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DE1469110A1 - Verbesserte Textilfaeden und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Verbesserte Textilfaeden und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Publication number
DE1469110A1
DE1469110A1 DE1962M0053683 DEM0053683A DE1469110A1 DE 1469110 A1 DE1469110 A1 DE 1469110A1 DE 1962M0053683 DE1962M0053683 DE 1962M0053683 DE M0053683 A DEM0053683 A DE M0053683A DE 1469110 A1 DE1469110 A1 DE 1469110A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
epichlorohydrin
chloride
xylene
spinning
hours
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE1962M0053683
Other languages
English (en)
Inventor
Giuseppe Cantatore
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Montedison SpA
Original Assignee
Montedison SpA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Montedison SpA filed Critical Montedison SpA
Publication of DE1469110A1 publication Critical patent/DE1469110A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Description

  • Verbesserte Textilfäden und Verfahren zu ihrer herstellung Zusatz zu Patent......... (Patentanmeldung P 14 69 105.5) Gegenstand des Hauptpatents ........... (Patentanmeldung P 14 69 105. 5) ist ein Verfahren zum Herstellen von Polyolefin-oder Polyacrylnitrilfäden durch Verspinnen von Gemischen, die kristallines Polypropylen bzw. Polyacrylnitril sowie 1 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Polymergewicht, einer basischen polymeren Stickstoffverbindung, die eine Wasserldslichkeit kleiner als 0, 1 Gew.-% hat, enthalten, Verstrecken der Fäden und anschließendes übliches Behandeln, um die Fäden wasserunlöslich zu machen, das dadureh gekennzeichnet ist, daß man Gemische verspinnt, die als Stickstoffverbindungen Reaktionsprodukte enthalten aus a) Epichlorhydrin und primkren oder sekundären aliphatisohen Mono-oder Polyaminen, b) Epichlorhydrin, primären oder sekundären aliphatischen Monoaminen und primären oder sekundären aliphatisohen Polyaminen, c) Epichlorhydrin, aliphatiachen primären oder sekundären Monoaminen und aliphatischen Iminen oder d) Epichlorhydrin, aliphatischen Polyaminen und Alkyl-oder Arylhalogeniden.
  • Es wurde nun Uberrasehenderweise gefunden, daß man Textilfgden mit besonderer Affinität fUr Farbstoffe erhElt, wenn man Gemische. verspinnt, die als Stickstoffverbindungen Reaktionsprodukte von disekundGren Aminen mit Epichlorhydrin und Halogenderivaten enthalten.
  • Als disekundäre Amine können aliphatische, aromatische, cycloallphatlsche oder heterocyclische disekundäre Amine mit 4 bis 20 Kohlenstoffatomen, insbesondere Piperazin, verwendet werden; anstelle von disekundären Aminen können auch Polyamine, die zwei primäre Aminogruppen an tert. Kohlenstoffatome gebunden enthalten (z. B. 1, 8-para-Menthan-diamin) verwendet werden, die infolge sterischer Hinderung wie disekundäre Amine reagieren.
  • Als Halogenderivate sind erfindungsgemäß Mono- oder Dihalogenderivate von aliphatischen oder cycloaliphatischen Verbindungen mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen oder von aromatischen Verbindungen geeignet.
  • Die Herstellung der erfindungsgemäß in Mischung mit dem Polyolefin zu verwendenden Stickstoffverbindungen kann in Gegenwart von Lösungsmitteln und Kondensationsmitteln durchgeführt werden.
  • Nach einer besonderen AusfUhrungsform der Erfindung wird die zuzusetzende Stickstoffverbindung durch Umsetzung von 1 bis 1, 2 Molen Polyamin mit nur zwei beweglichen Wasserstoffatomen, die an versehiedene Stiekstoffatome gebunden sind, mit 0, 1 bis 0, 9 Molen Epichlorhydrin und mit 0, 9 bis 0, 1 Molen des Halogenderivates durohgefihrt.
  • Die Mischung des stickstoffhaltigen Produktes mit dem Polyolefin oder den Polyolefinen wird durch Vermischen dieser Produkte bei Raumtemperatur in Henschel-oder Werner-Mischern, in KugelmUhlen oder in ähnlichen Vorrichtungen hergestellt.
  • Die Mischung wird dann in einer Schneokeneinrichtung geschmolzen und granuliert und dann in einem Sohmelz-Spinngerät, vorzugsweise in Abwesenheit von Luft und unter einem inerten Gas, ausgepreßt.
  • Das Verspinnen der Mischungen kann zweckmässigerweise in Gegenwart einer geringen Menge eines"festen Dispersionsmittels" durchgeführt werden, wodurch die homogene Dispersion des stickstoffhaltigen Produkts in der Polymermasse erleichtert wird. Dieses feste Dispersionsmittel wird vorzugsweise unter folgendenverbindungen ausgwähl Cetyl-und Stearylalkohol, Stearin-und Terephthalsäure, Benzoin, Furoin, Vinylstearat, Mono-, Di-und ristearinester des Glyderins Monoäthanolaminstearat, Stearamid, N-Diäthanol-laurylamid, C6 - C30 aliphatische Amine, Kondensationsprodukte von Äthylenoxyd mit Alkoholen, Aminen und Phenolen, Polystearamid, Polyacrylsäure, Polystyrol und Styrolcopolymere, Terpenpolymere usw.
  • Aus den erfindungsgemäßen Mischungen können Mono-oder Plurifile hergestellt werden, die zur Herateilung von kontinuierlichen Fäden oder StapelfasernoderzurHerstellung von voluminösen Fäden oder voluminösen Stapelfasern geeignet sind.
  • Die erfindungsgemäß erhaltenen Mono- oder Plurifile eignen sich fUr Behandlungen zur Überführung der basischen 8tiokstoffverbindung in wasserunlöslichen Zustand; insbesondere eigenen sich hierfUr Behandlungen mit Pormaldehyd, Di-isocyanaten dreidimensionale Strukturen ergebenden Monomeren wie divinylbenzol, Vlnylaoetylen und. dergleiohen oder mit Diepoxyverbindungen.
  • Diese Behandlungen werden vor oder nach dem Yerstreoken durchgeführt, letzteres wird mit Verhältnissen zwischen 1 : 2 und 1 : 10, bei Temperaturen zwischen 80 und 150° in Streokvorriohtungen durchgeführt, die mit Heißluft, Dampf oder Flüssigkeit geheizt werden oder in denen eine Heisplatte angeordnet zist.
  • Das Verspinnen der erfindungsgemäßen Mieohungen erfolgt vorzugsweisedurchAuspressendurchSpinndüsen,deren Locher ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser von mehr als 1 besitzen. Die erfindungsgemäß erhaltenen Fasern zeigen eine bemerkenswerte Farbaufnahmefähigkeit für saure, metallisierte und Dispersionsfarbstoffe. Sie zeigen auch für basische und Küpenfarbstoffe eine gute Affinität.
  • Die duroh Auspressen der erfindungsgemäßen Mischungen erhaltenen Fasern zeigen auoh eine erhöhte Stabilität insbesondere gegenLichte Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen erläuterte Beispiel 1 94,6 g (1,1 Mole) wasserfreies Piperazin, 300 ml Äthanol und 40,5 g (0,2 Mole) Dodecenylchlorid (1-Chlor-5,5,7,7-tetramethyl-2-ooten) werden in einen 1 1-Dreihalskolben eingebrachtt der mit Queoksilberrührer, Thermometer und RUckflußkUhler versehen ist. Die Mischung wird 12 Stunden am RUoktluß gekocht, Dann werden 8 g NaOH und nach 1 Stunde 92,5 g (1 Mol) Epiohlorhydrin zugesetzt. Das Ganze wird 1 Stunde bei 30 bis 40° gehalten, danach 10 Stunden am RUokSlußkUhler gekocht, wobei während der letzten 5 Stunden 40 g NaOH in kleinen Anteilen zugesetzt werden. Das Natriumohlorid wird warm abfiltriert.
  • Das Filtrat wird unter RUhren in 1 1 kilts Aoeton gegossen. Der so erhaltene weiße Niederschlag wird abfiltriert und in einem Heizschrank bei 100° 3 Stunden getrocknet.
  • Das Produkt schmilzt bei 160 bis 171° und hat einen Sticks stoffgehalt von 16, 52%.
  • In einem Henschel-Mischer wird bei Raumtemperatur eine Mischung aus, Polypropylen 38,400 kg Stioketoffpolykondeneate 1,600 kg hergestellt.
  • Das verwendete Polypropylen hat folgende Eigenschaften: [#] 1,32 Aschegehalt 0,025 % RUckstand nach Heptanextraktion 95, 6 % Die Mischung wird granuliert und dann in einem Sohmelzspinngerät unter folgenden Bedingungen ausgepreßt: Sohneokentemperatur 2300 Spinnkopftemperatur 220° Spinndüsentemperatur 220° SpinndUsenart 60/0,8 x 16 mm Maximaldruok 45 kg/cm2 Aufwiokelgeschwindigkeit 250 mu nuie Die äden werden in einer dampfbeheizten Yorriohtung bei 130° im Verhältnis 1 : 5 veratreckt. Sie werden dann unter freien Schrumpfbedingungen 10 Minuten einer Dimensionsstabilisierung bei 105° unterworfent Das verstrookte und thermostabilis@erte Garn besitzt folgende serimetrisoheEigenschaften!* Zugfestigkeit 5,1 g/den Dehnung 24 % Der Paden wird dann gekräuselt und zu einem Stapel mit einer Länge von 6 om geschnitten.
  • Der so erhaltene Stapal wird mit folgenden Farbstoffen gefrbt : Alizaringelb 2G (C.I. mordant yellow 1) (sauer) Wollrot B (C. I. acid red 115) ( " ) Alizarinrot S (C.I. mordant red 3) " ) Alizarinblau SE (0'$Ii aoid blue 43) ( " ) Säuresohwarz JVS (C. I.acid black 1) (sauer) Lanasyngelb GIN (C.I. acid yellow 112) (metallisiert) Lanasynrot 2GL (C. I. aoid red 216) (") Lanasynbraun 3RL (CI. acid brown 30) (Dispersion) Setacylgelb 3G (C.I.disperse yellow 20) (Dispersion) Cibacet scharlach BR (0. 1. disperse red 18) (Dispersion) setaoyl brillantblau BG (C. I. disperse blue 3) (") Das Färben wird beim Siedepunkt 1 1/2 Stunden in Bädern mit 2,5 % Farbstoff, bezogen auf das Gewtoht der Raser, mit einem Verhältnis von Faser zu Bad von 1 : 40 durchgeführt.
  • DasFärbenmit sauren und metallisierten Farbstoffen wird in Gegenwart von 3 % Ammoniumacetat (bezogen auf das Gewioht der Faser) und 1 % eines oberflächenaktiven Mittels, nämlich dem Kondensationsprodukt von Athylenoxyd mit einem Alkylphenol durchgeführte 30 Minuten nach Beginn des Siedens werden 2 % (bezogen auf das Fasergewicht) 10 %iger Essigsäurelösung zugesetzt, um die Erschöpfung der FarbbUder zu verbeesern.
  • Die Färbung mit Dispersionsfarbstoffen wird in Gegenwart von 2 % (des Fasergewichts) an oberflächenaktivem Mittel jdurchgeführt.
  • Die Fasern werden nach dam Pdrben mit fliessendem Wasser gespürt. Sie zeigen in allen Fällen, insbesondere nach der Anfärbung mit sauren, metallisierten oder Disperionsfarbstoffen intensive Anfärbungen.
  • Die Echtheit der Färbungen gegen Lioht, Waechen und Scheuern ist völlig zufriedenstellend* Eine weitere Verbesserung der Farbeohtheit wird erreicht wenn man die Fasern vor dem AnfErben 5 Minuten einer Behandlung mit einer 3 %igen wässrigen Lösung von Äthylenglykoldiglyzidyldther bei 120° unterwirft.
  • Beispiel 2 94s6 g (1, 1 Mole) wasserfreies Piperazin, 200 ml Isopropanol und 57,7 g (o, 2 Mole) werden in einen 1 1-Dreihalskolben eingebraoht, der mit einem Queokailberrührer, einem Thermometer und einem Rückflußkühler versehen ist.
  • Die Mischung wird 36 Stunden am Rückfluß gekocht. Dann werden 8 g NaOH und nach 1 Stunde 92/5 g (1 Mol) Epichlox hydrin und 200 ml Isopropanol zugesetzt.
  • Das Ganze wird 1 Stunde bei 30 bis 40° gerührt und dann 10 Stunden am Rd¢kSlußkUhler gekooht, wobei während der letzten 5 Stunden 40 g NaOH in kleinen Portionen zugeführt werden. Das Natriumchlorid wird warm abfiltriert.
  • Das Filtrat wird duroh Erhitzen, auf 200° unter Vakuum ein gedampft. Es wird ein gelbes harziges Produkt erhalten, das bei 192 bis 196° schmilzt und einen Stickstoffgehalt von 15,18 % besitzt.
  • In einem Henschel-Mischer wird bei Raumtemperatur eine.
  • Mischung aus: 43, ,200 K Polypropylen und nd 1,800 kg Stickstoffkondensa hergestellt.
  • Das verwendete Polypropylen hat folgende Eigenscaften: lut32 Aschegehalt t 0,025 % Rückstand nach Heptanextraktion 95,6 % Die Mischung wird granuliert und dann in einem Schmelzspinngerät unter folgenden Bedingungen ausgepreßt: Sohneckentemperatur 230 0 Spinnkopftemperatur 220° Spinndüsentemperatur 220° Spinndüsenart 60/0,8 x 16 mm Maximaldruck 44 kg/cm2 Aufwickelgeschwindigkeit 250 m/Minute Die Päden werden in einer dampfbeheizten Vorrichtung bei 130° im Verhältnis 1 : 5 verstreckt. Sie werden dann unter freien Schrumpfbedingungen 10 Minuten einer Dimensisonsstabilisierung bei 105° unterworfen. Das verstreckte und thermostabiliserte Garn besitzt folgende serimetriacheEigenschaften: Zugefestigkeit 5,2 g/den Dehnung25% Per Faden wird dann gekräuselt und in einem Stapel in einer Länge von 6 cm geschnitten, an dem mit den Farbstoffen von Beispiel 1 intensive und echte Anfärbungen eklialtoil. don Beispiel 3 430 g (5 Mole) wasserfreies Piperazin und 304,5 g (1,5 Mole) Diohlormethyl-m-xylol, suspendiert in 2500 ml Äthanol, werden in einen 6 1-Dreihalskolben eingebraoht, der mit Quecksilberrührer, Thermometer und RückfluBkühler versehen ist. Die Mischung wird 2 Stunden bei 20 bis 30° gerWhrt und dann 4 Stunden unter Rückfluß gekocht. Während der letzten 2 Stunden werden 120 g NaOH in kleinen Anteilen zugesetzt.
  • Das Ganze wird dann auf 20° gekühlt und 324 g (3t5 Mole) Epichlorhydrin zugesetzt. Nach einstundigem Stehen bei 30 bis 50° wird die Mischung 10 Stunden auf 80° erhitzt, Während der letzten 5 Stunden werden 140 g NaOH in kleinen Anteilen zugesetzte Das Natriumehlorid wird warm abfiltriert und d. as Lösungsmittel duroh Erhitzen unter Vakuum entfernt.
  • Es wirdeinweißesharzigesProdukterhalten,dasbei63 bis 71° schmilzt und einen Stickstoffgehalt von 16,72 % hat In einem Henschel-Miaoher wird bei Raumtemperatur eine Mischung aus 9, 6 kg Polypropylen 0) 400 kg Stickstoffkondensat hergestellte'' Das verwendete Polypropylen hat folgende Eigenschaften: [# 2%7 1. 42 Aschegehalt 0,031 % RUckstand nach Heptanextraktion 96,7 % Die Mischung wird granuliert und dann in einem Schmelzspinngerät unter folgenden Bedingungen ausgepreßt: Sohneckentemperatur 230° Spinnkopftemperatur 220° Spinndsentemperatur 220° SpinndUsenart 60/0,8 x 16 mm Maximaldruck 47 kg/cm2 Aufwickelgeschwindigkeit 250 minute Die Pdden werden in einer dampfbeheizten Vorrichtung bei 130° im Verhältnis 1 : 5 veratreekti Sie werden dann unter freien Schrumpfbedingungen 10 Minuten einer Dimensionsstabilisierung bei 105° unterworfen. Das vorstreckte und thermostabilisierte Garn besitzt folgende serimetrische Eigenschaften : Zugfestigkeit 5,2 g/den Dehnung'25% Der Faden wird dann gekräuselt und in einem Stapel in einer Linge von 6 cm geschnitten, an dem mit den Farbstoffen von Beispiel 1 intensive und echte Anfärbungen erhalten werden.
  • Beispiel4 172 g (2 Mole) wasserfreies Piperazin und 105 g (0,6 Mole) p-Xylilendichlorid, suspendiert in n 800 ml Äthanol, werden in einen 2 1-Dreihalskolben eingebracht, der mit Quecksilberrührer, Thermometer und Rückflußkühler versehen ist. Die Mischung wird 2 Stunden bei 20 bis 30° gerührt und dann 4 Stunden am Rückflußkühler gekochte Während der letzten 2 Stunden werden 48 g NaOH in'kleinen Anteilen zugesetzt. Das Ganze wird dann auf 20° ge- kühlt und 129, 6 g (1, 4 Mole) Epichlorhydrin zugesetzt.
  • Nach einstündigem Stehen bei 30 bis 40° wird die Mischung 10 Stunden am Rücflußkühler gekocht. Während der letzten 5 Stunden werden 56 g NaOH in kleinen Anteilen zugesetzt.
  • Die Lösung wird filtriert und das Lösungsmittel durch Erhitzen unter Vakuum entfernt.
  • Es wird ein weißes harziges Produkt erhalten, das beL 106 bis 114° schmilzt und einen Stickstoffgehalt ton 17, 74 % hat In einem Henachel-Mischer wird bei Raumtemperatur eine Mischung aus us s.,.' 5,760 kg Polypropylen 0, 240 kg Stickstoffkondensat hergestellt.
  • Das verwendete Polypropylen hat folgende Eigenschaften: 1,42 Asohegehalt 0,031 % % Rückstand nach Heptanextraktion 96,7 % Die, Mischung wird granuliert und dann in einem Schmelzspinngerät unter folgenden Bedingungen ausgepreßt: Sohneokentemperatur 230° Spinnkopftemperatur 220° Spinndüsentemperatur.'220° Spinndüsenart 60/0,8 x 16 mm Maximaldruck 41 kg/cm2 Aufwickelgeschwindigkeit 250 m/Minute Die äden werden in einer dampfbeheizten Vorrichtung bei 130 im Verhältnis 1 : 5 verstreokt. Sie werden dann unter freien Schrumpfbedingungen 10 Minuten einer Dimensionestabiliaierung bei 105° unterworfen, Das verstreckte und thermostabilisierte Garn besitzt folgende serimetrisohe Eigenschaften : Zugfestigkeit 5t5 g/den Dehnung 22 % Der Faden wird dann gekräuselt und in einem Stapel in einer Länge von 6 vm geschnitten, an dem mit den Parbstoffen von Beispiel 1 intensive und echte Anfärbungen erhalten werden.
  • Beispiel 5 172 g (2 Mole) wasserfreies Piperazin, 84, 4 g (0,4 Mole) 1, 10-Dichlordecan und 400 ml Isopropanol werden in einen 2 1-Dreihalskolben eingebraohtf der mit Queoksilberrühror, Thermometer und. RUckflußkUhler versehen zist. Die Mischung g wird 24 Stunden am Rückflußkühler gekocht. Dann werden 32 g NaOH und naoh 1 Stunde 148 g (1,6 Mole) Epiohlorhydrin und 400 ml Isopropanol bei 20° zugesetzt.
  • Die Mischung wird 1 Stunde bei 30 bis 45° gehalten und dann 10 Stunden am RUckSlußkUhler gekochtt wobei wEhrend der letzten 5 Stunden 64 g NaOH in kleinen Anteilen zugesetzt werden, Das Natriumohlorid wird abfiltriert und das Lösungsmittel durch Erhitzen unter Vakuum entfernt.
  • In einem Hensohel-Misoher wird bei Raumtemperatur eine Mischung aus: 4,800 kg Polypropylen und 0, 200 kg Stiokstoffkondensat hergestellt.
  • Das verwendete Polypropylen hat folgende Eigenschaften: [#] 1,42 Aschegehalt 0,031 % RUckstand nach Heptanextraktion 96,7 % Die Mischung wird granuliert und dann in einem Schmelzspinngerät unter folgenden Bedingungen ausgepreßts Sohneckentemperatur 230° Spinnkofptemporatur 220° SpinndUsentemperatur 220° Spinndüsenart 60/0, 8 x 16 mm Maximaldruck 40 kg/cm2 Aufwickelgeschwindigkeit 250 minute Die Fäden werden in einer dampfbeheizten Vorrichtung bei 130 im Verhältnis 1 : 5 verstreckt. Sie werden dann unter freien Schrumpfbedingungen 10 Minuten einer Dimensionsstabilisierung bei 105° unterworfen. Das vorstreckte und thermostabilisierte Garn besitzt folgende serimetrisohe Eigenschaften : Zugfestigkeit 5, 1 g/den Dehnung 21 % Der Faden wird dann gekrduselt und in einem Stapel in einer Linge von 6 om geschnitten, an dem mit den Farbstoffen von Beispiel 1 intensive und echte Anfärbungen srhalten werden

Claims (3)

  1. P a t e n t a n s p r U c h e 1) Verfahren zum Herstellen von Polyolefin-oder Polyacrylnitrifläden durch Verspinnen von Gemischen, die kristallines Polypropylen bzw. Polyäcrylnitril sowie 1 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Polymergewicht, einer basischen polymeren Stickstoffverbinduhg, die eine Wasserlöslichkeit kleiner als 0, 1 Gew.-% hat, enthalten, Verstrecken der Faden und anschließendes Ubllches Behandeln, um die Fäden wasserunlöslich zu machen, nach Patent.......... (Patentanmeldung P 14 69 105.5), dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische verspinnt, die als Stickstoffverbindungen Reaktionsproduktt von disekundgren Aminen mit Epichlorhydrin und Halogenderivaten enthalten.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnety daß man Gemische verspinnt, die als Stickstoffverbindungen Reaktionsprodukte von Piperazin mit Epichlorhydrin und Dodecenylchlorid, Octadecenylchlorid, Dichlormethyl-m-xylol, p-Xyloldichlorid oder 10-Dichlordecan enthalten.
  3. 3) Textilfäden auf der Basis von Polyolefinen, Insbesondere Polypropylen, oder Polyacrylnitril, die in an sich bekannter Weise durch Verspinnen der Polymeren, Verstrecken und Behandeln der FEden zur Erhöhung der Wasserunlöslichkeit hergestellt worden sind, gekennzeichnet durch einen-Gehalt von 1 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Polymere, einer basischen polymeren Stickstoffverbindung, die das Reaktionsprodukt von disekundären Aminen, insbesondere Piperazin, mit Epichlorhydrin und Halogenderivaten, insbesondere Dode. cenylchlorid, Octadecenylchlorid, Dichlormethyl-m-xylol, p-Xyloldichlorid oder 1, 10-Dichlordeoan, ist, sowie gegebenenfalls durch einen behalt an Üblichen Zusätzen, wie Diepersionsmitteln, FUllstoffen und/oder 8tabilisatoren.
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