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DE1583913C - Verfahren und Vorrichtung zum Her stellen von Aluminium - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Her stellen von Aluminium

Info

Publication number
DE1583913C
DE1583913C DE1583913C DE 1583913 C DE1583913 C DE 1583913C DE 1583913 C DE1583913 C DE 1583913C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
aluminum
carbide
mixture
temperature
oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
Other languages
English (en)
Inventor
Tadahisa Tsuruki Junzo Takahashi Masaru Goto Kumhiro Tokio Shiba
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
Publication date

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Aluminium, bei dem durch Reduktion von Aluminiumoxyd mit Kohlenstoff ein Gemisch aus Aluminium und Aluminiumkarbid erzeugt und anschließend das Aluminium von dem Aluminiumkarbid getrennt wird.
Bei einem bekannten Verfahren dieser Art (deutsche Auslegeschrift 1 144 014) erfolgt die Reduktion des Aluminiumoxyds mit Kohlenstoff in einem Lichtbogenofen. Das dabei entstehende erstarrte Gemisch aus Aluminium und Aluminiumkarbid wird in einem gesonderten Trennverfahren getrennt, um metallisches Aluminium zu erhalten.
Zum Abtrennen des Aluminiums vom Aluminiumkarbid sind mehrere Verfahren bekannt. Gemäß einem bekannten Verfahren (USA.-Patentschriften 2 829 961 und 2 974 032) wird das erstarrte Gemisch aus Aluminium und Aluminiumkarbid (und einem geringen Anteil an Al4O4C) durch eine Schmelze eines Alkalihalogenids hindurchgeleitet, um hierdurch das Aluminium vom Aluminiumkarbid zu trennen. Gemäß einem anderen Verfahren (deutsche Patentschrift 1188 818) wird eine Aluminium enthaltende Stoffmischung in einem Mahlwerk bei einer Temperatur von etwa 700° C zermahlen und zur Abtrennung des Aluminiums gesiebt. *
Da Aluminium und Aluminiumkarbid unterschiedliehe Schmelzpunkte besitzen, bietet es sich ferner an, den Trennvorgang durch Abfiltrieren des bei niedrigerer Temperatur schmelzenden Bestandteils durchzuführen. Die aus Aluminium und Aluminiumkarbid bestehende Mischung unterscheidet sich jedoch grundlegend von anderen Mischungen eines Festkörpers und einer Flüssigkeit. Wird nämlich Aluminium auf eine über seinem Schmelzpunkt (658° C) liegende Temperatur, z. B. 10000C, erhitzt, fließt das Aluminium nicht aus, noch läßt es sich abtrennen, obwohl es im geschmolzenen Zustand vorliegt. Der Grund hierfür besteht darin, daß das Aluminiumkarbid einen Hüllkörper bildet, der das flüssige Aluminium in sich einschließt. Das Prinzip des Abfiltrierens scheint somit nicht zum Erfolg zu führen.
All den bekannten Verfahren ist gemeinsam, daß das als Endprodukt erhaltene Aluminium nur einen sehr geringen Reinheitsgrad hat, so daß im allgemeinen eine Nachbehandlung des Aluminiums erforderlich ist. {j
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Veras fahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Aluminium anzugeben, bei dem das Trennen von Aluminium und Aluminiumkarbid vereinfacht und ein höherer Reinheitsgrad des Aluminiums erzielt wird. Die Erfindung schlägt zwei Lösungen dieser Aufgabe vor.
Die erste Lösung ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß zum Durchführen des Trennvorgangs das aus Aluminium und Aluminiumkarbid bestehende erstarrte Gemisch auf eine Temperatur zwisehen 1400 und 2000°C erhitzt und das Aluminium aus dem Gemisch abfiltriert wird.
Die zweite Lösung ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß zum Durchführen des Trennvorgangs die bei der Reduktion des Aluminiumoxyds entstehende flüssige Schmelze in einem vorgegebenen örtlichen Bereich auf einer Temperatur zwischen 1400 und 2000° C, bei der sich kein vollständiger Film aus Aluminiumkarbid bilden kann, gehalten und das Aluminium aus diesem Bereich abgezogen wird.
Bei dem Verfahren gemäß dem ersten Lösungsweg wird somit das bei der Reduktion von Aluminiumoxyd erhaltene erstarrte Gemisch aus Aluminium und Aluminiumkarbid auf ein Filter gelegt, und das Gemisch wird anschließend auf eine Temperatur zwischen 1400 und 20000C erhitzt. Die Folge ist, daß bei Erreichen ■ des betreffenden Temperaturbereichs reines Aluminium durch die Filteröffnungen des Filters abfließt, während das Aluminiumkarbid auf dem Filter zurückbleibt.
Gemäß dem zweiten Lösungsweg wird im oberen Teil eines Lichtbogenofens das Aluminiumoxyd mit dem Kohlenstoff reduziert und die dabei entstehende flüssige Schmelze im unteren Teil des Lichtbogenofens auf einer Temperatur zwischen 1400 und 2000° C gehalten. Hierbei bildet sich im unteren Teil des Lichtbogenofens eine Schicht aus weitgehend kristallisiertem Aluminiumkarbid, die als Filterschicht wirkt. Durch diese Aluminiumkarbidschicht kann dann reines Aluminium abgezogen werden.
Bei dem zweiten Lösungsweg wird also — im Gegensatz zu dem ersten Lösungsweg— die Reduktion des Aluminiumoxyds und da.s Trennen des Aluminiums vom Aluminiumkarbid im wesentlichen gleichzeitig ,
bis 180O0C erhaltenen Produkte eine durchschnittliche Reinheit von 99,6 °/o Aluminium aufwiesen, wobei der Rest aus 0,20 °/0 Fe, 0,15 % Si, 0,008 % Ti und 0,004 °/0 Mn bestand. In dem Aluminium, welches bei 19000C erhalten wurde, wurde etwas Aluminiumkarbid festgestellt. Auf der Verieilungsplatte blieben etwa 700 g Aluminiumkarbid usw. zurück.
Beispiel 2
In diesem Beispiel wurde ein 100-kW-Einphasenlichtbogenofen verwendet, welcher auf der Innenseite eine Aluminiumauskleidung aufwies und in seinem unteren Teil einen Graphittiegel mit einem daran ange-' brachten Graphitstab angeordnet enthielt, wobei dieser Graphitstab sich zum Kontakt mit der Atmosphäre nach außen hin erstreckte.
Der Ofen wurde mit den Zugabematerialien, Aluminiumoxyd und Kohlenstoff, beschickt und bei einer Bogenspannung von 40 V und einem Bogenstrom von 1500 A betrieben, um den Lichtbogenreaktionsraum dieses Ofens bei etwa 24000C, die obere Schicht der sich ergebenden Aluminium enthaltenden Schmelze bei 2200 0C, die untere Schicht dieser Schmelze bei 2000 bis 22000C und die Nachbarschaft der Abstichöffnung bei 1400 bis 20000C zu halten.
Nach etwa 4 Stunden wurde das Abstichloch geöffnet. Das Produkt im Ofen nahe dieser Abstichöffnung lag in einer halbfesten Form vor, und die Temperatur des Produktes nahe der Abstichöffnung wurde mittels eines optischen Pyrometers mit 17000C bestimmt. Nachdem das Produkt mit dem Graphitstab geschürt worden war, begann das Aluminium auszufließen und wurde kontinuierlich abgelassen. Aluminiumproben, welche durch systematisches Stichprobenehmen beim Ablassen gesammelt worden waren, wurden spektroskopisch untersucht. Es wurde eine durchschnittliche Reinheit des Aluminiums von mehr als 99,5 % festgestellt, wobei die Restmenge aus 0,21 % Fe, 0,14% Si, 0,012% Ti und 0,04% Mn bestand.
Es war übrigens möglich, den Betrieb des Licht, bogenofens durch kontinuierliches Beschicken des Zu. gabematerials kontinuierlich zu gestalten.
B ei s pi e1 3
In diesem Beispiel wurde ein 500-kW-Dreiphasenlichtbogenofen verwendet. Der Ofen wurde mit den Zugabematerialien, Aluminiumoxyd und Kohlenstoff,
ίο beschickt und bei einer Lichtbogenspannung von 30 V und einem Lichtbogenstrom von 2000 A zur Einhaltung von graduell verschiedenen, zum Ablassen ausschließlich des Aluminiums geeigneten Temperaturen auf dem Boden des Ofens betrieben.
is Nach 25 Stunden wurde das Abstichloch geöffnet. Die Temperatur des Produktes in der Nähe der Abstichöffnung wurde mit 1700 bis 20000C gemessen. Das Aluminium wurde kontinuierlich abgelassen. Aluminiumproben, welche in der gleichen Weise, wie in Beispielen 1 und 2 beschrieben, gesammelt worden waren, wurden spektroskopisch analysiert. Sie wiesen eine Durchschnittsreinheit an Aluminium von 99,6% auf. Im übrigen enthielten die Proben 0,20% Fe, 0,12% Si, 0,11% Ti und 0,002% Mn. In den Proben wurde nicht einmal Aluminiumkarbid in Spuren festgestellt.
Auch wenn die Abstichöffnung einmal geschlossen und dann nach einigen Stunden wieder geöffnet wurde und auch wenn dieses Herstellungsverfahren wieder-
jo holt wurde, war es möglich, das Aluminium in der gleichen Weise wie zuvor abzulassen.
Es war auch möglich, den Betrieb des Lichtbogenofens durch kontinuierliches Beschicken des Zugabematerials während des Ablassens des Aluminiums fortzuführen. Weiterhin war es möglich, selbst wenn der Betrieb des Lichtbogenofens einmal für einige Stunden unterbrochen und dann durch Beschicken des Zugabematerials wieder begonnen wurde, den Betrieb ohne jegliche Komplikation weiterzuführen.
209 652/33
bis 18000C erhaltenen Produkte eine durchschnittliche Reinheit von 99,6% Aluminium aufwiesen, wobei der Rest aus 0,20 % Fe, 0,15 % Si, 0,008 % Ti und 0,004 °/0 Mn bestand. In dem Aluminium, welches bei 19000C erhalten wurde, wurde etwas Aluminiumkarbid festgestellt. Auf der Verieilungsplatte blieben etwa 700 g Aluminiumkarbid usw. zurück.
Beispiel 2
In diesem Beispiel wurde ein 100-kW-Einphasenlichtbogenofen verwendet, welcher auf der Innenseite eine Aluminiumauskleidung aufwies und in seinem unteren Teil einen Graphittiegel mit einem daran angebrachten Graphitstab angeordnet enthielt, wobei dieser Graphitstab sich zum Kontakt mit der Atmosphäre nach außen hin erstreckte.
Der Ofen wurde mit den Zugabematerialien, Aluminiumoxyd und Kohlenstoff, beschickt und bei einer Bogenspannung von 40 V und einem Bogenstrom von 1500 A betrieben, um den Lichtbogenreaktionsraum dieses Ofens bei etwa 24000C, die obere Schicht der sich ergebenden Aluminium enthaltenden Schmelze bei 2200° C, die untere Schicht dieser Schmelze bei 2000 bis 2200° C und die Nachbarschaft der Abstichöffnung bei 1400 bis 20000C zu halten.
Nach etwa 4 Stunden wurde das Abstichloch geöffnet. Das Produkt im Ofen nahe dieser Abstichöffnung lag in einer halbfesten Form vor, und die Temperatur des Produktes nahe der Abstichöffnung wurde mittels eines optischen Pyrometers mit 17000C bestimmt. Nachdem das Produkt mit dem Graphitstab geschürt worden war, begann das Aluminium auszufließen und wurde kontinuierlich abgelassen. Aluminiumproben, welche durch systematisches Stichprobenehmen beim Ablassen gesammelt worden waren, wurden spektroskopisch untersucht. Es wurde eine durchschnittliche Reinheit des Aluminiums von mehr als 99,5 % festgestellt, wobei die Restmenge aus 0,21 % Fe, 0,14% Si, 0,012% Ti und 0,04% Mn bestand.
Es war übrigens möglich, den Betrieb des Licht, bogenofens durch kontinuierliches Beschicken des Zu. gabematerials kontinuierlich zu gestalten.
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In diesem Beispiel wurde ein 500-kW-Dreiphasenlichtbogenofen verwendet. Der Ofen wurde mit den Zugabematerialien, Aluminiumoxyd und Kohlenstoff,
ίο beschickt und bei einer Lichtbogenspannung von 30 V und einem Lichtbogenstrom von 2000 A zur Einhaltung von graduell verschiedenen, zum Ablassen ausschließlich des Aluminiums geeigneten Temperaturen auf dem Boden des Ofens betrieben.
is Nach 25 Stunden wurde das Abstichloch geöffnet. Die Temperatur des Produktes in der Nähe der Abstichöffnung wurde mit 1700 bis 20000C gemessen. Das Aluminium wurde kontinuierlich abgelassen. Aluminiumproben, welche in der gleichen Weise, wie in Beispielen 1 und 2 beschrieben, gesammelt worden waren, wurden spektroskopisch analysiert. Sie wiesen eine Durchschnittsreinheit an Aluminium von 99,6% auf. Im übrigen enthielten die Proben 0,20% Fe, 0,12% Si, 0,11% Ti und 0,002% Mn. In den Proben wurde nicht einmal Aluminiumkarbid in Spuren festgestellt.
Auch wenn die Abstichöffnung einmal geschlossen und dann nach einigen Stunden wieder geöffnet wurde und auch wenn dieses Herstellungsverfahren wieder-
so holt wurde, war es möglich, das Aluminium in der gleichen Weise wie zuvor abzulassen.
Es war auch möglich, den Betrieb des Lichtbogenofens durch kontinuierliches Beschicken des Zugabematerials während des Ablassens des Aluminiums fortzuführen. Weiterhin war es möglich, selbst wenn der Betrieb des Lichtbogenofens einmal für einige Stunden unterbrochen und dann durch Beschicken des Zugabematerials wieder begonnen wurde, den Betrieb ohne jegliche Komplikation weiterzuführen.
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Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von Aluminium, bei dem durch Reduktion von Aluminiumoxyd mit Kohlenstoff ein Gemisch aus Aluminium und Aluminiumkarbid erzeugt und anschließend das Aluminium von dem Aluminiiimkarbid getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zum Durchführen des Trennvorgangs das aus Aluminium und ■ Aluminiumkarbid bestehende erstarrte Gemisch auf eine Temperatur zwischen 1400 und 2000'C erhitzt und das Aluminium aus dem Gemisch abfilmen wird.
2. Verfahren zum Herstellen von Aluminium, bei dem durch Reduktion von Aluminiumoxyd mit Kohlenstoff ein Gemisch aus Aluminium und Aluminiumkarbid erzeugt und anschließend das Aluminium von dem Aluminiumkarbid getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zum Durchführen des Trennvorgangs die bei der Reduktion des Aluminiumoxyds entstehende flüssige Schmelze in einem vorgegebenen örtlichen Bereich auf einer Temperatur zwischen 1400 und 20000C, bei der sich kein vollständiger Film aus Aluminiumkarbid bilden kann, gehalten und das Aluminium aus diesem Bereich abgezogen wird.
3. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein in einem Behälter angeordnetes, insbesondere aus einer perforierten Graphitplatte bestehendes Filter, auf dem das aus Aluminium und Aluminiumkarbid bestehende Gemisch erhitzt wird und durch dessen Filteröffnungen das Aluminium abfließt.
4. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen an sich bekannten Lichtbogenofen, dessen oberer Teil als Lichtbogenzone zur Reduktion des Aluminiumoxyds ausgebildet ist und dessen unterer Teil eine Abstichöffnung zum. kontinuierlichen Abführen von flüssigem Aluminium aufweist.

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