DE1567852A1

DE1567852A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle

Info

Publication number: DE1567852A1
Application number: DE1966T0032680
Authority: DE
Inventors: Hirohiko Ichikawa; Zenji Matsumoto; Yoshihiro Shirai; Masaru Tsuji; Naotake Uchida; Akira Yoshida
Original assignee: Takeda Chemical Industries Ltd
Current assignee: Takeda Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 1965-12-06
Filing date: 1966-12-06
Publication date: 1970-06-11
Also published as: NL6617100A; US3676365A; DE1567852B2

Description

DR.-ING. DIPL-ING. G. RiEBLING PAfEiIfAN WALT

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5. Dezember 1966

TAKEDA CHEMICAL INDUSTRIES, LTD,, No. 27, Doshö-machi 2-chome, Higashi-ku, Osaka-shi, Japan

Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Aktivkohle, sowie eine Vorrichtung zur Erzeugung derselben, insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur laufenden Erzeugung von gleichförmiger Aktivkohle-aus. Heizmaterial, das mit einem Aktivierungsmittel getränkt ist.

Verfahren zur Herstellung Aktivkohle, wobei das mit einem Aktivierungsmittel, wie z. B. Chlorzink, getränkte Holze unter Hitze verkohlt und anschließend das anfallende Produkt aktiviert wird,

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Fern«ehrelb»r: Sprechzeit Bankkonto: PotUcheckkonfö OS 437« patent d nach Vereinbarung Bayer. Staatsbank Lindau (B) Nr. ISK München 29S

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sind bekannt. Gemäß dieser herkömmlichen Verfahren wird ein Umlaufbrennofen oder dergleichen Vorrichtung mit Holzmaterial beschickt, das mit dem Aktivierungsmittel getränkt ist und anhand eines Gegenstroms aus heißer Luft oder heißen Gasen verkohlt und aktiviert. Dabei verwandelt sich das aktivierungsmittelgetränkte Holzmaterial beim Durchlaufen durch den Brennofen vom nassen zu schleimigem und in den anschließend harzigen Zustand. Das daraus resultierende verkohlte Produkt wird in der Endstufe des Brennofens aktiviert.

Bei diesem Verfahren wird jedoch das verkohlte Holzmaterial während der Umwandlung vom nassen in den schleimigen und harzartigen Zustand so klebrig, daß es sich an die Wandung des Brennofens ansetzt, wodurch eine gleichmäßige Verkohlung und Aktivierung erschwert werden. Das klebrig werdende Material ballt sich weiterhin zu Klumpen von mehr als 2 cm Durchmesser, deren innere Anteile im anschließenden Verfahren nicht ausreichend aktiviert werden können, so daß eine gleichmäßige Aktivkohle guter Qualität nicht gewonnen wird.

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Hinzu kommt, daß der Volum enswirkungsgrad des Brennofens

ν
sehr niedrig ist, wobei der Wert V ungefähr 15 % beträgt. V ist das Innenvolumen des Brennofens und ν ist das Volumen des darin behandelten Inhalts. Der größere Anteil der zugeführten heißen Gase ist demgemäß ohne innige Berührung mit dem unter Behandlung stehenden Material und das Gas muß unter einer beträchtlich höheren Temperatur zugeführt werden, als die Temperatur für die Aktivierung beträgt und die oft höher als der Siedepunkt des Aktivierungsmittels liegt. Die Temperaturerhöhung der zugeführten Gase verursacht jedoch eine Zunahme der Verdampfung des Aktivierungsmittels und der niedrige Volumensnutzeffekt des Ofens hat das Entweichen eines Großteils des Aktivierungsmittels zusammen mit den Abgasen aus dem Brennofen zur Folge. Zwecks Rückgewinnung des abgeführten Aktivierungsmittels müßte eine großräumige Wiedergewinnungsanlage vorgesehen werden, die aufgrund des giftigen Inhalts der Gase, bei unvollsiändiger Wieder- ' gewinnung, eine Gefahr für die Öffentlichkeit darstellt.

Die Verkohlung und Aktivierung kann in einem einzigen Ofen durch aufeinander folgende individuelle Beschichtung erfolgen. In diesem Fall kann also kein kontinuierlicher Betrieb durchgeführt werden und Aktivkohle von gleicher Qualität, v/ie in einem Umlaufbrennofen,

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wird nicht gewonnen. Da fernerhin die Wärme von außen zugefiihrt werden muß, ist viel Arbeitsaufwand nötig und der ■Wärmewirkungsgrad schlecht. Demzufolge eignen sich diese Verfahren nicht für eine Massenproduktion.

Aufgabe der Erfindung ist demzufolge ein neues und nützliches Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle und eine Vorrichtung vorzusehen, durch welche die erwähnten Nachteile beseitigt werden. Dieses Verfahren sieht vor, daß eine kontinuierliche Zuführung von aktivierungsmittelgetränkten Holzmaterials in eine Verkohlungs zone mit einer Fördergeschwindigkeit erfolgt, derzufolge das Holzmaterial wenigstens 15 Minuten lang in der Verkohlungszone verbleibt, die Verkohlungszone fortlaufend mit verkohltem Material beschickt wird, das verkohlte Material anfänglich außerhalb aufbereitet und anschließend innen erzeugt wird, das verkohlte Material gleichmäßig gerührt und mittels heißer Gase, die der Verkohlungszone zugeführt werden, auf 150 bis 350 C erhitzt wird, wobei das resultierende verkohlte Erzeugnis mit einer Fördergeschwindigkeit die Verkohlungszone verläßt, was der Geschwindigkeit der ständigen Zufuhr des aktivierungsmittelgetränkten Holzmaterials entspricht und ferner durch die anschließende Aktivierung des resultierenden Produkts bei einer Temperatur von wenigstens 400 C.

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Das Verfahren und die Vorrichtung zur Verkohlung des mit einem Aktivierungsmittel getränkten Material vermeidet, daß das Material an der Ofenwandung hängenbleibt oder sich zu nachteiligen groben Klumpen zusammenballt. Dies wird erfindungsgemäß dadurch gefördert, daß das Aktivierungsmittel Chlorzink ist.

Eine weitere vorteilhafte Maßnahme gemäß der Erfindung besteht für das Verfahren und die Vorrichtung zur Herstellung gleichmäßiger Aktivkohle aus dem erwähnten verkohlten Produkt darin, daß das in der Verkohlungszone vorhandene verkohlte Material auf 200 bis 300°C erhitzt wird.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, beim Verfahren und in der Vorrichtung zur Erzeugung der erwähnten Aktivkohle den Verlust des Aktivierungsmittels größtenteils zu ve rhindern, so daß eine Vorrichtung zur Wiedergewinnung des verbrauchten Aktivierungsmittels nicht notwendig ist oder kleinst gehalten werden kann, was dadurch erreicht wird, daß das aktivierungsmittelgetränkte Holzmaterial 30 bis 120 Minuten lang in der Verkohlungszone verbleibt.

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Ein weiterer Zweck der Erfindung besteht darin, das Verfahren · und die Vorrichtung zur Erzeugung von Aktivkohle wirtschaftlich . zu gestalten, wpfür zusätzlich zu den bereits erwähnten Maßnahmen die Verkohlungszone und die Aktivierungszone zu einer Einheit zusammengefaßt sind, so daß die generelle Konstruktion mit einem Mindestmaß ausgelegt werden kann, und mit sehr großem Wirkungsgrad die Verkohlung und Aktivierung kontinuierlich erfolgt.

Diese und weitere Aufgaben und Merkmale dieser Erfindung gehen aus dem Folgenden klar hervor.

Durch den mit verkohltem Material beschickten Ofen, das mittels der im Gegenstrom zugeführten heißen Gase und unter gleichmäßigem Rühren auf 150 bis 350 C gehalten wird, wird das aktivierungsmittelimprägnierte Holzmaterial erfindungs gemäß mit einer solchen konstanten Durchlauf geschwindigkeit gefördert, daß das zugeführte Material wenigstens 15 Minuten lang im Ofen bleibt. Das verkohlte Material, welches bei dieser Durchlauf geschwindigkeit aus dem Ofen austritt, wird dann beim nachfolgenden Verfahrensschritt aktiviert, um das erwünschte gleichmäßige Produkt dieser Erfindung entweder gesondert oder sofort anschließend zu gewinnen.

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Eines der besonderen Merkmale dieser Erfindung besteht darin, daß das aktivierungsmittelgetränkte Holzmaterial fortlaufend mit einer vorbestimmten konstanten Durchlaufgeschwindigkeit durch das verkohlte Material hindurchgeführt wird, welches im Ofen lagert und in seinem Zustand bei einer vorbestimmten erhöhten Tempeiatur unter gleichmäßigem Durchrühren erhalten wird. Während dieses Vorgangs verkohlt das zugeführte Holzmaterial schnell, während es sich mit dem bereits verkohlten, nicht klebrigen, trockenen Material, mit dem der Ofen beschickt ist, vermischt. Das daraus anfallende Produkt dient seinerseits als weiteres Medium zur Verkohlung des Holzmaterials, das nachfolgend zugeführt wird. Folglich wird das verkohlende Holzmaterial dauernd in einem Zustand gehalten, in dem es während der Verkohlung insgesamt betrachtet trocken ist, nicht an den Ofenwänden haftet oder sich ballt. Das weitere zugeführte Material kann daher aus anfänglichem nassen, durch einen breiigen Zustand hindurch, ohne Nachteile, in den nichthaftenden, körnigen Zustand umgewandelt werden, der das verkohlte Produkt ergibt. Eine derartige Umwandlung des Zustands vollzieht sich ziemlich rasch, und zwar aufgrund der Anwesenheit des bereits verkohlten, trockenen grobkörnigen Materials in großer Menge. Das Phenomen dieser sofortigen Veränderung des Zustands beruht im umgerührten verkohlten Material, so daß das verkohlende HoIzmaterial offensichtlich als Ganzes in einem geeignetem, trockenem,

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Zustand gehalten wird.

Um das verkohlende Holzmaterial während des gesamten Verlaufs der kontinuierlichen Verkohlung in einem geeigneten trockenen, grobkörnigen Zustand zu halten, muß das verkohlte Material, das als Verkohlungsmedium dient, unter gleichmäßigem Umrühren auf 150 bis 350 C gehalten werden und das in Verkohlung begriffene Holzmaterial sollte wenigstens 15 Minuten lang im Ofen bleiben. Das daraus resultierende verkohlte Erzeugnis wandert aufgrund seines eigenen Gewichts und mit einer konstanten Fließ geschwindigkeit in die Aktivierungszone, während es in der Verkohlungszone als Mittel zur anschließenden Verkohlung des laufend nachgeführten Holzmaterials dient. Ein gesteuerter Betrieb dieser Art ergibt im Durchschnitt gleichmäßig verkohlte Körnchen von ungefährt 0, 5 bis 5 mm Durchmesser.

Eine weitere Besonderheit der Erfindung besteht darin, daß die Verkohlungszone und die Aktivierungszone zu einer kontinuierlich arbeitenden Einheit zusammengefaßt sind. Folglich sind die Abmessungen der gesamten Vorrichtung auf ein Mindestmaß reduziert; Verkohlungs- und Aktivierungsvorgang werden fortlaufend durchgeführt] das verkohlte Erzeugnis wird der Aktivierung unterworfen, während es heiß ist, und die Abgase aus der Aktivierungszone

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können direkt für die Verkohlung in der Verkohlungszone verwendet werden, wodurch die wirksame Nutzung der Wärme und eine beachtliche Steigerung des Wirkungsgrades der Vorrichtung als Ganzes ermöglicht ist. Demgemäß brauchen die Gase nicht übermäßig heiß zugeführt werden, sondern mit einer Temperatur, die wesentlich unterhalb des Siedepunktes des verwendeten Aktivierungsmittels liegt und die Verdampfung des Aktivierungsmittels wird auf ein Mindestmaß beschränkt; die Temperatur in der Verkohlungszone ist niedriger als die in der Aktivierungszone. Weiterhin kann der verdampfte Anteil der Aktivierungsgase automatisch durch Kondensation in der Verkohlungszone zur weiteren Aktivierung in der Aktivierungszone verwendet werden. Somit ist das Entweichen des verbrauchten Aktivierungsmittels klar unterbunden, wodurch eine Vorrichtung für die Rückgewinnung des verbrauchten Aktivierungsmittels aus den Abgasen überflüssig wird oder zumindest sehr klein gehalten werden kann.

Für die Produktion gemäß der Erfindung kann jegliches Holze verwendet werden, das auf geeignete Größe verkleinert ist, ,jedoch ist Sägemehl am vorteilhaftesten. Dieses wird üblicherweise auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 30 Gew-% und vorzugshalber auf nicht mehr als 20 Gew. -% vorgetrocknet. Die gemäß dieser Erfindung verwendeten Aktivierungsmittelr sind Chlorzink,

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Phosphorsäure, und dergleichen bekannte Mittel, von denen sich Chlorzink am besten eignet. Dieses Mittel wird dem Holzmaterial üblicherweise in einer Menge zugesetzt, die sich aus einem weiten Bereich, je nach den an das erwünschte aktivierte Erzeugnis gestellten Anforderungen ergibt, und die üblicherweise das 1, 5 bis 3, 5-fache des Gewichts des getrockneten Holzmaterials beträgt.

Zum besseren Verständnis dieser Erfindung werden die bevorzugten Ausführungsbeispiele für die Anwendung derselben unter Zugrundelegung der beiliegenden Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:

Figur 1 einen senkrechten Schnitt durch eine bevorzugte Ausführungsform für die Verkohlungsvorrichtung gemäß der Erfindung;

Figur 2 einen Querschnitt längs der Linie I-I in Fig. 1 ; Figur 3 einen senkrechten Schnitt durch eine der bevorzugten Ausführungsformen für eine kombinierte Verkohlungs- und Aktivierungseinheit dieser Erfindung;

Figur 4 einen Schnitt längs der Linie II-II in Fig. 3; Figur 5 einen senkrechten Schnitt durch eine weitere bevorzugte Ausführungsform der kombinierten Verkohlungs- und Aktivierungseinheit gemäß der Erfindung und

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Figur 6 einen Schnitt längs der Linie III-III der Fig. 5 .

In der Verkoblungsvorrichtung gemäß Fig. 1 und 2 ist eine Verkohlungszone 1, die in der vorliegenden Ausführungsform ein Ofen aus Stahl oder anderem geeigneten Material ist, mit feuerfestem Material 2j wie z.B. Cham otte-Steinen, ausgelegt. Der dargestellte Ofen ist trichterförmig, doch braucht die Form des Ofens nicht auf die dargestellte Form beschränkt zu werden. In einem Deckel 3, der am oberen Ende des Ofens befestigt ist, sind ein Holzmaterialeinlaß 4 und ein Abgasauslaß 5 vorgesehen, deren untere Enden zur Ofenverkohlungszone 1 hin öffnen und deren andere Enden mit einem Holzmaterialzuführungsmechanismus bzw. dem Gasauslaßmechanismus, z. B. einem nicht dargestellten Ventilator, verbunden sind. In der Längsachse des Ofens verläuft eine Welle 6 mit einer Anzahl radialer verlaufender Rührschaufeln,7, die vom Gestänge 8 getragen werden. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist jede der Rührschaufeln 7 so

ausgebildet, daß die Arbeitsflächen in einem Winkel 45 in Drehrichtung gesehen angestellt sind, so daß die Rührschaufeln 7 waagerecht und senkrecht auf das nach unten abwandernde HoIzmaterial einwirken. Da das Holzmaterial im Ofen auch durch die Einwirkung der dadurch nach oben streichenden heißen Gase agitiert wird, brauchen die Rührschaufeln 7 nicht notwendigerweise in

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einem Winkel angestellt sein. Ihre Anzahl, Stellung, Richtung und Neigung können somit je nach Erfordernis ausgebildet werden. Damit das verkohlende Holzmaterial nicht an der Wandung des Ofens klebt, sind die Rührschaufeln 7 jedoch so konstruiert, daß ihre Enden so nahe wie möglich an der Wandung des Ofens entlangstreichen. Zur Förderung einer nach oben auftretenden Bewegung des im Ofen b ehandelten Holzmaterials können auch schneckenartige Rührwerke verwendet werden. Am oberen Ende der durch den Deckel 3 verlaufenden Welle 6 ist ein nicht dargestellter, geeigneter Antriebsmechanismus befestigt und die Wellendurchführung wird durch die Dichtung 9 abgedichtet. In die Wandung eines Öffnungs stutz ens IO des trichterförmigen Ofens ist ein Heißgaseinlaß 11 mit einem Reglerventil 12 eingesetzt. Am unteren Ende des Öffnungs stutz ens 10 , in dessen Verlauf ein Reglerventil 14 installiert ist, befindet sich ein Auslass 13 für das verkohlte Erzeugnis. Ein Thermostat 15, der an geeigneter Stelle im Ofen eingebaut ist, ist so eingestellt, daß die Innentemperatur des Ofens auf einer vorbestimmten Höhe gehalten wird, wobei er über einen elektrischen, nicht dargestellten Mechanismus die Zufuhr der durch den Einlass 11 strömenden heißen Gase regelt.

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Zu Beginn der Verkohlung ist das Regelventil 14 geschlossen und der Ofen wird mit bereits verkohltem Material beschickt, das außerhalb zubereitet wurde. Dann werden die Rührschaufeln mittels der Welle 6 in Betrieb gesetzt, während gleichzeitig die heißen Gase über den Heißgaseinlaß 11 zugeführt werden. Wenn das zugeführte, verkohlte Material von diesen Gasen auf eine Temperatur zwischen 150 bis 350 C, vorzugsweise auf 200 bis 300 C, erhitzt ist, wird das aktivierungsmittelgetränkte HoIzmaterial über den Holzeinlaß 4 zugegeben, und das Regelventil geöffnet, so daß das verkohlte Erzeugnis aus dem Ofen austreten kann. In diesem Fall sollte die Durchlauf geschwindigkeit des zugeführten Holzmaterials und die des verkohlten Produkts, welches letzteres aus dem Ofen unter Schwerkraft austritt, so geregelt sein, daß weder zu viel Holzmaterial zugeführt wird oder zu viel des verkohlten Erzeugnisses abgeführt wird. Dieses Verhältnis sollte weiterhin dahin geregelt werden, daß das Holzmaterial wenigstens 15 Minuten lang im Ofen verbleiben kann. Wenn die geeignete Durchlaufgeschwindigkeit jedoch einmal eingestellt worden ist, braucht nicht weiter geregelt zu werden und die Verkohlung erfolgt kontinuierlich in sehr zufriedenstellender Weise. Außerdem wird die Füllung im Ofen konstant hoch gehalten.

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Das zugeführte aktivierungsmittelimprägnierte Holzmaterial wird fast augenblicklich verkohlt, sobald es mit dem verkohlten Material gemischt wird, das in großen Mengen im Ofen vorhanden ist und bei einer vorbestimmten Temperatur gleichmäßig gerührt wird. Daraus folgend wird das verkohlende Holzmaterial dauernd trockengehalten und am Festkleben an der Wandung des Ofens oder an der Zusammenballung in hinderliche, grobe Klumpen vermieden. Dadurch, daß man das verkohlende Holzmaterial 15 Minuten oder langer im Ofen läßt, kann die Innentemperatur des Ofens leicht konstant gehalten werden und das daraus resultierende Verkohlungserzeugnis dient als Medium, welches die Verkohlung des ständig zugeführten Holzmaterials erleichtert. Das Verkohlungsprodukt wird dann über einen Auslass 13 des Ofens mit einer konstanten Durchlaufgeschwindigkeit - entsprechend der des über dem Holzeinlass 4 zugeführten Holzmaterials - abgeführt. Die Regelung der Innentemperatur des Ofens kann leicht dadurch bewerkstelligt werden, daß das zu verkohlende Holzmaterial unbeschränkt lange im Ofen verbleiben darf. Vom wirtschaftlichen Standpunkt aus gesehen sollte jedoch die Aufenthaltsdauer im Ofen 180 Minuten nicht überschreiten, wobei der gewünschte Bereich zwischen 30 bis 120 Minuten und der kleinstzulässige bei etwa 15 Minuten liegen.

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Sauerstoffhaltige Gase, wie ζ. B. Luft, können bei dieser Erfindung als Verkohlungsgas verwendet werden, um das Verbrennen des verkohlenden Holzmaterials jedoch zu vermeiden, sind Gase wie z.B. Stickstoff oder dergleichen inerte Gase, die keinen Sauerstoff enthalten, vorzuziehen. Der Ofen wird mit Material beschickt, das außerhalb verkohlt worden ist und in demselben unter großer Volumenswirksamkeit verkohlt wird, wobei das Verkohlungsgas unter normaler Verkohlungstemperatur zugeführt wird. In der Praxis jedoch wird die Temperatur unter Berücksichtigung der Aufenthaltsdauer des verkohlenden Holzmaterials und weiterer Faktoren, wie der Form und der Qualität des zugeführten Holzmaterials, bestimmt. Sauerstoffhaltige Gase wie Luft sollten sparsam verwendet werden, um ein Verbrennen des unter Verkohlung stehenden Holzmaterials zu vermeiden. Gase ohne Sauerstoff können verhältnismäßig hohe Temperatur haben, damit die Innentemperatur des Ofens zwischen 150 bis 350 C bleibt. Die Zustrommenge heißer Gase wird durch Handhabung des Regelventils 12 oder automatisch

ja

durch den Thermostat-Mechnismus geregelt, so daß die Verkohlungstemperatur konstant bleibt.

In Fig. 3 und 4 sind für gleiche Teile mit gleicher Funktion die gleichen Bezugszahlen wie in Fig. 1 und 2 beibehalten worden. Die

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Verkohlungszone 1, die bei diesem Ausführungsbeispiel ein zylindrischer Ofen ist, ist mit einer Aktivierungszone 16 kombiniert, die ebenfalls ein zylindrischer Ofen gleicher Größe und gleichen Durchmessers ist. Die Wandungen dieser Öfen sind, wie in Fig. 1 und 2 , mit feuerfesten Schamotte-Steinen 2 ausgelegt, mit Ausnahme des sich unten anschließenden Abschnitts 17 der Aktivierungszone 16. Dieser Abschnitt 17 wird zur Abkühlung des durchlaufenden aktivierten Produktes verwendet. Zum Zwecke des gleichmäßigen Rührens des in der Verkohlungszone 1 befindlichen Materials ist ein trichterförmiger Einsatz 18 mit einem Durchlass 19 zum Durchlassen des verkohlten Produktes am unteren Ende der Verkohlungszone 1 eingesetzt. Dieser Einsatz 18 dient weiterhin der gleichmäßigen Zuführung der Verkohlungs gase und der verwendeten Aktivierungsgase in die Verkohlungszone 1. Bezüglich dieser Gase wird auf das verwendete Aktivierungsgas noch an späterer Stelle Bezug genommen; das Verkohlungs gas wird über zwei Heissgaseinlässe 11, von gleicher Konstruktion wie die in Fig. 1 und 2, zugeführt. In jedem Endabschnitt der Wandung der Verkohlungszone 1 befinden sich je ein Heissgaseinlass, die so angeordnet sind, daß ihre Öffnungen an der Unterseite des trichterförmigen Einsatzes 18 münden.

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In der Längsachse des Verkohlungsofens verläuft eine Welle 6, die durch die Dichtung 9 abgedichtet wird. Die Konstruktion derselben ist gleich der in den Fig. 1 und 2 und das obere Ende der Welle ist an einen nicht dargestellten, geeigneten Antriebsmechanismus angeschlossen. An dieser Welle 6 sind radial verlaufende Rührschaufeln 7 befestigt, deren Konstruktion und Zweck gleich denen , wie die in Zusammenhang mit Fig. 1 und 2 beschriebenen, sind.

- In der Längsachse des Aktivierungsofens verläuft eine weitere Welle 20, deren unteres Ende durch die Bodenwandung des Aktivierungsofens hindurch ragt. Diese Welle wird mittels einer Dichtung 21 abgedichtet und ist mit einem nicht dargestellten, geeigneten Antriebsmechanismus verbunden. An dieser Welle'i 20 sind ein radiales Stabrührwerk 22 bildende Stäbe befestigt, wobei die Enden der Stäbe nach oben gebogen sind und ebenfalls mpjglichfet nahe der Wand des Aktivierungsofens 16 umlaufen, so daß das nach unten wandernde verkohlte Produkt daran gehindert wird, sich während der Aktivierung an der Wandung des Aktivierungsofens anzusetzen. An der Welle 20 ist eine radial angeordnete Abräumplatte 23 angebracht, die unmittelbar über dem Boden einer Kühlzone 17 umläuft, um die Abgabe des aktivierten Produkts durch den Auslass

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zu fördern, der im Boden der Kühlzone 17 installiert ist und ein Regelventil 25 besitzt. Das Aktivierungsgas wird dem Aktivierungs ofen über zwei Einlasse 26 zugeführt, die im unteren Endabschnitt der Wandung des Aktivierungsofens eingebaut sind und ein Regler ventil 27 aufweisen.

In den Figuren 5 und 6 sind ebenfalls die gleichen Bezugszahlen für die gleichen Teile mit gleicher Funktion, wie in Fig. 1 bis 5, verwendet worden. Der Verkohlungsofen ist wie in Fig. 3 und 4, mit dem Aktivierungs:'ofen zu einer Einheit kombiniert, wobei in geeigneter Weise zwei Heißgaseinlässe 11 zwischen beiden Öfen installiert sind. In diesem Ausführungsbeispiel hat jedoch der Verkohlungsofen wesentlich größeren Innendurchmesser als der Aktivierungsofen, wesehalb sich der untere Abschnitt der Wandung des Verkohlungsofens nach unten hin verjüngt, um einen Öffnungsquerschnitt zu erreichen, der mit dem Anschluß des Aktivierungsofens übereinstimmt. Wie der Verkohlungsofen ist auch der Aktivierungsofen vollkommen mit feuerfestem Schamott 2 ausgekleidet.

Als weitere Änderung ist die Welle 28 mit den R uhr schaufeln 7 hohl und eine weitere Welle 29 in diese eingesetzt, die den Antrieb

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des Stabrührwerks 22 vornimmt. Das obere Ende beider Wellen 28 und 29 ist an einen nicht dargestellten, geeigneten Antriebsmechanismus angeschlossen. Der Aktivierungsofen weist nahe der Bodenfläche einen trichterförmigen Führungsteil 30 mit einem Stutzen 31 auf, der durch den Boden des Aktivierungs ofens hindurch ragt und an dem ein Regelventil 25 installiert ist. Ein Aktivierungs gaseinlass 26 ist so im unteren Wandabschnitt des Aktivierungs-

- ϋ

ofens eingebaut, daß er in eine Kammer 32 führt, die vom trichterähnlichen Führungsteil 30 und von der Bodenteilwandung des Aktivierungsofens gebildet wird. Das trichterförmige Führungsteil ist weiter mit einer Anzahl von Rohrstutzen 33 versehen, deren Öffnungen 34 tangential in den Aktivierungsofen gerichtet sind.

In den in den Fig. 3 bis 6 dargestellten Vorrichtungen wird das über' den Holzeinlass 4 zugeführte aktivierungsmittelgetränkte Holzmaterial verkohlt, während es sich unter gleichmäßigem Rühren im Verkohlungsofen 1 mit dem verkohlten Material vermischt, wie dies in Verbindung mit den in Fig. 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispielen besehrieben worden ist. Das daraus resultierende verkohlte Produkt sinkt dann allmählich infolge seines Eigengewichts in diesen Äktivierungsofen, am schließlich wiederum· infolge des

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Eigengewichts das gesamte System durch die Auslässe 24 oder 31 zu verlassen. Während dieses Absinkens durch den Aktivierungsofen wird das verkohlte Produkt mittels des im Gegenstrom über den Einlass 26 zufließenden Aktivierungsgases vollends aktiviert. Die angewandte Aktivierungstemperatur ist gewöhnlich ca. 400 C. Aufgrund des verbesserten Wirkungsgrades des gesamten System wird das Aktivierungsgas unter einer Temperatur zugeführt, die im wesentlichen gleich oder geringfügig höher als die angelegte Aktivierungstemperatur ist. Das Aktivierungsgas braucht nicht auf eine Temperatur erhitzt zu werden, die höher liegt als der Siedepunkt des verwendeten Aktivierungsmittels. Wenn z.B. als Aktivierungsmittel Chlorzink verwendet wird, liegt die nutzbringende, auf das Aktivierungsgas angewandte Temperatur ungefähr zwischen 4oo bis 700 C. Da nun somit die für das Aktivierungsgas angewandte Temperatur niedriger liegt als der Siedepunkt des verwendeten Aktivierungsmittels, ist die Verdampfung des Aktivierungsmittels größtenteils unterbunden. Weiterhin wirkt das nach oben strömende Aktivierungsgas, das verdampft, im Gegenstromprinzip auf das verkohlte Produkt, das durch eigenes Gewicht nach unten wandert und strömt in Verbindung mit dem vom Heissgaseinlass 11 kommenden Verkohlungsgas in den Verkohlungsofen, so daß das verbrauchte Aktivierungs

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gas als zusätzliches Mittel zur Verkohlung des ständig nachfließenden Holzmaterials verwendet werden kann. Der verdampfte Anteil des nach oben strömenden Aktivierungsmittels wird weiterhin im Verkohlungsofen kondensiert, da der Verkohlungsofen auf einer Temperatur gehalten wird, die wesentlich niedriger als die des Aktivierungsofens ist. Der auf diese Weise kondensierte Anteil strömt in Verbindung mit dem abwärts wandernden verkohlten Produkt nach unten, um dort im Aktivierungsofen als Aktivierungsmittel zu wirken, so daß die Menge des Aktivierungsmittels, welche das-System über den Abgasauslass 5 verläßt, unwesentlich ist und eine Vorrichtung zur Rückgewinnung dieses Mittels fast unnötig gemacht oder auf ein kleinstmögliches Maß reduziert werden kann.

Das aktivierte Produkt wandert durch sein eigenes Gewicht nach unten und verläßt schließlich das System mit einer konstanten Geschwindigkeit, die der des ständig nachgeführten Holzmaterials entspricht. Aus dem so erhaltenen Produkt wird dann das restliche Aktivierungsmittel durch Wasser entfernt und gemäß herkömmlichen Verfahren getrocknet, wobei die gewonnenen Aktivkohlenkörnchen im wesentlichen die gleiche Größe aufweisen, wie das verkohlte Zwischenprodukt. Das anfallende Produkt kann gemäß der Verwendungsmöglichkeiten weiter zu feineren Teilchen pulverisiert werden.

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Das kombinierte Verkohlungs-Aktivierungssystem dieser Erfindung ermöglicht nicht nur die Verkohlung und Aktivierung in kontinuierlicher Weise, sondern reduziert die Vorrichtung als Ganzes gesehen auf verhältnismäßig kleine Abmessungen, nützt die angewandte Wärme wirksamer aus und beschränkt den Verlust des Aktivierungsmittels auf ein kleinstmögliches Maß.

Zum weiteren Verständnis der Prinzipien dieser Erfindung sind nachstehend die bevorzugten Beispiele offenbart, in denen alle Angaben über Anteile und Prozente auf das Gewicht bezogen sind,

Beispiel 1

Ein Teil Sägemehl mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 20 % wurde mit vier Teilen einer wässrigen Lösung 60%-igen Chlorzinks, das einen geringen Anteil Salzsäure enthielt getränkt.

Der in Fig. 1 und 2 dargestellte Verkohlungsofen wurde zum anderen mit 800 1 verkohlten Materials beschickt, das außerhalb zubereitet wurde. Das eingeführte Material wurde gleichmäßig mit 25 Umdrehungen pro Minute gerührt, während über den Heissgaseinlass 11 heisse Gase mit einer Temperatur von 500 C und einer Fließgeschwindigkeit von 1500 NM pro Stunde durch die Füllung strömten.

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Als die Innentemperatur des Ofens ungefähr 300 C erreichte, wurde der Ofen 1 über den Einlass 4 mit obigem aktivierungsmittelimprägnierten Sägemehl mit einer Fördergeschwindigkeit gleich 750 kg pro Stunde beschickt. Die Abgase verließen den Ofen durch den Gasauslass 5 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 50 cm pro Sekunde und einer Temperatur von 250 C. Das laufend nachgeführte aktivierungsmittelgetränkte Sägemehl wurde dauernd in das vorher eingeführte verkohlte und im Ofen verkohlte Material gemischt* Die Verkohlung vollzog sich ziemlich rasch und fortlaufend im Ofen, der auf einer Temperatur von 270 C gehalten wurde, ohne daß das verkohlende Holzmaterial an der Wandung des Ofens festhielt oder sich in hinderlichen Klumpen zusammenballte. Das daraus resultierende Produkt verließ den Ofen durch den Auslass 13 mit einer Förder geschwindigkeit gleich 450 kg pro Stunde. Die Ausbeute des erwünschten, verkohlten Produkts betrug 70 % an Körnchen mit Grossen von 5, 0 bis el, 5 mm Durchmesser und ungefähr 30 % an Körnchen von 1, 5 bis 0, 5 mm Durchmesser. Das Gesamtgewicht betrug ungefähr 2/3 des ursprünglichen Gewichts des zugeführten Heizmaterials.

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Beispiel 2

Ein Teil Sägemehl mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 20 % wurde mit vier Teilen einer wässrigen Lösung 60%-igen Chlorzinks, das eine kleine Menge an Salzsäure enthielt, getränkt.

Der Verkohlungsofen und der Aktivierungsßfen , der in Fig. 3 und 4 oder Fig. 5 und 6 dargestellten Verkohlungs-Aktivierungseinheit

3
wurden mit 1, 3 m außerhalb zubereiteten verkohlten Materials beschickt. Anschließend wurden Verkohlungsgase mit einer Temperatur von 500 C durch den Heißgaseinlaß 11 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 1250 NM pro Stunde und Aktivierungsgase mit einer Temperatur von 680 C über den Einlass 26 mit

3 einer Strömungsgeschwindigkeit von 250 NM pro Stunde zugeführt , während das Rührwerk im Verkohlungsofen mit 25 Umdrehungen pro Minute und das Rührwerk im Aktivierungsofen mit 3 Umdrehungen pro Minute lief. In das so aufbereitete System wurde dann durch den Holzeinlass 4 das obige aktivierungsmittelgetränkte Sägemehl mit einer Fördergeschwndigkeit gleich750 kg pro Stunde eingeführt. Das aktivierte Produkt verließ das System mit einer Fördergeschwindigkeit gleich 420 kg pro Stunde, wobei die Innentemperatur in der Verkohlungszone ungefähr 250 C und die im Aktivierungsofen ungefährt 550 C betrugen. Es erfolgte keinerlei Haftung oder

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Zusammenballung des unter Verkohlung stehenden Sägemehls und das Produkt wurde im wesentlichen kontinuierlich aus dem System abgeführt. Die anfallende Aktivkohle wurde anschließend zur Entfernung des darin verbliebenen Aktivierungsmittels mit Wasser ausgelaugt und getrocknet. Die Ausbeute der Aktivkohle mit Körnchen von 2, 5 bis 5 mm Durchmesser betrug ungefähr 30 % und die der Körnchen von weniger als 2, 5 mm Durchmesser war ungefähr 70 %.

Die so erhaltene Aktivkohle wurde anschließend dem Farbentziehungstest unterworfen, der gemäß der japanischen Industrienorm K-1426 durchgeführt wurde. Genauer gesagt wurden 0,1 g des getrockneten Aktivkohlepulvers in einer Flasche 40 Milliliter von Karamelflüssigkeit zugesetzt. Nach 15 minutigem Rühren bei Zimmertemperatur wurde die Mischung filtriert und das Filtrat 45 Millimeter tief in das Farbvergleichsrohr des Duboscqschen-Kolorimeters gegossen. Zum Vergleich wurde das auf die gleiche Weise zubereitete, wie obig beschriebene aktivierungsmittelgetränkte Sägemehl in den herkömmlichen Umlaufbrennofen gegeben und 60 Minuten lang einem Gegenstrom von heissen Gasen mit einer Temperatur von 1000 C ausgesetzt. Das resultierende Produkt, das in Form von feinen bis groben Körnern anfiel, deren größtes

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10 cm Durchmesser aufwies, wurde anschließend pulverisiert und dem obig beschriebenen Farbentziehungstest unterworfen. Die Farbentziehung in % ausgedrückt war wie folgend:

Gemäß der Erfindung gewonnene Aktivkohle: 97-99 Herkömmlich gewonnene Aktivkohle: 70-95

Bei den hierin beschriebenen bevorzugten Ausführungsbeispielen für die Grundgedanken dieser Erfindung ist es Durchschnitts fachleuten offenbar, daß verschiedene Veränderungen und Verbesserungen derselben vorgenommen werden können, ohne von den Grundideen abzuweichen. Demgemäß ist die Erfindung innerhalb des Geltungsbereiches und dem Sinn der anhängigen Ansprüche weitausgelegt zu verstehen.

Patentansprüche

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Claims

Patentansprüche

γ 1-Λ Verfahren zur laufenden Herstellung von Aktivkohle, d a d u r c h ge kennzei chnet, daß eine kontinuierliche Zuführung von aktivierungsmittelgetränkten Holzmaterials in eine Verkohlungszone mit einer Förder geschwindigkeit erfolgt, derzufolge das HoIzmaterial wenigstens 15 Minuten lang in der Verkohlungszone ver~ bleibt, die Verkohlungszone fortlaufend mit verkohltem Material beschickt wird, das verkohlte Material anfänglich außerhalb aufbereitet und anschließend innen erzeugt wird, das verkohlte Material gleichmäßig gerührt und mittels heißer Gase, die der Verkohlungszone zugeführt werden, auf 150 bis 350 C erhitzt wird, wobei das resultierende verkohlte Erzeugnis mit einer Fördergeschwindigkeit die Verkohlungszone verläßt, was der Geschwindigkeit der ständigen Zufuhr des aktivierungsmittelgetränkten Holzmaterials entspricht und ferner durch die anschließende Aktivierung des resultierenden Produkts bei einer Temperatur von wenigstens 400 C.

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2. Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von Aktivkohle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aktivierungsmittel Chlorzink ist.
3. Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von Aktivkohle nach Anspruch 1, dadurch gekennzei c h η e t , daß das in der Verkohlungszone vorhandene verkohlte Material auf 200 bis 300°C erhitzt wird.
4. Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von Aktivkohle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das aktivierungsmittelgetränkte Holzmaterial 30 bis 120 Minuten lang in der Verkohlungszone verbleibt.
5. Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von Aktivkohle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verkohlung sowie die Aktivierung kontinuierlich stattfindet.
6. Vorrichtung zur fortlaufenden Herstellung von Aktivkohle gekennzeichnet durch die Kombination von einer Verkohlungszone die mit zu verkohlendem Material beschickt

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wird, wobei das verkohlte Material anfänglich außerhalb zubereitet und anschließend innerlich erzeugt wird, einen Einlass zur Zuführung des aktivierungsmittelgetränkten Holzmaterials in die Verkohlungszone, Mittel zur Einführung von heissen Gasen in die Verkohlungs ζ one, zwecks Verkohlung des aktivierungsmittelgetränkten Holzmaterials bei ständiger Zuführung, Mittel zum gleichmäßigen Rühren des verkohlten Materials in dieser Verkohlungszone, eine Leitung zum Abführen der Abgase aus der Verkohlungszone und Mittel zur Abführung des anfallenden verkohlten Produkts aus der Verkohlungszone bei einer konstanten Fördergeschwindigkeit, welche der des zugeführten aktivierungsmittelgetränkten Holzmaterials entspricht.
7. Vorrichtung zur fortlaufenden Herstellung von Aktivkohle nach Anspruch 1 und 6 gekennzeichnet durch eine Aktivierungszone, in direkter und funktioneller Verbindung mit der Verkohlungszone, Mittel zum Einführen heisser Gase in diese Aktivierungszone zwecks Aktivierung des verkohlten Produkts, das ständig aus der Verkohlungszone austritt, und nach unten durch die Aktivierungszone wandert, und Mittel zur Abführung des aktivierten Produkts aus der Aktivierungszone bei einer konstanten Fördergeschwindigkeit, welche der des zugeführten, aktivierungsmittelgetränkten Holzmaterials entspricht.

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8. Vorrichtung zur laufenden Erzeugung von Aktivkohle nach Anspruch 1 und 7 gekennzeichnet durch Mittel zum Rühren des in der Aktivierungszone aktivierten verkohlten Produkts und letztlich Mittel zum Abführen des aktivierten Produkts aus der Aktivierungszone bei einer Fördergeschwindigkeit, welche der des zugeführten aktivierungsmittelgetränkten Holzmaterials entspricht.

ORIGINAt. JNQPECTED 009824/1568