DE1592298A1 - Verfahren zur Herstellung von synthetischem Mordenit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von synthetischem MordenitInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung vpn Ynt tiegliem Nedenit Die vorliegende Brfindung.betri±±t ein _stellung eines syjüthetiso hen Nordeni-to durch Synthese, 'kordenit ist ein kristallinen Altiaos11-.iaat von bbt-t. Imter Struktur und gehört zur Masse der. Zooltt4*.9- 4« ist. 1,10 von einem System Von Nikroporen dur.ohiogen werden'und die deshalb als-. siebe, de he -Z=- gelekt:L'#en #Addorptions eiup Imstät, weirde24 Die'Grundformel--"der Zeolithe. . kam tarl#endez%U«en deiiaiOrt.- werden: 0--: -A1293 Xß'02 8-*y Nio.* n Hierin bedeuten W ein Met.all der Valenz- n; X- UM T stellen Nolzahlen dar, die. Mr jed'en Zeüli*bht7P ohi!rakt,@:giatioohe.. -werte haben*- « l#.9 ca) 0 A 1- 2 03 : 10 s102 697 H20 .Auch auf syntheiischem Wege ist es bereits gelungen,- modifizierte Xqrdenite zu.entwickeln..- Während diQ--me:Leten synt heiiisohen Zeolithe, wie die Typen:-- 3A9 4A9 5A-9 13Xt-IOX9--T2- Se.» uw ao-nicht-umfassänd einsetz- bar-sind, da in sauren By"eihen-.ih:#e Struktur zerstört wird und.s#e dadurch ihre hervorragend en-Adeorptionseigenschaften verliereUlkönnen'.die hoohkieaelsäurehalt-igen Nordenite dagegen Jat Baure4 Systemen verwendet- werden, d:S'duroh Säuren ihre Struk- tur ni.oh-t-.sordtört.wird, sondern lediglich-'eine Verringerung das Alkali&ejxalien - e intritt" Zin we'iterer Vorteil der Morde- .nite #,igt Uwe höhe theieische'ßtabili+.ät,--denn durch Erhitzen auf 700.00..tritt wqder«oine Veränderung d -er Struktur-noch eine Vernohleoht-er=S-der bekannten Zigeüsohaftog ein» DieW herv6i-#ed,henden Eiden ohaften tragen.dazu bei, daß das AgwendiM4iabiet der-"Xolekalirniebe bedeut.end erweite,rt k » d. ho 9 düsie auch für die"Trooknung und. *erden anny .gesetzt 'werden können Inigung iü etu2en Oystemen. ein ..(ze B. Trooknung von Wl, Trooknung und Reinißune.ohlorier- ter Xohlenwasserstoffeg -Trooknungwvon 01.)0.Außerdem :rinden die Xordenite als Katalysatoren und-etaly.Satorträgez eine .-bedäutende Anwendung* Synthetischer Mordenit wurde erstmalig von R,.-M. Bar-3!Isr durch hydrothermale Synthese hergestellt. D i e- g- a46-,9 produkte.waren ein Hatriumaluminatund ein Kieselsäuresol,. welches eine Spur Alkali-enthie1-t.,Duroh mehrstündig#bs'Er-» hitzen auf 265 bis 295 C erhielt er neben anderen kristallinen und niohtkristallinen Produkten Nordenit mit unterschiedlichen -Ausbeuten, Die besten Ergebnisse wurden erhalten, wenn das M61verhältnia- Al 2 0 3 si02 _I 1,1.10 be-tr-ug und der.pH-Wert der Mutterlauge nach der Kristallisation bei 8 bis 10'leg. Bei siliciumarmen Nisohungen wurde hauptsächlich Analeim,-- bei eiliciumreichen Niaohungen--wenig Kördenit neben einer großen Anzahl anderer Arten gefunden, Der erhaltene Mordenit war alpo in jedem Fall stark verunreinigt, h. technisch unbraüohbar. Es ist weiterhin ein-Ver-fahren zur Herstellung synthetischen Nordenits bekannt, wobei ein Gel, welches aus einer wäßrigen Natriumaluminatlösung und einem-ganz bestimmten konzentrierten -nach den US-Patenten 2 574 902, und 2 .577 48#.erhaltene'n .stabilen Klesels'äureabl hergestellt wird-, mehrere Stunden 0 unter Druck einer Temperatur von 250 bis 350 C ausgesetzit wirds las Nolverhältnie ß02#/A1,0 3 des Ausgangsreaktioni 3- gemisches liegt zwischen 8 und 14« Der' PH-'gert der . Mutter- lauge liegt nach-.der gristallisation swisohdn 7,5*Iund 11.- Ein anderer Vorschlag geht da hin, die Herstel#Ung-E#ines synthetischen-Nördenitsaus einem Gemisch eizies-.natürlichen vulkanischen deateles (Z'*' Bo Zizh%t-ein)' und Natriumsilikat oder ebnem Gemi-sch v'on-wai3se-run'löolioher fester Kiesel- säureg Natriumaluminat..und Natriumsilikat 28 32 durch eine Autoklavenbehandlung,von-mehreren Stunden im -Te;mperaturbereich von 75'.bis-200 OC, vornehmlich bei, 15d bis 170 009 vorzunehmene Für die Herstellung von PormkörperÜ'aus synthetischem Nordenit ist es bekannt, aus einem Gemisch (pulve*rförmig) der''Zusammensetzung Na20 : 1-1933 A120 3 : 8,5-11 Si.02.,mit Wasser Yorm.körper herzustellen, diese bei 600 00 zu brennen und in Gegenwart von Natriumsilikatlösung oder kaustischer, .Sodaim Autoklaven 16 Stunden auf 175.-0 0 zu erhitzen* Als Ausgangemäterialiezi werden dabei Kaolintont- Diatomeenerde, Natriumeilica#.und Wasser benutzte Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von synthetischem .Nordenit mit-Alkalleilikatlösung als eilikatiebhe Komponente -wird von'De:1)omin6 und Je Quobex im französischen Patent 1 411 75i bebohrieben"wobei das aus Natriumaluminat und Natriumeilikat entstehende Gel-bei einer Temperatur von. "200.bii3 370 OC beh"delt wirde Jedqo der oben angeführten -Verfahren birgt einen bestimmten Nachteil in siehp M. Dom-in6-Bergen und 1)9.Domin6 kamen.bei der Uberprüfung der Barreit'.sohen Ergebnisse zu"der Schlußfolgeru . ng,-daß es nach dem von R, Na Barrer beschriebenen Verfahren mit Kieselsäureg01 verschiedener ilerku#ft als sil#4atische# Komponente in den Meisten Pällen-nicht-möglich':i.st"g qxdenit zu erhalteng selb.s't.werui man die vom Verfasser beschriebene Arbeitsvorschrift streng befolgt. Im besonderen haben die durch Zinwirkugg von Kohlendioxid auf-Natriumailicat frisch gefällte Kieselsäure sowie eine Mit-Salzsäure-neutralisierte und-unter-versohiedenen Bedingungen'dialysierte. Natriu m- silikatlösung und sehr feine Kieselsäuren-nicht die Her- stellung von Nordenit gestattet, sondern meistens nur."ein schlecht kristallisiertes I>rodukt mit 4nwesenheit von Analoim, Beim Einsatz natürlicher Rohstoff e (Bimanteling 140.linton u, verminderten die sich ständ ig ändernde cheiüoo'bo* Zusammensetzung und das-Auftreten mineralischer Beimengungen die Qualität des lÖrdenits InIeträchtliohem gaßeo'Bei anderen Verfahren werden drei und me ere Xomponenten verwendet. Alkalialuminat Alkälisili irannerunliieliohes fente*O.Xi#oelsäu-regei),' bzw;. eins der-:Auggangsprodukte (Kieaelsol) muß nach einem teuren"und aufwendigen Verfghren hergentellt*werden, Da der syn-thötioghe Uordenit als säurete-stes und tempera-tl=ffl beständiges Kolekulareieb einen-immer größeren Anwendungs-* bereich tindet, jedoch be.1 aginer-Onthene nach dem heutiß>en Dtand der Teohni£ die nicht konstant, gehalten werden können Ühd der technologische Proäeß aufwendig Ist, ergab sich die Aufgabev-einen-Nordenit mit verbesserten Adeorptionaeigensohaften auf einer einfachen, billigbren und sicheren Basis herzustellen. 0908 - 0935 -Na 2 0 si92 Sio 2 Al 2 0 3 10 - 100 H 2 0 Na20 10 - 250 Na 2 0 Al 2 0 3 <l Diffraktometer-DIMramm Intensität Netzeben stand geschätz d A), stark 1397 stark 9205 mittel 6951 schwach 59-79 mittel 4953 stark- 49002 mit'tel 3.984 sehr stark 3948 *sehr stark 3937 sehr stark 3922 stark 2290 schwach 2_y697 mittel 29515 schwach 29052 - Bessere Ergebnisse werden erzielty wenn eine feintellige Kieselsäure eingesetzt wird, die nach einem abgewandelten Verfahren hergestellt wird.-Das--naöh der-w4stdeut*sohen-Auslegesehrift 1 089 736 beschriebene Verfahren wird dahingehend abgeändert, daß nach dem Absaugen des Filterkuchens keine Methanolbehandlung, sondern eine Waschung mit Wasser und Trocknung dÜrchgeführt.werden. Diese Trooknung 0 wird Im Temperaturbereich von 50 bis 250 0 und bei beliebigem Druck und beliebiger Wasserdampftöheion durchgeführt. Anschließpnd wird der-getrocknete Kuchen 24 Stunden'in e£ner. Kugelmühle-.gemahlen,-Überraschend zeigt es sicht',daß-die auf diese Weise hergestellte'feinteilige Kleselsäure (H 2 C-G ' ehalt:< 65 %"Schüttgewicht beliebig).zu einer bedeutenden Verbesserung der Adsorptionseigenschatten des hergestellten Mordenits führt.-Die des nach dem erfindungegemäßen Verfahren hergestellten Mordenits können no-oh bedeutend verbessert werden, wenn die Produkte einer Behändlung. mit- Mineralsäuren bei erhöhter Temperatur unt.erworfell. werden. Diese teilweise oder vollständig mit.X+-"joneil#..,»40:ladeten Mordenite sind außerdem bis 800 0 C.tUrmisch stabil.
- FÜr" die Säurebehandlung kann man eine beliebige starke Mineralsäure-verwendenp wie z. B. E 2 00 49 HOlg RBre H 3 20 HNO und ähnliche. Säutekonzentration und Behandlungstemperatur 3 können.dabei beliebige Werte anne'hmen.'Bei der Säurebehandlung muß der erfindungsgemäße Mordenit mindestens 5 Minuten mit der Säure in Berührung sein, Die Zeitdauer der Säurebehandlung kann nach oben beliebig ausgedehnt-werdena-Hierbei spielen nur ökonomische Gesichtspunkte eine Rolle* Die verbesserte H 2 0-Aufnahme zeigt folgende Tabelle:
Zeolithtyp. p Torr) Adaorption Te".'oe PE2o( 8 H 0/100 g m2r Nordenit (hergestellt nach 20 092 7905* weetd.Auslegesohr,'1197855) 20 1793 1590- erfindungsgemäßer Nordenit 20 096 1395 nach dem folgenden Beisp.-1 20 1524 1591 Nordenit nach Beispiel 2 20 026 1295 20 1594 1493 Nordenit nach HO1-Behandlg. -20, 092 3p4 gem. westd. Auelegeadhrift 20 1793 1090 197 855) erfindungegemäßer-Nor«denit 20 op6- 1590 haoh HO1-Behandlung 20# 1594 1.897 (Einsatz von Mordenit nach 20 1793- 19,97 .Beispiel 1) 20 '1096 19 (Einsatz von Mordenit nach 20 5p4 1523 Beiapieil 2) - .(Die Änderungen der Adaorptionskapazität zwischen 092 und 026 Torr (-p%0) eind-.unerheblich Seee#über" der.Griiienördnung der Unterschiede der - Beispiel 1: Zu einerwäßrigen Lösung von 600 g Natriumaluminat (9,5 Gew,-,1»0 Al 2 0 32 13,5 Gew,.-% Na20, Rest H 2 0) werden unter Rühren 50995 g hdchdiaperse Fällungskieselsäure (H 2 0-Gehalt 113,6 gegeben. Nach dem Vermischen wird noch 1 Stunde gerührf, imid geknetet, um eine gute Homogenisierung zu-erreichen, #--l#,7ich wird das feuchte Pulver in einen Autoklaven gefüllt, der dicht verschlossen wird. Nach'2 9tunden erreicht mari durch Aufheizen einen Druck von 11,5 bis 12 atU" entsprechen(' einer Temperatur von 180 C, Die Mischung wird #Stundt-,it bei dieser Temperatur kristallisiert, Von dem erli",ilLent#n Kristallbrei wird die Mutterlauge abfiltriert -uii#f die.9f2v mit'5 1 destilliertem Wasser gewaschen. Nach dem Waschen werden die Mordenitkristalle bei 90 C getrocknet. Der erfindungegemäße Mordenit hat im dehydratinierten Zustand folgende molare Zusammensetzung: 0,9 Na 0 Al 0 1991 sio'. 2 2.3 Die H2 0-Itufnahme bei 0 - 6 Torr und 20 0 C'betr4t 1397 Die hier verwendete hochdisperse Fällungskieselsäure wird wie folgt hergestellt: Eine bestimmte Menge Wasserglas-der 0 Dichte 1.101 wird auf 70 C aufgeheizt. Dazu.wird in 3 Stufen eine entspre-chende Menge HO1 der Dichte 1.016 (20 OC) unter Rühren hinzugefügt. Der erhaltene Brei wird auf der Nutsche abgesaugt2 Cl-frei gewaschen und bei 90 0 0 getrocknet..*Das trockene Produkt wird in der Kugelmühle gemahlen und anschließend abgesiebt «0,25 mm).
- Beispiel 2: Zu einer wäßrigen lösung von 1200 g Natriumaluminat (427 % 11120 3 » 6 - 16 £ß Na 20 , Rest H 2 0) werden 480 9 PYrolYsekieselsäure (H2O-Gehalt 12,3 %) unter Rühren dazugegeben. Es entsteht ein schneeweißes, sahniges Gel, Die Kristallisation findet bei 195 0 C statt, die Kristallisationszeit beträgt 18 Stunden. Ansonsten wird wie in Beispiel 1 verfahren.
Die molare Zusammensetzung (dehydratisiert) ist: 0,97 Na,0 : A120 3 : 10 Si02. Die H2 0-Aufnahme bei 0,6 Torr und 20 0 C beträgt 12,5 Gewo-%, Beispiel 3: 1 Teil synthetischer Nordenit, hergestellt"nach Beigpiel:1, 0 wird zweimal mit 5 Teilen 2 n HCl bei 90 G je 2 Stunden behandelt. Während der Dauer der Behandlung wird die Lösung gerUhrt. Danach wird abgesaugt,'neutral gewaschen, bei 90 'C
Claims (1)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zua7 Herstellung von synthetischem Mordenity, dadurch gekennzeichnet, daß durch Vermischen einer wäßrigen Natriumaluminatlösung mit einer hochdispersen festen Kieselsäure ein Gemisch der Zusammensetzung, ausgedrückt in Molverhältnissen-der Oyjde2
Na 2 0 : Sio 2 dY08 -0935 sio 2 : Al 2Q3 10 - 1001 ff 0 Na 0 10 - 250 42 2
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Families Citing this family (1)
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Also Published As
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