DE1442352A1

DE1442352A1 - Vorrichtung zum Fuehren von fest-fluessigem Material im Gegenstrom und Verfahren zu ihrer Verwendung

Info

Publication number: DE1442352A1
Application number: DE19621442352
Authority: DE
Inventors: Mihar Kazuhiko; Yamashiki Takashi
Original assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1962-04-05
Filing date: 1962-12-18
Publication date: 1968-12-19
Also published as: US3244561A; GB1024824A

Description

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A 669 Dr.Ri/G.

Asahi Kasei Kogyo Kabushlki Kaisha, Osaka, Japan

Vorrichtung zum Führen von fest-flüssigem Material im Gegenstrom und Verfahren zu ihrer Verwendung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung, mit der die Führung von Stoffen in einem fest-flüssigen Gegenstrom durchgeführt wird.

Bisher hat man bei solchen Arbeitsweisen die Entfernung von Verunreinigungen, Trennung von Komponenten, Adsorption, Gewinnung, Waschen oüar Ionenaustausch, Vorrichtungen angewandt, die mit einer fest angeordneten Schicht von körnigen Stoffen, wie Sand, Aktivkohle oder Ionenaustauscherhar2, gefüllt sind. Bei diesen sogenannten absatzweisen Methoden sind die Behandlungen diskontinuierlich und werden wiederholt; auf diese Weise werden der Hechanismus und die Arbeitsweisen einer Vorrichtung sehr kompliziert, was zu den folgenden Schwierigkeiten führt, wie Undichtigkeit und Verlust der angewandten Flüssigkeit, geringe Wirkung des angewandten Reaktionsmittels, Grosse einer Vorrichtung und der erforderlichen Mengen an Füllstoffen.

Kürallch

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Kürzlich hat man verschiedene Versuche unternommen, um die kontinuierliche Führung von Ionenaustauscherharz durch eine Ionenaustausohervorriohtung zur Erzielung wirtschaftlicher Vorteile einsehliesslich Herabsetzung der erforderlichen Menge des Harzes, Verbesserungen bei der Wirkung des Ionenaustausch^ sowie der Regeneration« Verminderung an Arbelt und Rohstoffen und dergl. im Vergleich mit denen zu erreichen, wie sie In einer Ionenaustausohervorriohtung der Art mit fest angeordneter Schicht erhalten werden.

Es wurde eine Vorrichtung zur Führung von fest-flüssigem Material Im Oegenstrom mit sehr einfachem Mechanismus gefunden, mit der jede Lösung oder Suspension kontinuierlich behandelt werden kann.

Die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zur Bewegung von fest-flüssigem Material im Gegenstrom bildet eine Vorrichtung mit dem Kennzeichen, dass die in einen Behälter gefüllten und eine vollständige Schicht bildenden körnigen Stoffe kontinuierlich im Oegenstrom mit einer Lösung oder Flüssigkeit in Berührung gebracht werden, ohne die gebildete Schicht zu zerstören und die behandelten gekörnten Stoffe gleichzeitig kontinuierlich aus der unteren Schicht abgelassen werden und dl· Einleitung der Lösung oder Flüssigkeit stosswelse gestoppt wird und die beim Stoppen in der Kolonne zurückbleibend· Flüssigkeit mit dem Sinken der gekörnten Stoffe ohne Zerstörung der geformten Schioht abgelassen wird und neue gekörnte Stoffe

automatisch

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automatisch unter Bildung einer neuen Schicht zugeführt werden und dann sämtliche Behandlungen durch erneutes Einbringen in die Lösung oder Flüssigkeit wiederholt werden.

Di« Vorrichtung der vorliegenden Erfindung wird anhand der Figuren erläutert* Xn Flg. 1 1st 1 ein zylindrischer Behälter zur Bildung einer mit den körnigen Stoffen« die mit einer Lösung in Berührung gebracht werden sollen» gefüllten Kolonne, deren unterer Teil konisch geformt ist und welche am Boden des Konus einen Auslass 9 für das körnige Material hat. 2 1st ein Verteiler zum Einführen einer Lösung oder Flüssigkeit (nachstehend soll sie als Flüssigkeit bezeichnet werden), welcher de« Besugszelohen 2 in der in vergrössertem Maßstab gezeigten Fig. 2 entspricht und welcher im allgemeinen aus eine« Rohr mit einem verschlossenen Ende und mehreren an der Seitenwand In.horizontalen Richtungen angebrachten Offnungen hergestellt 1st, um die Flüssigkeit gleichmässig über den gesamten Boden der Kolonne zu verteilen. In Flg. 1 bildet 3 einen Auelass an oberen Ende des Behälters für die Flüssigkeit, welche bereits mit den Feststoffen in Berührung gewesen ist, und 4 eine* Vorrichtung, die mit einer Ummantelung zum gleioh- «ässlgen Ablassen der Flüssigkeit von der gesamten Wandung des Behälters In einem Arbeltsgang versehen ist, damit nur die in dem Behälter zurückbleibende Flüssigkeit abläuft. 5 ist ein Filter zur Verhinderung des Verlustes an körnigen Stoffen beim Ablassen der Flüssigkeit, welcher den Bezugszeichen 10, und 12 In Flg. 2 entspricht. 11 ist ein Metallnetz, dessen

beide

beide Enden an der Wand angeschweisst sind, mit vielen kleinen öffnungen, welches mit einer perforierten Platte 12 festgelegt ist. 6 ist ein Filter zur Verhinderung des Verlustes von körnigen Stoffen bei der Berührung in dem fest-flüssigen Gegenstrom, welcher ein im Umkreis der oberen Behälterwandung und der Umgebung des Einlasses 8 für die körnigen Stoffe angeschweisstes Metallnetz Ij5 und durch eine perforierte Platte festgelegt ist. 7 ist ein mit dem Behälter zur Beschickung mit den körnigen Stoffen verbundener Einfülltrichter, der dem in Flg. 3 in vergrössertem Maßstab gezeigten Bezugszeiohen 7 entspricht. 8 ist ein Rückfluss verhinderndes Ventil, entsprechend dem in Fig. 3 in vergrössertem Maßstab gezeigten Bezugszeichen 8, welches den Einfülltrichter mit dem Behälter verbindet und welches durch den Innendruck des Behälters verschlossen wird, wenn die Berührung im fest-flüssigen Gegenstrom durchgeführt wird, und nur geöffnet wird, wenn die Flüssigkeit abgelassen wird, um die körnigen Stoffe, die sich in dem Einfülltrichter befinden, einzulassen. Beispiele für für diesen Zweck geeignete Ventile sind Kugelventil und Flügelventil usw.

Die charakteristischen Merkmale der wesentlichen Teile der Vorrichtung werden entsprechend der Reihenfolge der Arbeitswelse erklärt.

Zunächst werden körnige Stoffe durch den Einfülltrichter 7 in

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den Behälter gefüllt. Bine Flüssigkeit wird durch den Einlass eingeführt und an Boden der mit den körnigen Stoffen gefüllten Kolonne verteilt; dann wird die Berührung im Feststoff-Flüssigkeits-Gegenstrosn durch Aufwärtsleiten der Flüssigkeit vorgenommen, nach der Berührung wird die Flüssigkeit durch den Filter 6 und aus 3 abgelassen. Von dem Auslass 9 werden die körnigen Stoffe* deren Berührung mit der Flüssigkeit beendet ist« allmählich zusammen mit etwas Flüssigkeit abgelassen und dem nächsten Arbeitsgang zugeführt. Nachdem die Materialisewegung zwischen dem Feststoff und der Flüssigkeit in dieser Gegenstromberührung in einem festgesetzten Zeltraum mit der Behandlung der festgelegten Stoffmengen vervollständigt worden ist, wird die Einführung der Flüssigkeit angehalten, dann wird das Flüssigkeitsauslassventil am Auslass 4 geöffnet. Wenn die Flüssigkeit um den Verteiler herum abgelassen, das den Rüokfluss verhindernde Ventil am oberen Ende des Behälters durch Erniedrigung des Innendruckes geöffnet wird, dann werden entsprechend dem Sinken der körnigen Stoffe durch ihr Eigengewicht ohne Zerstörung der gebildeten Schicht die körnigen Stoffe in dem Einfülltrichter in einer der abgelassenen Flüssigkeit entsprechenden Menge eingebracht. Der Einfülltrichter wird von einer anderen Vorrichtung aus erneut beschickt. Sobald das Füllen mit dem körnigen Material beendet ist, wird der Plttssigkeitseinlaes geöffnet, gleichseitig wird der Flüssigkeit«- auslass verschlossen und daa Einführen der Flüssigkeit erneut begonnen; dann werden duroh den Innendruck das Rüokfluss

verhindernde

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verhindernde Ventil geschlossen und die Einführung der körnigen Stoffe unterbrochen. Wiederum wird die Berührung Im Feststoff-Flüssigkeits-öegenstroiK begonnen und die Flüssigkeit, deren Berührung beendet ist, wird aus dem Auslass 3 abgelassen.

Um die ganze Behandlung automatisch sich wiederholen zu lassen, wird ein Kreislaufzeitregier (cycle timer) benutzt. Nach einem festgestellten Zeitraum wird ein Magnetventil in dem Flüssigkeitseinlass verschlossen und gleichzeitig ein anderes Magnetventil im Flüssigkeitsauslass in Betrieb gesetzt, und ist es durch weiteres Regulieren der Handhähne im Auslass am Boden 9 und oberen Auslass 3 möglich, dass die ganze Arbeitsweise automatisch und kontinuierlich glatt verläuft.

Die Mengen der einzuführenden und abzulassenden körnigen Stoffe werden durch Einstellen des Kreislaufzeitreglers leicht reguliert.

Aus obigen Darlegungen ist ersichtlich, dass bei der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung mit den genannten Merkmalen die körnigen Stoffe eingebracht, gefüllt, bewegt und über Kopf öder durch den Druck der eingebrachten Flüssigkeit abgelassen werden können, so dass keine besondere Vorrichtung, Arbeit und Zeit zu ihrer Fortbewegung erforderlich sind. Zm Gegenteil, es sind nur eine sehr einfache Vorrichtung und geringe Arbeit erforderlich, wodurch es möglich let, den wirtschaftlichen Vorteil zu erreichen durch Verbessern der Wirkung der Arbeltswelse, Einsparen an Arbeit und starkes Kleinhalten der für

kontinuierliches

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- 7 ~
kontinuierliches Arbeiten erforderlichen Apparatur.

Beispiel 1.

Wie In Fig. 4 dargestellt, werden zwei Apparate der vorliegenden Erfindung zu den Arbeltsweisen der Reinigung von Zuckerrübensirup »it Ionenaustauscherharz und Abtrennen (Extrahieren) des das Harz begleitenden Sirups mit weichem Wasser als Reini-. gungsbehälter 1 und Austauschbehälter 2 angewandt. Der untere Auslass des Reinigungsbehälters und der am oberen Ende des Austauschbehältere angebrachte Einfülltrichter J> sind mit einem Förderrohr verbunden, und das Harz, welches aus dem Reinlgungsbehälter abgelassen wird, wird in den Einfülltrichter 3 mit einer Geschwindigkeit von 1 mνStunde geführt. Das Harz 1st von 0,8 nr/Stunde des Sirups begleitet.

Im Austauschbehälter wird weiches Wasser 4 vom Boden bis zum oberen Ende mit einer Geschwindigkeit von 0,8 nr/Stunde geführt, und es ist so eingestellt, dass der extrahierte Sirup vom oberen Ende in einor Menge von 0,8 vor/Stunde abgenommen wird und die ganze Behandlung automatisch und kontinuierlich durchgeführt wird. Das vom Einfülltrichter eingebrachte Harz gelangt in dem Behälter allmählich nach unten,und entsprechend den Sinken wird der begleitete Sirup bei der Berührung im Feststoff-FlUssigkeits-Gegenstrom durch weiches Wasser ersetzt und das Bars wird mit den weichen Wasser unten abgelassen zur Beschickung für die nächste Behandlung.

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Die Konzentrationen des Zuckers in dem am oberen Auslass 5 entnommenen Sirup und in dem zusammen mit dem Harz abgelassenen Wasser sind nachstehend zusammengestellt; wie daraus ersiohtlioh, wurde die Zuckerkomponente« welche das Ionenaustauscherharz begleitete, abgetrennt und nahezu vollständig wiedergewonnen.

Zuckerkonzentration Das Harz begleitender Sirup 12,00Ji Obere Abnahmeflüssigkeit 11,85$ Das entnommene Harz begleitende Flüssigkeit 0,10Ji. Beispiel 2.

Wie in Pig. 5 dargestellt, werden zwei Apparaturen der vorliegenden Erfindung als Flüssigkeit passierender Behälter und Kühlbehälter bei einer Arbeitswelse zum Absorbieren der verdünnte Ammoniaklösung (MH-, 1,2 g/100 cnr) aufweisenden Wärme, welche eine Abfallflüssigkeit aus einer Fraktionierkolonne ist, mit Sand (beispielsweise Anthrasit) angewandt.

Eine Abfallflüssigkeit mit der Temperatur 108°C vom Boden einer Fraktionierkolonne wird durch einen Flüssigkeit passierenden Behälter, der mit Anthrasit (spezifische Wärme « 0,30) gefüllt 1st, mit einer Geschwindigkeit von 30 nr/Stunde von den Einlass 5 geführt; die Flüssigkeit wird im Gegenstrom mit Anthrasit in Berührung gebracht und am Auslass 4 abgenommen. Die Temperatur der behandelten Flüssigkeit beträgt nunmehr ²JO⁰C.

Dann

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Bann wird der an Boden des Behälters abgelassene Anthrasit nach den Einfülltrichter des Kühlbehälters transportiert. In den Kühlbehälter wird kaltes Wasser von unten 6 eingeleitet und mit Anthrasit im Gegenstrom in Berührung gebraoht und das wasser, dessen Temperatur auf 95°C stieg, am Auslass 7 abgelassen und der Anthrasit mit 30⁰C am Boden entnommen und dem Einfülltrichter des Flüssigkeit passierenden Behälters zugeführt. So wird Anthrasit in der angegebenen Welse in beiden Behältern nit einer Geschwindigkeit von 1^,7 to/Minute in den Kreislauf zurückgegeben.

Beispiel 3.

Wenn eine Sandschicht zum Filtrieren einer Kupfersulfatlösung, welche basische Kupferhydroxydteilchen enthält, angewandt wird, so wird der Kupferhydroxydniederschlag vom Sand adsorbiert. Eine Vorrichtung der vorliegenden Erfindung wird bei einer Arbeitswelse zum Regenerleren des Sandes benutzt durch Lösen der Abscheidung in Schwefelsäure In kontinuierlicher Weise zur Wiederverwendung des Sandes.

Eine verdünnte Schwefelsäurelösung (HgSO^ 60 g/Liter) wird mit Hilfe des Einlasses 2 in Fig. 1 eingeführt und durch den mit Sand gefüllten Behälter der Vorrichtung geleitet} dann wird das adsorbierte Kupferhydroxyd gelöst und in der Lösung ausgezogen und- in Form von CuSO₂. am Auslass 3 abgezogen. Der behandelte Sand wird an dem unteren Auslass 9 abgelassen und zu einem Filter geführt, um zum Filtrieren von basische

Kupferhvdroxydabscheldung

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Kupferhydroxydabscheldung enthaltenden Kupfersulfat lösungen wieder benutzt zu werden. Bei dem Sand, der dem Auslaugen In einer Apparatur der vorliegenden Erfindung ausgesetzt worden ist, ist die Filtration sogar bei linearer Geschwindigkeit von 40 m/Stunde vollkommen bewerkstelligt.

Beispiel 4.

Bei einer Arbeitswelse zur Reinigung von Zuckersirup durch Adsorbieren von färbenden Stoffen mit Tierkohle, welche eine adsorbierende Fähigkeit für färbende Stoffe aufweist, wird ein Flüssigkeit passierender Behälter der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung angewandt, welcher mit den Teilchen (welche ein 30 Maschensieb nicht passieren) einer Tierkohle gefüllt ist. Ein Zuckersirup, der mit Kohlensäure gesättigt worden ist und den Stammer-Farbwert 20 besitzt, wird im Gegenstrom mit der Tierkohle zum Abtrennen der färbenden Stoffe durch Adsorption in Berührung gebracht. Der behandelte Sirup wird an dem oberen Auslass kontinuierlich erhalten.

Die Bedingungen und das Ergebnis der Behandlung sind wie folgt: Rohsirup (Brix) 12,0

ⁿ (Stammer-Farbwert) 20 .

Gefüllte Tierkohle 100 Liter (über

30 Haschen)

Zn den Kreislauf zurückgegebene Tierkohle 100 Liter/Stunde Behandelter Sirup 200 Liter/Stunde

^{n n} (Stammer-Farbwert) 2,0 .

Beispiel 5.

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Beispiel .5,

Vie In Flg. 6 dargestellt« werden swei Apparate der vorliegenden Erfindung bei einer Behandlung sun Entfernen färbender Stoffe und von Biotin aus einer Abfallmelasselösung sowie unter Entsalzen durch Inberünrungbringen dieser Lösung mit Xonenaustausoherharzen als Flüssigkeit passierende Behälter 1 und 2 angewandt.

Die Abfallnelasselusung 5 passiert die Flüssigkeit durchlassenden Beb&lter 1 und 2 der Reihe nach« welohe mit einem Anlonenaustauscherharz bzw, einen Kationenaustauscherharz gefüllt sind, Die fXrbenden Stoffe und Biotin werden durch Adsorption duroh Berührung la Oegenstrom mit den Harzen entfernt und die behandelte Lösung k erhalten. Nach der Bei Uhrungsbehandlung werden die Harze in Regenerationsapparaturen 5 und 6 behandelt und zur Wiederverwendung in 7 und 8 in den Kreislauf zurückgeführt. Die Bedingungen und das Ergebnis der Behandlung sind wie folgt t

AbfallmelasaelÖsung (Brix) 25 Salzkonzentration 0,5 η

(Stammer Farbwert) 10.000

Biotin 50 Y/Llter

In den Kreislauf zurückgeführte Ionenaustauscherharze

Kation 50 Liter/Stunde Anion 70 Liter/Stunde Behandelte Lösung 100 Liter/Stunde

Zusammensetzung der behandelten Lösung

Salzkonzentration 0,025 η Stamer-Farbwert 1.000 Biotin 5 γ/Liter.

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Claims

—« JLc —

Patentansprüche.

1.) Vorrichtung zum Führen von fest-flüssigem Material im Gegenstrora, bestehend aus einem Flüssigkeit passierenden Behälter zum wirksamen Trennen von an der Oberfläche fester Stoffe physikalisch haftender Lösung« womit der Behälter beschickt ist, und Ersetzen durch die durch den Behälter aufwärts steigende Flüssigkeit, wobei der Boden konische Form hat, mit an der niedrigsten Stelle des Bodens vorgesehenen Ablassmitteln für die festen Stoffe, Mitteln zum Aufwärtsbewegen einer Flüssigkeit durch diese Behälter, wodurch die festen Stoffe unter der Einwirkung des Druckes dieser Flüssigkeit in zwei Schichten geteilt werden, wovon die obere Schicht der oben erwähnten Trennwirkung ausgesetzt und die andere untere Schicht am Boden des Behälters kontinuierlich abgelassen werden, mit in einer Höhe zwischen den Schichten der Feststoffe vorgesehenen Ablassmitteln für die Flüssigkeit, welche zum Ablassen der Flüssigkeit aus dem Behälter nach dem Antialten des Hindurchgangs der Flüssigkeit geteilt wird, mit Vorratsvorrichtungen für feste Stoffe am oberen Teil des Behälters und Ventilen zwischen dem Behälter und den Vorratseinriehtungen, welche zur steuerbaren Beschickung des Behälters mit dem Feststoff druckempfindlich sind, und mit betrieblichen Entladevorrichtungen dafür.

Verfahren zum kontinuierlichen Führen von festen und flüssigen Stoffen im Gegenstrom, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Flüssigkeit in einer Zone, die feete Stoffe enthält, zur Teilung

der

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der Stoffe in swei Schichten aufwärts steigen lässt, wobei die ein« der Schichten passierende Flüssigkeit mit den Feststoffen la Berührung kommt zur Trennung von an der Oberfläche der festen Stoffe physikalisch haftender Lösung und man durch die in der Zone aufwärts steigende Flüssigkeit ersetzt, wobei diese Flüssigkeit auf eine andere Schicht des Feststoffes einen Druck ausübt, um kontinuierliche Entnahme des Feststoffes su bewirken, man das Aufwärtasteigen dieser Flüssigkeit nach einem Zeitraum stoppt, einen Teil der in der Zone zurückgehaltenen Flüssigkeit zur Herabsetzung des Druckes darin abliest« eine frische Beschickung mit Feststoff am oberen Bode der Zone vornimmt, wobei diese Frischzufuhr des Feststoffes in diese Zone in einer vorbestimmten Menge unter darin vermindertem Druck eingebracht wird, wenn die Flüssigkeit daraus gleichzeitig abgelassen wird.

3.) Verfahren naoh Anspruch 2 zum Trennen und Wiedergewinnen ▼on Zuokerslrup aus Barzen, dadurch gekennzeichnet, dass «an die Behandlung in zwei Stufen durchführt, wobei in der ersten 3tufe ein Zuokersirup in der ersten mit Xonenaustauseherharz gefüllten Zone zur Entfernung von in dem Sirup enthaltenen Verunreinigungen hlndurohgeführt wird und in der «weiten Stufe Wasser in die alt den von der ersten Stufe kommenden und von Zuokersirup begleiteten Harz gefüllte zweite Zone geleitet wird.

%.) Verfahren nach Anspruch -2 zun Qewlnnen von von körnigen

Stoffen

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Stoffen auf genossener Wärme* dadurch gekennzeichnet; das« man die Behandlung In swei Stufen durchführt, wobei eine Lösung von hoher Temperatur in der ersten «it körnigen Stoffen von niedriger Temperatur gefüllten Zone hindurohgeführt wird« um die Wärme von der Lösung an die körnigen Stoffe abzugeben und man dann In der zweiten Stufe Flüssigkeit von niedriger Temperatur durch die mit den körnigen Stoffen von hoher Temperatur« die aus der ersten Zone stammen« gefüllte sweite Zone passieren lässt.

5.) Verfahren naoh Anspruch 2 sum Trennen von lösliohen Stoffen von körnigen Stoffen» dadurch gekennselohnet, dass ein flüssiges lösungsmittel die mit körnigen Stoffen» welche von löslichen Stoffen begleitet sind» gefüllte Zone passiert.

6.) Verfahren naoh Anspruch 2 sum Trennen von färbenden Stoffen von einem festen Material» dessen Oberfläche mit Farbstoffen verunreinigt ist» dadurch gekennzeichnet, dass man eine Lösung, welche den Farbstoff lösen kann» die mit diesen Feststoffen gefüllte Zone durchlaufen lässt.

7») Verfahren naoh Anspruch 2 sum Reinigen von Zuokerelrup, dadurch gekennzeichnet, dass «an die Behandlung: in swel Stufen vornimmt» wobei in der ersten Stufe ein Zuokersirup durch die mit Anloöenaustauscherharsen gefüllte »rst· Bons gelamgt und dann in der sweiten Stufe eine aus 4er ersten Z*m fesseende Lösung die mit KationeneuatauaeherharBan gefüllte sweite Zone su» Aufnehmen von in Sirup enthaltenen Ttirunrsliigwqpn durchlauf t.

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