkel in Winkelgraden.
Die Messung des Drehwertes α bei1 546 mn (//<;-Linie)
an Stelle der üblichen /V<i„-Linie erfolgt wegen
der längeren Lebensdauer und höheren Lichtintensität von Quecksilberlampen.
Durch Eingabe eines Steuerprounuuiiis in tion
Anuloizreduier werden Ventile geschaltet, welche
■lie jeweils nacheinander austreteiuL'ii Friktionen
Glucose, Glucose + Fructose, Fructose, Fructose + Glucose, Glucose usw. in drei getrennte Behälter
dirigieren. Bei Überschreiten der zulässigen Grenzkonzentration der einen Komponente in der anderen
werden jeweils die Lösungen in den Sammeltank für Mischfraktionen geleitet, welche anschließend
— mit neuem Invertzucker vermischt — wieder über die Trennsäule gegeben werden. Die Fraktionen
an reiner Fructose- und reiner Glucoselösung werden getrennt aufgearbeitet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zur Sofortanalyse wäßriger warmer Lösungen auf den Gehalt von Glucose und Fructose,
dadurch gekennzeichnet, daß der optische Brechungsindex und der optische
Drehwinkel bei möglichst unveränderter Temperatur gemessen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Lösungen
für die Messungen genau gleich gehalten oder geringfügig erhöht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Messungen kontinuierlich
im Ablauf eines Trennungsprozesses erfolgen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßwerte einem Prozeßrechner
zugeführt werden, der den Glucose- und Fructosegehalt ausdruckt, einem Schreiber zuführt
oder anderweitig laufend erkennen läßt.
5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeßrechner den Trennprozeß
steuert oder regelt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zu
analysierenden Lösungen als Eluate an einem Säulenaustauscher anfallen.
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| DE1962864A1 (de) * | 1968-12-30 | 1971-03-25 | Talalmanyokat Ertekesitoe Vall | Verfahren und Anlage zum Messen der Zusammensetzung von Stoffen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CH444527A (de) | 1967-09-30 |
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| JPS5313989B1 (de) | 1978-05-13 |
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