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DE1962864A1 - Verfahren und Anlage zum Messen der Zusammensetzung von Stoffen - Google Patents

Verfahren und Anlage zum Messen der Zusammensetzung von Stoffen

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DE1962864A1
DE1962864A1 DE19691962864 DE1962864A DE1962864A1 DE 1962864 A1 DE1962864 A1 DE 1962864A1 DE 19691962864 DE19691962864 DE 19691962864 DE 1962864 A DE1962864 A DE 1962864A DE 1962864 A1 DE1962864 A1 DE 1962864A1
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DE19691962864
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Lorand Dipl-El-Ing Horvath
Karoly Dipl-El-Ing Kaffka
Bela Dipl-Phys Nadai
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TALALMANYOKAT ERTEKESITOE VALL
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TALALMANYOKAT ERTEKESITOE VALL
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    • GPHYSICS
    • G05CONTROLLING; REGULATING
    • G05BCONTROL OR REGULATING SYSTEMS IN GENERAL; FUNCTIONAL ELEMENTS OF SUCH SYSTEMS; MONITORING OR TESTING ARRANGEMENTS FOR SUCH SYSTEMS OR ELEMENTS
    • G05B11/00Automatic controllers
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    • GPHYSICS
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  • Physics & Mathematics (AREA)
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  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)

Description

  • Verfahren und Anlage zum Messen der Zusammensetzung von Stoffen.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Messverfahren, womit die Zusammensetzung von Stoffen in einfachern Weise bestimmt werden kann. Auf Grund dieser Bestimmung kann das Verfahren vorteilhaft in der Prozeasregelung für Anzeige, Regelung und Aufzeichnung verwendet werden.
  • Das Verfahren kann mit besonderen Vorteilen in der chemischon Industrie, in der Lebensmittelindustrie und in der pharmakologischen Industrie angewandt werden. Gegenstand der Erfindung ist auch eine sur Verwirklichung des Verfahrens gezeignete Anlage.
  • Bei fortlaufenden Technologien können Erzeugnisse guter Qualität bloss durch automatische Steuerung hergestellt werden. Die Automatisierung der fortlaufenden Technologien (Lebensmittelindustrie, chemische Industrie, phaxmakologische Industrie usw.) erfordert, dass während der Erzeugung möglichst vollständige Information von den in den einzelnen Phasen des Arbeitsvorganges teilnehmenden Stoffen (Rohstoffen, halbfertige Waren, Fertigwarsn) und ihrer Zusammensetzung, sowie Qualität oder Beschaffenheit gewonnen werde.
  • Die Qualität der Erzeugnisse kann eindeutig mit Hilfe ihrer gewichtsprozentualen Komponenten, oder deren Hundertstel, d.h. Gewichtsbrüche, gekennzeichnet werden, so dass die Qualitätsmessung auf eine Zusammensetzungsmessung zurückgeleitet werden kann. Die Erfinder fühlen sich zur obigen Behauptung durch die Erkenntnis berechtigt, dass die mit genügender Genauigkeit angegebene gewtchtsprozentuale Zusammensetzung eines beliebigen Stoffes eindeutig sämtliche weitere (in den herkömmlichen Qualitätbegriff mitinbegriffene) Kennwerte des Erzeugnisses bestimmt. In diesem Sinne bestimmt die Zusammensetzung alle am Stoff messbaren physikalischen Kennwerte. Doch kann in der Kenntnis eines einzigen gut messbaren physikalischen Kennwertes ein beliebiger der Zusammensetzungskennwerte nur in dem Falle bestimmt werden, wenn der physikalischen Kennwert bloss von dem in Frage stehenden Zusammensetzungskennwert abhängig ist, d.h. bloss betreffs dieses Wertes selektiv ist.
  • Doch kann eine genügende Anzahl von selektiven physikalischen Kennwerten zur komplexen Beschreibung eines Erzeugnisses entweder auf Kosten von Schwierigkeiten gefunden werden, oder ist das Messverfahren schwerfällig, ungenau, ev. ist die Messanlage (z.B.
  • Massenspektrograph, Gaschromatograph, usw.) kostspielig.
  • Das erfindungsgemässe Messverfahren beruht auf der Erkenntnia, dass zwischen den Zusammensetzungskennwerten und den physikalischen Kennwerten ein bestimmter Zusammenhang besteht. Können daher aus den physikalischen Kennwerten eine entsprechende Anzahl von rasch, billig und genau messbare Kennwerte auserwählt werden, so werden diese von den Zusammensetzungskennwerten eindeutig bestimmt. Sei der Zusammenhang ein beliebig verwikkelter, seien die einzelnen physikalischen Kennwerte nicht bloss von einem Zusammensetzungskennwert abhängig, sondern von sämtlichen, müssen die physikalischen Kennwerte doch keine selektiven Bein.
  • Das erfindungsgemässe Messverfahren ist wesentlich das folgende: Eine Untersuchung wird veranstaltet zur Ermittlung der physikalischen Kennwerte, welche am in Rede stehenden Stoff, dessen Zusammensetzung bestimmt werden soll, mit einfachen Anlagen rasch und genau bestimmt werden können. 80dann wird auf Grund von Messungen der physikalischen Kennwerte, welche an Mustern bekannter Zusammensetzung desselben Stoffes vorgenommen wurden, der Zusammenhang zwischen den Zusammensetzungskennwerten und den physikalischen Kennwerten ermittelt. Dieser Zusammenhang wird besondern in der Umgebung der gewünschten Zusammensetzung ermittelt. Da bei Prozessregelungen sich die Zusammensetzung der einzelnen Erzeugnisse wesentlich in der geringen Umgebung des Arbeitspunktes ändert, ist es zugelassen die Zusammenhänge in der Umgebung der Arbeitspunktzusammensetzung zu linearisieren.
  • Die linearen Zusammenhänge zwischen den Zusammensetzungskennwerten und den physikalischen Kennwerten werden invertiert. Werden die Muster bekannter Zusammensetzung in einer entsprechenden Weise auserwählt, so kann die Inversion in einem jeden Falle durchgeführt werden. Damit stehen lineare Zusammenhänge zur Verfügung, mit deren Hilfe in der Kenntnis der physikalischen Kennwerte nun die Zusammensetzungskennwerte bestimmt werden können. Die Zusammenhänge sind für den gegebenen Stoff in einem weiteren Bereich gültig, doch kann eine hohe Genauigkeit bloss in einer bestimmten Umgebung des Arbeitspunktes erzielt werden.
  • Sodann kann nach einer Messung der physikalischen Kennwerte am Stoff unbekannter Zusammensetzung mit Hilfe der transformierenden Beziehungen die Zusammensetzung bestimmt werden. Das Verfahren eignet sich nicht zur Bestimmung der universalen Zusammensetzung und taugt bloss für Stoffe, deren physikalische Kennwerte für Muster bekannter Zusammensetzung zur Verfügung stehen.
  • Die Transformierung der physikalischen Kennwerte zu Zusammensetzungskennwerten kann mit Hilfe der erfindungsgemässen Zusammensetzungsmessanlage auch automatisch durchgeführt werden. Die Anlage soll über Eingangs- und Ausgangszeichen verfügen, welche den physikalischen Kennwerten,bezw. Zusammense tzungske nnwerten entsprechen zwischen welchen die für den zu prüfenden Stoff charakteristischen transformierenden Beziehungen gültig sind. Die Anlage kann eine eleWronische sein, wenn die gemessenen Werte der physikalischen Parameter in der Form von aus einem Fernsender eintreffenden Ströme zur Verfügung. In diesem Falle werden die Zusammensetzungskennwerte als die Summe von entsprechend erzeugten Spannungen erhalten. Zur Verwirklichung des e rfindungsgemäs sen Verfahrens eignet sich eine auf Grund eines beliebigen physikalischen (z.3. mechanischen, pneumatischen usw.) Prinzips arbeitende Anlage. Was wesentlich ist, ist dass die Anlage die Eingangs- und Ausgangszeichen mit Hilfe des Jeweiligen linearen algebraischen Gleichungssystems verbindet.
  • Ausser den Zusammensetzungskennwerten werden auf die gemess nen physikalischen Kennwerte noch andere Kennwerte (z.B. Temperatur, Druck, relativer Feuchtigkeitsinhalt usw.) störend auswirken. Doch kann auch die Wirkung dieser störenden Kennwerte mit Hilfe von linearischen Beziehungen in Betracht genommen werden und somit auf dem Stoff unbekannter Zusammensetzung durch Messung des störenden Kennwertes die Störung ausgeglichen werden. Auf Grund der Linearisierung kann der Ausgleich in die transformierende Anlage ein gebaut werden und somit s.B. eine automatische komplexe ausgeglichene Messung verwirklicht werden.
  • Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich nicht bloss zur Zusammensetzungsmessung. Mit Hilfe dieses Verfahrens kann eine beliebige Gruppe von Kennwerten eines stofflichen Systems durch Messung einer anderen Gruppe von Kennwerten gemessen werden.
  • Wie aus den obigen Ausführungen ersichtlich, übertreffen dieses grundsätzlich neues Verfahren und diese grundsätzlich neue Anlage was Genauigkeit, Zuverlässigkeit, Einfachkeit, Erzeugungskosten usw. die bisherigen Anlagen ähnlichen Zweckes und stellen somit einen 4ualitativen technischen Fortschritt dar.
  • Das erfindungagemässe Verfahren wird im folgenden auf Grund einiger Beispiele und Figuren erläutert.
  • Beispiel 1. Kontinuierliche Likörerzeugung Es soll durch Mischung und Homogenisierung eine Lösung zubereitet werden, welche wesentlich eine Mischung von drei Komponenten in einem vorgeschriebenen Verhälts ißt. Die eine Komponente ist Wasser, die andere Zucker, die dritte irgendein Aroma und Farbstoffe enthaltender Alkohol. Auf Grund der Fig. 1 ißt der Fertigungsgang der folgende: Das Wasser, die Zuckerlösung und der die Farbstoffe enthaltende Alkohol werden in drei Behältern 1, 2 und 3 aufbewahrt. Die drei "Grundstoffe" gelangen über die mit den Ventilen (Einmengungßorganen) 4, 5 und 6 versehenen Rohrleitungen 6, 8 und 9 in das Nisch- und Homogenisiergefäss 10, von wo aus die fertige Mischung in Richtung des Pfeils 11 zur Füllmaschine fliesst. Die Dosierung der drei Grundstoffe in einem entsprechenden Verhältnis erfolgt durch die Verstellen des Ventilhubes. Bei fraktionierter Erzeugung konnte "die vorgeschriebene Zusammensetzung" der Mischun bloss mit chemischen Methoden kontrolliert werden. Infolge der itangsanikeit des chemischen Verfahrens (mehr als ein Tag wird zur Lieferung der Ergebnisse der Analyse benötigt) konnte es nicht die Grundlage einer automatischen Steuerung bilden. Bei fortlaufender Erzeugung ist Jedoch eine automatische Steuerung unerlässlich.
  • Die Bestimmung der Gewichtsprozente der Komponenten, d.h. der Zusammensetzungskennwerte, kann mit hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens, d.i. eines Alterationsverfahrens rasch und genau durchgeführt werden. Zur Bestimmung der drei Bestandteile müssen zwei physikalische Parameter gemessen werden. Das Instrument transformiert die physikalischen Kennwerte zu den gesuchten Zusammensetzungskennwerten. Es liefert von den Zusammensetzungskennwerten ein fortlaufendes Zeichen, welches somit eine Grundlage zur Verwirklichung der automatischen Steuerung bietet. Eine beispielsweise Schaltung des zur Verwirklichung der mit Hilfe des Messalterationsverfahrens verwirklichten automatischen Vorgangsteuerung laut Fig. 1 dienenden transformierenden Instruments ist auf Fig. 2 dargestellt.
  • Laut Fig. 1 wird das spezifische Gewicht γ und der Refraktionsindex # des Likörs unmittelbar nach dem Mischungs- und Homogenisierungsgefäss 10 gemessen.
  • Die Grössen des spezifischen Gewichts und des Refraktionsindices wird von den Messverstärkern (Fernsendern) 12 und 13 in einen mit der Grösse des spezifischen Gewichts γ und der Grösse des Refraktionsindices # verhaltnisgleichen elektrischen Strom von bezw. i2 (#), z.B. in ein UKW-Zeichen von O bis 5 mA umgewandelt. Das "transformierende Instrument" 14 ändert die beiden an seinen Eingang geschalteten Stromzeichen im Laufe von algebraischen Operationen um und wird am Ausgang in der Form von Spannungszeichen die Grössen der Gewichtsprozente 5c des Zuckers und Sa des Alkohols abgeben. Mit diesen Zeichen werden sodann mit Hilfe der im geschaftlichen Verkehr erhaltbaren Reglern R1 und R2, sowie der Vollziehungsorganen 15 und 16 die die Zucker- bezw.
  • Alkoholkonzentration abändernden Ventile 5, bezw. 6 eingestellt. Mit dem Hub des in die Leitung 7 des Wasserbehälters 1 eingefügten Ventils 4 wird die Fertigungsleistung eingestellt.
  • In Fig. 2 wird die Schaltung des "transformierenden Instrument" 14 laut Fig. 1 dargestellt. Da die Grössen der beiden physikalischen Kennwerte γ und 2 sowohl vom Zuckergehalt, wie auch vom Alkoholgehalt abhängig sind- was auch in umgekehrtem Sinne zutrifft - spielt bei der Bestimmung der Zusammensetzungskennwerte die Grbsse beider physikalischen Kennwerte eine Rolle. Diese Beziehung wird.von den folgenden Gleichungen beschrieben (lineare Annäherung): 5a =A t + B # + C (für Alkohol) =D γ + E # + F (für Zucker) wo A, B, C, D, E und F transformierende Matrixelemente sind und für Je einen Stoff einen konstanten Wort besitzen.
  • D.h. das Instrument vollzieht die Transformation (Abbildung) laut der Gleichungen. Der dem spezifischen Gewicht γ verhältnisgleiche Strom i1 wird durch einen dem Wert von A entsprechenden Widerstand RA fliessend einen mit dem Produkt Aγ verhältnisgleichen Spannung abfall verursachen. Mit diesem in Reihe ist die mit dem Produkt BV verhältnisgleiche Spannung geschaltet, welche über den mit dem Wert von B verhältnisgleichen Widerstand auf Einwirkung des dem Refraktionsindex p verhältnisgleichen Stromes i2 abfällt. Schliesslich zu diesem kommt die über den dem letzten Glied der ersten Gleichung der Konstante C, entsprechenden Widerstand RC abfallende Spannung. In der Schaltung können auch die Vorzeichen der in den Gleichungen vorkommenden Koeffizienten beachtet werden. Im Falle von Likör ist z.B. der Koeffizient A negativ. Dies wurde in der Schaltung durch die entgegengesetzte Reibenschaltung der über den Widerstand RA abfallende Spannung in Betracht genommen.
  • Beispiel 2. Fortlaufende Buttererzeugung Bei kontinuierliche Buttererzeugung wird durch Buttern oder Wärmebehandlung eine Emulsion bereitet, in welcher wesentlich durch automatische Steuerung von der vorgeschriebenen Gewichtsprozentsatz der drei Komponenten gesorgt werden muss. Die eine Komponente ist das Butterfett, die zweite das Wasser, (Buttermilch), die dritte die Luft. Eine Bedingung der automatischen Steuerung ist, dass über den Wert des Gewichtsprozentes der drei Komponenten fortlaufend Informationen zur Verfügung stehen. Sowohl die Verwendung der Methode der Messalteration zum Aufbau der automatischen Steuerung, wie auch die Schaltung des Instruments gleichen vollauf derjenigen des vorangehenden Beispiels. Zwei physikalische Kennwerte müssen zur Bestimmung der drei Zusajnrnensetzungskennwerte gemessen werden. Bei der Butter ist der eine physikalische Kennwert die Kernabsorptiont . Die Bestimmung des spezifischen Gewichts ist an der Dichtigkeit der Butter entsprechenden Stoffen äusserst umständlich. Der andere physikalische Kennwert ist die dielektrische Konstante # Zwar ist der Wert; der Elemente des Transformationsmatrices (A, B, C, D, E, B) ein anderer, wie im Falle von Likör, ist die Schaltung des Instrunsents dieselbe. Bloss die Werte von RA, RB, RC, RD, RE und RF müssen anders eingestellt werden. Weiters zeigt sich ein Unterschied im Vergleiche zur automatischen Steuerung der Likörerzeugung darin, dass bei der Buttererzeugung die Einstellung der Zusammensetzungskennwerte nicht mit Hilfe der Ventile erfolgt, sondern durch abänderung der Umdrehungszahl der Buttermaschine, der Temperatur der Fertigungsmaschine und der Leistung der Bertigungsmaschine.
  • Beispiel 3. Kontinuierliche Erzeugung von Aufgussaft Der Aufgussaft ist eine zur Konservierung von C;urJcen, Paprika, Kraut usw. benötigt Lösung. Die Erzeugung von Aufgussaft ist der Likörerzeugung sehr ähnlich. Hier wird die Lösung auch durch Mischung und Homogenisierung zubereitet. Die Lösung selbst ist eine Mischung von mehreren Komponenten in einem vorgeschriebenen Verhältnis. Der Unterschied ist, dass hier nicht drei, sondern vier Komponenten vorkommen. Die eine Komponente ist das Wasser, die andere das Salz, die dritte der Zukker, die vierte der Essig. Zur Bestimmung der vier Komponenten sollen drei physikalischen Kennwerte gemessen werden und zwar das spezifische Gewicht γ, die Leitungsfähigkeit # und der Refraktionsindex p . (Auch kann statt des Refraktionsindices die Drehfähigkeit α und statt des spezifischen Gewichts der pH-Faktor). Im Falle eines Aufgussaftes von vier Komponenten wJrd der Zusammenhang zwischen den Susammensetzungs- und physikalischen Kennwerten von dem folgenden Gleichungssystem beschrieben: Ss = A γ + B # + C # + D (für Salz) Sc = E γ + F # + G # + H (für Zucker) Se = J γ + K # + L # + M (für Essig) Die Anzahl der Elemente des Tran£ormationsmatrices (die Koeffizienten deo Gleichungssystems) ist 12.
  • Dementsprechend müssen im "transformlerenden Instrument" zwölf Widerstandswerte eingestellt werden und auch soll eine Möglichkeit zur Beachtungs des Vorzeichens geboten werden. Werden die physikalischen Kennwerte mit dem Strom, die Koeffizienten mit dem Widerstand in Zusammenhang gebracht, so werden die Zusammensetzungskennwerte in der Form von Spannung erhalten.
  • Beispiel 4. Fleischpasteerzeugung Bei Fleischpasteerzeugung muss durch Zerstükkeln, Mischen und Homogenisieren eine Masse zubereitet werden, welche Wesentlich eine Mischung von vier Komponenten im vorgeschriebenen Verhältnis ist. Die vier Komponenten .sind Eiweiss (Fleisch), Pett (Speck), Salz und Wasser.
  • Die dosierten Grundstoffe sind das Wasser und Fett enthaltende zerhackte Fleisch, der Wasser und Eiweiss enthaltende Speck, das Salz und das Wasser. Hier kann die messtechnische Aufgabe durch die Methode der "Messalteration" gut gelöst werden. Zur Bestimmung von vier Komponenten müssen drei physikalische Kennwerte gemessen werden und zwar: die Kernabsorption µ, die Leitungsfähigkeit #, die dielektrische Konstante #. Statt des letzteren Wertes kann auch der relative Gleichgewichts-Feuchtigkeitsgehalt erp oder die Kernreflektion (Neutronstreuung) gemessen werden. Schaltung des Instruments und Aufbau der automatischen Steuerung entsprechen vollast den vorangehend beschriebenen.
  • Es sei hier bemerkt, dasß durch Ersparung von wertvollen, nützlichen Stoffen (wie z.B. Alkohol, Fett, Eiweiss, Zucker) an den einzelnen Fertigungslinien bei

Claims (1)

  1. NEUER PATENTANSPRUCH 1 Verfahren zur Bestimmung von mittelbar nicht oder nur schwer messbaren Gruppen von technischen Kennwerten, insbesonders zur Bestimmung der Zusammensetzungskennwerte von verschiedenen Chemikalien, pharmazeutischen Produkte, Produkte der Lebensmittelindustrie, usw. auf Grund der Messung von anderen leicht, rasch und genau messbaren technischen Kennwerten dadurch g e k e n n æ e i c h n e t , dass aus dem Produkt mit zu bestimmender Zusammensetzung eine entsprechende Anzahl von Mustern mit bekannten Zusammensetzungen hergestellt werden, oder durch Probeentnahme Mustern mit verschiedener Zusammensetzung erhalten werden. wobei die Zusammensetzungsparameter derselben lin z.B. Gewichtsbruch-, Gewichtsprozent-, Volumenprozent- oder anderen Einheiten/ /mit klassischen Methoden bestimmt werden und auch rasch messbare physische Parameter anderer Natur /z.B. Dichte, Brechungsindex, optisches Drehvermögen, elektrisches Ieitvermögen, dielektrischp Konstante, Oberflächenspannung, Strahlschwächungskonstante, Viskosität, usw./ gemessen werden und auf Grund dieser Messergebnisse der mathematische Zusammen-und hang zwischen den Zusammensetzungsparametern/den physikaliachen Parametern festgestellt wird und dieser Zusammenhang in Form von Regressionsgleichungen oder in Form von Tabellen, oder durch Verwirklichung eines entsprechenden Zählwerkes, oder durch Programmieren eines Zählwerkes festgestellt wird, und nachher durch die Messung der Werte der ausgewählten physikalischen Parameter des Materials mit unbekannter Zusammensetzung, auf Grund der bereits her erhaltenen Zusammenhänge die unbekannten Zusammensetzungsparameter erhalten werden und im Falle einer Abweichung von einem vorgeschriebenen Sollwert die Zusammensetzung mittels entsprechender Steuermittel korrigiert wird.
    L e e r s e i t e
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