DE1419445B

DE1419445B - Verfahren zum Behandeln von Fasern und Fäden und daraus hergestellten Textilien

Info

Publication number: DE1419445B
Authority: DE
Inventors: Walter Dr.; Düsing Josef Dr.; 5090 Leverkusen Hagge
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Präparieren von natürlichen oder synthetischen Fasern, Fäden und daraus hergestellten Textilien. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Faser- oder Textilgut mit der wäßrigen Emulsion eines Gemisches aus

a) N-Acyl-N-alkylaminoalkylencarbonsäuren bzw. -sulfonsäuren der allgemeinen Formel

R · CO — N — (CH₂)„ · COOH
beziehungsweise

Ri

R · CO — N — (CH₂)„ · SO₂OH

(H)

die mit annähernd äquimolaren Mengen anorganischer und organischer Basen neutralisiert sind, wobei R · CO den Rest einer aliphatischen Carbonsäure mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, R₁ einen niederen Alkylrest und η eine ganze Zahl von 1 bis 6 bedeutet,

b) Präparationsmitteln, die aus zu mindestens 90% sulfonierten Fetten sowie Fettsäurepolyglykolestern und Fettalkoholen bestehen, und

c) Veresterungsprodukten von hydrolisierten pflanzlichen, tierischen oder synthetischen Fetten und ölen mit Polyglycerin bzw. Polyalkylenglykolen, die auch unter anderem der deutschen Patentschrift 575 911 zu entnehmen sind,

behandelt.

Das Verhältnis der Komponenten a), b) und c) untereinander kann in weiten Grenzen schwanken; zweckmäßigerweise entfallen auf 80 bis 95% der Mischung etwa gleiche Mengen an Komponenten a) und b), während der verbleibende Rest von 5 bis 20 % der Komponente c) zugehört. Grundsätzlich müssen alle drei Komponenten a), b) und c) in der Emulsion enthalten sein. Geeignete Mengenverhältnisse lassen sich von Fall zu Fall durch Vorversuche leicht ermitteln.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, natürlichen und synthetischen Fasern, Fäden, Geweben, Gewirken der verschiedensten Art, beispielsweise solche aus natürlicher oder regenerierter Cellulose, Polyamiden, Polyestern, Polyurethanen, Polyacrylnitrilen, Mischpolymeren des Acrylnitril mit anderen Vinylverbindungen, wie Acrylestern, Acrylamiden, Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid, und Polyolefinen, wie Polyäthylen und Polypropylen, einen weichen, glatten geschmeidigen und vollen Griff zu verleihen. Auch auf Wolle erhält man durch eine solche Behandlung einen weichen Griff. Setzt man Mischungen a), b) und c) zu Färbebädern zu, so erzielt man neben dem Weichmachungseffekt gleichzeitig zusätzlich gute egalisierende Wirkung. Gleichzeitig ist die Mitverwendung von Appretur- und Fixiermitteln möglich.

Gegenüber optischen Aufhellern sind die so behandelten Textilmaterialien beständig. Die gute Löslichkeit, das hohe Eindringungsvermögen und vor allem die hohe Härtebeständigkeit der erfindungsgemäß verwendeten Emulsionen sind für die verschiedenen Anwendungsgebiete von Vorteil. Sowohl die Herstellung als auch die weitere textile Verarbeitung von Fäden und Fasern vermag das vorliegende Verfahren hervorragend zu verbessern. Die so präparierten Fasern, Fäden und Textilien besitzen unter anderem die Eigenschaft, sich nicht mehr elektrostatisch aufzuladen.

Die Emulsionen können sowohl in neutraler, in alkalischer wie auch in schwach organisch saurer Lösung, z. B. bei pH = 3,5 bis 4 Anwendung finden, was für die Behandlung von Textilgut aller Art von großem Vorteil ist. Die behandelten Materialien werden im Farbton und im Weiß nicht beeinflußt,

ίο neigen auch im Licht nicht zur Vergilbung und zeigen keine Verringerung der Reißfestigkeit. Falls erforderlich, kann die Lagerbeständigkeit der verwendeten Emulsionen in den Tropen durch Zusatz von 2 bis 3% Stearinsäuremonoglycerintriglykoläther als Stabilisator oberhalb 4O⁰C wesentlich verbessert werden. Ein Zusatz von Harnstoff, substituierten Harnstoffderivaten, Harnstoffpolyglykoläthern, Harnstoffmethylolverbindungen, Harnstoffaddukten mit Fettsäuren, z. B.

NH -(O -QH₄V C₂H₄ -OH

CO

NH — (OC₃H₆)^ · CH₂ · CH₂ · CH₂ · 0OC · R"

OC · R" = aliphatischer Fettsäurerest

ist gleichfalls möglich. In vielen Fällen erweist sich die Zugabe solcher Harnstoffabkömmlinge als besonders wertvoll.

Das Verfahren ist beispielsweise auf Garnen in Kufen und Packapparaten, auf Kreuzspulen und Stückware jeglicher Art, auf der Haspel wie auch auf dem Foulard anwendbar. Ob die alkalische oder saure Behandlung vorzuziehen ist, muß von Fall zu Fall je nach der zu behandelnden Ware entschieden werden.

Im allgemeinen genügt es, wenn der Gehalt der Mischung a), b) und c) im Behandlungsbad etwa 0,5 bis 25 g/l beträgt, und zwar im Färbebad 0,5 bis 1,5 g/l, in der Avivage 1 bis 2 g/l und auf dem Foulard 10 bis 25 g/l. Die Behandlungsbäder können kalt und auch warm, z. B. bei 35 bis 6O⁰C, zur Anwendung kommen.

Die Salze der Komponenten a) (I) und a) (II), zu deren Herstellung die freien Carbonsäuren bzw. Sulfonsäuren mit annähernd äquimolaren Mengen organischer und anorganischer Basen neutralisiert werden, sind für das erfindungsgemäße Behandlungsverfahren wesentlich. Löslichkeit und Netzfähigkeit der Komponenten a) werden durch deren anorganische Salze, Egalisiervermögen, Weichmachungseffekte und textile Verarbeitungsfähigkeit dagegen vermittels deren organischer Salze günstig beeinflußt.

Als organische Basen für die Salzbildung kommen unter anderem Aminoalkohole, oxäthylierte höhermolekulare Amine, ζ. B. Oxäthylierungsprodukte von Dodecyl-, Oleyl-, Palmityl- oder Stearylamin, weiterhin Diamine und Polyamine, wie Äthylendiamin, Diäthylentriamin, Triäthylentetramin und deren Oxäthylierungsprodukte, in Frage. Als anorganische Basen eignen sich unter anderem Natronlauge, Kalilauge und Ammoniak für die Salzbildung.
Die freien Säuren der Formeln (I) und (II) lassen sich derart herstellen, daß man zunächst aliphatisch^ Carbonsäurechloride, die 6 bis 20 Kohlenstoffatome enthalten, mit N-AIkylaminoalkylencarbonsäuren oder N-Alkylaminoalkylensulfosäuren bzw. deren Alkali

salzen im alkalischen Medium bei vorzugsweise 20 bis 40° C umsetzt und anschließend mit Salzsäure die freie reine Carbonsäure bzw. die freie Sulfosäure herstellt; diese können dann mit annähernd äquimolaren Mengen an organischen oder anorganischen Basen bei 30 bis 50⁰C in die entsprechenden Salze übergeführt werden. Als Carbonsäure seien z. B. N-Alkylaminoessigsäure und N-Alkylaminopropionsäure für Formel (I) und N-Alkylaminoäthansulfonsäure für Formel (II) erwähnt. Für die Umsetzung verwendbare aliphatische Carbonsäurechloride sind unter anderem die Chloride der Caprylsäure, Kokosfettsäure, PaI-mitin- bzw. Palmkernfettsäure, Stearin- und Ölsäure, Ricinolsäure sowie Gemische solcher Säurechloride. ,.

Beispiel 1

12 kg reinwollene Gabardine-Stückware werden auf einer Haspelkufe in 400 1 Flotte wie folgt gleichzeitig aviviert und gefärbt:

Die Flotte wird bei 4O⁰C mit 500 g der Emulsion A mit 150 g Ameisensäure, 15 g Farbstoff A, 75 g Farbstoff B und 30 g Farbstoffe beschickt, innerhalb 45 Minuten zum Kochen getrieben und 40 Minuten gekocht. Der pH-Wert des Färbebades beträgt während des Färbens 4,6. Es wird ein weicher Griff der Ware und eine gleichmäßige Färbung in einem Bordoton erhalten.

Die Emulsion A wird erhalten, indem man 300 g Triäthanolamin/Natriumsalz der N-Stearoyl-N-methylaminoessigsäure (Komponente a), 280 g einer Komponente b), deren Herstellung nachstehend beschrieben ist, 30 g Polyglycerintalgester (Komponente c) und 120 g Kondenswasser bei 50 bis 6O⁰C bis zur Homogenisierung verrührt.

Das Triäthanolamin/Natriumsalz der N-Stearoyl-N-methylaminoessigsäure kann wie folgt dargestellt werden:

660 g Sarkosin-Natrium (18⁰/₀ig) werden mit 220 g Kondenswasser verdünnt. Hierzu gibt man unter Rühren gleichzeitig 301 g (1 Mol) Stearinsäurechlorid und 130 g Natronlauge (45gewichtsprozentig). Säurechlorid und Natronlauge läßt man bei 25 bis 30⁰C gleichzeitig mit der Maßgabe zulaufen, daß das Reaktionsgemisch stets triazenalkalisch reagiert. Nach der Zugabe wird 1 Stunde bei 30 bis 35⁰C nachgerührt und das Reaktionsgemisch danach mit 1,51 Methanol— Wasser (1:1) verrührt und auf 6O⁰C erwärmt. Anschließend wird mit 300 ml konzentrierter Salzsäure angesäuert und über Nacht absitzen gelassen. Es bilden sich zwei Schichten aus. Die Oberschicht wird abgetrennt, auf dem Wasserbad auf 100%iges Produkt eingedampft und bei 30 bis 35° C unter Rühren zunächst anteilweise mit 75 g Triäthanolamin (V₃ Mol) und anschließend mit 50 g Natronlauge (40gewichtsprozentig) (V₃ Mol) versetzt.

Die Komponente b) wird in folgender Weise hergestellt:

Ansatzmenge	^:	210	g	60	Hammeltalg,
(D	72	g	Talgmonoglycerid,
(2)	10	ere	Ricinusöl,
(3)	21	g	Oleum (20%ig),
(4)	180	era	Eis, 65
	33	g	Natronlauge(44gewichtsprozentig)
			+ 7Og Wasser,
	120	g	Rindertalg,
(5)

(6) 35 g Oleylalkoholpolyglykoläther mit

20 C₂H₄O-Gruppen,

(7) 115 g Harnstoff,

(8) 20 g Cetylstearylalkohol,

(9) 20 g Monoäthanolaminpalmkernfett- ..

säurepolypropylenglykolester mit 2,2 C₃H₇O-Gruppen, 300 g Wasser,
10 g Wasserstoffsuperoxid.

Arbeitsweise

Zu einer Mischung aus (1), (2) und (3) läßt man bei 30 bis 35⁰C innerhalb von 3 Stunden (4) zulaufen und rührt die Mischung noch 4 Stunden bei 32 bis 35⁰C. Hiernach wird Eis hinzugegeben, homogen verrührt und anschließend mit der verdünnten Natronlauge bis pH 8,2 neutralisiert, wobei die Temperatur 35⁰C nicht überschreiten soll. Nach der Neutralisation werden bei 70 bis 75° C (5), (6), (7), (8) und (9) nacheinander hinzugegeben. Dann wird bei gleicher Temperatur mit der oben angegebenen Wassermenge eingestellt und mit Wasserstoffsuperoxid durch Zugabe in kleinen Anteilen gebleicht. Abschließend wird das Reaktionsgemisch noch 12 Stunden bei 70⁰C gerührt.

In den Angaben dieses Beispiels bedeuten

Farbstoff A = 2:1-Chromkomplex des Monoazofarbstoffe l-Amino^-oxybenzol-S-methylsulf on -s- l-Carbometb.oxyamino-7-oxynaphthalin.

Farbstoff B ^= 2:1-Kobaltkomplex des Monoazof arbstoffs 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfomethylamid -> /S-Naphthol.

Farbstoffe = 2:1-Chromkomplex des Monoazof arbstoffs 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfamid ->l-(2',5'-Dichlorphenyl)-3-methyl-5-pyrazolon.

Beispiel2

Ein Gewebe aus Kupferkunstseidefäden wird auf dem Foulard mit einer Flotte aviviert, die im Liter 25 g der Emulsion B enthält. Das Gewebe wird auf eine Gewichtszunahme von etwa 100 % abgequetscht und im Trockenschrank bei 8O⁰C getrocknet. Das Gewebe hat durch diese Behandlung einen glatten, weichen und vollen Griff erhalten.

Die Emulsion B wird erhalten durch gutes Verrühren von einer Mischung von 250 g Äthylendiamindiglykoläther/Natriumsalz von N-Oleyl-N-methyltaurin (Komponente a), 300 g einer Komponente b), deren Herstellung nachstehend beschrieben ist, 55 g Olivenölpolypropylenglykolester (Komponente c), erhalten durch Verestern von Olivenöl mit Propylenglykol in Gegenwart von wenig KOH, 60 g Harnstoff und 150 g Kondenswasser bei 50⁰C bis zur homogenen Verteilung.

Die der Komponente a) zugrunde liegende freie Säure wird analog den Angaben des Beispiels 1 erhalten durch Umsetzen von 487 g N-Methyltaurin-Natrium (33°/_oig) mit 299 g Ölsäurechlorid und 120 g Natronlauge (45gewichtsprozentig), 220 g Kondenswasser in Gegenwart von 1,5 g Methanol und 300 cm³ konzentrierter Salzsäure.

Zu der auf diese Weise· erhaltenen freien Sulfonsäure von «-N-Oleyl-N-methyltaurin wird unter Rühren bei 35° C zunächst anteilweise 74 g Äthylendiaminodiglykoläther und anschließend 50 g Natron-

lauge (40gewichtsprozentig) zugegeben. Hierdurch ist die Salzbildung mit gleichen, je ¹J₂ Molmenge organischer und anorganischer Basen vollzogen worden.

Die Komponente b) wird in folgender Weise hergestellt:

Ansatzmenge:

(1) 400 g Olivenöl,

(2) 400 g Spermöl,

(3) 1400 g Trichlorethylen, ίο

(4) 140 g Oleum (20%ig),
130 g Eiswasser,

(5) etwa 100 g Natronlauge (etwa 44 bis 46 Ge

wichtsprozent).

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Präparieren von natürlichen oder synthetischen Fasern, Fäden und daraus hergestellten Textilien, dadurch gekennzeichnet, daß man das Faser- oder Textilgut mit der wäßrigen Emulsion eines Gemisches aus

Arbeitsweise

(1), (2) und (3) werden vorgelegt und auf —3 bis -5⁰C abgekühlt. Dann wird (4) in kleinen Anteilen im Verlauf von 4 Stunden hinzugegeben, und anschließend wird im Verlauf von 2¹J₂ Stunden unter Rühren bei -3⁰C nachsulfoniert. Danach wird das Eiswasser hinzugegeben, und die Reaktionsmischung wird 1 Stunde gut verrührt. Hierauf läßt man die Mischung bei 10 bis 14⁰C 17 bis 20 Stunden stehen. Nachdem die etwa 180 bis 200 g betragende untere, aus Wasser und Schwefelsäure bestehende Schicht entfernt ist, wird die obere Schicht mit (5) bei 14 bis 35⁰C neutralisiert und noch 2 Stunden bei 25 bis 3O⁰C gerührt. Dann werden Lösungsmittel und Reste von Wasser abdestilliert. Der Trcckengehalt des so erhaltenen reinen Fettsulfonats beträgt 99 bis 100%. Das Produkt wird nach Zugabe von wenig Natronlauge bei einem pH-Wert von 5,8 bis 6,2 (l%ig^e Lösung) mit 1 % Wasserstoffsuperoxid gebleicht.

62 g reines Fettsulfonat werden nunmehr mit 6 g Palmiünsäurediäthanolamin-polyglykofcster (6 C₂H₄O-Gruppen), 5 g Kckcsfett, 3 g Cetylstearylalkohol, 14 g Stearylalkcholpolyglykoläther (2 QH₄O-GrUppen) und 10 g Scrbitmoncstearat vemischt, 3 Stunden bei 50⁰C gut verrührt und dann abgekühlt.

R-CO-N-(CH₂VCOOH

beziehungsweise

Ri

R · CO — N — (OH,)» · SO₂OH

(Π)

die mit annähernd äquimolaren Mengen anorganischer und organischer Basen neutralisiert sind, wobei R · CO den Rest einer aliphatischen Carbonsäure mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, Rj einen niederen Alkylrest und η eine ganze Zahl von 1 bis 6 bedeuten.

c) Veresterungsprodukten von hydrolisierten pflanzlichen, tierischen oder synthetischen Fetten und ölen mit Polyglycerin bzw. PoIyalkylenglykolen

behandelt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch zu 80 bis 95 % aus den Komponenten a) und b) und zu 5 bis 20% aus der Komponente c) besteht.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es während des Färbens der Fasern, Fäden oder Textilien durchgeführt wird.