DE1238885B - Verfahren zur Gewinnung von Schwefelkohlenstoff aus Trithian - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Schwefelkohlenstoff aus TrithianInfo
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Description
- Verfahren zur Gewinnung von Schwefelkohlenstoff aus Trithian Gegenstand der Hauptpatentanmeldung V 28310 IVa/12i ist ein Verfahren zur Gewinnung von Schwefelkohlenstoff durch Umsetzung von Trithian mit geschmolzenem Schwefel bei Temperaturen von 180 bis 250° C. Bei dieser Reaktion fällt ein Gemisch von Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff an, aus dem der letztere durch fraktionierte Destillation in reiner Form gewonnen wird. Die Ausbeute an Schwefelkohlenstoff beträgt 9011/o der Theorie oder mehr.
- Es wurde nun gefunden, daß die Reaktionsgeschwindigkeit bei dieser Umsetzung von Trithian mit geschmolzenem Schwefel bei 180 bis 250° C erhöht werden kann, wenn man das Verfahren in Gegenwart von 0,01 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf Trithian, eines wasserfreien Katalysators der Formel Me R" worin Me ein Alkali- oder Erdalkalimetall, R Sauerstoff, eine Hydroxylgruppe oder ein organisches oder anorganisches Anion und n = 1 oder 2 (je nach Wertigkeit des Metalls bzw. des Anions) bedeutet, wobei nur solche Verbindungen verwendet werden, deren wäßrige Normallösung einen pH-Wert von >_ 9 aufweist, durchführt.
- Außer Alkali- oder Erdalkalihydroxyden und -oxyden sind aus dieser Klasse von Verbindungen insbesondere brauchbar die Carbonate, Phosphate, Borate, Vanadate, Molybdate, Aluminate, Alkoholate, Phenolate und Acetylacetonate, darüber hinaus jedoch jede Alkali- oderErdalkaliverbindung, deren wäßrige Normallösung stark alkalisch reagiert, also einen pH-Wert von 9 bis 14 hat.
- Das Verfahren wird in der Weise durchgeführt, daß man den Katalysator der Reaktionsmischung zusetzt und diese dann auf die erforderliche Temperatur erhitzt, wobei es vorteilhaft ist, zur Vermeidung von Sublimationsverlusten in einem Autoklav zu arbeiten. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise wird an Hand eines Beispiels im einzelnen erläutert: 11,5 g Trithian und 16 g Schwefel werden in einem Glasautoklav mit 11 Nutzinhalt unter Zusatz von 0,012 g Natriumcarbonat auf 200° C erhitzt. Die Reaktionsgeschwindigkeit kann nun über den Druck-Zeit-Verlauf des gebildeten Schwefelkohlenstoff-Schwefelwasserstoff-Gasgemisches verfolgt werden. Nach etwa 150 Minuten ist die Reaktion beendet, und es herrscht ein Druck von 8,5 atü. Das Gasgemisch wird in eine gekühlte Vorlage expandiert. Aus ihr werden nach einmaliger fraktionierter Destillation 18 g Schwefelkohlenstoff gewonnen, was einer Ausbeute von 95'% der Theorie entspricht. Der Schwefelwasserstoff kann zu Schwefel oxydiert und erneut für die Umsetzung mit Trithian eingesetzt werden. In einem Vergleichsversuch mit gleichen Einwagen und gleicher Temperatur ohne Zusatz von Natriumcarbonat herrscht nach 150 Minuten Reaktionszeit lediglich ein Druck von 3,5 atü. Die Reaktion ist erst nach weiteren 4 Stunden beendet.
- Wenn man das erfindungsgemäße Verfahren mit anderen Katalysatoren bzw. anderen Katalysatormengen durchführt, so werden ebenfalls Verbesserungen hinsichtlich einer Abkürzung der Reaktionszeit erreicht. Die Ergebnisse lassen sich deutlich aus den Kurven A b b. 1, 2 und 3 ablesen. Zu allen Versuchen wurden die oben angebenen Mengen an Trithian und Schwefel eingesetzt. Die bei den Kurven angegebenen Katalysatormengen sind Gewichtsprozente, bezogen auf Trithian. Es ist ersichtlich, daß die Wirksamkeit der Katalysatoren nicht nur von deren Art und Menge abhängt, sondern auch von der Reaktionstemperatur.
Claims (2)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zur Gewinnung von Schwefelkohlenstoff aus Trithian durch Umsetzung von Trithian mit geschmolzenem Schwefel bei Temperaturen von 180 bis 250° C, Abtrennung des Schwefelkohlenstoffs aus dem anfallenden Schwefelkohlenstoff-Schwefelwasserstoff-Gemisch und Reinigung des Schwefelkohlenstoffs nach Patentanmeldung V 28310 IVa / 21i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in Gegenwart von 0,01 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf Trithian, eines wasserfreien Katalysators der Formel Me Rrs worin Me ein Alkali- oder Erdalkalimetall, R Sauerstoff, eine Hydroxylgruppe oder ein organisches oder anorganisches Anion und n = 1 oder 2 (je nach Wertigkeit des Metalls bzw. des Anions) bedeutet, wobei nur solche Verbindungen verwendet werden, deren wäßrige Normallösung einen pH-Wert von > 9 aufweist, durchführt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in Gegenwart von Alkali- oder Erdalkalioxyden, -hydroxyden, -carbonaten, -phosphaten, -boraten, -vanadaten, -molybdaten, -aluminaten, -alkoholaten, -phenolaten oder -acetylacetonaten, deren wäßrige Normallösung einen pH-Wert von > 9 hat, durchführt.
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