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DE1592352A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen von Ammoniaksynthesegas - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen von Ammoniaksynthesegas

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DE1592352A1
DE1592352A1 DE19671592352 DE1592352A DE1592352A1 DE 1592352 A1 DE1592352 A1 DE 1592352A1 DE 19671592352 DE19671592352 DE 19671592352 DE 1592352 A DE1592352 A DE 1592352A DE 1592352 A1 DE1592352 A1 DE 1592352A1
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nitrogen
hydrogen
column
mixture
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DE19671592352
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Dipl-Ing Dr Rudolf Becker
Dipl-Phys Dr Gerhard Linde
Dipl-Ing Walter Scholz
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Linde GmbH
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Publication date
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Description

Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen von Ammoniaksynthesegas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Gewinnen von Ammoniaksynthesegas aus wasserstoff- und kohlenwasserstoff haltigen Gasen, wie Koksofengas, wobei die im Gas enthaltenen Kohlenwasserstoffe einer partiellen Oxydation unterworfen und die höhersiedenden Begleitstoffe vom Wasserstoff weitgehend abgetrennt werden und der Wasserstoff durch Zus"atz von Stickstoff zum synthesefertigen Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch umgewandelt wird.
üblicherweise wird die Zerlegung wasserstoffhaltiger Gase, v/ie z.B. Koksofengas, mit dem Ziel, den Wasserstoff für
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die Ammoniaksynthese zu gewinnen, in der V/eise vorgenommen, daß der Wasserstoff durch Abkühlung des Gasgemisches in Regeneratoren oder umschaltbaren Röhrenwärmeaustauschern von sämtlichen höhersiedenden Verunreinigungen befreit und zum Schluß mit flüssigem Reinstickstoff gewaschen wird, um auch die letzten Spuren von Verunreinigungen, insbesondere von Kohlenoxyd, aus dem Wasserstoff zu entfernen. Das im Koksofengas enthaltene Methan wird dabei entweder zusammen mit Wasser und Kohlendioxyd in den Hauptwärmeaustauschern oder bei tieferer Temperatur in nachgeschalteten Gegenströmern abgeschieden und bildet dann zusammen mit dem wiederverdampften Sumpf der Stickstoffwaschsäule das sogenannte Restgas.
Zur Verbesserung der Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens wurde bereits vorgeschlagen (Linde-Berichte aus Technik und Wissenschaft, Nr. 17, Seite 66 ff), die im Koksofengas enthaltenen Kohlenwasserstoffe vor der Abtrennung vom Viasserstoff einer partiellen Oxydation zu unterwerfen, um auf diese Weise den in den Kohlenwasserstoffen enthaltenen Wasserstoff ebenfalls der Ammoniaksynthese zuführen zu können. Bei diesem bekannten Verfahren wird der bei der Produktion von Reinstickstoff für die Stickstoffwäsche in einer Luftzerlegungsanlage anfallende Sauerstoff für die partielle Oxydation der Kohlenwasserstoffe verwendet. Das bekannte Verfahren benötigt also zu seiner Durchführung eine Luftzerlegungsanlage.
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Demgegenüber ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Zerlegung wasserstoff- und kohlenwasserstoffhaltiger Gase zu schaffen, welches eine optimale Ausnutzung auch des in den Kohlenwasserstoffen enthaltenen Wasserstoffs für die Ammoniaksynthese ermöglicht, ohne eine besondere Anlage zur Zerlegung von Luft zu benötigen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die partielle Oxydation mit Luft durchgeführt, die Hauptmenge der höhersiedenden Bestandteile entfernt und das verbleibende Gasgemisch so tief gekühlt wird, daß sich ein Teil des darin enthaltenen, aus der Luft stammenden Stickstoffs verflüssigt und die letzten Verunreinigungen aus dem Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch herauswäscht.
Das Verfahren der Erfindung läßt sich auf Koksgas, Raffineriegase oder andere Gase mit Gehalten von 50 bis 70$ Wasserstoff und 20 bis 30^ Kohlenwasserstoffen anwenden.
Das Gas wird zunächst auf einen möglichst hohen Druck komprimiert und die darin enthaltenen Kohlenwasserstoffe sodann einer Oxydation unterworfen. Hierbei ist es gleichgültig, ob die Oxydation in einem nicht katalysierten Partialverbrennungsprozeß unter Zusatz von Viasserdampf stattfindet oder ob sie unter Mitwirkung von Katalysatoren nach Art der bekannten Dampfreformierung durchgeführt wird. Allerdings wird bei der zuletzt genannten Art der Oxydation nur die Sekundär-
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stufe der Dampfreformierung eingesetzt, da die genannten Gasgemische nur niedere Kohlenwasserstoffe enthalten und der Primärreformer der Dampfreformierung dadurch überflüssig wird. Das Verfahren der Dampfreformierung hat gegenüber dem der nicht katalysierten Verbrennung den Vorteil, daß die Reaktionstemperaturen niedriger sein können, erfordert aber andererseits eine vorherige Reinigung des Einsatzgases, dadie Katalysatoren gegen Schwefelverbindungen, wie sie die hier in Präge kommenden Gase zumeist enthalten, empfindlich sind.
Beide Verfahren liefern jedenfalls letztlich ein Gemisch von Hp, CO, COp, HpO und CH2,, das, wenn die Oxydation gemäß dem Verfahren der Erfindung mit Luft vorgenommen wird, soviel Stickstoff enthält, daß dieser nicht nur den stöchiometrischen Bedarf für das Ammoniaksynthesegas völlig deckt, sonder η auch noch in einem solchen Überschuß vorhanden ist, daß ein Teil in weiterer Ausbildung des Erfindungsgedankens zum Auswaschen der letzteren Verunreinigungen verwendet werden kann.
Doch zunächst wird dem aus dem Oxydationsprozeß kommenden Gas ein großer Teil der den Viasserstoff begleitenden Verunreinigungen und Reaktionsprodukte entzogen.
Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, das bei der Oxydationsreaktion gebildete CO mit Wasserdampf zu CO^, zu konvertieren und auf dieee V/eise noch weiteren Wasserstoff für die Ammoniaksynthec.e zu erzeugen. Das im Gan jetzt reichlich vor-
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handene CO kann zusammen mit etwa vorhandenen Schwefelverbindungen entweder durch Kühlung in wechselbaren Regeneratoren oder Gegenströmern ausgefroren oder mit Hilfe einer Pottasche- oder Methanolwäsche ausgewaschen werden. Das Regeneratorverfahren hat den Vorteil, daß es außerordentlich billig ist, aber keine so große Endreinheit des Gases gewährleistet wie die erwähnten Waschprozesse, die dafür wesentlich teurer im Betrieb sind. Das Regeneratorverfahren wird also dann am Platze sein, wenn die Oxydation der im Ausgangsgas enthaltenen Kohlenwasserstoffe unter Mithilfe eines Katalysators vorgenommen wurde, weil hier schon vor der Oxydation eine Entschwefelung des Gases notwendig ist und das Gas also in der Stufe, wo das COp entfernt werden muß, keine Schwefelverbindungen mehr enthält. Wenn andererseits die Oxydation der Kohlenwasserstoffe ohne Katalysator vorgenommen wurde, dann ist das Gas unter Umständen noch sehr schwefelreich, weshalb sich hier eine Wäsche empfiehlt, die ein Vordringen von Schwefelverbindungen in die Ammoniaksynthese mit Sicherheit verhindert.
Es ist angebracht, die auch nach der Konvertierung im Gas verbliebenen Spuren CO vor dem Eintritt des Gases in die Stickstoffwäsche quantitativ zu entfernen, um so die Stickstoffwäsche zu entlasten. Am geeignetsten hat sich hierzu eine Methanisierung erwiesen, wofür es lediglich notwendig ist, das Gas bei etwas erhöhter Temperatur über einen geeigneten
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Katalysator zu leiten. Die hierbei auftretenden geringfügigen Wasserstoffverluste können ohne weiteres in Kauf genommen werden.
Nach der Methanisierung steht ein Gasgemisch aus Viasserstoff, Stickstoff und Resten von Argon und Methan zur Verfügung, das etwa 10 bis j50$ mehr Stickstoff enthält als dem stöchiometrischen Mengenverhältnis j5Hp + Np entspricht. Bei dem neuen Verfahren wird nun dieser Überschußstickstoff bei tiefen Temperaturen durch Teilkondensation und Rektifikation abgetrennt, wobei da§ Restmethan nahezu vollständig, das Restargon zum großen Teil mit abgetrennt wird. Auf diese Weise wird ein Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch mit einem sehr niedrigen Gehalt an Inertgasen gewonnen.
Die Teilkondensation erfolgt in einer Rektifiziersäule, die mit einem Kopfkondensator versehen ist, wobei das zu zerlegende EL-Np-Ar-CH^-Gemisch gasförmig in den unteren Teil dieser Säule eingespeist wird. Aus dem in der Säule aufsteigenden Gasgemisch wird am Kopfkondensator ein Teil des Stickstoffs verflüssigt, der dann beim Herablaufen über die Böden Argon und Methan aus dem Gasgemisch löst. Die Kühlung des Kopfkondensators kann dabei mit entspanntem Sumpfprodukt der Säule vorgenommen werden.
Wie bereits ausgeführt, enthält das Gas nach Verlassen der Säule noch gewisse Restgehalte an Argon und Methan. Ins-
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besondere der Gehalt an Argon im zur Synthese gehenden Gas ist sehr vom Rücklaufverhältnis in der Säule abhängig, wogegen das Methan wegen seiner größeren Löslichkeit im Stickstoff ohnehin nur in geringer Menge in das Synthesegas geht. Beide stören zwar die nachfolgende Ammoniaksynthese nicht, da sie als I^ertgase lediglich eine allerdings unnötige Vergrößerung des Gasvolumens bewirken, doch ist eine Verringerung ihrer Menge nicht zuletzt wegen der großen Kompressionsarbeit, die vor der eigentlichen Synthese geleistet werden muß, für die Wirtschaftlichkeit der Synthese von erheblichem Einfluß.
Schwierigkeiten treten aber in Verfolgung dieses Ziels insbesondere dann auf, wenn das in die Rektifiziersäule eingeführte Gasgemisch nur einen geringen Überschuß an Stickstoff über die für die Synthese notwendige Menge enthält und somit zunächst durch eine einfache partielle Kondensation nicht genügend Rücklaufflüssigkeit aus dem Gas erzeugt werden kann.
Umdieseni Mangel abzuhelfen, wird gemäß einer Ausbildung des SrfindiaiGsgedankens der Rücklauf in der Rektifiziersäule dadurch vorn:rößsrt, daß ein Teil des aus Stickstoff, Methan und Argon bestehenden Restgases in einen: Kreislauf durch die Säule geführt wird, indem das Sumpfprodukt der Rektifiziersäule Il. Kopfkondensator bzw. in vorgeschalteten Gegenstromwärmeaustauscherr. verdampft, ein Teil dieses Restgases an einer geeig-
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neten Stelle abgezweigt und dem zu rektifizierenden Gasgemisch vor dem Eintritt in die Rektifiziersäule beigemischt wird. An der gleichen Stelle kann statt einer gewissen Teilmenge des Restgases auch ein kleiner Teil des Abgases der Ammoniaksynthese verwendet werden, das infolge seines Stickstoffgehaltes ebenfalls ein für die Erhöhung des Rücklaufes in der Rektifiziersäule geeignetes Gas darstellt. Es ist außerdem möglich, das Restgas auch zum Rohgas vor der partiellen Oxydation zurückzuführen.
Gemäß einer besonderen Abwandlung des Erfindungsgedankens wird das Restgas oder zumindest ein Teil davon nicht dem zu rektifizierenden Gas vor seinem Eintritt in die Rektifiziersäule beigemischt, sondern der Rektifiziersäule durch eine besondere Leitung etwa in der Mitte zugeführt. Gleichzeitig mit dieser seitlichen Einspeisung von Restgas wird noch eine besondere Verfahrensmaßnahme getroffen,die insbesondere im oberen Teil der Säule zu einer außerordentlichen Verstärkung des Rücklaufs führt. Es wird nämlich zur Kühlung des Kopfkondensators der Säule nicht Sumpfprodukt, sondern eine flüssige Fraktion verwendet, die der Säule etwa an der Stelle entnommen wird, an der das gasförmige Restgas eingespeist wird.
Es wird also die gesamte, im Kreislauf geführte Gasbzw. Flüssigkeitsmenge im wesentlichen auf den oberen Säulenteil beschränkt. Das hat den Vorteil, daß das vom Kopf der
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Säule abströmende Reingas einen bedeutend geringeren Gehalt an Argon aufweist als bei der Verfahrensweise, wo das Kreislauf-Restgas dem zu rektifizierenden Gas vor der Säule zugesetzt wird.
Die Mittelentnahme und -rückführung von Rückflußbzw. Restgas hat außerdem zur Folge, daß im unteren Teil der Säule vergleichsweise wenig Flüssigkeit herabfließt. Überraschenderweise hat sich jedoch gezeigt, daß auch eine relativ kleine Menge Waschmittel im unteren Teil der Säule völlig ausreicht, um das im Gas vorhandene Methan zu lösen. Dafür steht aber nun im oberen Teil der Säule reineres Waschmittel oder, anders ausgedrückt, höherprozentiger Stickstoff zur Verfügung, was schließlich zur größeren Reinheit des KopfProduktes führt.
Das soeben geschilderte Verfahren der Mittelentnahme und -rückführung ist völlig unabhängig von der Vorbehandlung des zu rektifizierenden Gases. Es läßt sich ganz allgemein auf Stickstoff-Wasserstoff-Gemische mit den erwähnten oder ähnlichen Verunreinigungen anwenden.
Die Erfindung sei an Hand der in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben. In Figur 1 werden im Kompressor 1 65.000 NmVh Koksofengas etwa folgender Zusammensetzung:
H0
BAD
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- ίο - 1S92352
co β %
CH4 24 fo
CnHm 5 J*
CO2 3 ,<»
auf einen Druck von ungefähr 30 ata verdichtet. Im Vorwärmer 2 wird das Gas auf eine Temperatur von 300 bis 400°C vorgewärmt. Das vorgewärmte Gas wird dann in den Spaltofen 3 geführt ™ und die im Gas vorhandenen Kohlenwasserstoffe durch Zugabe von 50.000 Nnr Luft durch Leitung 4 partiell oxydiert. Im hier vorliegenden Beispiel ist der Spaltofen 3 gleich dem Sekundärreformer einer Dampfreformierung, arbeitet also mit einem Katalysator. Aus diesem Grunde ist das Gas, welches in den Kompressor 1 eintritt, zuvor auf irgendeine bekannte Weise von Schwefel, der den Katalysator vergiften würde, befreit worden.
Das Gas, dessen Kohlenwasserstoffe im Spaltofen 3 weitgehend zu CO bzw. C0? oxydiert wurden, hat nach der Reaktion ein Volumen von I39.OOO NmVh und eine Temperatur von etwa 700 bis 800°C. Ein Teil der dem Gas innewohnenden Wärme wird in der Abhitzeverwertung 5 abgegeben, worauf das Gas in die Konvertierungsanlage β eintritt, der durch Leitung 7 16 t/h Dampf zugeführt werden. In der Konvertierungsanlage wird das im Gas enthaltene CO bis auf einen Rest von 0,7 & in CO2 umgewandelt.
Die Konvertierungsanlage verlassen 158.ΟΟΟ NmVh Gas, das seine Wärme in der Abhitzeverwertung 8 abgibt. Es wird
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sodann in einer CO^-Entfernungsanlage 9 von 24.000 Nm^/h C0? befreit.
Die CO -Entfernungsanlage 9 kann entweder aus Regeneratoren oder Röhrengegenströmern, in denen das COp ausgefroren wird, oder auch aus einer Methanol- oder Pottaschewäsche tostehen, in der das C0c durch Lösung oder chemische Reaktion entfernt v.'ird. Im einzelnen braucht weder auf die eine noch auf die andere Betriebsweise eingegangen zu werden, da beide hinreichend bekannt sind.
Das von COp befreite Gas gelangt dann in eine Methanisierurvgsanlage 10, wo durch Überleiten des Gases über einen geeigneten Katalysator das im Gas vorhandene restliche CO zu CH21 reduziert wird. Die Anlage 10 verlassen 132.000 Nm^/h Gas mit e'.nem CHj1 -Gehalt von 1,7 $·
Das G~s wird durch Leitung 11 in den Tieftemperaturteil der Anlage geführt, der im wesentlichen aus den Wärmeaustauschern 12 und 13, der Rektifiziersäule 14 und derEntspannungsturbine 15 besteht. In den Wärmeaustauschern 12 und 13 wird das Gas auf eine Temperatur abgekühlt, die etwas oberhalb der "Verflüssigungstemperatur des im Gas vorhandenen Stickstoffs beim Verfahrensdruck von 30 ata liegt. Hit dieser Temperatur wird das Gas durch Leitung 16 in die Sektifizier-Käule 1*! eingespeist. Das sich am Boden der Säule ansammelnde flüssige Sunpfprodukt, das im wesentlichen aus Stickstoff,
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-12- 15923b2
Argon und Methan besteht, wird in der Drossel 17 auf etwa Atmosphärendruck entspannt und im Kopfkondensator der Säule 14 bei einer Temperatur von etwa 940K verdampft. Diese Temperatur ist tief genug, um einen Teil des in den in der Säule aufsagenden Dämpfen enthaltenen Stickstoffs zu kondensieren, so daß dieser Stickstoff als Rücklaufflüssigkeit das im Gas enthaltene Methan und Argon weitgehend auswaschen kann.
Vom Kopf der Rektifiziersäule 14 ziehen durch Leitung ,112.000 NnrVh synthesefertiges Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch a^)» Das Gemisch wird im Wärmeaustauscher IJ leicht angewärmt, in\der Turbine 15 arbeitsleistend auf einen Druck von 22 bis 23 ä^a entspannt und gibt seine Kälte in den Wärmeaustauschern 13 unc^ 12 ab. Nach Kompression auf den Verfahrensdruck der Ammoniaksynthese, beispielsweise 200 ata, im Kompressor 19 wird das Gas der Ammoniaksynthese 20 zugeführt, wo aus dem Gas 1000 tati\ Ammoniak gewonnen
20.000 Nifi^/h des im Kopfkondens a toiler Säule 14 verdampften Sumpfprodukte^ziehen durch Leitung 2\ -ab und übertraggen ihre Kälte in den Wärmeaustauschern Ij5 und 12 si*ä^_entgegenkommendes Gas aus der Methanisierung^* Das Restgas kann ^ wärmer 2 zur Unterfeuerung benutzt werden. Um eine noch bessere Abtrennung des Argon im Synthesegas zuerreichen, kann ein Teil über Leitung 22 abgezweigt, im Kompressor 23 auf einen Druck von 30 ata komprimiert und dem CO-freien Gas in Leitung 11
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zugemischt werden.Durch diese Zumischung von stickstoffreichem Restgas ist es möglich, den Rücklauf in der Rektifiziersäule 14 bedeutend zu verstärken und damit die Reinheit des Kopfproduktes erheblich zu erhöhen, da das zugemischte Gas weitgehend am Kopfkondensator der Rektifiziersäule 14 kondensiert wird. Statt der Rückführung von Restgas kann auch durch Leitung 24 ein Teil des Abgases der Ammoniaksynthese eingeführt und zur Verstärkung des Rücklaufes in der Säule 14 verwendet werden.
In Figur 2 ist noch einmal die Rektifiziersäule 14 dargestellt, nur mit gegenüber der Figur 1 veränderter Gasführung In Figur 2 sind die Teile, die mit denen der Figur 1 identisch sind, mit den gleichen Bezugsziffern versehen. Aus der Restgasleitung 21 wird nach Abgabe eines Teiles der Kälte des Restgases in den hier nicht gezeichneten Wärmeaustauschern ein Teil abgezweigt, rekomprimiert und durch Leitung 25 direkt etwa in die Mitte der Rektifiziersäule 14 zurückgespeist. Desgleichen erfolgt die Entnahme der Flüssigkeit, die im Kopfkondensator nach Entspannung im Ventil 17 verdampft wird, nicht vom Fuß dieser Säule, sondern etwa von der Mitte durch Leitung 26. Die in der Sumpfflüssigkeit enthaltene Kälte wird nach Drosselentspannung im Ventil 27 im Wärmeaustauscher 28 auf zu zerlegendes Gas übertragen.
VJerden durch Leitung 16 beispielsweise 84.000 NirrVh H2, y?..0Q0 NnrVh N2 und 1.000 NnrVn CH2^ + Ar in die Säule
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eingeführt, wobei durch Leitung 18 112.000 NmVh synthesefertiges Gemisch 5 EU + 1 N2 abziehen, dann ergeben sich für Seitenentnahme und Restgasrückführung folgende Werte: Durch Leitung 26 werden 14.000 NmVh Flüssigkeit abgezogen, in der Drossel 17 entspannt und im Kopfkondensator verdampft. Von diesen 14.000 NmVh werden 10.000 NmVh durch Leitung 25 wieder zurückgeführt, während 4.000 NmVh mit einem Gehalt von etwa 10$ Ar als Restgas weggehen. Der Gesamtrückfluß zwischen dem Kopfkondensator und Leitung 26 beträgt 15.000 NnrVh, so daß, nach Abzug von 14.000 Nm^/h durch 26, für den unteren Säulenteil 1.000 Nm-Vh verbleiben, die mit einem Gehalt von CH^ aus dem Sumpf abfließen.
12 Patentansprüche
1 Blatt Zeichnungen
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Claims (12)

(H 597) ' - 15 - H 6? /064 Se/pf 28. 8.1967 Patentansprüche
1. Verfahren zum Gewinnen von Ammoniaksynthesegas aus wasserstoff- und kohlenviasserstoffhaltigen Gasen, wie Koksofengas, wobei die im Gas enthaltenen Kohlenwasserstoffe einer partiellen Oxydation unterworfen und die höhersiedenden Begleitstoffe vom Wasserstoff weitgehend abgetrennt werden und der Viasserstoff durch Zusatz von Stickstoff zum synthesefertigen Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch umgewandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die partielle Oxydation mit Luft durchgeführt, die Hauptmenge der höhersiedenden Bestandteile entfernt und das verbleibende Gasgemisch so tief gekühlt wird, daß sich ein Teil des darin enthaltenen, aus der Luft stammenden Stickstoffs verflüssigt und die letzten Verunreinigungen aus dem Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch herauswäscht.
'?.. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der partiellen Oxydation der Kohlenwasserstoffe entstehende Kohlenoxyd größtenteils zu Kohlendioxyd konvertiert wird.
BAD ORIGINAL
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5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Konvertierung gebildete Kohlendioxyd durch ein Waschmittel aus dem restlichen Gas entfernt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch kennzeichnet, daß das bei der Konvertierung gebildete Kohlendioxyd mit Hilfe von Regeneratoren aus dem Gasgemisch abgeschieden wird.
5. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß das nach der Konvertierung noch verbleibende Kohlenoxyd methanisiert wird.
6. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß das so gebildete Methan in einer Rektifiziersäule durch flüssigen Stickstoff aus dem Gasgemisch ausgewaschen wird.
7. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß der verflüssigte und mit Verunreinigungen beladene Stickstoff wiederverdampft und teilweise dem zu zerlegenden Gasgemisch wieder beigefügt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Wiederverdampfte verunreinigte Stickstoff teilweise dem Rohgas vor dessen partieller Oxydation zugemischt wird.
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9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Abgases aus der Ammoniaksynthese wieder zum zu zerlegenden Gasgemisch zurückgeführt wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des nur teilweise mit Verunreinigungen beladenen flüssigen Stickstoffs aus der Mitte der Rektifiziersäule abgezogen, verdampft und zum Teil an etwa derselben Stelle wieder in den Prozess zurückgeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfung im Kopfkondensator einer Rektifiziersäule nach einer Drosselentspannung erfolgt.
12. Vorrichtung zum Gewinnen von Ammoniaksynthesegas aus wasserstoff- und kohlenwasserstoffhaMgen Gasen, bei der als letzte Reinigungsstufe eine mit einem Kopfkondensator versehene Rektifiziersäule dient, dadurch gekennzeichnet, daß in der Mitte der Säule (14) eine Gaszuführungs- (25) und eine Flüssigkeitsentnahmeleitung (26) vorgesehen sind, die beide
' mit dem Kopfkondensator in Verbindung stehen.
BAD
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WO1992012927A1 (en) * 1991-01-23 1992-08-06 Norsk Hydro A.S Method for purification of synthesis gas

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