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DE1469657A1 - Verfahren zum Faerben von Wolle und zur Durchfuehrung des Verfahrens geeignete Praeparate - Google Patents

Verfahren zum Faerben von Wolle und zur Durchfuehrung des Verfahrens geeignete Praeparate

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Publication number
DE1469657A1
DE1469657A1 DE19641469657 DE1469657A DE1469657A1 DE 1469657 A1 DE1469657 A1 DE 1469657A1 DE 19641469657 DE19641469657 DE 19641469657 DE 1469657 A DE1469657 A DE 1469657A DE 1469657 A1 DE1469657 A1 DE 1469657A1
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DE
Germany
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parts
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percent
wool
leveling agent
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DE19641469657
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English (en)
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DE1469657C3 (de
DE1469657B2 (de
Inventor
Heinz Abel
Berger Dr Alfred
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Novartis AG
Original Assignee
Ciba Geigy AG
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Publication date
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Application filed by Ciba Geigy AG filed Critical Ciba Geigy AG
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Publication of DE1469657B2 publication Critical patent/DE1469657B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1469657C3 publication Critical patent/DE1469657C3/de
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/60—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing polyethers
    • D06P1/607—Nitrogen-containing polyethers or their quaternary derivatives
    • D06P1/6076—Nitrogen-containing polyethers or their quaternary derivatives addition products of amines and alkylene oxides or oxiranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/02—Foam dispersion or prevention
    • B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
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  • Dispersion Chemistry (AREA)
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  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description

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BCHWEIOEHSTJL a
CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)
Case 5567/1+2/E "Tj
Deutschland
Verfahren zum Färben von Wolle und zur Durchführung des Verfahrensgeeignete Präparate
Es ist bekannt, dass Aethenoxygruppen enthaltende Polyglykolatherderivate von höhermolekularen primären aliphatischen Monoaminen, Salze dieser Polyglykolätherderivat mit Säuren oder von diesen
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Polyglykolätherderivaten abgeleitete quaternäre Ammoniumsalze in der Wollfärberei als Egalisiermittel verwendet werden können. Diese bekannten Egalisiermittel, die, wie üblich, in Mengen von etwa 0,1 bis 8 Gewichtsprozent, vorteilhaft in Mengen von 0,5 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gewichtsmenge des Färbegutes angewandt werden, sind jedoch nicht der allgemeinen Anwendung für Wolle fähig. Während bei Verwendung von Egalisiermitteln ■ der angegebenen Art auf Wollgeweben sehr egale Färbungen erhalten werden können, tritt beim Färben von ungewobener Wolle wie loser Wolle oder Wollkammzug, insbesondere beim Färben ν Wollgarn in Apparaten nach dem sogenannten Hängesystem, mit Wollfarbstoffen in Gegenwart der erwähnten Egalisiermittel in der Regel ein mehr oder weniger starkes Verkleben auf, wodurch die Färbungen entsprechend unegal ausfallen.
Es wurde man ein Präparat gefunden, das diesen Nachteil nicht zeigt und für Wolle in beliebiger Verarbeitungsstufe anwendbar ist.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Wolle mit Wollfarbstoffen unter Verwendung von quaternären Ammoniumsalzen, die sich von durchschnittlich 4 bis 70, vorzugsweise etwa 2o bis 35 Aethenoxygruppen enthaltenden Polyglykolätherderivaten
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von höhermolekularen primären aliphatischen Monoaminen ableiten, als Egalisiermittel, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man Wolle mit Färbebädern färbt, die zusätzlich zum Wollfarbstoff und Egalisiermittel der angegebenen Art
a) Paraffinöl in einer Menge von über 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 50 bis 150 Gewichtsprozent, bezogen auf das Egalisiermittel,
b) ein Emulgiermittel für Paraffinöl in einer Menge von mindestens 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise vqii etwa 10 bis 25 Gewichtsprozent,, bezogen auf Paraffinöl, und
c) einen Silicon-Entschäumer in einer Menge von mindestens o,l Gewichtsprozent, bezogen auf das Egalisiermittel,
enthalten.
Das Wollgarn wird mit Wollfarbstoffen nach den für Wolle gebräuchlichen Färbemethoden gefärbt. Es kommen hierfür die üblichen Wollfarbstoffe in Betracht, z.B. von komplex gebundenem Metall freie saure Wollfarbstoffe, sulfonsäuregruppenhaltige komplexe Chromverbindungen von Monoazofarbstoffen, in welchen 1 Atom Chrom komplex an 1 Molekül Azofarbstoff gebunden ist, wasserlösliche Reaktivfarbstoffe oder komplexe Metallverbindungen, vorzugsweise komplexe Chrom-oder Kobaltverbindungen von Monoazofarbstoffen, in welchen 1 Atom der genannten Metalle komplex an zwei Moleküle Azofarbstoff gebunden ist, wo-
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bei das Molekül der Komplexverbindung keine, eine einzige oder mehrere saure oder neutrale wasserlöslichmachende Gruppen enthalten kann.
Besonders gute Ergebnisse* werden erfindungsgemäss erzielt, wenn man bei Färben der Wolle mit saurem Wollfarbstoffen, mit sulfonsauregruppenhaltigen komplexen Chromverbindungen von Monoazofarbstoffen, in welchen 1 Atom Chromkomplex an 1 Molekül Azofarbstoff gebunden ist, oder mit komplexen Chrom-oder Kobaltverbindungen von Monoazofarbstoffen, in welchen 1 Atom der genannten Metalle komplex an zwei Moleküle Azofarbstoff gebunden ist, wobei das Molekül der Komplexverbindung keine sauren wasserlöslichmachenden Gruppen enthält, als Egalisiermittel solche quaternären Ammoniumsalze einsetzt, die sich von durchschnittlich 20 bis 70, vorzugsweise 20 bis 50 Aethenoxygruppen enthaltenden Polyglykolätherderivaten von höhenmolekularen primären aliphatischen Monoaminen ableiten, oder wenn man zum Färben der Wolle wasserlösliche Reaktivfarbstoffe oder sulfonsäuregruppenhaltige komplexe Chrom-oder Kobaltverbindungen von Azofarbstoffen, in welchen 1 Atom der genannten Metalle komplex an zwei Moleküle Azofarbstoff gebunden ist, und als Egalisiermittel quaternäre Ammoniumsalze verwendet, die sich von durchschnittlich 4 bis 30t, vorzugsweise 4 bis 20, Aethenoxygruppen enthaltenden Polyglykolätherderivaten
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von höhenmolekularen primären aliphatischen Monoaminen ableiten.
Die Egalisiermittel, welche auch hier, wie üblich, in Mengen von 0,1 bis 8 Gewichtsprozent, vorteilhaft in Mengen von etwa 0,5 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Färbegut, zur Anwendung gelangen, lassen sich leicht dadurch gewinnen, dass man die durchschnitt-
lieh 4 bis 70, vorzugsweise etwa 20 bis 35 Aethenoxygruppen enthaltenden Polyglykolatherderivate von höhermolekularen primären aliphatischen-Monoaminen - insbesondere von Aminen der Formel
(1) R - NH2 , ■
worin R einen höhermolekularen ungesättigten oder gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit mindestens und vorzugsweise höchstens 24 Kohlenstoffatomen darstellt, oder von Amingemischen, die im wesentlichen aus Aminen der Formel
(2) H3C e- CH2 -^ NH2
bestehen, worin η eine ungerade Zahl im Wert von mindestens 15 und höchstens 21 bedeutet und mindestens 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise aber mindestens 30 Gewichtsprozent des im Gemisch vorhandenen Amine mindestens 20 Kohlenstoffatome enthalten -, mit Verbindungen behandelt, die eine
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tertiäre Amlnogruppe In eine quaternäre Ammoniumgruppe überzuführen vermögen. Als Verbindungen, die eine tertiäre Aminogruppe in eine quaternäre Ammoniumgruppe überzuführen vermögen, kommen beispielsweise Alkyl-oder Aralkylhal'ogenide wie Aethylbromld, Benzylchlorid- oder p-Chlorbenzylchlorid, ferner Aethylendibromid, Dichloräthyläther, Halogenacetamide, Chloressigsäure oder Aethylenchlorhydrin, und insbesondere Dialkylsulfate wie Dimethylsulfat in Betracht.
Nach dem vorliegenden Verfahren wird Wolle, in erster Linie ungewobene Wolle wie lose Wolle, Wollkammzug und insbesondere Wollgarn, mit Färbebädern gefärbt, die zusätzlich zum Wollfarbstoff und einem bestimmten Egalisiermittel in den oben angegebenen Mengenverhältnissen a) Paraffinöl, (b) einen Emulgator für Paraffinöl und (c) einen Silicon-Entschäumer enthalten.
Als Emulgiermittel für Faraffinöl, die ±n einer Menge von mindestens 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 10 bis 25$, bezogen auf Paraffinöl, angewandt werden, kommen dabei bekannte nichtionogene, 4 bis 9 oder wenig mehr Aethenoxygruppen aufweisenden Polyglykolätherderivate von vorzugsweise ungesättigten aliphatischen oxäthylierbaren Verbindungen, insbesondere von ungesättigten Fettalkoholen oder Fettsäuren, in Betracht, z.B. das Anlagerungsprodukt
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von etwa 6 Mol Aethylenoxydan 1 Mol Oleylalkohol,das Anlagerungsprodukt von 4 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol OeI-säuresorbitanester oder das Veresterungsprodukt von OeI-säure mit einem Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 300, ferner nichtionogene Verbindungen, die weniger als 4 oder keine Aethenoxygruppen im Molekül besitzen, wie z.B. das Anlagerungsprodukt Von 2 bis 3 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Oleylalkohol oder Oleylalkohol selbst.
Bei den Silicon-Entschäumern handelt es sich um Alkylphenylpolysiloxane oder insbesondere Alkylpoly- ■ siloxane, z.B. um Alkylphenylpolysiloxane oder insbesondere Alkylpolysiloxane wie Methylpolysiloxane, die bei 25 C eine Viskosität von 50 bis 1500, vorzugsweise von etwa bis 500 Centipoise besitzen. In Betracht kommende Methylpolysiloxane können durch die Formel
(3)
R Si-
CH.
-Si-
-Si R
wiedergegeben werden, worin R für Methyl oder Methoxy steht und χ eine ganze Zahl grosser als 1, z.B. eine solche im Wert von 50 bis 400 oder mehr, bedeutet. Die Silicon-Entschäumer gelangen in einer Menge von mindestens
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Oj1 Gewichtsprozent, z.B. 0,7 bis etwa 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gewichtsmenge des Egalisiermittels, zur Anwendung. Mengen von mehr als 10$ erweisen sich zwar nicht als nachteilig, bieten aber gegenüber den angegebenen geringeren Mengen auch keine Vorteile.
Man kann das Egalisiermittel der angegebenen Art, das Paraffinöl, den Emulgator für Paraffinöl und den Silicon-Entschäumer je für sich allein den Färbebädern zusetzen. Vorzugsweise geht man von stabilen, insbesondere wässerigen Präparaten a.us, welche in geeig- . neten Mengenverhältnissen das Egalisiermittel, Paraffinöl, Emulgator, Silicon-Entschäumer und gegebenenfalls weitere Hilfsmittel, z.B. Dispergiermittel wie dinaphthylmethanäL-sulfonsaures Natrium und Lösungsvermittler wie Isopropylalkohol enthalten, und setzt diese Präparate den Bädern zu.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich demnach auch auf stabile, insbesondere wässerige Präparate, die zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens zum Färben von Wolle mit Wollfarbstoffen geeignet und dadurch gekennzeichnet sind, dass sie neben dem Egalisiermittel derangegebenen Art
a) Paraffinöl in einer Menge von über 20 Gewichtprozent, vorzugsweise 50 bis I50 Gewichtprozent, bezogen auf das Egalisiermittel,
b) ein Emulgiermittel für Paraffinöl in einer
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Menge von mindestens 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise von etwa 10 bis 25 Gewichts-Prozente, bezogen auf Paraffinöl, und c) einen Silicon-Entschäumer in einer Menge von mindestens 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Egalisiermittel,
enthalten.
Beim vorliegenden Verfahren werden auf Wolle sehr gleichmässige Farbtöne erhalten. Das Verfahren leistet vor allem dort gute Dienste, wo nach den bisher bekannten Methoden infolge des Verklebens der ungewobenen Wolle, insbesondere des Wollgarns, leicht unegale Färbungen erhalten werden,
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente.
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Beispiel 1
In einem'Strangfärbeapparat werden loo kg Wollgarn in 2000 1 Wasser 5 Minuten bei 50 C vorgenetzt. Dann setzt man 2 kg Eisessig, 10 kg krist. Natriumsulfat, 4 kg des weiter unten beschriebenen Präparates A und 500 g des Farbstoffes der Formel
0 NE0, H0N 0
■ 2 ·. 2I Ii
0 NH
zu. Man steigert die Temperatur in 30 Minuten zum Kochen und färbt bei Siedetemperatur während einer Stunde. Hierauf wird abgekühlt, kalt gespült und getrocknet.
Man erhält eine gleiehmässige blaue Färbung· Das Wollgarn zeigt kein Verkleben.
Das rgMp_arat__A kann wie folgt hergestellt
werden!
6o Teile einer Mischung von primären Alkylaminen,
welche etwa 10$ Stearylamin, 55$ Arächidylamin und 35$ Behenylamin enthält, werden in Gegenwart von 0*6 Teil Natrium oder 2 Teilen Natriumhydroxyd in Pulverform bei 155 bis 165°C mit 264 Teilen Aethylenoxyd umgesetzt.
365 Teile des auf diese Weise erhaltenen Um-
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Setzungsproduktes (aus 1 Mol der angegebenen Mischung von primären Alkylaminen und 30 Mol Aethylenoxyd) werden unter Stickstoff bei 90 C während 6 Stunden mit 36,5 Teilen Dimethylsulfat quaterniert (Egalisiermittel). Hierauf gibt man unter Rühren 6OO Teile Paraffinöl, 70 Teile Oleylalkohol und 70 Teile des Adduktes von 6 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Oleylalkohol (Emulgator) hinzu. Man kühlt auf 60 C und versetzt in etwa 30 Minuten mit 806 Teilen Wasser. Dann kühlt man auf etwa 30 C und vermischt mit 4,5 Teilen Methylpolysiloxan (Silicon-Entschäumer) in Form einer wässerigen Emulsion.
Es wird eine dicke, weisse Emulsion erhalten, die 20$ an Egalisiermittel enthält.
Zu ähnlichen Ergebnissen gelangt man, wenn man in diesem Beispiel eines der Präparate verwendet, das man erhält ,wenn man die waiter eben angegebenen 365 Teile des Umsetzungsprodukts ( aus 1 Mol der angegebenen Mischung von primären Alkylaminen und 30 Mol Aethlenoxyd) anstatt mit 36,5 Teilen Dimethylsulfat mit 33 Teilen Benzylchlorid, 22 Teilen Aethylenchlorhydrin , 19 Teilen Dichloräthyläther, 25 Teilen Aethylendibromid oder 25 Teilen Chloracetamid quaterniert und im übrigen gleich verfährt.
Anstelle des in diesem Beispiel verwendeten sauren Anthrachinonfarbstoffes kann auch der .rot.färbende Säurefarbstoff der Formel
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σι
SO,H
-Cl 3
benützt werden.
Beispiel 2
In einem Kammzugfärbeapparat werden 100 kg Wollkammzug in 1000 1 Wasser 10 Minuten bei 50 C vorgenetzt. Dann setzt man 2 kg Eisessig, 10 kg krist. Natriumsulfat, 4 kg des weiter unten beschriebenen Präparates B und 370 g der komplexen Kobaltverbindung
(1: 2-Komplex) des Farbstoffes der Formel I
Cl
OH
[
(6) OH —N= I
σ—CH,		 f
I
SO		 2™2 xC0—NH-
zu. Man steigert die Temperatur in 45 Minuten zum Kochen und färbt bei Siedetemperatur während einer Stunde. Hierauf wird abgekühlt, kalt gespült und getrocknet. Man.erhält eine sehr gleichmässige gelbe Färbung. Das Präparat B kann wie folgt hergestellt werden:
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6l Teile technisches Oleylamin werden in Gegenwart -von 0,6 Teil Natrium bei 155 bis l65°C mit 264 Teilen Aethylenoxyd umgesetzt.
300 Teile des erhaltenen Umsetzungsproduktes (aus 1 Mol techn. Oleylamin und etwa 30 Mol Aethylenoxyd) werden unter Stickstoff mit 30 Teilen Dimethylsulfat 6 Stunden bei 90 bis 95 C quaterniert.
4o Teile des Quaternierungsproduktes (Egalisiermittel) werden unter Rühren bei 90 C mit 60 Teilen Paraffinöl und 14 Teilen des Adduktes von 3 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Oleylalkohol (Emulgator) vermisoht. In etwa 30 Minuten lässt man hierauf bei 60°C 56 Teile Wasser zufHessen und vermischt dann bei 20 bis 25°C mit 0,4 Teil Methylpolysiloxan (Silicon-Entschäumer) in Form einer wässerigen Emulsion. Man erhält eine dicke Emulsion, welche 22,5$ an Egalisiermittel enthält.
Aehnlich gute Ergebnisse werden erhalten, wenn man anstelle des Präparates B die gleiche Menge des im Beispiel 1 beschriebenen Präparates A verwendet.
Anstelle des in diesem Beispiel verwendeten 1:2 Komplexes kann auch die rotbraun färbende 1:2 Chrommischkomplexverbindung der Monoazofarbstoffe der Formeln
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HO.
OH
HO
OH
HO
A-N=Ji C=C
HO,
benützt werden.
Beispiel 3
In einem Strangfärbeapparat werden zu 100 kg Wollgarn 3OOO 1 Wasser gegeben, das 3 kg Eisessig, 10 kg krist. Natriumsulfat, 5 kg des im Beispiel 1 beschriebenen Präparates A und 3 kg des Farbstoffes der Formel
Cl
HO NH-CC
ff=N—ΛΛι
HO5S
Il I
HO
SO H
enthält. In 30 Minuten Wird auf 850C erwärmt, 20 Minuten bei 850C gehalten, in 15 Minuten zum Kochen getrieben und eine Stunde bei Siedetemperatur gehalten. Hierauf gibt man dem Bade 3 kg 35#ige wässerige Ammoniumhydroxyd-
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lösung zu und behandelt 15 Minuten in der abkühlenden Flotte. Dann wird gespült und getrocknet.
Man .erhält eine egale Rotfärbung. Ein Verkleben des Wollgarns tritt nicht ein.
Aehnlich gute Resultate werden erzielt, wenn man anstelle des Präparates A die gleiche Menge des im Beispiel 2 beschriebenen Präparates B, oder wenn man anstelle des in diesem Beispiel verwendeten rotfärbenden Farbstoffes die blaufärbende Kupferphthalocyanin-trisulfonsäure benutzt.
Beispiel 4
In einem Strangfärbeapparat werden 100 kg Wollgarn in 2000 1 Wasser 5 Minuten bei 500C vorgenetzt. Dann setzt man 2 kg Eisessig, 10 kg krist. Natriumsulfat, 2,2 kg des weiter unten beschriebenen Präparates C und 500 g des Farbstoffes der Formel
0 NH„ H0N 0
It
NaO3S
0 NH ζ~5 C <> HN 0
zu. Man steigert die Temperatur in J>0 Minuten zum Kochen und färbt bei Siedetemperatur während einer Stunde. Hierauf wird abgekühlt, kalt gespült und getrocknet.
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- ιβ -
Man erhält eine gleichmässige blaue Färbung. Das Wollgarn zeigt kein Verkleben.
Das Präparat C kann folgendermassen gewonnen werden:
60 Teile einer Mischung von primären Alkylaminen, welche etwa 10$ Stearylamin, 55$ Arachidylamin und 35 % Behenylamin enthält, wird in Gegenwart von 0,6 Teil Natrium oder 2 Teilen Natriumhydroxyd in Pulverform bei 155 bis 1650C mit 264 Teilen Aethylenoxyd umgesetzt.
365 Teile des auf diese Weise erhaltenen Umsetzungsproduktes (aus 1 Mol der angegebenen Mischung von primären Alkylaminen und 30 Mol Aethylenoxyd) werden unter
ο
Stickstoff bei 90 C während 6 Stunden mit 36,5 TeiXen-Dimethylsulfat quaterniert. 80 Teile des erhaltenen Produktes (Egalisiermittel) werden bei 60 bis 70°C mit 4o Teilen Paraffinöl, 4,5 Teilen des Adduktes von 6 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Oleylalkohol und 5 Teilen Oleylalkohol vermischt. In etwa 30 Minuten setzt man der Mischung 80 Teile Wasser zu, wobei man allmählich auf 30 bis 4o°C abkühlen lässt. Schliesslich vermischt man noch mit 0,9 Teilen Methylpolysiloxan (Silicon-Entschäumer) in Form einer wässerigen Emulsion.
Man erhält eine dicke Emulsion, die 37$ an Egalisiermittel enthält.
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Beispiel 5
In einem Strangfärbeapparat werden 100 kg feines Wollgarn in 2000 Liter Wasser bei 60 C 15 Minuten vorgenetzt. Dann setzt man 1,6 kg Eisessig, 10 kg krist. Natriumsulfat und 2 kg des weiter unten beschriebenen Präparates D und 1 kg der komplexen Chromverbindung (l:2~Komplex) des Farbstoffes der Formel
OH HO 01
[^Ν=ΙΗ-ΛΛ (10) O9S-U UJ
2I T
H2N Cl
zu. MaftH&te^igert die Temperatur in 40 Minuten zum Kochen und färbt 1 Stunde bei Kochtemperatur. Hierauf wird durchs Zulauf von kaltem Wasser abgekühlt und gespült.
Man erhält eine gleichmässige blaue Färbung und das Wollgarn zeigt kein Verkleben.
Das Präparat D kann wie folgt hergestellt wercienT
60 Teile einer Mischung von primären Alkylaminen, welche etwa 10$ Stearylamin, 55$ Arachidylamin und 355g Behenylamin enthält, wird in Gegenwart von 0,6 Teil Natrium bei 155 bis 1650C mit 264 Teilen Aethylenoxyd umgesetzt.
365 Teile des auf die&e_Weis^ enthaltenen Umsetzungsproduktes (aus 1 Mol der angegebenen Mischung; von primären Alkylaminen und 30 Mol Aethylenoxyd) werden
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unter Stickstoff bei 900C während 6 Stunden mit 36,5 Teilen Dimethylsulfat quaterniert (Egalisiermittel).
40 Teile des erhaltenen Egalisiermittels werden mit 40 Teilen Paraffinöl, 5 Teilen techn. Oleylalkohol und 5 Teilen des Adduktes aus 1 Mol techn. Oleylalkohol und 6 Mol Aethylenoxyd bei 75 bis 80°C verrührt. Man lässt dann eine Lösung von 10 Teilen Dinaphthylmethandisulfonsäuren Natrium in 10 Teilen Wasser und anschliessend noch 4l Teile Wasser zutropfen, wobei man die Temperaturen auf 20 bis 300C sinken lässt. Hierauf vermischt man mit 0,3 Teil Methylpolysiloxari. (Silicon-Entschäumer) in Form einer wässrigen Emulsion.
Man erhält eine Emulsion, die etwa 2&% an Egalisiermittel enthält.
Anstelle des in diesem Beispiel verwendeten 1:2-Chromkomplexes, kann man auch einen der nachfolgenden 1:2 Komplexe verwenden:
Die blaufärbende komplexe Kobaltverbindung des Farbstoffes der Formel
SO0-NH-CH
909841/UOO <
Die bordeaux-rot färbende 1:2 - Kobaltmisohkomplexverbindung^ei» Monoazofarbstoffe der Formeln
OH
Γ2
NH
1 CH
CH_ CH 3
HO
OH
<r
SO,
NH
HO
Die braunfärbende 1:2 Kobaltmischkomplexverbindung der Monoazofarbstoffe der Formeln
OH HO
UOO
ORIGINAL INSPECTED
OH
Ηο-σ
γ- NH-OH
σ—C
Die grünfärbende 1:2 Kobaltmischkomplexverbindung der Monoazofarbstoffe der Formeln
OH NH0 (16)
SO.
NH
HO
OH 0—OH.
Il =N 0 OC
NH ιΛ
NH
GH
GH OH
Die rotfärbende 1:2-Chromkomplexverbindung des Farbstoffes der Formel
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OH
S0„—U
2 Y
HO-C
Cl
Aehnlich gute Ergebnisse werden erhalten, wenn man anstelle des Präparates D die gleiche Menge eines der Präparate E und F verwendet.
Herstellung des Präparates E
60 Teile einer Mischung von primären ALkylaminen, welche etwa L0$ ütearylamin, 55$ Arachldylamin und 35$ BehenylamLn enthält, werden In bekannter Welse mit 176 Teilen Aethylenoxyd umgesetzt.
115 TeLLe des erhaLtenen Umsetzungsproduktes (aus 1 Mol der angegebenen MLschung von primären Alkylaminen und 20 Mol AethyLenoxyd) werden hierauf mit I5 Teilen Dimethylsulfat quaterniert (Egalisiermittel).
hO TeiLe des erhaltenen Egalisiermittels werden inLt 30 Teilen Parai'f Lnöl,' 4 Teilen des Veresterungsproduktes aus L Mol Oelsäure und L Mol PolyaethyLeriglykol vom Molgewicht 300, 3j5 Teilen des Anlagerungsproduktes von 8 Mol AethyLenoxyd an 1 MoL OctyLphenol und LO Teilen IsopropylaLkohoL beL 70°C verrührt. Man lässt ^O Teile Wasser in 30 Minuten zutropfen und senkt die Temperatur auf 20 bis 30 G.
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Hierauf vermischt man.mit 0,9 Teil Methylpolysiloxan (Silicon-Entschäumer) in Form einer wässrigen Emulsion.
Man erhält eine Emulsion, die-etwa 30$ an Egalisiermittel enthält.
Präparat F
248 Te I Le des Aclduktes von 50 Mol Ae thy Leno xyd an 1 Mol StearyLamin v/erden mit 15 Teilen Dimethylsulfat quaterniert (Egalisiermittel).
40 Teile des erhaLtenen EgaLisLermitteLs werden mit 60 Teilen Paraffinöl, 7 TeiLen techn. OLeylaLkohol und 8 TeLLen des Adduktes von 6 Mol AethyLenoxyd an 1 Mol techn. 0LeyLaLkohoL bei 70 bis 80°C verrührt. Hierauf Lässt man 88 TeLLe V/asser Ln 30 Minuten zutropfen und kühlt auf 20 bis 30°C ab. Dann vermischt man mit 0,9 Teil MethyLpoLysLLoxan Ln Form einer wässrigen Emulsion. Man erhäLt eine ErnuLsLon, die etwa 19$ an Egalisiermittel enthalt.
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- 23 - Beispiel 6
In einem Strangfärbeapparat werden 100 kg feines Wollgarn in 3OOO 1 Wasser bei 5O0C während 10 Minuten eingenetzt. Dann setzt man 5 kg Schwefelsäure (98$) und 10 kg krist. Natriumsulfat sowie 2,5 kg des im Beispiel 5 beschriebenen Präparates D und 1,2 kg des 1:1-Chromkomplexes des Farbstoffes der Formel
HO
1,2 kg des 1:1 - Chromkomplexes des Farbstoffes der Formel
N= N —C G CH,
1 Il Ii 3
(YW)H HO-C N
(20) Uy x/
und 0,6 kg des l:l-Chromkomplexes des Farbstoffes der Formel
OH HO SO5H
(21) HO ,S-<I>—N=N-
3 ^_j
zu, treibt in 30 Minuten zum Kochen und kocht 60 Minuten. Dann wird durch Zulauf von kaltem Wasser abgekühlt und gespült .
Es resultiert eine egale Braunfärbung.
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- 24 -
Das Wollgarn ist nicht verklebt.
^ Anstelle des Präparates D kann man die gleiche Menge eines der Präparate E,F und G verwenden und erzielt dabei ähnlich gute Ergebnisse.
Das Präparat G lässt sich folgendermassen gewinnen:
60 Teile einer Mischung von primären Alkylaminen,
welche etwa 10$ Stearylaminen, 55$ Arachidylaminen und 35$ Behenylaminen enthält, werden in bekannter Weise mit 176 Teilen Aethylenoxyd umgesetzt.
80 Teile des erhaltenen Egalisiermittels werden mit 80 Teilen Paraffinöl, 10 Teilen des Adduktes von 6 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol techn. Olexlalkohol und 10 Teilen techn. Oleylalkohol bei 80°C verrührt. Man lässt 132 Teile Wasser zutropfen und kühlt auf 20 bis 25 C ab. Dann vermischt man noch mit 1,2 Teilen Methylpolysiloxan (Silicon-Entschäumer) in Form einer wässrigen Emulsion.
Man erhält eine Emulsion, die etwa 30$ an Egalisiermittel enthält.
ORIGINAL INSPECTED 909841 /UOO
H69657
Beispiel 7
In einem Kreuzspulfärbeapparat werden 100 kg Wollgarn Nm 1/54 (konische Spulen) in 1200 1 Wasser bei 50 C während 15 Minuten eingenetzt. Dann setzt man 1,8 kg Eisessig und 10 kg krist. Natriumsulfat, 3 kg des im Beispiel 5 beschriebenen Präparates D und 600 g des Farbstoffes der Formel (5) oder 600 g eines der nachfolgenden Farbstoffe
S0,H
A-n=:
oder 260 g des Farbstoffes der Formel
909841 /UOO
Cl
N N
CH,0CHQ-CHo-Hlf-C G—I 3 2 2 -^
zu, treibt in 45 Minuten zum Kochen und kocht 40 Minuten. Es resultieren in allen Fällen gleichmässige rote Färbungen. Die Kreuzspulen sind nicht deformiert.
Aehnllche Ergebnisse werden erzielt, wenn man in diesem Beispiel anstelle des Präparates D die gleiche Menge eines der Präparate E, F und G verwendet.
Beispiel 8
In einem Kammzug'färbeapparat werden 100 kg Wollkammzug in 1000 1 Wasser bei 50°C vorgenetzt. Man setzt dann 1,5 kg Eisessig, 10 kg krist. Natriumsulfat, 3 kg des im Beispiel 5 beschriebenen Präparates E und 1,5 kg des Farbstoffes der Formel /4) zu. Hierauf steigert man die Temperaturen in 30 Minuten zum Kochen und färbt bei
9Q9841/UOO
Siedetemperatur während 40 Minuten. Dann wird abgekühlt, kalt gespült und getrocknet.
Man erhält eine gle'ichmässige Färbung. Die Kammzugbobine ist nicht deformiert.
Aehnlich gute Resultate erzielt man, wenn anstellte des Präparates E die" gleiche Menge eines der Präparate D und F verwendet wird.
Anstelle des in diesem Beispiel verwendeten sauren Anthrachinonfarbstoffes kann auch einer der im Beispiel 5 angegebenen ]:2-Komp]exe benützt werden.
Beispiel 9
In einem Strangfärbeapparat werden 100 kg Wollgarn in 2000 1 Wasser 5 Minuten bei 500C vorgenetzt. Dann setzt man 2 kg Ammoniumacetat j 2 kg Eisessig, 2 kg des weiter unten beschriebenen Präparates H sowie 1,2 kg der 1:2-Ohrommischkomplexverbindung der Monoazofarbstoffe der Formeln OH
N=N
(25) O2N
iH
SO,H
909841 /UOO
zu, treibt in 45 Minuten zum Kochen und färbt bei Siedetemperatur während 1 Stunde. Dann wird durch Zulauf von kaltem Wasser abgekühlt und gespult. Es resultiert eine gleichmässige Braunfärbung. Das Garn zeigt kein Verkleben.
Das in diesem Beispiel verwendete Präparat H kann wie folgt hergestellt werden:
60 Teile einer Mischung von primären Alkylaminen, die etwa 10$ Stear lamin, 55$ Arachidylamin und 35$ Behenylamin enthält, werd λ mit 88 Teilen Aethylenoxyd umgesetzt.
75 Teile des Umsetzungsprodukts (aus 1 Mol der angegebenen Mischung von primären Alkylaminen und 10 Mol Aethylenoxyd) werden hierauf mit 15 Teilen Dimethylsulfat · quaterniert (Egalisiermittel).
40 Teile des erhaltenen Egalisiermittels werden mit 20 Teilen Paraffinöl und 2,5 Teilen des Veresterungsproduktes aus 1 Mol Oelsäure und 1 Mol Polyäthylenglykol vom Molgewicht 3OO und mit 2,5 Teilen des Adduktes aus 1 Mol Octylphenol und 8 Mol Aethylenoxyd am siedenden 90984 1 / UOO
U69657
Wasserbad unter Rühren vermischt. Man lässt dann 5o Teile Wasser in 30 Minuten, zutropfen, wobei man langsam auf 30°C abkühlt. Hierauf vermischt man mit 0,6 Teil Methylpolysiloxan in Form einer wässrigen Emulsion. Man erhält eine Emulsion, welche etwa 33$ an Egalisiermittel enthält.
Aehnliche Ergebnisse werden erzielt, wenn man
anstelle des Präparates H die gleiche Menge des Präparates G oder des im Folgenden beschriebenen Präparates J verwendet .
Das Präparat J lässt sich folgendermassen herstellen:
75 Teile einer Mischung von primären Alkylaminen, die etwa 10$ Stearylamin, 55$ Arachidylamin und 35$ Behenylamin enthält werden mit 44 Teilen Aethylenoxyd umgesetzt.
95*6 Teile des erhaltenen Adduktes (aus 1 Mol der angegebenen Mischung von primären Alkylaminen und 4 Mol Aethylenoxyd) werden hierauf mit 30 Teilen Dimethylsulfat quaterniert (Egalisiermittel).
40 Teile des 'erhaltenen Egalisiermittels werden mit 20 Teilen Paraffinöl und 5 Teilen des Adduktes von 6 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol techn. Oleylalkohol bei 75 bis 800C verrührt. In J>0 Minuten werden 70 Teile Wasser in kleinen Portionen zugegeben. Man kühlt unter Rühren auf 30 C und vermischt dann noch mit 0,3 Teil Methylpolysiloxan
909841 / UOO
(Silicon-Entschäumer)in Form einer wässrigen Emulsion. Man erhält eine Emulsion, die 28 bis 29°C Egalisiermittel
enthält.
Aehnliche Resultate erzielt man, wenn man in diesem Beispiel die angegebene 1:2-Chrommischkomplexverbindung durch einen der nachfolgenden 1:2-Komplex ersetzt:
die violettfärbende komplexe Chromverbindung (l:2-Komplex) des Farbstoffes der Formel
OH (27)
Cl
die braunstichig violettfärbende l;2-0hronnni schkomplexver bindung der Monoazofarbstoffe der Formeln
OH OH N =if C-
OH Il
SO H
die olivgrünfärbende komplexe Kobaltverbindung (1:2-Komplex) des Farbstoffes der Formel (30) 0H
SO^H
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U69657 - 31 -
Beispiel 10
In einem Kreuzspulfärbeapparat werden IQO kg Wollkreuzspulen"von Garn Nm 1/48 in 15OO 1 Wasser bei 50°C wahrend 20 Minuten vorgenetzt. Hierauf setzt man 2,7 kg Eisessig-, 3 kg des im Beispiel 9 beschriebenen
Präparates J sowie 3 kg des Farbstoffes der Formel
Cl
(3D SO-H OH / » N SO^Na
_[ 5 I N !
H-C—CO—HH- <Z>-N=N—-A^ Il C—NH - -<z>
3 ΛΛΛ-νη—c
NaO-S NN'
zu, treibt auf 8O0C, färbt 20 Minuten bei dieser Temperatur, steigert die Temperatur in 10 Minuten zum Kochen und kocht 1 Stunde. Dann gibt man dem Bad J>,6 kg Ammoniak (25$ig) zu und behandelt in der abkühlenden Flotte während 20 Minuten.
Es wird eine gleichmässige rote Färbung er halten; die Kreuzspulen sind nicht deformiert.
Aehnliche Resultate werden erzielt, wenn man in diesem Beispiel anstelle des Präparates J die gleiche Menge eines der Präparate Q und_H_ verwendet.
Anstelle des Farbstoffes der Formel(3I) kann einer der nachstehenden Farbstoffe benützt werden:
9098A1/U00
H69657
Der rotfärbende Farbstoff der Formel
(32)
HO ΜΗ
σ—ei
(53) HO3S-(34)
der rotfärbende Farbstoff der Formel
N
-NH—C C—Cl
der rotfärbende Farbstoff der Formel
Cl
N—Ο7" // ^
SO,H HO ΝΉ—C N
i=C
N-
I O2H5
der blaufärbende Farbstoff der Formel
(35)
NH
9098A 1 / UOO
lind
1—3O7II
die blaufärbende Kupferphthalocyanintrisulfonsäure.
Auch mit diesen Farbstoffen werden gleichmässige Färbungen erhalten, und die Kreuzspulen sind nicht deformiert .
Beispiel 11
In einem Kammzug färbeapparat werden 100 kg WoIlkammzug in 1000 1 Wasser 10 Minuten bei 50 C,vorgenetzt. Dann setzt man 2 kg Eisessig, 10 kg krist. Natriumsulfat, 4 kg des im Beispiel 2 beschriebenen Präparates B und 370 g des Farbstoffes der Formel
SO5H (36) H2O=OBr—CO-<I>
zu. Man steigert die Temperatur in 45 Minuten zum Kochen und färbt bei Siedetemperatur während einer Stunde. Hierauf wird abgekühlt, kalt gespült und getrocknet. Man erhält eine sehr gleichmässige rote Färbung.
Man erhält eine sehr gleichmässige, gelbe Färbung, wenn man in diesem Beispiel anstelle des Farbstoffes der Formel (36) den Farbstoff der Formel Cl
S03H NC—N—<C>-SO3H
. Cl
C H3CK
verwendet.
909841/UOO

Claims (1)

1469057
- 34 Patentansprüche
Iy Verfahren zum Färben von Wolle, · insbesondere von
ungewobener Wolle, mit Wollfarbstoffen unter Verwendung von
quaternären Ammoniumsalzen, die sich von durchschnittlich
4 bis 70, vorzugsweise etwa 20 bis 35 Aethenoxygruppen enthaltenden Polyglykolätherderivaten von höhermolekularen prifc mären aliphatischen Monoaminen ableiten, als Egalisiermittel,
dadurch gekennzeichnet, dass man Wolle mit Färbebädern färbt,
die zusätzlich zum Wollfarbstoff und Egalisiermittel der
angegebenen Art
a) Paraffinöl in einer Menge von über 20
Gewichtsprozent, vorzugsweise von 50
bis 150 Gewichtsprozent, bezogen auf
das Egalisiermittel, l-
b) ein Emulgiermittel für Paraffinöl in - · '» -* einer Menge von mindestens 5 Gewichts- .- t [
Prozent, vorzugsweise von etwa 10 bis . ^ 25 Gewichtsprozent, bezogen auf Paraffin*· .' %*
öl, und : * ' '^
c) einen Silicon-Entschäumer in einer Menge
von mindestens 0,1 Gewichtsprozent, be- ·,
zogen auf das Egalisiermittel,
enthalten.
* '" 2ν , Zur Durchführung des Verfahrens gemäss Anspruch 1 [
- Xfi
geeignete Präparate, dadurch gekennzeichnet, dass sie neben ^
dem angegebenen Egalisiermittel " - ·'. ·
a) Paraffinöl in einer Menge von über 20 ' , li
90984 1 /UOO ORtGIlNTAL INSPECTED
. 35 - U69657
Gewichtsprozent, vorzugsweise von 50 bis 150 Gewichtsprozent, bezogen auf das Egalisiermittel,
b) ein Emulgiermittel für Paraffinöl in einer Menge von mindestens 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise von etwa 10 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf Paraffinöl, und
c) einen Silicon-Entschäumer in einer Menge von mindestens 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Egalisiermittel,
enthalten.
9098 4 1/1400
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